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  • 1
    ISSN: 0570-0833
    Keywords: ab initio calculations ; imines ; phosphorus compounds ; sulfur compounds ; Chemistry ; General Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 2
    ISSN: 0044-8249
    Keywords: Ab-initio-Rechnungen ; Imine ; Phosphorverbindungen ; Schwefelverbindungen ; Chemistry ; General Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: New modification of Se4N4 ; Synthesis ; IR Spectrum ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of a New Modification of Tetraselenium Tetranitride, Se4N4β-Se4N4 has been prepared by the reaction of selenium dioxide with the phosphane imine Me3SiNPMe3 in acetonitrile, forming red-brown crystal needles. The crystal structure analysis shows a new modification, the IR spectrum of which differs only slightly from the known α-form of Se4N4 (space group C2/c).β-Se4N4: Space group P21/n, Z = 4, structure solution with 1 667 observed unique reflections, R = 0.054. Lattice dimensions at -50°C: a = 881.8(2), b = 738.7(2), c = 899.6(2) pm, β = 93.58(1)°. Just as the α-form β-Se4N4 forms cage molecules without symmetry and intramolecular Se—Se contacts of 273.2 and 274.0 pm. There are strong Se…N-interactions between the Se4N4 molecules.
    Notes: β-Se4N4 entsteht in Form rotbrauner Kristallnadeln bei der Reaktion von Selendioxid mit dem Phosphanimin Me3SiNPMe3 in Acetonitrillösung. Die Kristallstruktur-analyse ergab das Vorliegen einer neuen Modifikation, deren IR-Spektrum sich nur wenig von der bekannten α-Form des Se4N4 (Raumgruppe C2/c) unterscheidet.β-Se4N4: Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 1 667 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,054. Gitterkonstanten bei -50°C: a = 881,8(2); b = 738,7(2); c = 899,6(2) pm, β = 93,58(1)°. β-Se4N4 bildet wie die α-Form Käfigmoleküle, die ohne Symmetrie sind und zwei intramolekulare Se—Se-Kontakte von 273,2 und 274,0 pm ausbilden. Zwischen den Molekülen bestehen starke Se…N-Wechselwirkungen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Selenium ; Phosphorane Iminato Complex of Selenium ; Synthesis ; IR Spectrum ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of the Selenyl-Phosphoraneiminato Complex SeO(NPPh3)2SeO(NPPh3)2 has been prepared from SeO2 and Me3SiNPPh3 in a SeO2 suspension in acetonitrile, forming colourless crystals. The compound is characterized by IR spectroscopy and by a crystal structure determination. Space group P1, Z = 2, structure solution with 5 344 observed unique reflections, R = 0.064. Lattice dimensions at -40°C: a = 931.6, b = 947.6, c = 1 762 pm, α = 77.50°, β = 81.78°, γ = 79.23°. The compound forms monomeric molecules in which the selenium atom is ϕ-tetrahedrally surrounded with bond lengths SeO = 161.7 pm and SeN = 179.9 and 181.6 pm.
    Notes: SeO(NPPh3)2 entsteht in Form farbloser Kristalle bei der Reaktion einer Suspension von SeO2 mit Me3SiNPPh3 in Acetonitril. Die Verbindung wird durch das IR-Spektrum und durch eine Kristallstrukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P1, Z = 2, Strukturlösung mit 5 344 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,064. Gitterkonstanten bei -40°C: a = 931,6; b = 947,6; c = 1 762 pm, α = 77,50°, β = 81,78°, γ = 79,23°. Die Verbindung bildet monomere Moleküle, in denen das Selenatom verzerrt ϕ-tetraedrisch umgeben ist mit Abständen SeO = 161,7 pm und SeN = 179,9 und 181,6 pm.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorane Iminato Complex of Sulfur ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [(Me3PN)3SNS(NPMe3)2]Cl2, a Mixed Valenced Phosphorane Iminato Complex of SulfurThe title compound has been prepared from trithiazyl chloride and the silylated phosphaneimine Me3SiNPMe3 in acetonitrile solution, forming red crystals, which were characterized by IR spectroscopy and by a crystal structure determination.Space group P21/c, Z = 4, structure solution with 4250 independent reflections, R = 0.054. Lattice dimensions at 20°C: a = 1077.8, b = 2036.6, c = 1480.5 pm, β = 102.39°. The compound consists of dications [(Me3PN)3SNS(NPMe3)2]2+ and chloride ions. In the cations the sulfur atoms of oxidation number +VI and +IV are connected by an asymmetric, bent nitrido bridge with SN bond lengths of 156.9 and 167.0 pm.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht als rote Kristalle bei der Reaktion von Trithiazylchlorid mit dem silylierten Phosphanimin Me3SiNPMe3 in Acetonitrillösung. Die Verbindung wird durch das IR-Spektrum und durch eine Kristallstruktur-analyse charakterisiert.Raumgruppe P21/c, Z = 4, Strukturlösung mit 4250 unabhängigen Reflexen, R = 0,054. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1077,8; b = 2036,6; c = 1480,5 pm, β = 102,39°. Die Verbindung besteht aus den Dikationen [(Me3PN)3SNS(NPMe3)2]2+ und Chloridionen. In den Kationen sind die Schwefelatome der Oxidationszahl +VI und +IV über eine asymmetrische, gewinkelte Nitridobrücke mit SN-Abständen von 156,9 und 167,0 pm verknüpft.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorane Iminato Complexes of Selenium ; Chloroselenates(II) ; Syntheses ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphorane Iminato-Trichloroselenates(II): Syntheses and Crystal Structures of [SeCl(NPPh3)2]+SeCl3- and [Me3SiN(H)PMe3]2+[Se2Cl6]2-[SeCl(NPPh3)2]+SeCl3- has been synthesized by the reaction of Se2Cl2 with Me3SiNPPh3 in acetonitrile solution, forming orangered crystals, whereas red crystals of [Me3SiN(H)PMe3]2+[Se2Cl6]2- were obtained by the reaction of Me3SiNPMe3 with SeOCl2 in acetonitrile solution. Both complexes were characterized by X-ray structure determinations.[SeCl(NPPh3)2]+SeCl3-: Space group P21/n, Z = 4, structure solution with 7 489 observed unique reflections, R = 0.057. Lattice dimensions at -60°C: a = 1 117.0; b = 2 241, c = 1 407.5 pm, β = 95.61°. In the cation [SeCl(NPPh3)2]+ the selenium atom is ϕ-tetrahedrally coordinated by the chlorine atom and by the nitrogen atoms of the phosphorane iminato ligands, whereas the anion SeCl3- has a T-shaped structure with ϕ-trigonal-bipyramidale surrounding of the selenium atom.[Me3SiN(H)PMe3]2+[Se2Cl6]2-: Space group P21/c, Z = 4, structure solution with 2 093 observed unique reflections, R = 0.080. Lattice dimensions at -70°C: a = 956, b = 828, c = 1 973 pm, β = 93.80°. The structure consists of [Me3SiN(H)PMe3]+ ions and planar [Se2Cl6]2- anions, in which the selenium atoms are bridged nearly symmetrically by two chlorine atoms.
    Notes: [SeCl(NPPh3)2]+SeCl3- entsteht in Form orangeroter Kristalle bei der Reaktion von Se2Cl2 mit Me3SiNPPh3 in Acetonitrillösung, während [Me3SiN(H)PMe3]2+[Se2Cl6]2- als rote Kristalle durch Einwirkung von Me3SiNPMe3 auf SeOCl2 in Acetonitrillösung gebildet wird. Beide Verbindungen wurden kristallographisch charakterisiert.[SeCl(NPPh3)2]+SeCl3-: Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 7 489 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,057. Gitterabmessungen bei -60°C: a = 1 117,0; b = 2 241; c = 1 407,5 pm, β = 95,61°. In dem Kation [SeCl(NPPh3)2]+ ist das Selenatom ϕ-tetraedrisch von dem Chloratom und von den N-Atomen der beiden Phosphaniminatoliganden umgeben, während das Anion SeCl3- T-förmige Gestalt hat mit ϕ-trigonal-bipyramidaler Umgebung des Selenatoms.[Me3SiN(H)PMe3]2+[Se2Cl6]2-: Raumgruppe P21/c, Z = 4, Strukturlösung mit 2 093 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,080. Gitterabmessungen bei -70°C: a = 956; b = 828; c = 1 973 pm, β = 93,80°. Die Struktur besteht aus [Me3SiN(H)PMe3]+-Ionen und planaren Anionen [Se2Cl6]2-, in denen die Selenatome über nahezu symmetrische Chlorobrücken zentrosymmetrisch verknüpft sind.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorane Iminato Complexes of Sulfur ; Syntheses ; IR Spectra ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphorane Iminato Complexes of Sulfur. Synthesis and Crystal Structures of [SO(Cl)(NPPh3)], [SO2(Cl)(NPPh3)], and [SCl(NPPh3)2]ClThe title compounds have been prepared by the reaction of Me3SiNPPh3 with SOCl2, SO2Cl2, and SCl2, respectively. They form colourless, moisture sensitive crystals, which were characterized by IR spectroscopy and by crystal structure determinations.[SO(Cl)(NPPh3)]: Space group P21/n, Z = 4, structure determination with 2 434 observed unique reflections, R = 0.047. Lattice dimensions at 19°C: a = 1 304.8, b = 996.5, c = 1 339.5 pm, β = 93.75°. The compound forms monomeric molecules with a remarkably long S—Cl bond of 234.2 pm and distances SN and PN of 154.6 and 161.6 pm, respectively, which agree with double bonds.[SO2(Cl)(NPPh3)]: Space group P21/n, Z = 4, structure solution with 2 872 observed, unique reflections, R = 0.047. Lattice dimensions at 20°C: a = 956.9, b = 1 909, c = 1 002.0 pm, β = 106.06°. The compound forms monomeric molecules with distances S—Cl of 207.1 pm, SN of 154.5 pm, and PN of 161.6 pm.[SCl(NPPh3)2]Cl: Space group P21/c, Z = 4, structure solution with 5 224 observed, unique reflections, R = 0.042. Lattice dimensions at 20°C: a = 1 108.6, b = 1 603.8, c = 1 840.5 pm, β = 99.98°. The compound forms ions [SCl(NPPh3)2]+ and Cl-. In the cation the sulfur atom is ϕ-tetrahedrally coordinated with a long S—Cl distance of 248.5 pm and SN bond lengths of 154.5 and 156.0 pm.
    Notes: Die Titelverbindungen entstehen durch Umsetzung von Me3SiNPPh3 mit Thionylchlorid, Sulfurylchlorid bzw. Schwefeldichlorid als farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die wir durch die IR-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert haben.[SO(Cl)(NPPh3)]: Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 2 434 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,047. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 1 304,8; b = 996,5; c = 1 339,5 pm, β = 93,75°. Die Verbindung bildet monomere Moleküle mit einer auffällig langen S—Cl-Bindung von 234,2 pm und Abständen SN und PN von 154,6 bzw. 161,6 pm, die Doppelbindungen entsprechen.[SO2(Cl)(NPPh3)]: Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 2 872 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,047. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 956,9; b = 1 909; c = 1 002,0 pm, β = 106,06°. Die Verbindung bildet monomere Moleküle mit Abständen S—Cl von 207,1 pm, SN von 154,5 pm und PN von 161,6 pm.[SCl(NPPh3)2]Cl: Raumgruppe P21/c, Z = 4, Strukturlösung mit 5 224 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,042. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1 108,6; b = 1 603,8; c = 1 840,5 pm, β = 99,98°. Die Verbindung bildet Ionen [SCl(NPPh3)2]+ und Cl-. Im Kation ist das Schwefelatom ϕ-tetraedrisch koordiniert mit einem langen S—Cl-Abstand von 248,5 pm und SN-Bindungslängen von 154,5 und 156,0 pm.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorane Iminato Complexes of Sulfur ; Syntheses ; IR Spectra ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphorane Iminato Complexes of Sulfur. Syntheses and Crystal Structures of [O3SS(NPPh3)2] · CH3CN, [SO(NPPh3)2], and [SCl(NPMe3)2]ClThe title compounds have been prepared by the reaction of Me3SiNPPh3 with SO2 and SOCl2, respectively, and by the reaction of Me3SiNPMe3 with S2Cl2. They form colourless, moisture sensitive crystals, which were characterized by IR spectroscopy and by crystal structure determinations.[O3SS((NPPh3)2)] · CH3CN: Space group Pca21, Z = 4, structure solution with 4016 observed unique reflections, R = 0.050. Lattice dimensions at -60°C: a = 1865.1, b = 1168.4, c = 1569.0 pm. The compound has a zwitterionic structure with a S—S bond length of 218.2 pm and bond lengths S—N of 161.2 and P—N of 160.1 pm.[SO(NPPh3)2]: Space group P21/c, Z = 4, structure solution with 2854 observed unique reflections, R = 0.113. Lattice dimensions at -50°C: a = 1173.1, b = 1585.6, c = 1619.2 pm, b̃ = 98.13°. The compound forms monomeric molecules, in which the positions of S and N atoms are disordered in two positions. The bond lengths are S—N 166 pm and P—N 163 pm in average.[SCl(NPMe3)2]Cl: Space group P1, Z = 2, structure solution with 2416 observed unique reflections, R = 0.038. Lattice dimensions at 20°C: a = 613.2, b = 1030.3, c = 1111.4 pm, α = 88.48°, b̃ = 88.01°, γ = 83.10°. The compound forms ions [SCl(NPMe3)2]+ and Cl-. In the cation the sulfur atom is φ-tetrahedrally coordinated with a long S—Cl distance of 246.9 pm and bond lengths S—N of 155.3 pm and P—N of 164.3 pm in average.
    Notes: Die Titelverbindungen entstehen durch Umsetzung von Me3SiNPPh3 mit Schwefeldioxid bzw. mit Thionylchlorid und von Me3SiNPMe3 mit Dischwefeldichlorid als farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die wir durch die IR-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert haben.[O3SS(NPPh3)2)] · CH3CN: Raumgruppe Pca21, Z = 4, Strukturlösung mit 4016 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,050. Gitterabmessungen bei -60°C: a = 1865,1; b = 1168,4; c = 1569,0 pm. Die Verbindung hat eine zwitterionische Struktur mit einer S—S-Bindungslänge von 218,2 pm und Abständen S—N von 161,2 pm und P—N von 160,1 pm.[SO(NPPh3)2]: Raumgruppe P21/c, Z = 4, Strukturbestimmung mit 2854 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,113. Gitterabmessungen bei -50°C: a = 1173,1; b = 1585,6; c = 1619,2 pm, b̃ = 98,13°. Die Verbindung hat eine monomere Molekülstruktur, deren S- und N-Atomlagen in zwei Positionen fehlgeordnet sind. Die Bindungslängen betragen im Mittel für S—N 166 pm und für P—N 163 pm.[SCl(NPMe3)2]Cl: Raumgruppe P1, Z = 2, Strukturlösung mit 2416 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,038. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 613,2; b = 1030,3; c = 1111,4 pm, α = 88,48°; b̃ = 88,01°; γ = 83,10°. Die Verbindung besteht aus Ionen [SCl(NPMe3]2+ und Cl-. Im Kation ist das Schwefelatom φ-tetraedrisch koordiniert mit einem S—Cl-Abstand von 246,9 pm und mittleren Bindungslängen S—N von 155,3 pm und P—N von 164,3 pm.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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