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  • 1
    ISSN: 1435-1536
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Mechanical Engineering, Materials Science, Production Engineering, Mining and Metallurgy, Traffic Engineering, Precision Mechanics
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 2
    ISSN: 1435-1536
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Mechanical Engineering, Materials Science, Production Engineering, Mining and Metallurgy, Traffic Engineering, Precision Mechanics
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 1434-6036
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Physics
    Notes: Abstract 57Fe NMR measurements with a Néel-type single crystal are described. The behaviour of the magnetic structure was calculated as function of the internal fieldH i. A clear distinction between wall and domain signals could be made. The corresponding relative enhancement factors η w r (H i) and η D r (H i) have been calculated and are in agreement with the measurements. The relaxation in the 90° Bloch walls is pure exponential. Both ratesT 1 −1 andT 2 −1 are proportional to η w 2 (H i). The measurements make proof, that the 90° walls are folded inside the crystal.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 1434-4475
    Keywords: Copper clusters ; Silver clusters ; Crystal structures ; Thallium complexes ; N-Butyl-N′-phenylsulfonylthiourea ; Luminescence
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The acid anion of N-butyl-N′-benzenesulfonylthiourea (BuBsT) forms numerous 1/1 complexes with the univalent ions Cu(I), Ag(I) and Tl(I). The crystal structures of two different copper(I) clusters (Cu(BuBsT))x, (x=6, 4) are discussed. The hexamer containing a distorted Cu6 octahedron is luminescent, while the analogous tetramer containing a distorted Cu4 tetrahedron is not. The copper atoms of both clusters form coordinate linkages with the sulfonamide nitrogen and the thiourea sulphur of the ligands (S,N-coordination). One sulfonyl oxygen per ligand is bound to the NHC4H9 group of the same ligand through a hydrogen bond. Ag(BuBsT) forms three different luminescent modifications. One of them (Ag(BuBsT)-II) is isotype to (Cu(BuBsT))6 and therefore hexamer, too. Tl(BuBsT) mainly forms dimers in CHCl3 solution.
    Notes: Zusammenfassung Das Säureanion von N-Butyl-N′-benzolsulfonylthioharnstoff (BuBsT) bildet mit Cu(I) einen lumineszierenden hexameren und einen nicht lumineszierenden tetrameren Cluster (Cu(BuBsT))x; x=6, 4. Röntgenstrukturanalysen belegen für x=6 eine verzerrt oktaedrische und für x=4 eine verzerrt tetraedrische Anordnung der Cu-Atome. Die Liganden beider Cluster sind über den Thioharnstoff-Schwefel und den Sulfonamid-Stickstoff mit den Cu-Atomen verknüpft (S,N-Koordination). Jeweils ein Sulfonyl-Sauerstoffatom pro Ligand bildet eine intramolekulare Wasserstoffbrücke zu der NHC4H9-Gruppe der gleichen Ligandeinheit aus. Ag(BuBsT) tritt in Form von drei lumineszierenden Modifikationen auf, von denen eine (Ag(BuBsT)-II) hexamer ist (isotyp mit (Cu(BuBsT))6). Tl(BuBsT) liegt in CHCl3-Lösung überwiegend als Dimer vor.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Cadmium in Bleidioxid, Vanadiumpentoxid, Uranoctoxid ; Spektralphotometrie, Atomabsorption ; Laserverdampfung, Rasteranalyse
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine flammenlose Methode für die AAS wird beschrieben, die zur Mikro- und Lokalanalyse von Festkörpern eingesetzt werden kann. Die Verdampfung ausgewählter Probenbereiche erfolgt mit einem Ionen-Dauerstrichlaser. Die Cadmiumgehalte in V2O5-, PbO2- und U3O8-Proben, die unterschiedliche Cadmiumkonzentrationen enthalten, werden bestimmt. Die verdampfte Substanzmenge pro Messung beträgt ca. 1 μg, die aus einer Probenfläche von ca. 0,008 mm2 erhalten wird. Die Empfindlichkeit für die Cadmiumbestimmung beträgt 2,1 · 109 g Cd/1% Absorption und die Nachweisgrenze 4,8 · 10−10 g Cd. Als ein Anwendungsbeispiel folgt die Beschreibung und Auswertung einer Mikrorasteranalyse: von einer 14 mm2 Probenfläche wird aus 57 Einzelmeßwerten ein Konzentrationsprofil des Dotierungselementes ermittelt. Dafür werden zwei graphische Darstellungen vorgeschlagen. Vorteile des Verfahrens werden durch Vergleich mit bisher bekannten Techniken erläutert.
    Notes: Abstract A flameless method for AAS is described, which can be used for micro- and local analysis of solid samples. The evaporation of chosen areas of the sample is achieved with a continuous wave ion laser. The evaporated mass of each measurement is about 1 μg, which comes from an area of 0.008 mm2 from the surface of the specimen. The cadmium contents of samples of vanadium, lead and uranium oxides containing different concentrations of cadmium were determined. The sensitivity of the cadmium analysis is 2.1 · 10−9 g of Cd/1% absorption and the detection limit is found to be 4.8 · 10−10 g of cadmium. The description and interpretation of a raster microanalysis as an application of this method follows: 57 point measurements from an area of 14 mm2 are used to construct concentration contours of the doping element. Two graphic representations are suggested. The advantages of this method are compared with other known techniques.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Bestimmung von Lanthanoiden ; Röntgenspektrometrie ; protoneninduziert, Nachweisgrenzen, Empfindlichkeiten, dicke Proben, Mikroanalyse
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Zum Vergleich der Leistungsfähigkeit von zerstörungsfreien Verfahren der Rastermikroanalyse wurden Lanthanoiden-Standardproben für die energiedispersive Röntgenspektralanalyse auf der Basis von synthetischem Ca-Al-Silicat-Glas mit je 3–5 Lanthanoidenelementen (3–4 Gew.-%) hergestellt. Mit protoneninduzierter Röntgenspektralanalyse wurden bei einer Analysenzeit von 60 s Nachweisgrenzen von 100–400 μg/g an diesen dicken Proben bestimmt. Diese Nachweisgrenzen sind um den Faktor 2 bis 15 günstiger als die unter vergleichbaren Bedingungen mit wellenlängendispersiver Elektronenmikroanalyse bestimmten Nachweisgrenzen. Messungen mit energiedispersiver Röntgenspektranalyse am Rasterelektronenmikroskop zeigen, daß die Protonenanregung gegenüber der Elektronenanregung an diesen dicken Proben ein um den Faktor 20 besseres Signal/Untergrund-Verhältnis liefert.
    Notes: Summary Different analytical possibilities with non-destructive methods of X-ray spectrometric micro analysis have been compared. Synthetic Ca-Al-silicate glass with three to five lanthanoids (3–4 weight %) has been used as standard samples for energy-dispersive X-ray spectral analysis. Detection limits of 100–400 μg/g with PIXE have been determined on thick samples in analysis time periods of 60 s. These values are better by a factor of 2 to 15 than detection limits obtained under comparable experimental conditions on an electron microprobe with a crystal spectrometer. The peak to background ratio on thick samples with PIXE yields values which are better by a factor of 20 than those measured in energy dispersive X-ray analysis on a scanning electron microscope.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Trenn, der Metallchelate von 8-Mercaptochinolin ; Chromatographie, Dünnschicht
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung 8-Mercaptochinolin (Thiooxin) eignet sich zum Nachweis und zur Trennung von Metallen mit Hilfe der Dünnschicht-Chromatographie. Es bildet Neutralkomplexe definierter Zusammensetzung, die in wäßriger Phase schwerlöslich sind und in Chloroform extrahiert werden können. Fällung und Extraktion sind vom pH-Wert abhängig, wodurch eine Vortrennung der Metalle möglich ist. Beschrieben wird das dünnschicht-chromatographische Verhalten von 17 Metallchelaten. Die intensive Eigenfärbung der Komplexe erübrigt den Gebrauch von Anfärbereagentien. Die visuelle Nachweisgrenze der Metalle liegt zwischen 5 und 20 ng (Fluorescenzlöschung bei 254 nm). Spektralphotometrische Auswertung der Chromatogramme läßt eine Erniedrigung der Nachweisgrenze um etwa eine Zehnerpotenz erwarten.
    Notes: Summary 8-Mercaptoquinoline (thiooxine) is qualified for the detection and separation of metals by thin-layer chromatography. It forms neutral complexes in definite composition, which are insoluble in aqueous solution, but readily soluble in CHCl3. Precipitation and extraction are dependent on the pH value, whereby pre-separation of metals is possible. The thin-layer chromatographic behaviour of 17 metal chelates is described. No spraying is necessary for detection, since the complexes show different, characteristic colours. The visual detection limits of the metals are between 5 and 20 ng (fluorescence quenching at 254 nm). Spectrophotometric determination of the chromatograms lowers the detection limit by one power of ten.
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  • 9
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Elementanalyse wäßriger Lösungen und ihrer Konzentrate mit protoneninduzierter Röntgen-emissionsspektroskopie (PIXE) wird durch Vorschalten der Dünnschicht-Chromatographie (DC) als Trennschritt in ihrer Leistungsfähigkeit wesentlich gesteigert. Spektrale Überlagerungen können durch die Vortrennung in Elementgruppen beseitigt werden, wobei als spezifischer Vorteil die Möglichkeit der ortsaufgelösten Rasteranalyse mit PIXE gezielt genutzt wird. Die Vorteile mit der Kombination DC + PIXE werden am Beispiel von Chelatkomplexen der 8. Nebengruppe untersucht. Die Eichung mit Verdünnungsreihen und die Korrektur der PIXE-Signalintensität, die von den chromatographischen Laufstrecken abhängig ist, führen zu einem quantitativen Verfahren für die Simultanbestimmung von Nebengruppenelementen mit Absolutmengen im Nanogrammbereich. Der zusätzliche Aufwand für die Vortrennung mit DC vor der PIXE-Analyse ist vernachlässigbar.
    Notes: Summary Proton Induced X-ray Emission (PIXE) analysis is relatively widely used in the analysis of water and metal ion preconcentration preparations from water samples. In this field the efficiency of PIXE is strongly enhanced by taking advantage of the Thin-Layer Chromatography (TLC) as a separation step prior the PIXE. Spectral interferences from multielement samples are overcome by the TLC group-separation following chemical aspects. The potentials of the locally resolved and scanned PIXE analysis are employed gaining specific advantages in multielement analysis. The benefits of the combined TLC-PIXE technique are exemplified on some metal chelates of the 8th auxiliary group. A quantitative determination procedure is established for the simultaneous analysis of auxiliary group elements of absolute amounts within the nanogramme-range by calibration using series of graduated dilution and by correction for the dependence of the PIXE-signal intensity on the chromatographic migration length. The additional effort concerning the preseparation by TLC prior to PIXE is negligible.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Der Einfluß der Halogenderivatisierung des 8-Mercaptochinolins (Thiooxins) auf die Bildung von Metallchelaten und deren Chromatographie wird an den Beispielen des 3-Brom-thiooxins, des 5-Brom-thiooxins und des 5,7-Dibrom-thiooxins untersucht. Je nach Stellung des Halogens am Chinolingerüst erhöht oder verringert sich die Elektronendichte an den Koordinationsstellen (+ M- bzw. -I-Effekt) und somit die Stabilität der gebildeten Metallchelate. Dies führt, zusammen mit der veränderten Löslichkeit in der mobilen Phase, zu einem von den Thiooxinaten abweichenden chromatographischen Verhalten. So verbessert sich die Chromatographierbarkeit der Metallchelate in der Reihenfolge 3-Brom-thiooxinate, Thiooxinate und 5-Brom-thiooxinate. Die Löslichkeit der 5,7-Dibrom-thiooxinate in organischen Lösungsmitteln ist dagegen bereits so gering, daß keine Chromatographie mehr möglich ist.
    Notes: Summary The influence of the halogen derivatisation of 8-mercaptoquinoline (thiooxine) on the formation of metal chelates and their chromatography is examined with 3-bromo-thiooxine, 5-bromo-thiooxine and 5,7-dibromo-thiooxine. Depending on the position of the halogen at the quinoline structure the electron density at the coordination sites (+M-resp. -I-effect) and so the stability of the metal chelates formed decreases or increases. This, together with a changed solubility in the mobile phase leads to a different chromatographic behaviour as compared to thiooxinates. Thus, the chromatography of metal chelates improves in the order 3-bromo-thiooxinate, thiooxinate and 5-bromothiooxinate, whereas the solubility of 5,7-dibromo-thiooxine in organic solvents is so low, that chromatography is not possible.
    Type of Medium: Electronic Resource
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