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  • 1
    Electronic Resource
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    Copenhagen : International Union of Crystallography (IUCr)
    Acta crystallographica 49 (1993), S. 1053-1055 
    ISSN: 1600-5740
    Source: Crystallography Journals Online : IUCR Backfile Archive 1948-2001
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Geosciences , Physics
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 2
    Electronic Resource
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    Oxford [u.a.] : International Union of Crystallography (IUCr)
    Acta crystallographica 50 (1994), S. 659-661 
    ISSN: 1600-5759
    Source: Crystallography Journals Online : IUCR Backfile Archive 1948-2001
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Geosciences , Physics
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bicyclic diiodine trichalcogenatetraphosphaheptanes ; Diiodine dithiaselenatetraphosphabicyclo[2.2.1]heptane ; Diiodine thiadiselenatetraphosphabicyclo[2.2.1]heptane ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bicyclic Diiodine TrichalcogenatetetraphosphaheptanesTwo isomers of each of β-P4S2SeI2 and β-P4SSe2I2 have been identified by 31P-NMR spectroscopy. They were prepared by the reaction of P4S3-nSen with I2 in CS2. Systematic changes in chemical shifts and in coupling constants with the alterations in molecular geometry, as sulfur was replaced by selenium, are reported.
    Notes: Jeweils zwei Isomere der Verbindungen β-P4S2SeI2 und β-P4SSe2I2 wurden durch 31P-NMR-Spektroskopie als Reaktionsprodukte der Iodierung von P4S3-nSen in CS2 beobachtet. Systematische Veränderungen der chemischen Verschiebungen und Kopplungskonstanten, verursacht durch die Verzerrung der Molekülgerüste beim Ersatz der Schwefel- durch Selenatome, werden berichtet.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 4
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 160-166 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetraphosphorus tetraselenide, P4Se4 ; Tetraphosphorus triselenide, P4Se3 ; thermochemistry ; preparation ; structure, 31P-n.m.r. ; glass ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Results on P4Se4Preparation of P4Se4 from the elements yields always the β-modification of P4Se4. α-P4Se4 is obtained only with selenium deficient samples. However, it is also observed, when P4Se3 is annealed and then extracted with CS2. The insoluble part has the X-ray pattern of α-P4Se4. A reversible α-β transition is not observed. MAS-31P-NMR investigations on solid P4Se4 by Eckert et al. [2] reveal P2Se4/2 building units, which are, in view of our results, not dimer but linked to a polymeric network. Well-crystallized samples of β-P4Se4 are obtained only at measuring temperatures above 573 K. The structure is of monoclinic symmetry with the space group P21/n (a = 114.9, b = 729.0, c = 1211.0 pm, β = 120.80°).The reaction of α-P4Se3I2 with bis-(trimethyltin)selenide in CS2 at low temperature yields molecular α-P4Se4, which can be detected in solution by 31P-NMR spectroscopy. α-P4Se4 has D2d-symmetry like α-P4S4. It polymerizes at higher temperature. α-P4Se3I(SeSnMe3) and α-P4Se3(SeSnMe3)2 were observed in the course of this reaction, too. The analogous reaction of α-P4Se3I2 with bis-(trimethyltin)sulfide leads to comparable results.
    Notes: Bei der Synthese von P4Se4 aus den Elementen erhält man stets die aus der Literatur als β-P4Se4 bekannte Modifikation, nur mit einem Selenunterschuß wird α-P4Se4 erhalten, dessen Röntgenbeugungsmuster auch in getemperten P4Se3-Proben gefunden wird, nachdem man die löslichen Anteile extrahiert hat. Eine reversible-α-β-Umwandlung wird nicht beobachtet. MAS-31P-NMR-Messungen von Eckert et al. [2] zeigen, daß β-P4Se4 aus P2Se4/2-Einheiten aufgebaut ist, die nach unseren Untersuchungen allerdings nicht zu Dimeren verknüpft, sondern polymer vernetzt sind. β-P4Se4 kristallisiert störungsfrei nur oberhalb von 573 K mit monokliner symmetrie in der Raumgruppe P21/n (a = 1141,9 pm, b = 729,0 pm, c = 1211,0 pm, β = 120,80°).Die Reaktion von α-P4Se3I2 mit Bis-trimethylzinnselenid in CS2 bei tiefer Temperatur führt erstmals zum NMR-spektroskopischen Nachweis des molekularen α-P4Se4, das eine mit dem α-P4S4 vergleichbare D2d-Symmetrie besitzt und bei Temperaturerhöhung polymerisiert. Die bei der Reaktion eben-falls entstehenden Verbindungen α-P4Se3I(SeSnMe3) und α-P4Se3(SeSnMe3)2 können anhand der 31P-NMR-Daten nachgewiesen werden. Die analoge Reaktion von α-P4Se3I2 mit Bistrimethylzinnsulfid führt zu vergleichbaren Resultaten.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1115-1124 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bicyclic iodo tetrachalcogenatriphosphaheptanes ; Iodo dithiadiselenatriphosphabicyclo[2.2.1]heptane ; Iodo thiatriselenatriphosphabicyclo[2.2.1]heptane ; Iodo tetraselenatriphosphabicyclo[2.2.1]heptane ; Thiatetraselenadiphosphabicyclo[2.2.1]heptane ; 31P- 77Se-nmr ; intramolecular exchange ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bicyclic Iodo-tetrachalcogena-triphospha-heptanesThe compounds P3Se4-nSnI (n = 0, 1, 2) have been identified by 31P nmr spectroscopy. They were prepared by a direct thermal reaction of red phosphorus, sulfur, selenium and iodine in the stoichiometric ratio. These iodides could be converted into corresponding bromides and chlorides by substitution reactions. All molecules show a diselenium bridge in which, in contrast to the other selenium positions, selenium could not be replaced by sulfur. Similar effects were observed for the diselenium bridges of P2Se5. Systematic changes of the chemical shifts and coupling constants are caused by alterations in the molecular geometry, either by replacement of selenium by sulfur, or of iodine by more electronegative ligands. An intramolecular exchange reaction is observed for all molecules.
    Notes: Die Verbindungen P3Se4-nSnI (n = 0, 1, 2) wurden durch 31P-NMR-Spektroskopie als Reaktionsprodukte bei der thermischen Reaktion von rotem Phosphor, Schwefel, Selen und Iod im entsprechenden Verhältnis beobachtet. Über Substitutionsreaktionen konnten diese Iodide in die Bromide und Chloride überführt werden. Alle Moleküle besitzen eine Diselenbrücke, in der das Selen, im Gegensatz zu den anderen Selenpositionen, nicht durch Schwefel ersetzt werden kann. Die gleiche Beobachtung wird auch an den beiden Diselenbrücken des P2Se5 gemacht. Systematische Veränderungen der chemischen Verschiebungen und der Kopplungskonstanten werden durch Verzerrung des Molekülgerüstes beim Ersatz von Selen durch Schwefel oder des Iods durch elektronegativere Liganden hervorgerufen. In allen Molekülen ist ein intramolekularer Austauschprozeß zu beobachten.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorus compounds ; 3-Iod-5-alkyl-2,6,7-trichalcogena-1,3,4,5-tetraphospha-bicyclo[2.2.1.] heptan ; 3-Iod-6-alkyl-2,5,7-trichalcogena-1,3,4,6-tetra-phospha-bicyclo-[2.2.1.] heptan ; 3-Alkyl (Iod)-3,5,7-trithia-1,2,4,6-tetraphosphatricyclo[2.2.1.02,6] heptan ; 31P-NMR ; 77Se-NMR ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Tetraphosphorus Trichalcogenides with Alkyl IodidesReactions of alkyl iodides RI (R = CHI2, CH2I or tert-Butyl) with P4E3 (E = S or Se) under the influence of light resulted in cleavage of the basal P3 ring. β-P4E3(I)R was formed initially, then it rearranged to the more stable α-P4E3(I)R structure. 31P NMR data of these products were measured and discussed, along with 77Se data for α- and β-P477SeSe2(I)CHI2. On reaction of P4S3 with tert-butyl iodide in CS2 or with sec-butyl iodide or iso-propyl iodide in dioxane, the new type of compounds P5S2R was observed. In this a sulfur bridge of P4S3 is replaced by a P—R group. 31P-NMR data for these compounds are reported.
    Notes: Bei der Reaktion von Alkyliodiden RI (R = CHI2, CH2I und tert-Butyl) mit P4E3 (E = S; Se) in CS2 wird unter Lichteinwirkung eine Bindung des basalen P3-Ring gebrochen. Es bildet sich β-P4E3(I)R, das sich nach einiger Zeit in das stabilere α-P4E3(I)R umwandelt. Die 31P-NMR Daten dieser Verbindungen und zusätzlich die 77Se-Daten für α- und β-P477SeSe2(I)CHI2 wurden gemessen und diskutiert. Bei der Reaktion von P4S3 mit tert-Butyliodid in CS2 bzw. mit sec-Butyliodid oder iso-Propyliodid in Dioxan wird der neue Verbindungstyp P5S2R beobachtet, in dem eine Schwefelbrücke des P4S3 durch eine P—R-Gruppe ersetzt ist, auch seine 31P-NMR-Daten werden wiedergegeben.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: (t-Bu(S)P)2P4S3 ; (t-BuP)(t-Bu(S)P)P4S3 ; (t-BuP)2P4S3 ; preparation ; 31P NMR data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Tricyclic Sulfur-rich PhosphaneFrom the products of the reaction of P4S3 with tert-Butyliodide the compound (t-Bu(S)P)2P4S3 was isolated in low yield. The compound is stable and has a structure related to the hydrocarbon brexane. By reaction with triphenylphosphin the compounds (t-BuP)(t-Bu(S)P)P4S3 and (t-BuP)2P4S3 were obtained. The 31P-nmr spectra of all compounds were solved and used to determine the structure of the molecules. A complete set of 31P-nmr data is given.
    Notes: Aus den Produkten der Reaktion von P4S3 mit tert.-Butyliodid konnte die überraschend stabile Verbindung (t-Bu(S)P)2P4S3 in geringer Ausbeute isoliert werden, die eine dem Kohlenwasserstoff Brexan vergleichbare Molekülstruktur besitzt. Mit Triphenylphosphin wird über (t-Bu(S)P)(t-BuP)P4S3 die schwefelärmere Verbindung (t-BuP)2P4S3 gebildet. Die 31P-NMR Spektren der Verbindungen werden zweifelsfrei interpretiert, die molekulare Struktur mit ihrer Hilfe bestimmt und die vollständigen 31P-NMR-Datensätze angegeben.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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