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  • 1
    Electronic Resource
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    Springer
    ISSN: 1432-1130
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Abstract According to a recent proposal of a new council directive of the Commission of the European Community concerning the quality of water intended for human consumption, the maximum concentration of epichlorohydrin allowed in potable water is intended to be limited to 0.5 μg/L. To our knowledge no practical analytical technique for routine analysis purposes of aqueous samples is available at present. In this paper an analytical method is described using solid phase extraction (SPE) for the enrichment of epichlorohydrin from water samples with subsequent determination by gas-liquid chromatography with electron capture detection. Quantitative recovery was achieved. Using a sample volume of 100 mL a detection limit of 0.1 μg/L can be reached. The method has successfully been applied to the analysis of epichlorohydrin in tap water, surface water and waste water.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 1612-1112
    Keywords: Gas chromatography ; Dead-time ; log ts=f(C) ; Retention index calculation
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird eine Methode zur Retentionsindex-Bestimmung beschrieben, die von einem kubischen Zusammenhang zwischen Bruttoretentionszeit-Differenzen der Referenzhomologen und der Kohlenstoffzahl ausgeht. Hieraus ergeben sich direkt die Nettoretentionszeiten. Der Fehler der Totzeitbestimmung entfällt bei dieser Methode. Mit den so gewonnenen Nettoretentionszeiten erhält man über einen kubischen Zusammenhang zwischen 1g ts=f(C) die Retentionsindices. Extrapolationen und Interpolationen sind über 300 Retentionsindexeinheiten mit einem mittleren Fehler von ±0,02 Retentionsindexeinheiten möglich. Das Verfahren bietet sich für eine automatische Berechnung der I-Werte mittels on-line-Datenverarbeitung an.
    Notes: Summary The method for the calculation of retention indices described here is based on a third order relationship between the logarithm of differences of unadjusted retention times of homologues and the carbon number. From this adjusted retention times are directly calculated. A determination of the dead-time is not necessary thus avoiding the errors connected with this factor. A cubic equation for the logarithm of the adjusted retention time lg ts as a function of carbon number Cn is used for the retention index calculation. Extrapolations and interpolations can be done over a range of 300 index units with an average deviation of ±0.02 i.u.. The method offers the possibility of an automated on-line calculation of retention indices by computer merely on the basis of unadjusted retention times.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 1612-1112
    Keywords: Gas chromatography ; Retention index calculation ; lg ts=f(C) ; Dead-time ; Complex mixtures
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die bisher in der Literatur beschriebenen Verfahren zur Retentionsindex-Bestimmung beruhen auf einem linearen Zusammenhang zwischen dem Logarithmus der Nettoretentionszeit lg ts und der Kohlenstoffzahl C der n-Alkane. Wie genaue Meßwerte für Retentionszeiten zeigen, ist die Funkton lg ts=f(C) nicht streng linear. Die Krümmung des Funktionsbildes bedingt, daß lineare Regressionsmethoden, sowie auch die Methode nach Kovats, es nicht erlauben, extrapolativ sowie über weite Retentionsbereiche interpolativ I-Werte zu berechnen. In dieser Arbeit werden Retentionsindices aufgrund eines kubischen Zusammenhanges zwischen lg ts und der Kohlenstoffzahl ermittelt. Die hierzu notwendige Totzeit tm wird aus den Differenzen der Bruttoretentionszeiten der Referenzhomologen ermittelt.
    Notes: Summary Methods of retention index calculation described in the literature have been based on a linear relationship between the logarithm of the adjusted retention times lg ts and the carbon numbers C of n-alkanes. Exact measurements of the retention times of n-alkanes show that the relationship lg ts=f(C) is in fact not strictly linear. Correct extrapolative or interpolative calculations of retention indices over a wide retention range are therefore impossible when using the original formula as given by Kovats or methods based on a linear regression concept. The method of retention index calculation presented here is based on a cubic relationship between lg ts and carbon number allowing extrapolative or interpolative calculations. The hold-up time (tm) is calculated on the basis of differences of retention times of the reference homologues.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird ein Verfahren beschrieben, mit dessen Hilfe es möglich ist, Substanzen unter definierten Bedingungen bezüglich Temperatur, Sauerstoffangebot und Verweilzeit zu verbrennen und die entstehenden Brandgase analytisch zu erfassen. Die Verbrennungsapparatur wurde unter besonderer Berücksichtigung der Erfordernisse für die analytische Probenahme konzipiert. Das Verfahren erlaubt es, die unter definierten reproduzierbaren Verbrennungsbedingungen erzeugten Brandgase zu untersuchen und durch Variation der Randbedingungen ein Gesamtbild der bei einem realen Brand möglicherweise entstehenden Stoffe zu erhalten. In drei voneinander unabhängig arbeitenden Laboratorien wurden mit fünf Modellstoffen gut übereinstimmende Analysenergebnisse erhalten.
    Notes: Summary A process is described that allows substances to be burned under defined conditions, i.e. temperature, oxygen supply and residence time, and the fumes to be analyzed. Special allowance for sampling the fumes was made in designing the combustion apparatus. The method allows the fumes given off under defined and reproducible combustion conditions to be investigated. A complete picture of the substances that might be given off in the event of a real fire can then be obtained by varying the boundary conditions. The analytical results on five model substances in three independent laboratories agreed well with one another.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Summary Gas chromatography is currently still the most frequently used technique for determining trace organic compounds in environmental samples. Though its being a very highly developed technique, there is still a need for further improvements with respect to the reliability of qualitative and quantitative data and to the overall efficiency of the analysis procedure. Future development should concentrate on all aspects of automation in order to reduce manual work. In first order this refers to automation of pre-chromatographic sample treatment steps like enrichment, clean-up and derivatization procedures. A few examples illustrate how specific problems associated with GC trace analysis of environmental samples can be solved using easily available technical facilities.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Umweltmaterial, Pesticiden ; Chromatographie, Gas ; Capillar-, Ident. von Einzelkomponenten in komplexen Gemischen
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Der Vergleich von präzise bestimmten Retentionsindices von Probe- und Referenzsubstanzen in der hochauflösenden Capillar-Gas-Chromatographie stellt eine aussagekräftige Methode der Identifizierung von Einzelkomponenten in komplexen Gemischen dar. Neben der Konstanz der GC-Parameter erfordert die präzise Bestimmung von Retentionsindices eine sehr genaue Bestimmung der Netto-Retentionszeiten. Insbesondere ist bei Anwendung einer Totzeitberechnung auf der Basis einer erzwungenen Linearisierung der log t s/Homologenzahl-Beziehung auf eine sehr genaue Retentionszeitmessung zu achten. Die Reproduzierbarkeit von präzise bestimmten Retentionsindices hängt von der Konstanz der Polarität und von der Adsorptivität der Capillarsäule ab. An ausreichend desaktivierten und konditionierten Hochleistungs-Capillarsäulen (TZ≥40) können unter der Voraussetzung einer Retentionszeit-Meßgenauigkeit von besser als 0,05% Retentionsindices über einen Zeitraum von mehreren Wochen innerhalb ±0,15 Indexeinheiten reproduziert werden. Eine Übertragung des n-Alkan bezogenen Retentionsindex-Konzeptes auf die homologe Reihe der n-Allkyl-trichloracetate (ATA) ermöglicht die Verwendung des Elektroneneinfang-Detektors (ECD) zur präzisen RetentionsindexBestimmung als Methode einer zuverlässigen Identifizierung von Substanzen im Picogrammbereich.
    Notes: Summary High resolution glass-capillary gas chromatography can be used as a powerful identification tool for single components in complex mixtures, when the matching of retention indices of reference compounds with those found in the sample is based on precise measurements. Besides the constancy of the GC-parameters high precision measurements of retention indices require an accurate determination of net retention times. Special care has to be taken for an accurate measurement of retention times when using a dead-time calculation on the basis of an enforced linearisation of the log t s/homologues-number relationship. The reproducibility of precise retention-index determinations strongly depends on the constancy of the polarity and on the adsorptivity of the capillary column. Provided a sufficiently deactivated and conditioned high performance capillary column (separation number ≥40) and an accuracy of retention-time measurement of better than 0,05 % retention indices can be reproduced within ±0.15 i.u. over a period of several weeks. A conversion of the n-alkane based retention-index concept to the use of the homologous series of n-alkyl-trichloro-acetates (ATA) allows the use of the electron-capture detector (ECD) for precise retention-index determinations for a reliable identification of compounds in the picogram range.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Photomineralisations-Test ; Photoabbauverhalten von Chemikalien
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The photomineralization test developed by Korte and coworkers has been proposed as a screening test for the evaluation of the photodegradation of chemicals in the OECD Guidelines. On the basis of an automated version using the twin-chamber reactor the test was applied to six different compounds in order to check its interlaboratory reproducibility.
    Notes: Zusammenfassung Der von Korte und Mitarbeitern ausgearbeitete Photomineralisierungstest wird in den OECD-Richtlinien zur Untersuchung des Photoabbauverhaltens von Chemikalien als Screening Test vorgeschlagen. Mit Hilfe automatisierter Versionen dieses Tests auf der Basis des Zweikammer-Reaktors wurde anhand von sechs Modellsubstanzen in zwei voneinander unabhängig arbeitenden Laboratorien untersucht, inwieweit sich die Meßergebnisse dieses Tests reproduzieren lassen.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Biphenylen, polychlorierte, Pesticide, chlorhaltig in Fisch ; Chromatographie, Gas ; Capillar, Persistenz
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Besides 83 structurally defined trichloro- to octachloro-biphenyls (PCB), the following chlorinated pesticides have been identified in fish liver oil (DAB 6) and fish liver extracts: HCB;α-HCH;γ-HCH; 2,4′-DDE; 4,4′-DDE; 2,4′-DDT; 4,4′-DDT; 2,4′-DDD; 4,4′-DDD; dieldrin; endrin. By analysing constant relative amounts of PCB-components present only in defined technical PCB-mixtures, the original PCB-pattern in environmental samples could be calculated. A mixture of Clophen A 60/Clophen A50 or of Aroclor 1260/Aroclor 1254 of 2.2∶1 gives the best fit. The constant ratio of four octachloro-biphenyls in technical mixtures and environmental samples as well requires the assumption of complete environmental stability of these compounds despite of any thinkable differences in environmental pathways. This assumption of environmental persistency is supported by a degree of degradation up to 80% of the calculated input observed for some higher chlorinated PCB-components, e.g. 2,2′,3,4,5′,6-hexachloro-biphenyl. Correlating the amount of each identified PCB-component to the octachloro-biphenyl as the internal standard, a correlation of the degradation with the PCB-substitution pattern is possible. Persistency is observed, if vicinal hydrogens are missing or a 4-position is chlorinated. A 4,4′-disubstitution favours persistency most.
    Notes: Zusammenfassung Neben 83 strukturell definierten Trichlor- bis Octachlor-biphenylen (PCB) wurden folgende chlorierte Biocide in Lebertran (DAB6) und Fischleberextrakten identifiziert: HCB;α-HCH;γ- HCH; 2,4′-DDE; 4,4′-DDE; 2,4′-DDT; 4,4′-DDT; 2,4′-DDD; 4,4′-DDD; Dieldrin; Endrin. Aus den Verhältnissen von nur in PCB-Produkten mit bestimmtem Chlorierungsgrad vorkommenden, schwer abbaubaren PCB-Komponenten konnte die ursprünglich in die Umwelt gelangte Zusammensetzung der PCB berechnet werden: eine Mischung aus Aroclor 1260/Aroclor 1254 (Monsanto, USA) oder Clophen A 60/Chlophen A 50 (Bayer, Deutschland) im Verhältnis 2,2∶1 ergibt die beste Näherung. Aus dem in technischen Produkten und den Umweltproben gleichen relativen Vorkommen von vier Octachlor-biphenylen muß auf deren völlige Stabilität unter Umweltbedingungen geschlossen werden. Diese Annahme wird durch den Abbau von bis zu 80% des ursprünglichen Gehalts anderer hochchlorierter Biphenyle, wie des 2,2′,3,4,5′,6-Hexachlor-biphenyls, gestützt. Wird das Vorkommen der identifizierten Chlorbiphenyle, auf die als persistent angenommenen Octachlor-biphenyle als internen Standard bezogen, ergibt sich eine klare Persistenz-Abbau-Beziehung zu dem PCB-Substitutionsmuster. Persistenz ist gegeben bei fehlenden vicinalen Wasserstoffatomen oder 4-Chlorsubstitution, wobei die 4,4′-Di-Substitution die Persistenz am stärksten fördert.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 9
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Das Chemikaliengesetz fordert vom Anmelder Prüfdaten, zu deren Ermittlung teilweise analytische Arbeiten notwendig sind. Die sich hieraus ergebenden Anforderungen werden aufgezeigt. Zugleich wird auf die Besonderheiten hingewiesen, die sich aus der Beachtung der Richtlinien der „Guten Labor Praxis“ ergeben, die neben der Befolgung der OECD/EG-Testrichtlinien Grundlage für eine gegenseitige Anerkennung von Prüfdaten im internationalen Handelsverkehr sind. Die Frage der Notwendigkeit einer Einführung dieser GLP-Richtlinien und der Nutzen ihrer Anwendung bei analytischen Arbeiten werden diskutiert.
    Notes: Summary According to the German Chemicals Control Act, test data have to be presented by the manufacturer or distributor before a new chemical is introduced into the market. The test data are gained in part by analytical techniques. The requirements for the analytical work are outlined together with a description of the pecularities resulting from the rigid adherence to the recommendations of “Good Laboratory Practice”. These are, together with the adherence to the OECD/EED-guidelines, necessary preconditions for the mutual international acceptance of test results. The question of the necessity and benefit of the adherence to the GLP-guidelines in analytical work is discussed.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 10
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Without changing the fundamentals of the Kovats retention index system, a non-linear power series expansion of the relationship between the logarithm of adjusted retention times versus carbon number allows accurate wide range extra- and intrapolations of retention indices. The non-linear equation describes the experimental results for the n-alkanes starting with methane up to C44. The differences between the non-adjusted retention times are used for the calculations, thus avoiding any errors connected with the experimental determination of the dead time. The method opens the field for data handling and compound identification of complex mixtures analyzed by high resolution gas chromatography. Such problems are routine in environmental analysis. The homologous series of n-alkyl trichloroacetates (ATA) are used as retention index standards in electron capture detection.
    Notes: Zusammenfassung Eine Reihenentwicklung der Beziehung bei Homologen zwischen Kohlenstoffzahl und Nettoretentionszeit in der isothermen Gas-Chromatographie erlaubt eine richtige Extrapolation der experimentell erhaltenen Retentionsindices vom Methan bis zum C44-n-Alkan. Als Basis für die Berechnung der Retentionsindices werden die Differenzen der Bruttoretentionszeiten verwendet. Auf diese Weise entfällt der Fehler einer experimentellen Totzeitbestimmung. Die beschriebene Methode kann als Hilfe zur Identifizierung komplexer Gemische insbesondere in Umweltproben genutzt werden. Durch Verwendung der homologen Reihe der n-Alkyl-trichloracetate (ATA) als Bezugspunkt für den Retentionsindex ist auch eine Anwendung des Elektroneneinfang-Detektors möglich.
    Type of Medium: Electronic Resource
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