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  • 1
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wurden keramische Werkstoffe mit Hilfe der Laser-Lokal-Emissionsspektralanalyse auf Elementinhomogenitäten im Kornbereich untersucht. Zielsetzung war eine Korrelation der Festigkeitswerte mit den evtl. vorhandenen Elementinhomogenitäten an den Brachflächen der untersuchten Werkstoffe. Bei den untersuchten Materialien handelt es sich um drei grobkeramische Werkstoffe auf der Basis von Mullit-Durital E90 und M70 — bzw. auf reiner SiO2-Basis — Masrock — mit Korngrößen bis zu 3 mm. Für die Analysen im Kornbereich mußten die elektrischen und optischen Parameter des Lasers und der Hilfsfunkenstrecke dahingehend optimiert werden, daß trotz geringer verdampfter Probenmengen noch eine gute Nachweisbarkeit der zu analysierenden Elemente gegeben war. Mittels synthetischer Pulverproben wurden Eichkurven aufgestellt, die eine Quantifizierung der Ergebnisse ermöglichen. An den drei ausgewählten Werkstoffen wurden folgende Ergebnisse erzielt: Elemente wie Eisen, Magnesium, Titan und Calcium sind in Durital E90 und Masrock im Feinkornanteil angereichert und homogen verteilt. Nur Silicium zeigt beim Durital E90 ein umgekehrtes Verhalten; es ist im Grobkorn angereichert und homogen verteilt. Beim Durital M70 sind gravierende Schwankungen in den Elementkonzentrationen weder innerhalb der Grob- und Feinkornbereiche, noch im Vergleich der Bereiche untereinander zu beobachten.
    Notes: Summary Chemical compositional variations from grain to grain have been investigated for two mullite-based ceramics, Durital E90 and M70, and for a silica-based ceramic, Masrock, using laser localized emission spectral analysis. The aim was to correlate the mechanical strengths with possible concentration of various elements on the fracture surfaces. The tested materials have grain sizes up to 3 mm. To obtain the lateral resolution required to analyse individual grains, the electrical and optical parameters of the laser and the auxiliary spark gap were optimized so that, in spite of the very small amounts of vaporized material, an adequate sensitivity for the analyzed elements was obtained. Calibration curves to allow quantitative analysis to be made were determined using synthetic powder specimens. The following results were obtained for the three chosen ceramics: elements such as iron, magnesium, titanium and calcium were concentrated in the fine-grained part of the structure of Durital E90 and Masrock. Within the finegrained region, however, these elements were found to be homogeneously distributed. in Durital E90, silicon was concentrated in the largegrained region and was homogeneously distributed within this region. large compositional differences were not observed for Durital M70 between the fine and coarse grained areas. Furthermore the element concentrations did not vary significantly within these regions.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Es wird eine geeignete Methode zur quantitativen spektrochemischen Bestimmung einiger Hauptelemente in FlugstÄuben, Eisenerzen und Ähnlichen Produkten nach dem Pulveranalyseverfahren angegeben. Dabei wird gezeigt, da\ verschiedene Störfaktoren, wie dritte Partner, unterschiedliche chemische Bindung und Kristallstruktur zwischen Eich- und Probematerial usw. die übliche Arbeitsweise (Vermischen der Proben mit spektralkohlepulver) nicht zulassen. Vielmehr wird erst durch Glühen im Sauerstoffstrom und Aufschlu\ mit BorsÄure die notwendige übereinstimmung von Standard- und Analysensubstanz erreicht und damit ein identischer Abbrandverlauf gewÄhrleistet. Ferner wird besonders auf das Arbeiten in SchutzgasatmosphÄre hingewiesen. Infolge der chemischen Vorbehandlung liegen die zu untersuchenden Proben in sÄurelöslicher Form vor (ausgenommen SiO2), was die Anwendung der Lösungsanalyse möglich macht. Hierüber wird in Kürze an gleicher Stelle berichtet.
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  • 3
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The possible application of X-ray fluorescence analysis to the determination of cerium and titanium in cerium titanates was investigated. Results of theoretical and experimental work show that, owing to the interelemental excitation, a quantitative analysis of the sintered samples over a wide concentration range is possible only when the borax flux method is used. For this reason major emphasis was given to the preparation of sound and stable molten samples. For this purpose a special mold was developed. The experimental results are discussed in terms of error-analysis with special emphasis on the influence of statistical and calibration errors in the goniometer.
    Notes: Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird Über die Verwendungsmöglichkeit der Röntgenfluorescenzanalyse zur Bestimmung von Cer und Titan in Cer-Titanaten berichtet. Durch theoretische und praktische Untersuchungsergebnisse an oxidischen Gemischen wird gezeigt, daß eine quantitative Analyse der hochgesinterten Produkte Über weite Konzentrationsbereiche wegen Interelementanregung nur Über das Boraxaufschlußverfahren möglich ist. Es wurde deshalb besonderer Wert auf die Herstellung einwandfreier, stabiler Schmelzproben gelegt, wozu eine geeignete Gießform entwickelt wurde. Anschließend erfolgt eine eingehende Diskussion der Meßergebnisse mit Hilfe der Fehlerrechnung, wobei der Einfluß der Goniometerfehleinstellung besonders berÜcksichtigt wird.
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  • 4
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The influence of the cathode form on the evaporation behaviour of iron from graphite anodes under d. c. arc excitation was investigated by means of the 59Fe-isotope. It was shown that a considerable amount of the iron, volatilized at the anode, was precipitated on the cathode and then returned in part to the excitation zone by revolatilization at the cathode. Concentration displacements in the pressed anode also took place during arcing. An interesting temperature effect on boron compounds in graphite anodes under arc conditions was indicated by the experimental results of 59Fe-distribution measurements with electrodes containing boron (2 w/o and 5 w/o B as B4C). It was determined that, during arc excitation boron was transported in the direction of the anode spot, i.e., into the hot zone.
    Notes: Zusammenfassung Es wurden mit Hilfe von 59Fe Untersuchungen über den Einfluß der Gegenelektrodenform auf das Verdampfungsverhalten von Eisen aus Graphitanoden bei Lichtbogenanregung durchgeführt. Dabei ergab sich, daß beträchtliche Mengen des anodisch verdampften Eisens auf der Gegenelektrode niedergeschlagen wurden und teilweise durch kathodische Verdampfung erneut in die Anregungszone gelangten. Außerdem traten während der Bogenanregung Konzentrationsverschiebungen in den Anodenpreßlingen auf. Meßergebnisse der 59Fe-Verteilung aus Versuchen mit borhaltigen Elektroden (2 w/o bzw. 5 w/o B als B4C) wiesen auf ein interessantes Temperaturverhalten von Borverbindungen in Graphitanoden beim Arbeiten im Lichtbogen hin. Es wurde dabei festgestellt, daß das Bor während des Anregungsvorganges in Richtung Anodenbrennfläche, also in die heiße Zone transportiert wird.
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  • 5
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird über die Sauerstoffbestimmung in Urancarbiden berichtet, die nach einer neuen, badfreien Heißextraktionsmethode im Stickstoffstrom durchgeführt wurde. Der Stickstoff spielt hierbei nicht nur als Trägergas eine Rolle, sondern ermöglicht als Reaktionspartner durch Bildung stabiler Nitride bzw. Carbonitride einen schnellen und vollständigen Abbau der als UO2 bzw. U(C, O) in den Urancarbiden vorliegenden Sauerstoffverunreinigungen. Die Brauchbarkeit der neuen Methode wurde experimentell durch die Ergebnisse mehrerer Analysenserien bestätigt, die unter vergleichbaren Bedingungen mit Hilfe des Vakuumheiß-extraktionsverfahrens und der Argon-Trägergasmethode gewonnen wurden. Die aus thermodynamischen Berechnungen erhaltene Aussage über den Reaktionsmechanismus bei der O2-Entgasung von UC-Proben durch badfreie Heißextraktion sowohl im Stickstoffstrom als auch im Vakuum konnte experimentell durch chemische, röntgendiffraktometrische und metallographische Untersuchungen an entgasten Proben bestätigt werden. Da man bei der N2-Trägergasmethode ohne Badmetall arbeitet, bieten sich gegenüber den anderen Heißextraktionsverfahren folgende Vorteile: 1. Der störende Einfluß der Graphitausscheidung in der Badflüssigkeit auf die Probenlösungs- und Entgasungsvorgänge entfällt. 2. Verluste an Analysengas durch Getterung an verdampftem Badmetall werden vermieden. 3. Sowohl die Möglichkeit mehrfacher Benutzung der Graphittiegel als auch der Verzicht auf Kapsel- und Badmaterialien wirkt sich bei Serienuntersuchungen kostensparend aus. Die Anwendungsmöglichkeit dieser Methode ist nicht nur auf die Sauerstoffanalyse in Uranverbindungen beschränkt. Alle Elemente, deren Oxide mit Kohlenstoff im Stickstoffstrom unter Bildung beständiger Nitride bzw. Carbonitride und CO reagieren, lassen sich auf diese Weise analysieren.
    Notes: Summary A report is given on the determination of oxygen in uranium carbide by a new method of hot extraction in a stream of nitrogen replacing the molten bath of the vacuum fusion method. The nitrogen is not only used as a carrier gas but also as a chemical reactant, which — by the formation of stable nitrides and carbonitrides — removes the oxygen impurities present as UO2 and U(C,O) in the uranium carbide. The utility of the new method has been demonstrated by the results of several series of determinations which have been obtained under comparable conditions by vacuum fusion and by the use of argon as carrier gas. The results of thermodynamic calculations on the reaction mechanism of the removal of oxygen from UC-samples by hot extraction without fusion using a stream of nitrogen carrier gas as well as vacuum could be confirmed by chemical, X-ray diffraction, and metallographical analysis of outgassed samples. By avoiding the use of a molten-metal bath the nitrogen carrier gas method presents the following advantages over the other fusion methods: 1. The troublesome influence of graphite precipitations in the liquid metal bath on the process of dissolution and outgassing is avoided; 2. Losses of the gas by gettering on vapourised metal are avoided; 3. Both the possibility to use the graphite crucible several times and the saving of capsules and bath materials reduce the cost of series determinations. The applicability of this method is not limited to the determination of oxygen in uranium compounds. All elements the oxides of which react with carbon in a stream of nitrogen and form stable nitrides or carbonitrides and CO may be analysed by this method.
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  • 6
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung In gasgekühlten Hochtemperaturreaktoren werden analog den Brennelementen auch Graphitelemente eingesetzt, die Borverbindungen als Absorbermaterialien bzw. als abbrennbare Gifte enthalten. Daraus ergibt sich die wichtige Frage nach der Stabilität dieser borhaltigen Substanzen in einer Graphitmatrix bei hohen Temperaturen. Der hier vorliegende I. Teil der Arbeit beschäftigt sich mit dem thermischen Verhalten von gelöstem Bor bzw. Borcarbid in Graphit beim Erhitzen im Kohlelichtbogen. Aus emissionsspektroskopischen Messungen ergab sich, daß bei Anregung borhaltiger Graphitelektroden im Lichtbogen das Bor stets in Richtung zum Brennfleck, also zur heißen Zone diffundiert. Die Geschwindigkeit dieses Transporteffektes ist sowohl von der chemischen Bindung, in der die Borsubstanz vorliegt, als auch vom Graphitierungsgrad und der Dichte der Graphitmatrix abhängig. Auf Grund der Ergebnisse wird ein möglicher Diffusionsmechanismus vorgeschlagen. In einer II. Mitteilung wird über die Verträglichkeit von borhaltigen coated particles, Metallboriden und boronated graphite mit Graphit berichtet.
    Notes: Summary In high-temperature gas-cooled reactor technology the use of graphite elements containing boron compounds as absorber materials or burnable poisons is given more and more attention. This means that the relevant properties of those compounds such as their stability in a graphite matrix at high temperature have to be known. The present part of this work deals with the thermal behaviour of boron and boron carbide in graphite when heated in a d.c. arc between graphite electrodes. It has been shown by emission spectroscopy that in boron containing graphite electrodes the boron migrates always towards the hottest spot. The rate of this migration depends on the nature of the boron compound as well as on the degree of graphitisation and the density of the graphite matrix. On the basis of the results a possible diffusion mechanism is proposed. A second communication will deal with the compatibility of boron containing coated particles, borides and boronated graphite with graphite.
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  • 7
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Graphite pellets containing 5 wt-% boron in the form of B, B2O3, H3BO3, BN, Na2B4O7, CaB4O7, B2O3 + NaCl, or B + NaF, resp., are heated in argon-oxygen atmosphere in a d.c. arc. The discharged pellets were sectioned and investigated by X-ray diffraction. The results are correlated with thermo-chemical calculations, kinetic considerations, and with the observed intensities of the boron lines. In all cases, B4C is formed. The reaction rates are controlled by solid state diffusion. Most favourable for B4C formation is elementary boron. The other compounds at reaction temperature form volatile or gaseous products which are lost through channels and cracks and by diffusion and fractionation through the electrode walls. The B4C formation is favoured by Na and Ca compounds. An increased material transport within the excitation zone caused by the carrier effect of the gaseous products was noted.
    Notes: Zusammenfassung Es werden Beobachtungen über das thermochemische Reaktionsverhalten borhaltiger Graphitpreßlinge bei Lichtbogenanregung in Argon-Sauerstoff mitgeteilt und auf die Beeinflussung der spektrochemischen Ergebnisse hingewiesen. Die anodisch geschalteten Elektroden wurden nach dem Anregungsvorgang in Schnittfraktionen parallel zur Brennfläche zerlegt und röntgenographisch untersucht. Aus den Röntgenbeugungsinterferenzen ließen sich die vorhandenen chemischen Verbindungen identifizieren und ihre Verteilung in der Elektrode halbquantitativ bestimmen. Die Ergebnisse der Debye-Scherer-Aufnahmen und der durchgeführten thermodynamischen Berechnungen führten zu eindeutigen Aussagen über den Temperaturverlauf und die Kinetik des thermochemischen Reaktionsablaufs im Anodenpreßling. Es ergab sich, daß unabhängig von der chemischen Zusammensetzung des Anodenmaterials aus 5% des in Graphit vorhandenen Bors (als B, B2O3, H3BO3, BN, Na2B4O7, CaB4O7, B2O3 + NaCl, B + NaF) Borcarbid entstand. Die Reaktionsgeschwindigkeit wurde durch die Diffusion der festen Partner bestimmt. Die Borcarbidbildung war beim Bor-Graphitpreßling am günstigsten, weil bei den anderen borhaltigen Graphitgemischen bei Bogentemperatur gasförmige und leichtflüchtige Reaktionsprodukte entstanden, die durch Kanal- und Rißbildung zu vorzeitigem Reaktionsabbruch und infolge Diffusion und fraktionierter Destillation durch die Elektrodenwände zu Substanzverlusten führten. Die Versuche mit Na- und Ca-Verbindungen zeigten, daß diese Elemente auf die thermochemische B4C-Bildung reaktionsfördernd wirkten. Auf den erhöhten Materialtransport in die Anregungszone durch die Bläserwirkung der abströmenden gasförmigen Produkte (Carrier-Effekt) wurde ebenfalls hingewiesen. Über den Einfluß der hier gewonnenen thermochemischen Daten auf spektrochemische Analysenergebnisse wird an anderer Stelle ausführlich berichtet.
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  • 8
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Comparable experiments on the analysis of oxygen impurities in uranium carbides by vacuum-fusion and inertgas-fusion methods have been performed, using various temperatures and bath compositions (iron, cobalt, and nickel). The latter fusion method proved to be unsatisfactory. Best results were obtained by the vacuum-fusion method, using a cobalt bath at 1900–2000° C. Thermodynamic evaluations were in good agreement with the experimental results. Metallographic and autoradiographic investigations explained that the unfavourable behaviour of powdered samples compared to massive samples was above all due to the increasing graphite precipitation in the bath.
    Notes: Zusammenfassung Es wurden vergleichbare Versuche über die Bestimmung von Sauerstoff in Urancarbiden nach der Heißextraktionsmethode sowohl unter Vakuum als auch mit Hilfe des Trägergasverfahrens durchgeführt. Dabei zeigte es sich, daß für unsere Zwecke die Vakuumextraktion der Trägergasmethode überlegen ist. Von den untersuchten Badmetallen Eisen, Kobalt und Nickel lieferte das Kobalt bei Temperaturen von 1900 und 2000° C die besten Ergebnisse. Das Analysengut wurde in Stückchen in die Bäder gegeben. Die Verwendung von Pulvern erwies sich als ungünstig. Durch metallographische und autoradiographische Untersuchungen konnte dieses Verhalten u. a. durch Graphitausscheidungen in den Bädern erklärt werden. Thermodynamische Abschätzungen stimmten mit den Experimenten überein.
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  • 9
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Summary The procedure for determining the nitrogen content in ceramic uranium compounds is reported. UN1+x (0≤x ≤0.80) and U(C,N) compounds with high N2 concentration as well as uranium carbides with nitrogen impurity content below 100 ppm were investigated. For determining the nitrogen content in the hightemperature nuclear fuels mentioned the conventional methods, such as the Kjeldahl and Dumas techniques and the vacuum-fusion method, have been modified and adapted to our problem. The following results are discussed in detail: 1. The elimination of the main source of error with the Kjeldahl method: The low solubility of UN x compounds in conventional acid mixtures. 2. A modified Dumas method in which the CO2 carrier-gas takes part in a chemical reaction whereby nitrogen is quantitatively displaced. This method has been discovered by thermodynamical reasoning and its reliability has been proven by X-ray diffraction analysis. The addition of an oxidizing agent, such as CuO or KClO3, is unnecessary. 3. The determination of the composition of UN1+x compounds by hot extraction. The method is based on the parting of nitrogen from the UN1+x ; compound at temperatures above 1000° C in high vacuum with the formation of stoechiometrical UN. The applicability of the three analytical methods is confirmed by the agreement of the nitrogen results within the error limits. The coefficient of variation in the results yielded by the Dumas method, irrespective of the sample composition, is more favourable than that of the Kjeldahl method. The hot-extraction method also yields exact results when UN1+x compounds are analysed. By applying both the Dumas and the Kjeldahl method it is possible not only to determine quantitatively the nitrogen in nitride compounds but also the nitrogen in powdered materials, where it is possibly adsorbed in molecular form.
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  • 10
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es ist möglich, bei der Spektralanalyse mit dem Gleichstrombogen Gewinne an Nachweisempfindlichkeit durch die Anwendung stationärer homogener, parallel zur Bogenachse liegender Magnetfelder auf die Lichtquelle zu erzielen. Wir erhielten bisher die besten Ergebnisse mit 5 mm Elektrodenabstand, 15 A Bogenstrom und 320 G Induktion. Zu den Untersuchungen wurden die Elektrodenkombinationen RW 0044–0047 und RW 0027–0047 verwendet. Wir fanden bei unseren Versuchen mit magnetisierter Lichtquelle gegenüber denen ohne Verwendung eines Magnetfeldes eine erhebliche Verstärkung der I L /I U -Verhältnisse der ausgewählten Ionenlinien, eine deutliche Anhebung der Atomlinien-Untergrundintensität, eine Verminderung der relativen Standardabweichung der I L /I U -Einzelbestimmungen sowie stark erhöhte Anodentemperaturen.
    Notes: Abstract It has been shown that it is feasible to increase the sensitivity of emission spectral analysis in d. c. arcs burning in stationary homogeneous magnetic fields parallel to the arc axis. When the magnetic field is applied we find that: 1. the signal to background ratio (I L /I U ) is considerably enhanced for the ion lines under investigation and also, although to a less degree, for the atom lines, 2. the relative standard deviation of the individually measured I L /I U is reduced, 3. the anode temperatures are strongly increased. Until now the best results could be obtained with a gap width of 5 mm between the electrodes, a current of 15 A and a magnetic induction of 320 G. The electrode combinations were RW 0044–0047 and RW 0027–0047.
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