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  • 1
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Phenothiazinen ; Polarographie ; Nitrierung, Gleich- u. Wechselstrom
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Phenothiazine was nitrated and the structure of the compound formed was elucidated by U.V., I.R., N.M.R. and mass spectroscopy techniques. It has been proved that two nitro-groups were fixed on the ring. The d.c. and a.c. polarographic reductions showed that the two nitro-groups were reduced into aminogroups. The reduction proceeds in two waves, with a total of 12 electrons. N-substituted phenothiazine compounds were also investigated using the same technique.
    Notes: Zusammenfassung Phenothiazin wurde nitriert und die Struktur der gebildeten Verbindung mit Hilfe der IR-, UV-, KMR- und Massenspektrometrie untersucht. Es ergab sich, daß zwei Nitrogruppen am Ring gebunden waren. Durch Gleich- und Wechselstrompolarographie wurden die Nitrogruppen zu Aminogruppen reduziert, wobei sich zwei Wellen (insgesamt 12 Elektronen) ergaben. Mit denselben Methoden wurden auch N-substituierte Derivate untersucht.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 2
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Isoniazid, Oxalyldihydrazid, Hydrochinon, Resorcin, organ. Verbindungen ; coulometrische Titration ; Silber(II)
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Conditions are described for the efficient generation of silver(II) and the titration of organic compounds by electrogenerated silver(II). An electrolyte of 0.1 M silver nitrate and 5 M nitric acid at −10°C is used, with a gold generating anode and a current density of 1.5–5 mA/cm2. A potentiometric (platinum-S.C.E. pair) or biamperometric (platinum electrodes, 200 mV) end point detection is used. For potentiometric detection, the platinum electrode is preconditioned with AgO in nitric or by anodization. The compounds isoniazid, oxalyldihydrazide, hydroquinone, and resorcinol were titrated down to sub-milligram quantities with errors of 1–2%.
    Notes: Zusammenfassung Der verwendete Elektrolyt besteht aus 0,1 M Silbernitrat in 5 M Salpetersäure bei −10°C. Die Generatoranode besteht aus Gold (Stromdichte 1,5–5 mA/cm2). Die Bestimmung des Endpunkts erfolgt potentiometrisch (Pt/SKE) oder biamperometrisch (Pt-Elektroden, 200 mV). Für die potentiometrische Bestimmung wird die Indicatorelektrode mit einer Lösung von AgO in Salpetersäure oder durch elektrochemische Anodisierung vorbehandelt. Folgende Substanzen wurden bis herab in den sub-Milligramm-Bereich mit Fehlern von 1–2% titriert: Isoniazid, Oxalyldihydrazid, Hydrochinon, Resorcin.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von 1,2-Naphthochinon-4-sulfonat, 1,2-Naphthochinonsemicarbazon ; Polarographie, Voltammetrie ; elektrochem. Eigenschaften
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A study of the electrochemical characteristics of 1,2-naphthoquinone-4-sulphonate, sodium salt, and of the semicarbazone of 1,2-naphthoquinone (Naftazone) was carried out using d.c., a.c. and d.p. polarography and cyclic voltammetry. Changes in the waves as a function of concentration and pH indicate evidence of adsorption phenomena at the potential of the reduction wave. These techniques also indicate the formation of a mercury derivative in the case of Naftazone. The quantitative determination of these two compounds is possible by polarography. Limits of detection are 5×10−6 and 5×10−8 M, respectively.
    Notes: Zusammenfassung Die elektrochemischen Eigenschaften von 1,2-Naphthochinon-4-sulfonat und -semicarbazon (Naftazon) wurden mit Hilfe der Gleichstrom-, Wechselstrom und Differentialpuls-Polarographie sowie der cyclischen Voltammetrie untersucht. Veränderungen an den Stufen in Abhängigkeit von Konzentration und pH-Wert deuten auf Adsorptionsvorgänge beim Potential der Reduktionsstufe hin. Im Falle von Naftazon wurde die Bildung eines Quecksilberderivats nachgewiesen. Beide Substanzen können polarographisch mit Nachweisgrenzen von 5×10−6 bzw. 5 × 10−8 M bestimmt werden.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von 2,4-Dichlorphenoxyessigsäure-Derivaten ; Polarographie, Differentialpuls ; Untersuchung der Nitrierung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Four herbicides derived from 2,4-dichlorophenoxyacetic acid were nitrated in order to make them amenable to polarographic determination. The optimal conditions for the nitration procedure (contents of nitrating mixture, nitration time, temperature) and the pH of the supporting electrolyte were investigated in detail not only to obtain a high determination sensitivity between 40 and 80 μg/l depending on the compound but also to improve the selectivity of the method.
    Notes: Zusammenfassung Vier Derivate der 2,4-Dichlorphenoxyessigsäure wurden nitriert, um sie der polarographischen Bestimmung zugänglich zu machen. Die optimalen Bedingungen für die Nitrierung (Zusammensetzung des Nitrierungsgemischs, Zeitdauer, Temperatur) sowie der pH für den Grundelektrolyten wurden eingehend untersucht, um eine hohe Empfindlichkeit (40–80 μg/l) und Selektivität zu erzielen.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Eigenschaften von 2-Formylpyridin-thiosemicarbazon ; Polarographic ; Gleichstrom, Wechselstrom, Diff. puls, cycl. voltamm
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The electrochemical characteristics of 2-formylpyridine thiosemicarbazone (2-FPTS) have been studied by direct current, alternating current, and differential pulse polarography and cyclic voltammetry at a mercury electrode. This new cytostatic agent is reduced in a two-electron irreversible step at the nitrogen double bond of the side chain, in the pH range 0.2–12. A double anodic wave very close to the oxidation wave of mercury, corresponding to the formation of an organo-mercury compound, develops in neutral and alkaline media. These different electrochemical reactions are complicated by adsorption. In alkaline media, the carbon-nitrogen double bond reduction current decreases progressively with increasing pH due to formation of an electrochemically inactive species. Finally, a catalytic reduction wave of protons is developed in neutral solutions. Quantitative determination of the compound was possible in the range 1×10−7 to 1×10−3 M, using the diffusion controlled reduction wave at pH 7. The qualitative detection limit is 2×10−8 M (4 ng/ml).
    Notes: Zusammenfassung Die elektrochemischen Eigenschaften von 2-Formylpyridin-thiosemicarbazon wurden mit Hilfe der Gleichstrom-, Wechselstrom- und Differentialpuls-Polarographie sowie der cyclischen Voltammetrie an der Hg-Elektrode untersucht. Die neue cytostatische Substanz wird in einer irreversiblen Zweielektronen-Stufe an der Stickstoff-Kohlenstoff-Doppelbindung der Seitenkette reduziert (pH-Bereich 0,212). In neutralen und alkalischem Medium entwickelt sich eine anodische Doppelstufe dicht bei der Oxidationsstufe des Quecksilbers, entsprechend der Bildung einer quecksilberorganischen Verbindung. Diese elektrochemischen Reaktionen werden durch Adsorptionsvorgange verkompliziert. In alkalischem Medium nimmt der Reduktionsstrom der Kohlenstoff-Stickstoff-Doppelbindung mit zunehmendem pH ab, was der Bildung einer elektrochemisch inaktiven Substanz zugeschrieben wird. In neutraler Lösung wird eine katalytische protonische Reduktionsstufe gebildet. Die quantitative Bestimmung war im Bereich von 1·10−7 bis 1·10−3 M möglich, wobei die diffusionskontrollierte Reduktionsstufe bei pH 7 benutzt wurde. Die qualitative Nachweisgrenze liegt bei 2·10−8 M (4 ng/ml).
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A new approach to the determination of ascorbic acid has been realized with differential pulse voltammetry (DPV) on the carbon paste electrode (CPE). The problems of the reproducibility of the surface of this electrode have been resolved by using always the same surface after its conditioning. The developed method has been applied to the direct determination of vitamin C in pharmaceutical tablets and in different types of fruit juices. Limits of determination are 1.5 ×10−7 M, 8×10−7 M and 1×10−5 M for tablets, dehydrated and liquid juices, respectively.
    Notes: Zusammenfassung Als neues Verfahren zur Ascorbinsäurebestimmung wird die Differential-Puls-Voltammetrie mit Hilfe der Kohlepasteelektrode vorgestellt. Das Problem der Reproduzierbarkeit der Elektrodenoberfläche wurde dadurch gelöst, daß nach Konditionierung immer dieselbe Oberfläche verwendet wurde. Das Verfahren wurde zur Analyse von pharmazeutischen Tabletten und Fruchtsäften angewendet. Die Bestimmungsgrenzen liegen bei 1,5·10−7 M, 8·10−7 M und 1·10−5 M für Tabletten, dehydratisierte bzw. flüssige Säfte.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Aclacinomycin bzw. Aclarubicin (D. C. L), ein neues Cytostaticum aus der Anthracyclingruppe, wurde unter Verwendung der d. c-, a. c- und d. p.-Polarographie und der zyklischen Voltammetrie untersucht. Die Reduktion der chinoiden Struktur dieser Verbindung ist die Ursache einer gut ausgebildeten 2-Elektronen-Welle zwischen -0,22 und -0,80 V gegen eine ges. Kalomelelektrode zwischen pH 1,0 und 13,0. Die Umkehrbarkeit dieses elektrochemischen Vorganges ist geringer als die eines einfachen Chinonderivates und ist pH-unabhängig. Manche Adsorptionserscheinungen können stören. Das Reduktionsprodukt wird an der Hg-Elektrode adsorbiert und dürfte die voltamperometrische Reaktion hindern. An der Kohlenstoffbrei-Elektrode gibt Aclacinomycin eine anodische Welle, die der Oxydation einer der phenolischen Gruppen des Anthrachinonrestes zugeschrieben werden könnte. Die quantitative Bestimmung von Aclacinomycin wurde in gepuffertem Medium bei pH 6 durchgeführt. Im Konzentrationsbereich 10−3 bis 10−5 M wurde gute Linearität festgestellt. Sowohl in alkalischem Medium wie bei Belichtung ist die Stabilität von Aclacinomycin deutlich besser als die anderer Chinonderivate.
    Notes: Summary Aclacinomycin or aclarubicin (D. C. I.), a new cytostatic agent related to the anthracyclin group, has been investigated using d. c., a. c. and d. p. polarographic techniques and cyclic voltammetry. The reduction of the quinonic structure of this compound gives rise to a well defined two-electron wave between -0.22 V and-0.80 V vs. S. C. E. for a pH range from 1.0 to 13.0. The reversibility of this electrochemical process is lower than that of a simple quinonic derivative and is pH independent. Some adsorption phenomena may interfere. The reduction product is adsorbed at the mercury electrode and may partially inhibit the voltamperometric response. At a carbon paste electrode, aclacinomycin shows an anodic wave which may be assigned to the oxidation of one of the phenolic function of the anthraquinonic nucleus. Quantitative determinations of aclacinomycin were carried out in a pH 6 buffered medium. A very good linearity was observed in the 1×10−3 to 1×10−5 M concentration range. The stability of aclacinomycin is significantly better than that of other quinonic derivatives both in alkaline medium and under light effect.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A simple and rapid technique for the trace analysis of mercury by neutron activation is presented. The activated mercury, as an HgCl4 2− complex, is retained on an anion exchange resin which is counted directly. Results obtained for biological samples containing 10 p. p. b. to 200 p. p. m. are given. In this range, results had a ± 10% standard deviation.
    Abstract: Zusammenfassung Ein einfaches und rasches Verfahren zur Bestimmung von Spuren Quecksilber durch Neutronenaktivierung wurde beschrieben. Das aktivierte Quecksilber wird als HgCl4 2− an einem Anionenaustauscherharz adsorbiert und seine Aktivität direkt gemessen. Biologische Proben mit 10 ppb bis 200 ppm Hg wurden analysiert. In diesem Bereich betrug die Standardabweichung ± 10%.
    Notes: Résumé Une méthode simple et rapide de détermination de traces de mercure est présentée utilisant l'activation de neutrons. Le mercure 197 sous forme de complexe (HgCl4 2−) est retenu sur une résine échangeuse d'anion qui est comptée directement. La méthode est appliquée à des milieux biologiques très divers. Les échantillons contiennent des quantités de mercure allant de 10 p. p. b. à 200 p. p. m. La déviation standard dans ces cas est de ± 10%.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 9
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Oxydation von organischen Verbindungen wie Hydrochinon, p-Aminophenol, N-Acetyl-p-aminophenol und N-Acetyl-p-phenetidin wurde coulometrisch mit Cer(IV) und Mangan(III) durchgeführt. Auch im Mikromaßstab erhält man ausgezeichnete Ergebnisse.
    Abstract: Summary Coulometric Microdetermination of Organic Compounds With Manganese(IIl) and Cerium(IV) The oxidation of compounds such as hydroquinon, p-aminophenol, paracetamol and phenacetin was performed using cerium(IV) and manganese(III) coulometrically electrogenerated. Quantitative results obtained are excellent even at the microscale level.
    Notes: Résumé L'oxydation de composés tels que l'hydroquinone, lep-aminophénol, le N-acétylp-aminophénol (paracétamol) et le N-acétylp-phénétidine (phénacétine) a été réalisée électrolytiquement par le manganèse trivalent et le cérium tétravalent. Les résultats quantitatifs obtenus sont très satisfaisants et permettent le dosage coulométrique à l'échelon microanalytique.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Spurenmengen von Naphthochinonen und von Methylenblau lassen sich mit Titan(III) titrieren. Dieses wird auf elektrochemischem Weg an einer Platinkathode aus 0,4-m Titantetrachlorid und 8-m Schwefelsäure gewonnen. Die Endpunktanzeige erfolgt potentiometrisch. Bei der Bestimmung von Naphthochinonen setzt man 15–50% Methanol zu, um die Adsorption von Naphthohydrochinon an der Generatorelektrode zu vermeiden. Für die Bestimmung von Methylenblau verwendet man 2 · 10−6-m Selen(IV)lösung als Katalysator und titriert bei 70° C, um die Reaktion zu beschleunigen.
    Notes: Summary Trace quantities of naphthoquinones and Methylene Blue are titrated with titanium (III) electrogenerated at a platinum cathode from an electrolyte of 0.4M titanium tetrachloride and 8M sulphuric acid, with potentiometric detection of the end-point. For naphthoquinones, 15–50% of methanol is added to prevent adsorption of the naphthohydroquinone product onto the generating electrode. For Methylene Blue, 2×10−6 M selenium(IV) is added as a catalyst and the titration is performed at 70° C to speed up the titration reaction.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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