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  • 1
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Lithium-benzamidine, die sich durch Metallierung N-protonenhaltiger Amidine oder durch Addition von Lithium-alkyl- bzw. -trimethylsilylamiden an Benzonitril darstellen lassen, können durch Umsetzung mit Organoelement-halogeniden der IV. und V. Hauptgruppe in bis- und mono-organoelement-substituierte Benzamidine übergeführt werden. Einige dieser Verbindungen geben in ihren NMR-Spektren Hinweise auf intramolekulare Liganden-Austauschreaktionen.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hindered Rotation about the Arsenic and Antimony Nitrogen BondProton n. m. r. of aminoarsines and aminostibines of the type [(CH3)3C]2El-N[M(CH3)3]2 (El = As, Sb; M = Si, Ge) has been measured as a function of temperature. At 35° 4a, 4d, and 6c possess gauche-configuration with hindered rotation about the El—N bond. The corresponding ΔG≠ -values are 〉 23.2 kcal/Mol for 4a, 22.8 kcal/Mol for 4d and 19.6 kcal/ Mol for 6c. Comparison of 4a, 4d, and 6c with 6a, 6b, 7, and 8 supports the hypothesis that steric interactions and not (p→d)π-bonds between the El-N bond cause this hindered rotation. The proton n. m. r. spectra of 4b, 4c, 4e, and 5 give evidence that in the case of 4b, 4c, and 4e rotamers with different population are formed at 35°, whereas in the case of 5 only one rotamer is formed at 35°.
    Notes: Temperaturabhängige 1 H-NMR-Untersuchungen an Aminoarsinen und Aminostibinen des Typs [(CH3)3C]2El-N[M(CH3)3]2(El = As, Sb; M = Si, Ge) zeigen, daß 4a, 4d und 6c bei 35° in der gauche-Form mit rotationsgehinderter El-N-Bindung vorliegen. Die entsprechenden ΔG≠-Werte betragen für 4a 〉 23.2 kcal/Mol, für 4d 22.8 kcal/Mol und für 6c 19.6 kcal/Mol. Die Hypothese, daß diese Rotationsbehinderung auf sterische und nicht auf (p→d)π-Wechselwirkung zurückzuführen ist, wird durch die Vergleichssubstanzen 6a, 6b, 7 und 8 erhärtet. Für 4b, 4c, 4e und 5 geben die 1H-NMR-Spektren einen Hinweis darauf, daß 4b, 4c und 4e bei 35° Rotamere unterschiedlicher Population, 5 ausschließlich ein Rotameres bildet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Elementorganic Amine/Imine Compounds, XI. Organometallic Phosphazane/Phosphazene IsomersThe proton n.m.r. spectra of [(CH3)3C]2P[M(CH3)3]=NSi(C2H5)3 compounds give evidence for a restricted rotation about the Si—P bond of 2a (M=Si). Reaction of RR′P-NLi-M′(CH3)3 (R=(CH3)3C, R′=CH3; M′=Si, Ge) with (CH3)3MCl (M=Si, Ge, Sn) or (CH3)2MCl (M=As, Sb) leads to the formation of the phosphazanes 4 and 6 as well as the phosphazenes 5. The sulfur oxidation product of RR′P—N[Si(CH3)3]2 (R=(CH3)3C, R′=CH3) possesses the amine isomeric form 7, whereas the analogous oxygen compound forms the imine form 9.
    Notes: 1H-NMR-Untersuchungen an Verbindungen [(CH3)3C]2P[M(CH3)3] =NSi(C2H5)3 weisen für 2a (M=Si) auf eine Rotationsbehinderung um die Si—P-Bindung hin. Die Umsetzung von RR′P-NLi-M′(CH3)3 (R=(CH3)3C, R′=CH3; M′=Si, Ge) mit (CH3)3MCl (M=Si, Ge, Sn) bzw. (CH3)2MCl (M=As, Sb) führt sowohl zu den Phosphazan- (4, 6) als auch Phosphazen-Derivaten (5). Während das Schwefel-Oxydationsprodukt von RR′P—N[Si(CH3)3]2 (R=(CH3)3C, R′=CH3) in der Amin-Isomerenform 7 vorliegt, kann für die analoge Sauerstoffverbindung die Iminform 9 nachgewiesen werden.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Elementorganic Amine/Imine Compounds, XII. 1,3,2,4-Diazadiphosphetidine DiimidesThe elimination of trimethylchlorosilane from N-silylated aminochlorophosphine imides of type 2 affords the diazadiphosphetidine diimides 3, which form cis and trans isomers. 3a reacts with C6H5NCS to give the diazadiphosphetidine disulfide 5.
    Notes: N-Silylierte Aminochlorphosphin-imide des Typs 2 ergeben unter Trimethylchlorsilan-Abspaltung die Diazadiphosphetidin-diimide 3, die in Form von cis-und trans-Ringisomeren anfallen. 3a läßt sich mit Phenylsenföl in das Diazadiphosphetidin-disulfid 5 überführen.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Elementorganic Amine/Imine Compounds, XVII. Phosphatriazenes, Phosphatetrazenes, and PhosphapentazenesStarting with N-silylated diaminohalogenphosphines, aminohydrazinochlorophosphines, and bis(hydrazino)chlorophosphines the phosphatriazenes 2, 2-phospha-1-tetrazenes 5, 3-phospha-2-pentazenes 9, or the 1,3,2,4-diazadiphosphetidines 3, 4, and 7 can be synthesized. Quantitative dimerization of 2c to the 1,3,2,4-diazadiphosphetidine 3f could be observed for the first time just as the equilibrium between the four-membered ring 7 and the monomeric unit 5d. 1H-, 31P NMR and some UV spectra are reported and discussed in some cases.
    Notes: Ausgehend von N-silylierten Diaminohalogenphosphinen, Aminohydrazinochlorphosphinen und Bis(hydrazino)chlorphosphinen erhält man entweder die Phosphatriazene 2, 2-Phospha-1-tetrazene 5, 3-Phospha-2-pentazene 9 oder die 1,3,2,4-Diazadiphosphetidine 3,4 und 7. Für das Phosphatriazen 2c konnte erstmals eine quantitative Dimerisierung zum 1,3,2,4-Diazadiphosphetidin 3f erreicht, beim Vierringsystem 7 ein Gleichgewicht mit der monomeren Einheit 5d nachgewiesen werden. 1H-, 31P-NMR- und einige UV-Spektren werden angegeben und teilweise diskutiert.
    Additional Material: 6 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ubiquitous Ammonium Tetrasulfur Pentanitride, NH4[S4N5]NH4[S4N5] is formed by the reaction of S2Cl2, SCl2, SCl4, (ClSN)3 and S4N4 with NH3.
    Notes: NH4[S4N5] bildet sich bei der Umsetzung von S2Cl2, SCl2, SCl4, (ClSN)3 und S4N4 mit NH3.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Element-Organic Amine/Imine Compounds, XXVIII1). - Polycyclic Phosphorus-Nitrogen Rhenium(I) ComplexesThe thermolysis of [(OC)4RE - NR - P(Cl)(NR2) - NR](2), R = SiMe3 affords the tricyclic phosphorus dispiro compound 3, the cubanelike rhenium complex [Re2(CO)6(μ3-NR)4(μ3 -PNR)2] (4) as well as the tetracyclic rhenium complex 5. The attempt to synthesize 3 from RN-P(NR)(NR2)-NR- P(NR)(NR2 (7), R=SiMe3, and [Re(CO)5X] or [(OC)4ReX]2 (X=Cl, Br), gave the ionic species [RN-(RN)(RHN)P-NR-P- NR-SiMe2-NR]⊕ [Re2(CO)6(μX)3]⊖ (6a, X=Cl; 6b, X=Br). 3, 5, and 6a have been characterized by an X-ray structure analysis.
    Notes: Die Thermolyse von [(OC)4Re-NR -P(Cl)(NR2)-NR] (2), R = SiMe3 ergibt die tricyclische Phosphor-Dispiroverbindung 3, den cubanartigen Rheniumkomplex [Re2(CO)6(μ3-PNR)2] (4) sowie den tetracyclischen Rheniumkomplex 5. Beim Versuch, 3 aus RN-P(NR)(NR2)-NR -P(NR)(NR2) (7), R = SiMe3 und [Re(CO)5X] bzw. [(OC)4ReX]2 (X=Cl, Br) herzustellen, bildeten sich die Komplexsalze [RN- (RN)(RHN)P-NR-SiMe2-NR[⊕ [Re2(CO)6(μX)]⊖ (6a, X = Cl; 6b, X = Br). 3, 5 und 6a wurden durch eine Röntgenstrukturanalyse charakterisiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Element-Organic Amine/Imine Compounds, XXIX1). - [(CO)4Re-NR-(Cl)(NR2)-NR], R=SiMe3, a Useful Building Block.The cothermolysis of [(OC)4Re-NR-P(Cl)(NR2)-NR] (1) and RR′N—P=NR′ (2a: R = R′ = SiMe3, 2b: R = SiMe3, R′ = tBu) affords for 2a besides the spirocyclic compound [RN-SiMe2-CH2-(OC)4Re-P-NR′-P(NR)(NHR)-NR′] (3a, b) the tricyclic complex 4. The substitution of 1 with LiCH2SiMe3 (5) gives the five-coordinated d6 rhenium compound [(OC)3Re-NR-P(CH2R)(NR2)-NR] (6). One CO of 6 is substituted by (MeO)3P, with tBuNC further addition occurs. 3b, 4, and 6 have been characterized by X-ray structure analyses.
    Notes: Die Cothermolyse von [(OC)4Re-NR- P(Cl)(NR2-NR] (1) und RR′N—P=NR′ (2a: R = R′ = SiMe3, 2b: R = SiMe3, R′ = tBu) ergibt bei 2a neben dem Spirocyclus [RN- SiMe2-CH2-(OC)4Re-P-NR′-P(NR)(NHR)-NR′] (3a,b) den tricyclischen Komplex 4. Die Substitution von 1 mit LiCH2-SiMe3 (5) führt zum führt zum fünffach koordinierten d6-Rheniumkomplex [(OC)3Re-NR-P(CH2R)(NR2)-NR] (6), der mit (MeO)3P Kohlenmonoxid-Substitution, mit tBuNC zusätzlich Addition ergibt. 3b, 4 und 6 wurden durch Röntgenstrukturanalysen charakterisiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Element-Organic Amine/Imine Compounds, XXX1). - η2-Coordinated σ3-PhosphazenesThe interaction of [(dppe)Ni(η2-R2N—P=NR)] (1a), R = SiMe3, with Me3SiN3, S8, selenium, and N2CHR′ (R′ = CO2tBu) affords the compounds [(dppe)Ni(η2-R2N(RN=)P=X)] (2) with side-on coordination of the P=X fragment for 2a (X = NSiMe3), 2b (X = S) and 2c (X = Se) as well as η2-coordination of the P = NR fragment for 2d (X = N2CHR′). The reaction of 1a and CO gives 3 with η2 → η1 change of the R2N—P=NR ligand. The 2a, b analogous bpy-nickel complexes 5a and 5b are formed from the nickelaazadiphosphetidine derivative 4 with Me3SiN3 and S8, respectively. 5a can also be synthesized from [(byp)Ni(η2-R2N—P=NR)] (1b) and RN3 (R = SiMe3). The σ3 phosphorus atom of 4 is oxidized by N2CHR′ with formation of the nickelaazadiphosphetidine derivative 6. 2a has been characterized by an X-ray structure analysis.
    Notes: Die Umsetzung von [(dppe)Ni(η2-R2N—P=NR)] (1a), R = SiMe3, mit Me3SiN3, S8, Selen und N2CHR′ (R′ = CO2tBu) ergibt die Verbindungen [(dppe)Ni(η2-R2N(RN=)P=X)] (2) mit side-on-Koordination des P=X-Teiles bei 2a (X = NSiMe3), 2b (X = S) und 2c (X = Se) sowie η2-Koordination des P=NR-Teiles bei 2d (X = N2CHR′). Die Reaktion von 1a3 mit CO führt unter η2 → η1-Koordinationswechsel des R2N—P=NR-Liganden zu 3. Die zu 2a und 2b3 analogen bpy-Nickelkomplexe 5a und 5b bilden sich aus dem Nickelaazadiphosphetidin-Derivat 4 und Me3SiN3 bzw. S8. 5a entsteht auch aus [(bpy)Ni(η2-R2N—P=NR)] (1b) und RN3 (R = SiMe3). N2CHR′ oxidiert den σ3-Phosphor von 4 unter Bildung des Nickelaazadiphosphetidin-Derivates 6. 2a wurde durch eine Röntgenstrukturanalyse charakterisiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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