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  • 1970-1974  (2)
  • 1970  (2)
Collection
Publisher
Years
  • 1970-1974  (2)
Year
  • 1
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hindered Rotation about the Arsenic and Antimony Nitrogen BondProton n. m. r. of aminoarsines and aminostibines of the type [(CH3)3C]2El-N[M(CH3)3]2 (El = As, Sb; M = Si, Ge) has been measured as a function of temperature. At 35° 4a, 4d, and 6c possess gauche-configuration with hindered rotation about the El—N bond. The corresponding ΔG≠ -values are 〉 23.2 kcal/Mol for 4a, 22.8 kcal/Mol for 4d and 19.6 kcal/ Mol for 6c. Comparison of 4a, 4d, and 6c with 6a, 6b, 7, and 8 supports the hypothesis that steric interactions and not (p→d)π-bonds between the El-N bond cause this hindered rotation. The proton n. m. r. spectra of 4b, 4c, 4e, and 5 give evidence that in the case of 4b, 4c, and 4e rotamers with different population are formed at 35°, whereas in the case of 5 only one rotamer is formed at 35°.
    Notes: Temperaturabhängige 1 H-NMR-Untersuchungen an Aminoarsinen und Aminostibinen des Typs [(CH3)3C]2El-N[M(CH3)3]2(El = As, Sb; M = Si, Ge) zeigen, daß 4a, 4d und 6c bei 35° in der gauche-Form mit rotationsgehinderter El-N-Bindung vorliegen. Die entsprechenden ΔG≠-Werte betragen für 4a 〉 23.2 kcal/Mol, für 4d 22.8 kcal/Mol und für 6c 19.6 kcal/Mol. Die Hypothese, daß diese Rotationsbehinderung auf sterische und nicht auf (p→d)π-Wechselwirkung zurückzuführen ist, wird durch die Vergleichssubstanzen 6a, 6b, 7 und 8 erhärtet. Für 4b, 4c, 4e und 5 geben die 1H-NMR-Spektren einen Hinweis darauf, daß 4b, 4c und 4e bei 35° Rotamere unterschiedlicher Population, 5 ausschließlich ein Rotameres bildet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 2
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and some Reactions of Methyl-tert-butylchlorophosphineTerr-butyl-dichlorophosphine is transferred to methyl-tert-butyl-chlorophosphine (1) by a three step synthesis. 1 can be used as starting material for the preparation of 1,2-dimethyl-l,2-di(tert-butyl)diphosphine (2) and the aminophosphines 3 and 4. In solution 2 exists only in one of the diastereomeric modifications. When silylated, 3 can be oxidized to the chlorophosphinimine 6, which possesses a reactive P-Cl-bond.
    Notes: Tert.-butyl-dichlorphosphin wird durch eine Dreistufensynthese in Methyl-tert.-butyl-chlorphosphin (1) übergeführt. 1 eignet sich als Ausgangsmaterial zur Darstellung des 1.2-Di-methyl-1.2-di-tert.-butyl-diphosphins (2) sowie der Aminophosphine 3 und 4. 2 liegt in Lösung nur in einer der möglichen diastereomeren Modifikationen vor. 3 kann nach Silylierung mit CCI4 zum Chlorphosphinimin 6, das seinerseits eine reaktionsfähige P -Cl-Bindung besitzt, oxydiert werden.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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