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  • 1
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    Oxford [u.a.] : International Union of Crystallography (IUCr)
    Acta crystallographica 50 (1994), S. 695-697 
    ISSN: 1600-5759
    Source: Crystallography Journals Online : IUCR Backfile Archive 1948-2001
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Geosciences , Physics
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of CH3SCN · MF5 Adducts (M = As, Sb) and Crystal Structure of CH3SCN · AsF5The preparation and spectroscopic characterization of CH3SCN · MF5 M = As, Sb is reported. X-Ray structure analysis shows that the adduct CH3SCN · AsF5 is N coordinated. It crystallizes in the monoclinic space group P21/m (Nr. 11) with a = 537.07(6) pm, b = 755.28(10) pm, c = 863.19(10) pm, β = 91.81(1)°, Z = 2. The geometric parameters correspond to the expected values.
    Notes: Es wird über die Darstellung von CH3SCN · MF5 (M = As, Sb) und ihre spektroskopische Charakterisierung berichtet. Nach einer Strukturanalyse durch Röntgenbeugung ist das Addukt CH3SCN · AsF5 über N koordiniert und kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/m (Nr. 11) mit a = 537,07(6) pm, b = 755,28(10) pm, c = 863,19(10) pm, β = 91,81(1)°, und Z = 2. Die Geometrieparameter entsprechen den Erwartungen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 605 (1991), S. 109-116 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Antimony(III)fluoride,(Sb2F5+)(Sb3F72+)(SbF6-)3 ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of a new Modification of Sb8F30The modification of Sb8F30, described here, crystallizes in the orthorhombic space group Pca21 (No. 29) with a = 1115.7(1), b = 1100.2(1), c = 1917.8(3) pm and Z = 4. Within this complex molecule, the Sb3F72+-cation was identified besides a heavily distorted form of the mixed valent Sb4F17--anion.
    Notes: Die hier beschriebene Modifikation von Sb8F30 kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pca21 (Nr. 29) mit a = 1115,7(1), b = 1100,2(1), c = 1917,8(3) pm und Z = 4. Innerhalb dieses komplexen Moleküls werden ein Sb3F72+-Kation und eine stark verzerrte Form des gemischt valenten Sb4F17--Anions identifiziert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1818-1820 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crystal structure of tBu2P—P=P(Br)tBu2 ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of tBu2P—P=P(Br)tBu2tBu2P—P=P(Br)tBu2 1 crystallizes in the monoclinic space group P21/c with a = 2 888.9(3), b = 972.16(10), c = 1 534.04(14) pm, β = 105.129(8)° and 8 formula units in the unit cell. The two independent P3-units in 1 form angles of 105.77° or 105.98°, resp. One P—P distance (220,4 pm) corresponds to a single bond, the other one (207.9 pm) to a double bond.
    Notes: tBu2P—P=P(Br)tBu2 1 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 2 888,9(3), b = 972,16(10), c = 1 534,04(14) pm, β = 105,129(8)° und 8 Formeleinheiten in der Elementarzelle. Die beiden unabhängigen P3-Einheiten in 1 sind gewinkelt (105,77° bzw. 105,98°). Die P—P-Abstände entsprechen mit 220,4 pm einer Einfachbindung bzw. mit 207,9 pm einer Doppelbindung.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Copper Molybdate ; Phase Investigation ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure and Properties of CuxMoO3Cu0.185MoO3 was found in the coexistence range MoO3—Cu4Mo5O17—MoO2. The structure was determined by X-ray diffraction on selected monocrystals. The compound crystallizes in the monoclinic space group C2/c (a = 1 668.8(3), b = 932.2(3), c = 543.1(2) pm, β = 102,78(1)°, Z = 2).
    Notes: Cu0,185MoO3 wurde im Koexistenzgebiet MoO3—Cu4Mo5O17—MoO2 nachgewiesen. Die Strukturbestimmung erfolgte durch Röntgenbeugung an ausgelesenen Einkristallen. Cu0,185MoO3 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C2/c (a = 1 668,8(3), b = 932,2(3), c = 543,1(2) pm, β = 102,78(1)°, Z = 2).
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phoshinophosphinidene-phosphoranes, tBu2P—P=P(Me)tBu2, tBu(Me3Si)P—P=P(Me)tBu2, tBu2P—P=P(Br)tBu2 ; Synthesis ; Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of Phosphinophosphinidene-phosphoranes tBu2P—P=P(Me)tBu2 1, tBu(Me3Si)P—P=P(Me)tBu2 2, and tBu2P—P=P(Br)tBu2 3A new method for the synthesis of 1 and 2 (Formulae see „Inhaltsübersicht“) is reported based on the reaction of 5 with substitution reagents (Me2SO4 or CH3Cl). The results of the X-ray structure determination of 1 and 2 are given and compared with those of 3. While in 3 one P—P distance corresponds to a double bond and the other P—P distance to a single bond (difference 12.5 pm) the differences of the P—P distances in 1 and 2 are much smaller: 5.28 pm in 1, 4.68 pm in 2. Both 1 and 2 crystallize monoclinic in the space group P21/n (Z = 4). 2 additionally contains two disordered molecules of the solvent pentane in the unit cell. Parameters of 1: a = 884.32(8) pm, b = 1 924.67(25) pm, c = 1 277.07(13) pm, β = 100.816(8)°, and of 2: a = 1 101.93(12) pm, b = 1 712.46(18) pm, c = 1 395.81(12) pm, β = 111.159(7)°, all data collected at 143 K. The skeleton of the three P atoms is bent (PPP angle 100.95° for 1, 100.29° for 2 and 105.77° for 3). Ab initio SCF calculations are used to discuss the bonding situation in the molecular skeleton of the three P atoms of 1 and 3. The results show a significant contribution of the ionic structure R2P—P(-)—P(+)(X)R2. The structure with (partially) charged P atoms is stabilized by bulky polarizable groups R (as tBu) as compared to the fully covalent structure R2P—P(X)—PR2.
    Notes: Es wird ein neuer Weg zur Bildung von tBu2P—P=P(Me)tBu2 1 und tBu(Me3Si)P—P=P(Me)tBu2 2 mitgeteilt, der auf der Umsetzung von LiP[P(tBu)2]2 5 mit Substitutionsreagenzien (Me2SO4, CH3Cl) basiert. Die Ergebnisse der Kristallstrukturuntersuchung von 1 und 2 werden mitgeteilt und mit denen des tBu2P—P=P(Br)tBu2 3 verglichen. Während in 3 der eine Abstand einer Doppelbindung entspricht und der andere einer Einfachbindung (Differenz 12,5 pm) sind die Differenzen der P—P-Abstände in 1 und 2 weit geringer, in 1 5,28 pm, in 2 4,68 pm. 1 und 2 kristallisieren beide monoklin in der Raumgruppe P21/n mit vier Formeleinheiten in der Elementarzelle. Bei 2 werden zusätzlich zwei fehlgeordnete Moleküle des Lösungsmittels Pentan in der Elementarzelle eingebaut. Parameter von 1: a = 884,32(8) pm, b = 1 924,67(25) pm, c = 1 277,07(13) pm, β = 100,816(8)°, 2: a = 1 101,93(12) pm, b = 1 712,46(18) pm, c = 1 395,81(12) pm, β = 111,159(7)°, jeweils bei der Meßtemperatur 143 K. Das Gerüst der drei P-Atome ist gewinkelt, Winkel in 1 100,95°, in 2 100,29° und in 3 auf 105,77° aufgeweitert. Mit Hilfe von ab initio SCF-Rechnungen werden die Bindungsverhältnisse im Molekülgerüst der drei P-Atome in 1 und 3 diskutiert. Es zeigt sich ein deutlicher Beitrag der ionogenen Struktur R2P—P(-)—P(+)(X)R2. Die Struktur mit separierten (Teil-)Ladungen wird durch große, polarisierte Gruppen R wie tBu im Vergleich zur (unpolaren) normalvalenten Verbindung R2P—P(X)—PR2 stabilisiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Organo Transition Metal Compounds. 55. Preparation and Properties of Niobocenium and Tantalocenium Salts  -  Crystal and Molecular Structure of [(C5H5)2NbCl2][BF4] · CH3CNNiobocenium and tantalocenium compounds of the type [(C5H5)2MCl2]X (X = BF4, PBh4, PF6) were synthesized from the metallocene dichlorides and ferricenium salts, [(C5H5)2Fe]X, in methylene dichloride or tetrahydrofuran. With acetonitrile as solvent [(C5H5)2MCl2]X · CH3CN complexes are formed. Stable methyl compounds of the type [(C5H5)2M(CH3)2]X were obtained, when (C5H5)2Ta(CH3)2 is oxidized by means of ferricenium salts. The new complexes were characterized by elemental analysis, i. r., and 1H n.m.r. spectra. The structure of [(C5H5)2NbCl2][BF4] · CH3CN has been determined by X-ray structure analysis. The compound crystallizes in the orthorhombic space group Cmcm with a = 8.324(12), b = 19.581(13), c = 9,563(8) Å and Z = 4. The coordination geometry of the Nb atom is tetrahedrally.
    Notes: Niobocenium- und Tantalocenium-Verbindungen des Typs [(C5H5)2MCl2]X (X = BF4, PF6, BPh4) wurden aus den Metallocendichloriden und Ferricenium-Salzen, [(C5H5)2Fe]X, in Methylenchlorid bzw. Tetrahydrofuran als Reaktionsmedium erhalten. Bei Verwendung von Acetonitril entstanden Verbindungen des Typs [(C5H5)2MCl2]X · CH3CN (X = BF4, PF6). Durch Oxydation von (C5H5)2Ta(CH3)2 mit Ferricenium-Salzen waren stabile Komplexe der Zusammensetzung [(C5H5)2Ta(CH3)2]X zugängig.  -  Die dargestellten Verbindungen wurden charakterisiert durch Elementaranalysen sowie IR- und 1H-NMR-Spektren. Die Struktur der Verbindung [(C5H5)2NbCl2][BF4] · CH3CN wurde durch Röntgenkristallstrukturanalyse bestimmt. Die Verbindung kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Cmcm mit den Gitterkonstanten a = 8,324(12), b = 19,581(13), c = 9,563(8) Å und Z = 4. Die Koordinationsgeometrie des Nb-Atoms ist tetraedrisch.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 93-98 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrachloroarsonium(V) ; Hexafluoroarsenate(V) ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Redetermination of the Crystal Structure of AsCl4+AsF6-The X-ray crystal structure analysis of AsCl4+AsF6- (P4/n (Nr. 85), a = b = 866.65(15) pm, c = 623.78(17) pm, Z = 2) is reported. Some structural parameters differ largely from values obtained by Weissenberg pictures.
    Notes: Es wird über die Kristallstruktur von AsCl4+AsF6- (P4/n (Nr. 85) a = b = 866,65(15) pm, c = 623,78(17) pm, Z = 2) berichtet. Einige Strukturparameter unterscheiden sich erheblich von früheren aus Weissenberg-Aufnahmen bestimmten Werten.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis[triglymesodium(1+)][Tetrakis(borane)sulfate(2-)], [Na · Triglyme]2[S(BH3)4] ; preparation ; crystal structure ; SCF calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [Na · Triglyme]2[S(BH3)4]: a Salt of the New Anion Tetrakis(borane)sulfate(2- ). Crystal Structure and Theoretical Investigation of the StructureNa[H3B-m̈2-S(B2H5)] 1 is produced by the reaction between NaSH and THF · BH3, under dehydrogenation. 1 is also formed as the first 11B-NMR-spectroscopically detectable reaction product by the reaction between anhydrous Na2S and THF · BH3. Adducts of BH3 with the S2- ion are not detectable in THF. The anion [S(BH3)4]2- can however be obtained, by the addition of NaBH4 to 1 in diglyme or triglyme respectively: [Na  -  Triglyme]2[S(BH3)4] 2. 2 crystallizes in the monoclinic space group P21/n (Nr. 14). Structural data of 1 and 2 have been calculated by SCF methods. The anion of 2 may be viewed either as an adduct of B2H6 with S2-, or as a bridge substituted thia derivative of B2H7-; furthermore the anion of 2 is isoelectronic and isostructural with the SO42- ion.
    Notes: Bei der Reaktion zwischen NaSH und THF · BH3 entsteht unter H2-Abspaltung Na[H3B-m̈2-S(B2H5)] 1. 1 entsteht auch als erstes 11B-NMR-spektroskopisch nachweisbares Reaktionsprodukt bei der Reaktion zwischen wasserfreiem Na2S und THF · BH3. Addukte von BH3 an das S2--Ion lassen sich in THF als Lösungsmittel nicht nachweisen. Das neue Anion [S(BH3)4]2- kann jedoch durch Addition von NaBH4 an 1 in Diglyme bzw. Triglyme erhalten werden: [Na · L]2[S(BH3)4] 2. 2 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n (Nr. 14). Aus SCF-Rechnungen erhielten wir die Strukturparameter für 1 und 2. Das Anion von 2 kann sowohl als Addukt von B2H6 an S2- als auch als brückensubstituiertes Thia-Derivat des B2H7--Ions aufgefaßt werden; ferner ist es isoelektronisch und isostrukturell mit dem SO42-- Ion.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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