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  • 1980-1984  (34)
  • 1
    ISSN: 1520-510X
    Source: ACS Legacy Archives
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0570-0833
    Keywords: Chemistry ; General Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 3
    ISSN: 0170-2041
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Transition Metal Nitrido Complexes with M≡N Triple Bonds from Molybdenum, Tungsten, and RheniumSyntheses, some properties, and IR spectra of the transition metal nitrido complexes MNCl3(Bipy) (M = Mo, W, Re; Bipy = 2,2′-bipyridine) (1a-c), MoNBr2(Bipy) (2), ReNCl3(Pyridine)3 (3), [ReNCl4(Pyridine)]⊖ (4), ReNCl3(PPh3)2 (5), [ReNCl4(PPh3)]⊖ (6), (Ph3P)(Cl4)ReNPPh3 (7), and the porphyrinato complex [MoN(TPP)]Br3 (8) are reported. According to the IR spectra all complexes contain terminal M≡N triple bonds which can be detected by characteristic absorptions in the region from 950 to 1100 cm-1
    Notes: Es wird über die Synthesen, einige Eigenschaften und die IR-Spektren der Übergangsmetall-Nitridokomplexe MNCl3(Bipy) (M = Mo, W, Re; Bipy = 2,2′-Bipyridin) (1a-c), MoNBr2(Bipy) (2), ReNCl3(Pyridin)3 (3), [ReNCl4(Pyridin)]⊖ (4), ReNCl3(PPh3)2 (5), [ReNCl4(PPh3)]⊖ (6), (Ph3P)(Cl4)ReNPPh3 (7) sowie des Porphyrinatokomplexes [MoN(TPP)]Br3 (8) berichtet. Nach den IR-Spektren enthalten alle Komplexe terminale M≡N-Dreifachbindungen, die sich durch charakteristische Absorptionen im Bereich von 950 bis 1100 cm-1 nachweisen lassen.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0570-0833
    Keywords: Chemistry ; General Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: N-chloralkyl-nitridochloro Complexes of Molybdenum (VI). [Cl5Mo≡N-R]- with R = CCl3, C2Cl5. Crystal Structure of (AsPh4)2[(MoOCl4)2CH3CN]In the reaction of tetraphenyl arsonium chloride with the complexes Cl3PO—(Cl4)-Mo≡N—R (R=CCl3, C2Cl5) the POCl3 is displaced by chloride and yields [Cl5Mo≡N—R] -. From the i.r. spectra a structure with six-coordinated molybdenum and a Mo≡N triple bond can be deduced. By reaction with water in acetonitrile the molybdenum is reduced to Mo(V) and the nitride ligand is removed yielding (AsPh4)2[(MoOCl4)2CH3CN]. The crystal structure of this compund was determined with X-ray diffraction data. In the tetragonal structure (space group P4/n) AsPh4+ cations and two different anions were found: square pyramidal [MoOCl4]- and [MoOCl4 · NCCH3]- in which the nitrile is bonded in trans position to the oxygen. The short Mo—O distances of 165 pm indicate a strong π-bonding.
    Notes: Die mit POCl3 Solvatisierten N-chloralkylierten Nitride Cl3PO—(Cl4)-Mo≡N—R (R = CCl3 C2Cl5) reagieren mit Tetraphenylarsonuiumchlorid unter Ablösung des POCl3 zu den entsprechenden Chlorokomplexen [Cl5Mo≡N—R] - Nach den IR-Spektren ist das Molybdän sechsfach koordiniert mit einer Mo≡N. Dreifachbindung (lokale Symmetrie C4v). Mit Wasser läßt sich in Acetonitril der Nitridligand ablösen, wobei unter Reduktion zum Mo(V) die Verbindung (AsPh4)2[(MoOCl4)2CH3CN]. entsteht, deren Kristallstruktur mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten bestimmt wurde. Sie kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe P4/n. In der Struktur liegen AsPh4+-Kationen und zwei verschiedene Anionen Vor: das quadratisch-pyramidale [MoOCl4]- und das [MoOCI4 · NCCH 3]-, in welchem das Nitril trans-ständig zum sauerstoff gebunden ist. Die kurzen Mo-O-Abstände von 165 pm weisen auf eine starke π-Bindung.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dioxodichlorovanadate [VO2Cl2]-; Preparation, Vibrational Spectrum, and Crystal Structure of [Ph3PMe][VO2Cl2]The title compound was obtained from VO2C1 and [Ph3PMe]Cl in CH2C12 solution in form of orange crystals. Its crystal structure was determined with X-ray diffraction data and was refined to a residual index of R = 5.6% (2124 observed, independent reflexions). [Ph3PMe][VO2Cl2] crystallizes in the rhombic space group P212121 = D24 with four formula units in the unit cell. The low symmetry of the space group causes chirality of the cation. The complex anion is in good aggreement with C2v symmetry; it is isoelectronic with CrO2Cl2. The vibrational spectrum (IR, Raman) was recorded and assigned.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht aus VO2C1 und Triphenylmethylphosphoniumchlorid in Dichlormethan in Form oranger, feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten aufgeklärt und bis zu einem Übereinstimmungsindex von 5,6% verfeinert (2124 beobachtete unabhängige Reflexe). [Ph3PMe][VO2Cl2] kristallisiert rhombisch (Raumgruppe P212121 = D24) mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die niedrige Symmetrie der Raumgruppe bedingt Chiralität des Kations. Das komplexe Anion [VO2C12]- erfüllt recht gut C2v-Symmetrie; es ist isoelektronisch zu CrO2Cl2. Das Schwingungsspektrum (IR, Raman) wird mitgeteilt und zugeordnet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Molybdenum-nitride-trichloride-di-n -butylether [MoNCls3 · 0 (C4H9)2]4; Preparation, I.R. Spectrum, and Crystal StructurePhenyldiazonium tetrachloronitridomolybdate, C6H5N2[MoNCl4], was obtained in the form of orange-red crystals from phenyldiazonium chloride and molybdenum nitride chloride in POCl3 suspension. In boiling di-n-butylether it decomposes to chlorobenzene and the title compound which is obtained in the form of dark red crystals, sensitive to moisture. [MoNCl3 · O(C4H9)2]4 can also be obtained directly from MoNCl3 and dibutylether. It crystallizes in the monoclinic space group P21/c with two tetrameric molecules per unit cell. The lattice constants are at -49°C a = 1 283, b = 1 170, c = 1 922 and β = 94.11°. The crystal structure was determined with the aid of X-ray diffraction data and was refined to a residual index of R = 0.047 for 1951 observed reflexions. In the [MoNCl3 · O(C4H9)2]4 molecule the Mo atoms form a square; they are linked with one another via the N atoms with alternating Mo—N distances of 165 and 215 pm, which indicate triple and single bonds, respectively. In the position trans to the shorter Mo≡N bond, the ether molecule is bonded by its oxygen atom. The I.R. spectra of C6H5N2[MoNCl4], C6H5N2[MoCl6], and [MoNCl3 · O(C4H9)2]4 are recorded.
    Notes: Phenyldiazonium-tetrachloronitridomolybdat, C6H5N2[MoNCl4] wird aus Phenyldiazoniumchlorid und Molybdännitridchlorid in POCl3-Suspension in Form orangeroter Kristalle hergestellt. In siedendem Di-n-butylether entsteht daraus unter Abspaltung von Chlorbenzol die Titelverbindung in Gestalt von dunkelroten, feuchtigkeitsempfindlichen Kristallen. [MoNCl3 · O(C4H9)2]4 kann auch direkt aus MoNCl3 und Dibutylether erhalten werden. [MoNCl3 · O(C4H9)2]4 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit zwei tetrameren Molekülen pro Elementarzelle. Die Gitterkonstanten sind bei -49°C: a = 1 283, b = 1 170, c = 1 922 pm und β = 94,11°. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten aufgeklärt und bis zu einem Übereinstimmungsindex von R = 4,7% für 1951 beobachtete Reflexe verfeinert. Im [MoNCl3 · O(C4H9)2]4-Molekül bilden die Mo-Atome ein Quadrat; sie sind Über die N-Atome in fast gestreckter Anordnung, aber mit ungleichen Mo-N-Abständen miteinander verbunden; die Mo-N-Abstände von abwechselnd 165 und 215 pm sind als Dreifach- bzw. Einfachbindung anzusehen. Trans-ständig zur kurzen Mo≡N-Bindung ist jeweils der Ether Über sein O-Atom an das Molybdän gebunden. Die IR-Spektren von C6H5N2[MoNCl4] und von [MoNCl3 · O(C4H9)2]4 werden mitgeteilt und durch das IR-Spektrum von C6H5N2[MoCl6] ergänzt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, IR and EPR Spectra, and Crystal Structure of (PPh3Me)2[MoNCl4]The title compound results from the reduction of PPh3Me[MoNCl4] by PPh3MeI in dichloro methane solution as an ochre powder, whereas red-brown crystals are obtained upon preparation from MoNCl3 in acetonitrile. The i.r. spectrum is in accordance with C4v symmetry of the anion [MoNCl4]2⊖; the Mo—N stretching vibration at 1 050 cm-1 indicates a MoN-triple bond. The EPR spectrum shows an axial g-tensor of separate [MoNCl4]2⊖ polyhedra, which occur in two different orientations. In the g⊥ parameter, found significantly smaller than in analogous oxomolybdates(V), reflects the strong π bonding in the MoN bond. The g| parameter, again compared to the oxomolybdates(V), illustrates the increased polarity of the Mo—Cl bonds, caused by the double charge of the anion.The crystal structure was investigated by aid of X-ray diffraction data (2 368 independent, observed reflexions, R = 4.4%). (P(C6H5)3CH3)2[MoNCl4] crystallizes in the monoclinic space group P21/n with two formula units per unit cell. The cell dimensions are a = 901.6, b = 1 592.7, c = 1 303.2 pm, β = 103.3°. The structure consists of triphenylmethyl phosphonium cations and [MoNCl4]2⊖ anions, the latter being disordered about a centre of symmetry. The MoN bond length (163.4 pm) corresponds to a triple bond, the sterical requirements of which account for the pyramidal structure of the [MoNCl4]2⊖ anion; the mean bond angle NMoCl is 100.3°.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht durch Reduktion von PPh3Me[MoNCl4] mit PPh3MeI in Dichlormethanlösung als ockerfarbenes Pulver oder aus MoNCl3 in Acetonitrillösung in Form von rotbraunen Kristallen. Das IR-Spektrum ist im Einklang mit C4v-Symmetrie für das Anion [MoNCl4]2⊖; die MoN-Valenzschwingung bei 1 050 cm-1 ist kennzeichnend für eine MoN-Dreifachbindung. Das EPR-Spektrum zeigt einen achsialen g-Tensor isolierter [MoNCl4]2⊖-Polyeder, die in zwei unterschiedlichen Orientierungen vorliegen. Im g ⊥-Parameter, der gegenüber dem analoger Oxomolybdate(V) auffallend erniedrigt ist, spiegeln sich die starken π-Bindungsanteile der MoN-Bindung wider. Der g∥-Parameter indessen verdeutlicht  -  wiederum im Vergleich mit Oxomolybdaten(V)  -  eine durch die zweifache Ladung des Anions bedingte erhöhte Polarität der MoCl-Bindungen.Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten ermittelt (2 368 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 4,4%). (P(C6H5)3CH3)2[MoNCl4] kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Gitterabmessungen sind a = 901,6, b = 1 592,7, c = 1 303,2 pm, β = 103,3°. Die Struktur besteht aus Triphenylmethylphosphoniumkationen und [MoNCl4]2⊖-Anionen; letztere sind um ein Symmetriezentrum fehlgeordnet. Die MoN-Bindungslänge entspricht mit 163,4 pm einer Mo≡N-Dreifachbindung, deren sterischer Anspruch pyramidale Struktur des [MoNCl4]2⊖-Ions bedingt; der mittlere Bindungswinkel NMoCl beträgt 100,3°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Molybdenum Tetrabromide with Tribromonitro Methane. Crystal Structures of PPh4[Mo(NO)2Br3(OH2)] and PPh4[MoOBr4]Molybdenum tetrabromide reacts with tribromonitro methane above 60°C to form a mixture of Mo(NO)2Br2, MoOBr3 and MoO2Br2. A reaction of this mixture with tetraphenylphosphonium bromide in dibromo methane yields the soluble complexes PPh4[Mo(NO)2Br3], PPh4[MoOBr4], and PPh4[MoO2Br3], which can be separated by fractionated crystallization. Aluminum bromide precipitates the pure insoluble compounds Mo(NO)2Br2 and MoOBr3 resp. from the CH2Br2 solution. Single crystals of the dinitrosyltribromo molybdate were obtained in the form of its monohydrate PPh4[Mo(NO)2Br3(OH2)]. The crystal structure was determined by aid of X-ray diffraction data (2925 observed, independent reflexions, R = 4.2%). PPh4[Mo(NO)2Br3(OH2)] crystallizes tri-clinic in the space group P1 with two formula units per unit cell (a = 1048, b = 1106, c = 1276pm; α = 69.7°, β = 83.6°, γ = 81.2°). The structure consists of PPh4⊕ cations and [MO(NO)2Br3,(OH2)]⊖ anions, in which the NO ligands are cis-positioned and linear . The H2O molecule is situated in trans position to a NO group.PPh4[MoOBr4]. according to the X-ray diffraction measurements (616 independent observed reflexions, R = 5.6%) crystallizes in the tetragonal space group P4/n with two formula units per unit cell (a = b = 1289 pm, c = 783 pm, α = β = γ = 90°).The structure consists of PPh4⊖ cations and [MoOBr4]⊖ anions of the symmetry C4v with the terminal oxo ligand in axial position. The Mo=0 bond (173 pm) corresponds to a double bond. It is significantly longer than in the monohydrate, where it is 163 pm.All compounds are characterized by i.r. spectroscopy.
    Notes: Molybdäntetrabromid reagiert mit Tribromnitromethan oberhalb 60°C zu einem Gemisch von Mo(NO)2Br2, MoOBr3 und MoO2Br2. Durch Umsetzung mit Tetraphenylphosphoniumbromid in Dibrommethan werden daraus die löslichen Komplexe PPh4[Mo(NO)2Br3], PPh4[MoOBr4] und PPh4[MoO2Br3] gebildet, die sich durch fraktionierte Kristallisation voneinander trennen lassen. Mit Aluminiumbromid lassen sich aus den Bromokomplexen in CH2Br2 die schwerlöslichen Verbindungen Mo(NO)2Br2 bzw. MoOBr3 in reiner Form fällen. Das Dinitrosyltribromomolybdat ließ sich als Monohydrat PPh4[Mo(NO)2Br3(OH2)] in Form von Einkristallen erhalten. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten ermittelt (2 925 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 4,2%). PPh4[Mo(NO)2Br3(OH)2] kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle (a = 1 048, b = 1 106, c = 1 276 pm; α = 69,7°, β = 83,6°, γ = 81,2°). Die Struktur besteht aus PPh4⊕-Kationen und [Mo(NO)2Br3(OH2)]⊖-Anionen, in denen die NO-Liganden in gestreckter Anordnung cis-ständig koordiniert sind. Das H2O-Molekül befindet sich in trans-Position zu einer NO-Gruppe.PPh4[MoOBr4] kristallisiert nach der Röntgenstrukturuntersuchung (616 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 5,6%) in der tetragonalen Raumgruppe P4/n mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle (a = b = 1 289 pm, c = 783 pm, α = β = γ = 90°).Die Struktur besteht aus PPh4⊕-Kationen und [MoOBr4]⊖-Anionen der Symmetrie C4V mit dem terminalen Oxoliganden in der Achsialposition. Die MoO-Bindungslänge entspricht mit 173 pm etwa einer Doppelbindung. Sie ist deutlich länger als im Monohydrat [MoOBr4(OH2)]⊖, wo sie 163 pm beträgt.Alle Präparate werden IR-spektroskopisch charakterisiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chlorothionitrene Complexes of Tungsten. Crystal Structure of [WCl4(NSCl)]2Tungsten hexachloride reacts with trithiazyl chloride, (NSCl)3, yielding the chlorothionitrene complex [WCl4(NSCl)]2, from which AsPh4[WCl5(NSCl)] can be obtained by reaction with AsPh4Cl. Both complexes are characterized by their i.r. spectra. The crystal structure of [WCl4(NSCl)]2 was determined and refined with X-ray diffraction data (1059 reflexes, R = 0.055). It crystallizes in the monoclinic space group P21/n with the lattice constants a = 1523, b = 904, c = 583 pm and β = 91.35°. In the unit cell there are two centrosymmetric [WCl4(NSCl)]2 molecules in which the W atoms are linked via two chloro bridges; short and long W—Cl distances (244 and 265 pm) alternate in the W2Cl2 ring, the NSCl groups are found in the trans positions to the longer W—Cl bonds. The WNS bond angle (175°) and short bond distances correspond to a formulation .
    Notes: Wolframhexachlorid reagiert mit Trithiazylchlorid, (NSCl)3, unter Bildung des Chlorthionitrenkomplexes [WCl4(NSCl)]2, der mit AsPh4Cl den Pentachloro-chlorthionitrenkomplex AsPh4[WCl5(NSCl)] bildet. Die Komplexe werden IR-spektroskopisch charakterisiert; die Struktur von [WCl4(NSCl)]2 haben wir mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten aufgeklärt und verfeinert (1059 Reflexe, R = 5,5%). Es kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit den Gitterkonstanten a = 1523, b = 904, c = 583 pm und β = 91,35°. In der Elementarzelle befinden sich zwei zentrosymmetrische [WCl4(NSCl)]2-Moleküle, in denen die W-Atome über zwei Chloratome miteinander verbrückt sind; die W—Cl-Abstände im W2Cl2-Ring sind abwechselnd kurz und lang (244 und 265 pm), jeweils in trans-Stellung zum längeren Abstand befindet sich die NSCl-Gruppe. Der Bindungswinkel am N-Atom (175°) und die kurzen Bindungsabstände entsprechen der Formulierung .
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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