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  • 1
    Electronic Resource
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    [s.l.] : Nature Publishing Group
    Nature 184 (1959), S. 715-715 
    ISSN: 1476-4687
    Source: Nature Archives 1869 - 2009
    Topics: Biology , Chemistry and Pharmacology , Medicine , Natural Sciences in General , Physics
    Notes: [Auszug] The crystals retained their shape after conversion, but yellow crystals turned black. The partially converted and some of the specimens completely converted at 1800C. showed preferred orientation, which Laue photographs indicated was of the same kind as that found for partially graphitized diamond. ...
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and properties of N(HgCH3)3 are described and the mass spectrum. 1H-nmr spectrum and the vibrational spectrum (IR, RAMAN) were recorded and assigned. In the solid state N(HgCH3)3 belongs to the point group C1, whereas in solution the molecule becomes more symmetric (C3v). On the contrary, the structure of the isoelectronic [O(HgCH3)3]+1 is trigonal planar (D3h). The vibrational spectrum of O(HgCH3)2 has been reinvestigated.
    Notes: Darstellung und Eigenschaften von N(HgCH3)3 werden beschrieben und das Massenspektrum, 1H-Kernresonanzspektrum sowie das Schwingungsspektrum (IR und RAMAN) mitgeteilt und zugeordnet. Während das Amin im festen Zustand die sehr niedrige Molekülsymmetrie C1 aufweist, besitzt es in Lösung trigonalpyramidale Struktur (Symmetrie C3v). Demgegenüber gehört das mit dem Amin isoelektronische [O(HgCH3)3]+-Kation1 (als Azid) auch im kristallinen Zustand zur Punktgruppe D3h. Das Schwingungsspektrum von O(HgCH3)2 wird erneut vermessen und zugeordnet.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 415 (1975), S. 233-240 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Vibrational Spectra of Methylmercurated AcetonitrilesCH3HgCH2CN, CH3HgCD2CN and (CH3Hg)3CCN are prepared by reaction of (CH3Hg)2O with CH3CN and CD3CN resp. The vibrational spectra of these compounds were recorded and assigned. For further characterisation NMR and mass spectra are used.
    Notes: CH3HgCH2CN, CH3HgCD2CN and (CH3Hg)3CCN entstehen bei der Reaktion von (CH3Hg)2O mit Acetonitril bzw. CD3CN. Die Schwingungsspektren der Verbindungen werden vermessen und zugeordnet; zur weiteren Charakterisierung werden NMR- und Massenspektren herangezogen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Spectroscopic and Crystal Structure Investigations of [Cl4SbO2P(CH3)2]2[Cl4SbO2P(CH3)2]2 was prepared from SbCl5 and HOP(O)(CH3)2 in CH2Cl2. The compound crystallizes in the space group P21/n with two dimeric units per unit cell; the lattice constants are a = 875, b = 1306, c = 923 pm and β 97.1°. Structural investigation by X-ray diffraction methods showed the Sb atoms in the dimeric units to be linked by O—P—O-bridges of the dimethylphosphinate groups to Sb2O4P2 eight-rings of approximate symmetry C2h. The vibrational spectrum (i.r., Raman) and the n.m.r. spectra (31P, 1H) consist with this structure.
    Notes: [Cl4SbO2P(CH3)2]2 wurde aus SbCl5 und HOP(O)(CH3)2 in CH2Cl2 dargestellt. Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit zwei dimeren Einheiten in der Elementarzelle. Die Gitterkonstanten betragen a = 875, b = 1305, c = 923 pm und β = 97,1°. Nach der röntgenographischen Strukturbestimmung (1060 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 3,3%) sind die Sb-Atome der dimeren Einheiten über O—P—O-Brücken der Dimethylphosphinatgruppen zu gewellten Sb2O4P2-Achtringen der angenäherten Symmetrie C2h verknüpft. Das Schwingungsspektrum (IR, Raman) und die Kernresonanzspektren (31P, 1H) stehen mit dieser Struktur in Einklang.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitrosyl-tetrachloro-dichlorophosphate-molybdate(+II); Preparation, I.R. Spectrum and Crystal Structure of (AsPh4)2[Mo(NO)Cl4(O2PCl2)]The title compound is prepared by the reaction of AsPh4[Mo(NO)Cl4] with AsPh4—[PO2Cl2] in dichloromethane solution. It forms orange crystals which are only little sensitive to moisture. The complex crystallizes triclinic in the space group P1 with two formula units in the unit cell. The structure was solved by X-ray diffraction methods (2498 observed, independent reflexions, R = 5.4%). The compound consists of AsPh4⊕ cations and [Mo(NO)Cl4(PO2Cl2)]2⊖ anions. The NO ligand is coordinated in linear array \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {{\rm MO}}\limits^ \ominus = \mathop {\rm N}\limits^ \oplus = {\rm O}(177^{\circ}) $\end{document}. The dichlorophosphate group is coordinated in trans position to the NO ligand with one of its oxygen atoms. The Mo=N bonding of the NO ligand causes the bond angle NMoCl of 93.2° in average. The IR spectrum is recorded and assigned.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht aus AsPh4[Mo(NO)Cl4] und AsPh4[PO2Cl2] in Dichlormethanlösung in Form gelboranger wenig feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle. Die Verbindung kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Struktur wurde mittels Röntgenbeugung nach Patterson-Methoden gelöst (2 498 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 5,4%). Sie besteht aus Tetraphenylarsoniumkationen und [Mo(NO)Cl4—(PO2Cl2)]2⊖-Anionen. Der Nitrosylligand ist in gestreckter Anordnung \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {{\rm MO}}\limits^ \ominus = \mathop {\rm N}\limits^ \oplus = {\rm O}(177^{\circ}) $\end{document} koordiniert; in trans-Position befindet sich ein O-Atom der monofunktionellen Dichlorphosphatgruppe. Die π-Bindungswechselwirkung der Mo=N-Bindung des NO-Liganden verursacht einen Bindungswinkel NMoCl von im Mittel 93,2°. Das IR-Spektrum wird mitgeteilt und zugeordnet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 121Sb Mössbauer Spectra. IV. Benzamidine Complexes of Antimony(V). Crystal Structure of [Ph2Cl2Sb(N2Me2CPh)]The 121Sb Mössbauer spectra of the octahedral benzamidine complexes [Cl4Sb[BAN)]] (I), [Ph2Cl3Sb(BAN)] (II), [Ph2Cl2Sb(BAN)] (III), and [Ph3ClSb(BAN)] (IV) (BAN = N,N′-dimethyl-benzamidine) were measured at 4.2 K. The configuration of the complexes II-IV is derived from the values of the quadrupol split. In II the phenyl group is arranged in the axis, III contains both phenyl groups in equatorial position, located in trans-position to the N atoms of the chelate ligand, whereas in IV one phenyl group is placed axially, the other two are in equatorial position. The measurements are supplemented by the vibrational spectra below 600 cm-1. Complex III crystallizes in the monoclinic space group P21/c with four formula units per unit cell. In addition, four molecules of CCl4 per unit cell are placed in cavities of the lattice. The refinement has been carried on to an R-value of 6.5%, taking into account 1 729 unique, observed reflexions. The structure consists of discrete molecules of [Ph2Cl2Sb(N2Me2CPh)], in which the antimony atoms are surrounded by the N atoms of the chelate ligand, the phenyl groups and the two axial Cl atoms in distorted octahedral arrangement. The planes of the phenyl rings form dihedral angles with the equatorial plane of 129° and 143°.
    Notes: Die bei 4,2 K gemessenen 121Sb-Mößbauer-Spektren der oktaedrischen Benzamidinkomplexe [Cl4Sb(BAN)] (I, [PhCl3Sb(BAN)] (II), [Ph2Cl2Sb(BAN)] (III) und [Ph3ClSb(BAN)] (IV) (BAN = N,N′-Dimethylbenzamidin) werden mitgeteilt. Aus den Werten der Quadrupolaufspaltungen wird für die Komplexe II-IV die Ligandenverteilung abgeleitet. Bei II ist die Phenylgruppe axial angeordnet, bei III befinden sich beide Phenylgruppen in äquatorialen Positionen trans zu den N-Atomen des Benzamidinchelats, während bei IV eine Phenylgruppe axial, die beiden übrigen äquatorial angeordnet sind. Die Messungen werden ergänzt durch die Schwingungs-spektren unterhalb 600 cm-1. Der Komplex III kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. In Hohlräumen des Gitters befinden sich vier Moleküle CCl4 pro Elementarzelle. Die Struktur wurde bis zu einem R-Wert von 6,5% verfeinert bei insgesamt 1 729 unabhängigen beobachteten Reflexen. Die Struktur enthält diskrete Moleküle [Ph2Cl2Sb—(N2Me2CPh)], in denen die Antimonatome verzerrt oktaedrisch von den N-Atomen des Benzamidin-chelats, den hierzu äquatorial angeordneten Phenylgruppen und den beiden axialen Cl-Atomen umgeben ist. Die Phenylringe bilden gegen den SbN2C-Chelatring Diederwinkel von 129° bzw. 143° aus.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses and I.R. Spectra of [Br4Re≡N—BBr3]⊖ and [ReNBr4]⊖. Crystal Structure of AsPh4[ReNBr4]AsPh4[Br4Re≡N—BBr3] is obtained from AsPh4[ReNCl4] and excess boron tribromide, forming dark violet crystals, sensitive to moisture. Thermal cleavage at 210°C in vacuo yields red-orange AsPh4[ReNBr4]. According to the i.r. spectra the complex anions of both compounds contain ReN triple bonds; in [Br4Re≡N—BBr3]⊖ the sp-hybridised nitrogen is part of a linear bridge . The crystal structure of AsPh4[ReNBr4] was determined by aid of X-ray diffraction data (1 168 unique reflexions, R = 3.8%). The compound crystallises in the tetragonal space group P 4/n with two formula units per unit cell and the cell dimensions a = b = 1 290 pm and c = 795.4 pm. The anion [ReNBr4]⊖ has C4v symmetry with a bond angle NReBr of 103° and the ReN bond length (162 pm) corresponding to a triple bond.
    Notes: AsPh4[Br4Re≡N—BBr3] wird aus AsPh4[ReNCl4] und überschüssigem Bortribromid in Form tiefvioletter, feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle hergestellt. Durch thermischen Abbau im Vakuum bei 210°C entsteht rotoranges AsPh4[ReNBr4]. Nach den IR-Spektren enthalten die komplexen Anionen beider Verbindungen ReN-Dreifachbindungen; bei [Br4Re≡N—BBr3]⊖ liegt eine gestreckte Brücke vor mit sp-hybridisiertem Stickstoff. Die Kristallstrukturbestimmung von AsPh4[ReNBr4] wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsexperimenten bestimmt (1 168 unabhängige Reflexe, R = 3,8%). Die Verbindung kristallisiert in der tetragonalen Raumgruppe P 4/n mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle und den Gitterabmessungen a = b = 1 290 pm, c = 795,4 pm. Das Anion [ReNBr4]⊖ hat C4v-Symmetrie; die ReN-Bindungslänge entspricht mit 162 pm einer Dreifachbindung, der Bindungswinkel NReBr beträgt 103°.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 3-Chloro-1,2,3,4-tetraphenylcyclobutenyl-Ennea-chloro-μ-Oxo-di-Niobate(V), [C4Cl(Ph)4]⊕[Nb2OCl9]⊖. Synthesis and Crystal StructureThe title compound yields from a one step reaction of niobium pentachloride and niobium oxide trichloride with diphenyl acetylene in dichloro methane, forming dark green crystals. The new complex is characterized by the i.r. spectrum and a crystal structure determination by X-ray methods. The compound crystallizes triclinic in the space group P1 with two formula units per unit cell (2253 independent observed reflexions, R = 4.7%). The lattice dimensions are a = 1199, b = 1034, c = 1453 pm; α = 87.0°, β = 108.6°, γ = 96.6°. The cyclobutenyl cation forms an almost planar C4-ring with two pairs of neighbouring C—C bonds of 139 pm and 153 pm. The anion [Nb2OCl9]⊖ displays a nearly linear NbONb axis (bond angle 174°) in which the NbO bond lengths are 176 pm and 208 pm. Two anions are linked via asymmetric chloro bridges with Nb—Cl bond lengths of 248 pm and 270 pm to form a centrosymmetric dimer.
    Notes: Die Titelverbindung bildet sich in Form dunkelgrüner Kristalle in Dichlormethan im Einschrittverfahren aus Diphenylacetylen, Niobpentachlorid und Nioboxidtrichlorid. Der neue Komplex wird durch das IR-Spektrum und durch eine Röntgenstrukturbestimmung charakterisiert. Die Verbindung kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle (2253 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 4,7%). Die Gitterabmessungen sind: a = 1199, b = 1034, c = 1453 pm; α = 87,0°, β = 108,6°, γ = 96,6°. Das Cyclobutenylkation bildet einen nahezu ebenen C4-Ring mit zwei Paaren benachbarter C—C-Bindungen mit 139 und 153 pm. Das [Nb2OCl9]⊖-Anion weist eine fast gestreckte NbONb-Achse von 174° auf bei NbO-Bindungsabständen von 176 bzw. 208 pm. Es ist über asymmetrische Chlorobrücken mit Nb—Cl-Abständen von 248 bzw. 270 pm zu einem zentrosymmetrischen Dimeren verknüpft.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Rhenium Trichloride Dinitrosyl with Triphenyl Phosphane. Crystal Structure of [ReCl3(NO) (NPPh3) (OPPh3)]Triphenyl phosphane reacts with ReCl3(NO)2 in dichloro methane solution forming the phosphaneiminato complex [ReCl3(NO)(NPPh3)(OPPh3)], which is characterized by it's i.r. spectrum and by 31P nuclear magnetic resonance. The crystal structure was determined by the aid of X-ray diffraction data (3 133 independent reflexions, R = 3.9%). The complex crystallizes monoclinic in the space group P21/n with four formula units per unit cell. The lattice dimensions are a = 1114, b = 1825, c = 1931 pm, β 96.6°. In the complex the rhenium atom has the coordination number six, the ligands being three chlorine atoms, the linear bonded Nitrosyl group, the O atom of the triphenyl phosphane oxide, which is coordinated trans to the NO ligand, and the N atom of the phosphaneiminato group. The ReN and PN bond lengths of the (NPPh3)⊖ ligand (186 and 163 pm, resp.) indicate double bond character; in contrast to other phosphaneiminato complexes of transition metals with linear array M=N=P, in [ReCl3(NO)(NPPh3)(OPPh3)] the Re—N—P bond angle is only 139°.
    Notes: Triphenylphosphan reagiert in Dichlormethanlösung mit ReCl3(NO)2 unter Bildung des Phosphaniminatokomplexes [ReCl3(NO)(NPPh3)(OPPh3)], der mittels des IR-Spektrums und des 31P-Kernresonanzspektrums charakterisiert wird. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten ermittelt (3133 unabhängige Reflexe, R = 3,9%). Der Komplex kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Gitterkonstanten sind a = 1114, b = 1825, c = 1931 pm, β 96,6°. In dem Komplex ist das Rheniumatom sechsfach von drei Chloratomen, von dem in gestreckter Anordnung gebundenen Nitrosylliganden, von dem in trans-Position zur NO-Gruppe koordinierten O-Atom des Triphenyl-phosphanoxidmoleküls und von dem N-Atom des Triphenylphosphaniminatoliganden umgeben. Die ReN- und die PN-Bindungsabstände des (NPPh3)⊖-Liganden entsprechen mit 186 bzw. 163 pm etwa Doppelbindungen; im Gegensatz zu anderen Phosphaniminatokomplexen von Übergangsmetallen mit gestreckter Gruppe M=N=P beträgt im [ReCl3(NO)(NPPh3)(OPPh3)] der ReNP-Bindungswinkel nur 139°.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 86-92 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of (PPh4)2[Mo2Cl10]The title compound is obtained in the reaction of [MoCl4(Ph—C≡C—Ph)]2 with tetraphenylphosphonium chloride in dichloro methane, forming brown crystals. It is characterized by the i.r. spectrum and a crystal structure analysis by the aid of X-ray diffraction data. The complex crystallizes triclinic in the space group P1 with one formula unit per unit cell. The cell dimensions are a = 1122 pm, b = 1137 pm, c = 1283 pm; α = 63.4°, β = 69.1°, γ = 86.5°. The crystal structure determination (2959 observed, independent reflexions, R = 4.5%) shows the constants of the unit cell to consist of on centrosymmetric anion, two cations and one disordered molecule of dichloro methane. The distance Mo—Mo in the anion is 380 pm, which excludes direct magnetic interaction between the molybdenum atoms.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht in Form brauner Kristalle durch Umsetzung von [MoCl4(Ph—C≡C—Ph)]2 mit Tetraphenylphosphoniumchlorid in Dichlormethan; sie wird durch das IR-Spektrum und durch eine Kristallstrukturbestimmung charakterisiert. Der Komplex kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit einer Formeleinheit pro Elementarzelle. Die Zellparameter betragen a = 1122 pm, b = 1137 pm, c = 1283 pm, α = 63,4°, β = 69,1°, γ = 86,5°. Die röntgenographische Kristallstrukturbestimmung (2959 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 4,5%) zeigt, daß die Struktur aus zentrosymmetrischen, dimeren Anionen, isolierten Kationen, und einem fehlgeordneten Molekül Dichlormethan pro Elementarzelle besteht. Der Mo—Mo-Abstand im Anion beträgt 380 pm, was eine direkte magnetische Wechselwirkung zwischen den Mo-Atomen ausschließt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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