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  • Inorganic Chemistry  (35)
  • Asymmetric [As3]7- anion  (1)
  • Hexathiohypodiphosphate  (1)
  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: X-ray single crystal work on W6Br16 shows the compound containing both polynuclear cations [W6Br8]6+, with effective charge z = 2.33 for the tungsten atoms, and polyanions [Br4]2-. The structure can be described by the formula {[W6Br8i]Br4a}[Br4]2/2a-a. The mean interatomic distances are W—W = 2.64, W—Bri = 2.58, W—Bra = 2,58 Å; linear [Br4]-group with Br—Br = 2.43 (1X) and 2.98 Å (2X).Data: W6Br16; orthorhombic in Bbam-D2h18; a = 14.606, b = 14.262, c = 12.071 Å; dX = 6.290, dexp = 6.09 g · cm-3; Z = 4. Only 394 reflexes of a total of 735 (hkl) are observable; R = 0.12, R' = 0.30; CuKα-radiation.
    Notes: Die Strukturbestimmung an Einkristallen von W6Br16 zeigte, daß die Verbindung nebeneinander polynucleare Kationen [W6Br8]6+ und Anionen [Br4]2- enthält. Die mittlere Oxydationsstufe des Wolframs ist also z = 2,33. Die Struktur kann mit der Formel {[W6Br8i]Br4a}[Br4]2/2a-a beschrieben werden. Die interatomaren Abstände betragen im Mittel: W-W = 2,64; W—Bri bzw, W—Bra-2,58 Å; Br4-Gruppe: linear mit Br—Br = 2,43 (1X) und 2,98 Å (2X).Daten: W6Br16; orthorhombisch in Bbam-D2h18; a = 14,606, b = 14,262, c = 12,071 Å; dRö = 6,290; dpyk = 6,09 g · cm-3; Z = 4. Von 735 Reflexen (hkl) wurden 394 beobachtet; R = 0,12, R' = 0,30; CuKα-Strahlung.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure and Properties of the Blue Chromium(II) Chloride Tetrahydrate CrCl2.4H2OThe blue chromium(II) chloride tetrahydrate CrCl2. 4 H2O crystallizes monoclinic in the space group P21/c with a = 5.904, b = 7.339, c = 8.347 Å and β = 110.10°. The unit cell contains two isolated complexes in which the chromium atoms are coordinated by four short bonded water molecules with square planar configuration (Cr—O = 2.078 Å) and by two chlorine atoms in trans-configuration with long bonds (Cr—Cl = 2.758 Å). This structure may be described by the formula {[Cr(H2O)4]Cl2}. The absorption spectra are discussed on the basis of the structure determination.
    Notes: Das blaue Chrom(II)-chlorid-tetrahydrat CrCl2. 4 H2O kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 5,904, b = 7,339, c = 8,347 Å und β = 110,10°. Die Elementarzelle enthält zwei isolierte Komplexe, in denen die Chromatome an vier planarquadratisch angeordnete, nahe benachbarte H2O-Molekeln (Cr—O = 2,078 Å) und an zwei transständige, weiter entfernte Cl-Atome (Cr—Cl = 2,758 Å) gebunden sind. Dieser Aufbau läßt sich mit der Formel {[Cr(H2O)4]Cl2} zum Ausdruck bringen. Die Lichtabsorption wird auf der Basis der Strukturbestimmung neu diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon Sulphur Compounds. XXXIII. Structure of Bis (triphenylsilyl)sulphideThe condensation of triphenylsilanethiol yielded bis(triphenylsilyl)sulphide (1). The compound is remarkable resistent to hydrolysis. 1 crystallizes monoclinically [P21/n (No. 14): a = 1707.8 pm; b = 1454.6 pm; c = 1225.0 pm; β = 97.27°; Z = 4; 4470 h k l; R = 0.053]. The molecule is bent with a bond angle Si—S—Si = 112.0°. The mean bond distances Si—S and Si—C are 215.2 pm and 187.4 pm, respectively. Some structural details are discussed.
    Notes: Bis(triphenylsilyl)sulfid (1) wurde durch Kondensation von Triphenylsilanthiol erhalten. Die Verbindung ist bemerkenswert stabil gegen Hydrolyse. 1 kristallisiert monoklin [P21/n (Nr. 14); a = 1707,8 pm; b = 1454,6 pm; c = 1225,0 pm; β = 97,27°; Z = 4; 4470 hkl; R = 0,053]. Das Molekül ist gewinkelt mit einem Bindungswinkel Si—S—Si = 112,0°. Die Abstände Si—S bzw. Si—C betragen im Mittel 215,2 pm bzw. 187,4 pm. Die Einzelheiten der Struktur werden im Zusammenhang diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon Sulfur Compounds. XXXIV. Tetrameric Silver(I)-tri-tert-butoxysilanethiolateSilver(I)-tri-tert-butoxysilanethiolate is formed as a tetramere by reaction of tritert-butoxysilanethiol with AgNO3. The compound crystallizes as colourless triclinic plates and sublimes in vacuum at 170°C without decomposition. F.I. mass spectra shows only the mass of the tetrameric unit (m/e = 1 548), whereas this unit is observed in E.I. mass spectra with lower intensity. The 29Si n.m.r. spectrum shows a remarkable splitting of the signal around -68.54 ppm, which is explained by Si—Ag couplings. The central unit of the molecule is a nearly plane alternating Ag4S4 eight-membered ring with threefold bonded sulfur and twofold bonded silver atoms. Most important are the significant deviations from colinear S—Ag—S bonds (172.3°) resulting from shifts of the silver atoms toward the center of the eight-membered Ag4S4 ring (Ag—Ag = 313.5 pm). This effect is taken as a strong indication for high order direct Ag(I)-to-Ag(I) interactions. Related details of the structure are discussed. (Molecule symmetry is 2-C2; space group P1; a = 1 769.7, b = 2012.8, c = 1 266.8 pm, α = 119.63°, β = 82.22°, γ = 95.08°; Z = 2; R = 0.067; 7 656 reflections h kl.)
    Notes: Silber(I)-Tri-tert-Butoxysilanthiolat bildet sich als Tetrameres bei der Reaktion von Tri-tert-Butoxysilanthiol mit AgNO3. Die Verbindung kristallisiert in farblosen triklinen Plättchen und läßt sich unzersetzt bei 170°C im Vakuum sublimieren. Im F.I.-Massenspektrum wird nur die Molekülmasse des Tetrameren (m/e = 1 548) beobachtet; im E.I.-Massenspektrum tritt diese mit geringerer Intensität auf. Das 29Si-NMR-Spektrum zeigt eine auffällige Aufspaltung des Signals bei -68,54 ppm, die auf eine Si—Ag-Kopplung zurückgeführt wird. Die zentrale Einheit des Moleküls ist ein nahezu planarer alternierender Ag4S4-Achtring mit dreibindigem Schwefel und zweibindigem Silber. Bemerkenswert ist die signifikante Abweichung von linearen S—Ag—S-Bindungen (172,3°), die durch Verschiebungen aller Ag-Atome in Richtung auf das Zentrum des Achtrings hervorgerufen wird (Ag—Ag = 313,5 pm), ein Indiz für direkte Ag(I)—Ag(I)-Wechselwirkungen höherer Ordnung. Einzelheiten der Struktur werden im Zusammenhang diskutiert. (Molekülsymmetrie 2-C2; Raumgruppe P1; a = 1 769,7, b = 2 012,8, c = 1 266,8 pm, α = 119,63°, β = 82,22°, γ = 95,08°; Z = 2; R = 0,067; 7 656 Reflexe hkl.)
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon Sulfur Compounds. XXXVIII. Hexa(tri-t-butoxy)disiloxane and Hexa(tri-t-butoxy)disilthianeHexa(tri-t-butoxy)disiloxane 1 and Hexa(tri-t-butoxy)disilthiane 2 were prepared by reaction of R3SiONa with R3SiCl and R3SiSNa with R3SiCl (R = tri-t-butoxy), respectively. The mass spectra show characteristic series of fragments. A large 29Si n.m.r. chemical shift of about  - 103.55 ppm is observed with 1, whereas the value of 2 is  - 75.99 ppm. The crystal structure analysis of 1 result first in a colinear molecule (Si—;O—;Si = 180°) with 1 symmetry and relative short mean bond lengths of about d(Si—;O) = 155.6 pm, but with large and strong anisotropic ellipsoids. Their quantitative rigid body analyses yield decisive corrections, namely a bent molecule with an Si—;O—;Si angle of 144.0° and d̄corr = 163.5 pm. Molecule 2 is also bent as expected (Si—;S—;Si = 110.5°, d̄(Si—;S) = 211.9 pm and after rigid body correction 108.0° and dcorr = 215.2 pm, respectively). The results of our investigations will be discussed corresponding to the energy differences of the varying configurations at the bridging atoms.
    Notes: Hexa(tri-t-butoxy)disiloxan 1 bzw. hexa(tri-t-butoxy)disilthian 2 werden beim Umsatz von R3SiONa mit R3SiCl bzw. von R3SiSNa mit R3SiCl erhalten (R = tri-t-butoxy). Die Massenspektren ergeben charakteristische Serien von Bruchstücken. Das 29Si-NMR-Spektrum von 1 weist eine große chemische Verschiebung von  - 103,55 pm auf, während für 2 diese Verschiebung  - 75,99 ppm beträgt. Die Kristallstrukturanalyse von 1 ergab zunächst ein lineares Molekül (Si—;O—;Si = 180°) mit l̄1-Symmetrie und kurzen mittleren Bindungsabständen d(Si—;O) = 155,6 pm, jedoch mit großen und stark anisotropen thermischen Ellipsoiden. Deren quantitative Analyse im Modell starrer Körper erbrachte dann entscheidende Korrekturen, nach denen tatsächlich ein gewinkeltes Molekül mit Si—;O—;Si = 144,0° und d̄korr = 163,5 pm vorliegt. Auch Molekül 2 ist (erwartungsgemäß) gewinkelt mit Si—;S—;Si = 110,5° und d̄(Si—;S) = 211,9 pm bzw. nach Korrektur auf die thermische Bewegung als starrer Körper 108,0° und 215,2 pm. Die Ergebnisse werden im Zusammenhang mit den Energiedifferenzen der verschiedenen Konfigurationen an den Brückenatomen diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon Sulfur Compounds. XXXIX. Lead(II)-bis-tritertbutoxysilanethiolateThe title compound 1 is formed from (t-C4H9O)3SiSH and PbO by an exothermic reaction. In benzene solution 1 is monomeric, whereas a solvated dimer the structure of which was determined crystallizes from glyme solutions. The F.I. mass spectrum only shows the mass of the monomeric unit. The 29Si n.m.r. spectrum shows only one sharp signal at δ = -68.33 ppm. The central four-membered (Pb2S2) ring of the dimer is puckered (butterfly; 51.2°). The folding takes place at the Pb atoms. The Pb atoms are threefold coordinated by S atoms (dendo = 278.9 pm; dexo = 258.6 pm) whereas the S atoms are bonded to two Pb atoms and one Si atom (208.8-214.3 pm).
    Notes: Blei(II)-bis-tri-t-butoxysilanthiolat 1 entsteht in exothermer Reaktion aus (t-C4H9O)3SiSH und PbO. In Benzol liegt 1 als Monomeres vor. Aus Glyme kristallisiert das solvatisierte Dimere, dessen Struktur bestimmt wurde. Im F.I. Massenspektrum wird nur die Masse des Monomeren beobachtet. Die 29Si-NMR zeigt nur ein scharfes Signal bei δ = -68,33 ppm. Der zentrale viergliedrige (Pb2S2)-Ring des Dimeren ist gefaltet (Butterfly; 51,2°). Die Faltung erfolgt an den Pb-Atomen. Die Pb-Atome sind dreifach von S-Atomen koordiniert (dendo = 278,9 pm; dexo = 258,6 pm), während die S-Atome mit zwei Pb-Atomen und einem Si-Atom (208,8-214,3 pm) verbunden sind.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure of TetraphenyldisiloxaneTetraphenyldisiloxane 1 crystallizes at 298 K monoclinically (P21/n; a = 1407.6; b = 610.7; c = 1262.7 pm; β = 95.87° Z = 2) and undergoes a second order phase transition at 200 K, in an almost unchanged structure of triclinic symmetry. At 298 K the molecules are already bent (Si—O—Si = 160°) with static or dynamical disorder of the bridging atom. Both Si—O distances are different (156 or 169 pm), because the shift of the bridging O atom is not perpendicular to the Si—to—Si vector. The reason for this remarkable behavior is not yet clear. According to the vibrational spectra, the Si—O—Si bridge is bent in the crystal but, in CCl4 solution a dynamical oscillation through the linear configuration may occur.
    Notes: Tetraphenyldisiloxan 1 kristallisiert bei 298 K monoklin (P21/n; a = 1407,6 pm; b = 610,7 pm; c = 1262,7 pm; β = 95,87° Z = 2) und durchläuft bei 200 K einen Phasenübergang 2. Ordnung in eine kaum veränderte Struktur trikliner Symmetrie. Bereits bei 298 K liegen in der Struktur gewinkelte Moleküle (Si—O—Si = 160°) mit statischer oder dynamischer Fehlordnung des Brückenatoms vor. Die beiden Abstände Si—O sind verschieden (156 bzw. 169 pm), weil die Auslenkung des Brückenatoms aus der zentralen Lage nicht senkrecht zum Vektor Si—Si erfolgt. Der Grund für dieses merkwürdige Verhalten ist unklar. Die Schwingungsspektren beweisen für den kristallinen Zustand ebenfalls die gewinkelte Struktur, während in CCl4-Lösungen ein dynamisches Durchschwingen durch die gestreckte Konfiguration wahrscheinlich ist.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation and Structure of tert-Butyl(tert-butylamino) [tris(tert-butyloxy)silylthio]-boraneThe smooth addition of the SH bond of (tBuO)3SiSH to the BN bond of tBuB≡NtBu gives the title compound, which crystallizes in the triclinic system, space group P1, with an unexpectedly short BN bond, d(BN) = 137 pm, in a Z configuration.
    Notes: Die SH-Bindung von (tBuO)3SiSH addiert sich glatt an die BN-Bindung von tBuB≡NtBu unter Bildung der Titelverbindung. Diese kristallisiert triklin, Raumgruppe P1, mit einer unerwartet kurzen, Z-konfigurierten BN-Bindung, d(BN) = 137 pm.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon-Sulphur Compounds. 53. Structure of 1,3-Dimethyl-1,1,3,3-tetraphenyldisilthiane1,3-Dimethyl-1,1,3,3-tetraphenyldisilthiane was obtained by an insertion reaction of sulphur with Ph2 MeSiH. The compound crystallizes triclinically (P1; a = 1166.7; b = 1231.1; c = 988.6 pm; α = 113.23; β = 90.34; γ = 112.43°; Z = 2). The X-ray structure analysis shows a bent configuration of the molecule with Si—S—Si = 108.7°. The results are discussed together with the structures of hexaphenyldisilthiane and dimethyltetraphenyldisiloxane.
    Notes: 1,3-Dimethyl-1,1,3,3-tetraphenyldisilthian entsteht aus Schwefel und Ph2MeSiH in einer Einschub-Reaktion. Die Verbindung kristallisiert triklin (P1; a = 1166,7; b = 1231,1; c = 988,6 pm; α = 113,23; β = 90,34; γ = 112,43°; Z = 2). Die Kristallstruktur-analyse ergab eine gewinkelte Konfiguration des Moleküls mit Si—S—Si = 180,7°. Die Ergebnisse werden im Zusammenhang mit der Struktur des Hexaphenyldisilthians und Dimethyltetraphenyl disiloxans diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Polyphosphides ; Zintl-phases M3X11 (M = Na, K, Rb, Cs; X = P, As) ; P113-, As113- cage anion ; preparation ; vibrational spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemistry and Structural Chemistry of Phosphides and Polyphosphides. 53. Preparation, Properties, and Vibrational Spectra of the Cage Anions P113- and As113-The Zintl-phases M3X11 (M = Na, K, Rb, Cs; X = P, As) are prepared from the elements or from M3X7 and X. The compounds undergo a first-order phase transition from the crystalline to the plastically crystalline state. Unit cell and space group of both modifications and the transition temperature Tc are determined. The vibrational spectra of the crystalline compounds and the Raman spectrum of the P113- anion in en-solution as well are measured. The assignment of the frequencies is given, based on the 32-D3 symmetry of the X113- cage anion. Normal coordinate analysis is carried out in terms of Cartesian coordinates to avoid the problem of redundancies in using internal coordinates. The force constants [mdyn Å-1] obtained for the characteristic bonds r, s, and t are: fppr = 1.34, fpps = 1.20, fppt = 1.08; fAsAsr = 1.1, fAsAss = 0.91. Normal vibrations and the potential energy distribution (PED) are discussed.
    Notes: Die Zintl-Phasen M3X11 (M = Na, K, Rb, Cs; X = P, As) werden aus den Elementen oder aus M3X7 und X synthetisiert. Die Verbindungen durchlaufen einen Phasenübergang 1. Ordnung vom kristallinen zum plastisch-kristallinen Zustand. Elementarzelle und Raumgruppe beider Modifikationen sowie Übergangstemperaturen Tc wurden bestimmt. Die Schwingungsspektren der kristallinen Verbindungen sowie das Raman-Spektrum des Anions P113- in en-Lösung wurden gemessen. Die Zuordnung der Schwingungsfrequenzen gelingt auf der Basis der Symmetrie 32-D3 der Käfiganionen X113-. Die Normalkoordinatenanalyse erfolgte in kartesischen Koordinaten, wodurch das in inneren Koordinaten auftretende Redundanzproblem vermieden wird. Auf diesem Wege erhaltene Kraftkonstanten [mdyn Å-1] der charakteristischen Bindungen r, s und t sind: fppr = 1, 34, fpps = 1, 20, fppt = 1, 08; fAsAsr = 1, 1, fAsAss = 0, 96, fAsAst = 0, 91. Die Normalschwingungen und die Verteilung der potentiellen Energie (PED) werden diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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