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  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses and Crystal Structures of the Phases 6R—CuxM1+yS2 (M = Nb, Ta)Thermal decomposition of 2H—Cu0.66MS2 (M = Nb, Ta) results in the formation of 6R—CuxM1+yS2. Crystals can be obtained by chemical vapour transport reactions with iodine in a temperature gradient (1320-1220 K).The structures of four phases with trigonal symmetry (R3m, Z = 6) were determined from single crystal x-ray diffraction data. Nb and Ta, resp., of the MS2 partial structures have a trigonal prismatic coordination. The additional metal atoms are distributed at random only in S-octahedra (Nb, Ta) and -tetrahedra Cu sharing faces with MS6-prisms. The sequence of the layers can be rationalized on the assumption of stabilizing interactions between metal atoms in adjacent layers.
    Notes: Die Phasen 6R—CuxM1+yS2 (M = Nb, Ta) entstehen beim thermischen Abbau von 2H—Cu0,66MS2. Kristalle lassen sich durch chemischen Transport mit Iod im Temperaturgefälle (1320-1220 K) züchten.Die Strukturen vier trigonal kristallisierender Phasen (R3m, Z = 6) wurden über Röntgenbeugungsexperimente an Einkristallen bestimmt. In der schichtenartigen Anordnung sind Nb bzw. Ta der MS2-Teilstruktur trigonal-prismatisch, die weiteren Metallatome trigonal-antiprismatisch (Nb, Ta) bzw. verzerrt tetraedrisch (Cu) von S umgeben. Nur solche S-Oktaeder und Tetraeder sind statistisch von M oder Cu besetzt, die mit MS6-Prismen flächenverknüpft sind. Die Schichtenabfolge läßt sich mit der Annahme stabilisierender Wechselwirkungen zwischen Metallatomen benachbarter Schichten erklären.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium tetraoxo nitrido tungstate(VI) ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of Sodium Tetraoxo Nitrido Tungstate(VI), Na5WO4NColourless crystals of Na5WO4N are obtained besides Na4WO2N2 [1] by the reaction of WO3 with NaNH2 (15:1) at 350°C ≥ T ≥ 750°C in autoclaves to prevent early decomposition of sodium amide. X-ray single crystal investigations are characterized by the following data:Na5WO4N: Cmc21 (No. 36), Z = 4a = 9.873(2) Å, b = 5.769(1) Å, c = 10.648(2) ÅZ(F2o)≥ 3σ(F2o) = 2182, Z(Var.) = 55, R/Rw = 0.029/0.039The structure contains the tetragonal pyramidal ion WO4N5- with nitrogen at the apex connected via Na+ ions irregularly coordinated by one nitrogen and four oxygen atoms of different anions.
    Notes: Farblose Kristalle von Na5WO4N entstehen neben Na4WO2N2 [1] bei der Umsetzung von WO3 mit NaNH2 (15:1) bei 350°C ≥ T ≥ 750°C in Autoklaven, die eine frühzeitige Zersetzung von Natriumamid verhindern. Die röntgenographische Strukturbestimmung an Einkristallen ist durch folgende Daten charakterisiert:Na5WO4N: Cmc21 (Nr. 36), Z = 4a = 9,873(2) Å, b = 5,769(1) Å, c = 10,648(2) ÅZ(F2o) ≥ 3σ(F2o) = 2182, Z(Var.) = 55, R/Rw = 0,029/0,039Die Struktur enthält das tetragonal pyramidale Ion WO4N5 mit Stickstoff in apikaler Position. Die Anionen sind durch Na+-Ionen verknüpft, die unregelmäßig von einem N- und vier O-Atomen unterschiedlicher Anionen koordiniert sind.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tantalum-rich chalcogenides ; selenides ; tellurides ; high temperature synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ta5Se1.2Te1.8 - a Tetrahedrally Close-packed Metal-rich Layer StructureTa5Se1.2Te1.8 was prepared by reducing a mixture of TaSe2 and TaTe2 with tantalum at 1540°C. A X-ray single crystal structure analysis was performed. Space group; P1, a = 1008.5(4) pm, b = 1052.1(4) pm, c = 1440,2(5) pm, α = 90.32(2)°, β = 96.42(2)°, γ = 108.28(2), Z = 8, Pearson-Symbol; aP64, 5684 reflexions, 300 variables, RI = 0.066. The structure is built up of hetero-nuclear, distorted icosahedral clusters penetrating mutually into pentagonal anti-prismatic columns. The connection of these units by inter-columnar Ta-Ta- and Ta-Se, Te-contacts affords tetrahedral close-packed layers. The chalcogen atoms are one-sidedly coordinated by three, four or six tantalum atoms.
    Notes: Ta5Se1.2Te1.8 wurde aus einem Gemenge aus TaSe2 und TaTe2 durch Reduktion mit Tantal bei 1540°C dargestellt. Die Struktur wurde aus Röntgenbeugungsintensitäten eines Einkristalls aufgeklärt. Raumgruppe: P1, a = 1008,5(4) pm, b = 1052,1(4) pm, c = 1440,2(5) pm, α = 90,32(2)°, β = 96,42(2)°, γ = 108,28(2), Z = 8, Pearson-Symbol: aP64, 5684 Reflexe, 300 Variablen, RI = 0,066. Die Struktur besteht aus zentrierten, verzerrt ikosaedrischen, heteronuklearen Clustern, die sich zu Strängen durchdringen. Die pentagonal-antiprismatischen Stränge sind untereinander über interkolumnare Ta-Ta- und Ta-Se, Te-Kontakte zu tetraedrisch dicht gepackten Schichten verknüpft. Die Chalkogen-Atome sind stels einseitig drei-, vier-, oder sechsfach von Tantal-Atomen koordiniert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: High-pressure Synthesis of Cesium Amide Azide, Cs2(NH2)N3 from Cesium Metal and AmmoniaThe reaction of cesium and yttrium metal with ammonia at 5-6 kbar and 190-220°C led to a well crystallized cesium amide azide and to YN. The formation of the cesium compound is discussed by volume effects. X-ray investigations gave the atomic arrangement of the compound. The tetragonal unit cell with a = 8.194(3) and c = 4.450(1) Å contains two formula units. The structure determination was successfull in the space group P4/mbm. The azide ion has different coordination and bond length (1.255 Å) as compared with that in the alkali metal azides (1.17 Å). The amide ions carry out a strong libration.
    Notes: Bei der Umsetzung von Caesium- und Yttriummetall mit Ammoniak bei 5-6 kbar und 190-220°C entstand neben YN ein gut kristallisiertes Caesiumamidazid, Cs2(NH2)N3. Die Bildung dieser Caesiumverbindung wird über Volumeneffekte diskutiert. An Einkristallen wurde röntgenographisch ihre Atomanordnung bestimmt. Die tetragonale Elementarzelle mit a = 8,194(3) und c = 4,450(1) Å enthält zwei Formeleinheiten. Die Strukturbestimmung erfolgte in der Raumgruppe P4/mbm. Das Azidion hat im Cs2(NH2)N3 eine andere N—N-Bindungslänge (1,255 Å statt 1,17 Å) und Koordinationszahl als in den Alkalimetallaziden. Die Amidionen sind nicht lagefixiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Potassium Sodium Sulphide, KNaS: A New Inter Alkali Metal SulphideHitherto unknown KNaS has been prepared by annealing a mixture of Na2S and K2S. X-ray single crystal structure determination has been performed. The hygroscopic, colorless compound crystallizes in the orthorhombic space group Pnma (Z = 4) with the lattice parameters a = 770.3(1), b = 460.4(1), c = 829.3(1) pm. Refining of the structure lead to a least squares residue of 0.035. KNaS is isostructural to PbCl2. The S2- are hexagonally closest-packed. Sulphur tetrahedra occupied by sodium ions share cis-located edges forming chains interconnected by vertices. The K+ are situated out of the center of octahedral sites diminishing the repulsion of the distinct metal ions. The new description of the PbCl2-type structure is corroborated by group-subgroup analysis.
    Notes: Bislang unbekanntes KNaS wurde durch Tempern eines Gemenges von Na2S und K2S dargestellt. Das farblose, hygroskopische Sulfid kristallisiert in der Raumgruppe Pnma (Z = 4) mit a = 770,3(1) pm, b = 460,4(1) pm und c = 829,3(1) pm. Die Struktur wurde über Röntgenbeugung an Einkristallen bestimmt (R = 0,035). KNaS ist antiisotyp mit PbCl2. Die Anionen S2- bilden eine verzerrt hexagonal dichteste Kugelpackung. NaS4-Tetraeder sind über cisständige Kanten zu Ketten verknüpft, die untereinander über Spitzen verbunden sind. Die K+ befinden sich in den Oktaederlücken und sind zur Verminderung der elektrostatischen Abstoßung von den Na+ aus deren Zentren gerückt. Die Gruppe-Untergruppe-Analyse unterstützt die neuartige Beschreibung der PbCl2-Struktur.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Ternary Alkalimetalhydroxides, MLi2(OH)3with M ≙ K, Rb, Cs and a Cesiumdilithiumamide, CsLi2(NH2)3- Structural Relations to the BaNiO3-type and to LiOHThe systems LiOH/MOH with M ≙ K, Rb, Cs have been investigated. Several synthetic routes were chosen. Phase analysis was done by x-ray methods. In addition to the binary hydroxides only one ternary compound was found in each of the corresponding systems. The reaction of Cs and Li metal with NH3 in high-pressure autoclaves leads to CsLi2(NH2)3 and further ternary amides.X-ray structure determinations of the four compounds were performed. The isotypic hydroxides crystallize in the space group P21/m with two formula units in the unit cell. CsLi2(NH2)3shows orthorhombic symmetry (Cmcm, Z = 4) and its structure is closely related to that of the hydroxides. (For lattice parameters see „Inhaltsübersicht“).The atomic arrangements for the hydroxides and for tho amide can be dorived from the BaNiO3-type of structure as well as from that of LiOH. The structural influence of the charge asymmetry of the anions is discussed.
    Notes: Die Systeme LiOH/MOH mit M ≙ K, Rb, Cs wurden untersucht. Zur Darstellung der Präparate wurden mehrere Synthesewege gewählt. Die röntgenographische Phasenanalyse belegt, daß nur ein ternäres Hydroxid, MLi2(OH)3, neben den binären Komponenten erhalten wurde. Durch Umsetzung von Cs- und Li-Metall mit NH3 in Hochdruckautoklaven ließ sich neben weiteren ternären Amiden die Verbindung CsLi2(NH2)3 darstellen.Die röntgenographische Strukturanalyse an den vier Verbindungen wurde durchgeführt. Die Hydroxide kristallisieren isotyp in der monoklinen Raumgruppe P21/m mit zwei Formeleinheiten in der Elementarzelle. CsLi2(NH2)3 weist rhombische Symmetrie auf (Cmcm, Z = 4) und ist strukturell eng mit den Hydroxiden verwandt. Die Gitterkonstanten sind: Texta/Åb/Åc/Åβ/°KLi2(OH)35,802(1)5,097(6)6,112(1)103,23(2)RbLi2(OH)36,032(3)5,184(5)6,211(4)103,70(5)CsLi2(OH)36,519(2)5,271(2)6,401(2)107,02(3)CsLi2(NH2)38,726(4)11,151(3)5,445(1) - Die Atomanordnungen von MLi2(OH)3 bzw. von CsLi2(NH2)3 lassen sich sowohl zum BaNiO3-Typals auch zum LiOH-Typ in Beziehung setzen. Der strukturelle Einfluß der ladungsasymmetrischen Molekülanionen wird diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure and Properties of Cesium Hydroxide Monohydrate, a Compound Characterized by Layered [H3O2-] Polyanions in its High Temperature FormCesium hydroxide monohydrate, which was formed at the synthesis of cesium hydride as a by-product, was obtained in form of single crystals by recrystallization from ammonia in high pressure autoclaves. Temperature dependent X-ray structure investigations and measurements of the specific heat show the occurance of several modifications. At 293 K X-ray data prove that it is possible to distinguish between OH- ions and H2O molecules. This can also be confirmed by IR spectroscopy. At 355 K and 400 K the investigations on single crystals show layered [H3O2-] polyanions, which are separated by layers of cesium ions in a hexagonal unit cell.
    Notes: Caesiumhydroxidmonohydrat, dessen Bildung als Nebenprodukt bei der Synthese von Caesiumhydrid beobachtet wurde, konnte in Form von Einkristallen durch Umkristallisieren aus Ammoniak in Hochdruckautoklaven erhalten werden. Temperaturabhängige röntgenographische Strukturuntersuchungen sowie Messungen der spezifischen Wärme lassen mehrere Modifikationswechsel erkennen. Bei 293 K ist noch eine Unterscheidung von OH--Ionen und H2O-Molekülen gegeben, ein Befund, den auch IR-spektroskopische Messungen bestätigen. Bei 355 und 400 K lassen die Untersuchungen an Einkristallen mit hexagonaler Metrik schichtenförmige [H3O2-]-Polyanionen erkennen, die durch Caesiumionen getrennt sind.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Substitution in Layers of Cations in Lithium Amide: Potassium Trilithium Amide, KLi3(NH2)4, and Potassium Heptalithium Amide, KLi7(NH2)8Four ternary amides were characterized in the system KNH2/LiNH2 by x-ray techniques: K2Li(NH2)3 (dimorphous), KLi(NH2)2, KLi3(NH2)4, and KLi7(NH2)8. The compounds were prepared by the reaction of ammonia with the metals in high-pressure autoclaves.The atomic arrangements of the potassium-poor amides, KLi3(NH2)4, and KLi7(NH2)8 which have been investigated by x-ray single crystal analysis are discussed: Layers of edge sharing aniontetrahedra occupied to three quarters by lithium are the dominating structural feature. These layers - ∞2[Li3(NH2)4-]  -  are primitively stacked in such a manner that potassium occupies quadratic prismatic sites. In KLi7(NH2)8 the layers are connected alternatively by lithium in tetrahedral sites and potassium in an eightfold coordination. The ordered distribution of the cations is controlled by the orientation of amide ions.KLi3(NH2)4 can structure-geometricly be considered as a further example of an “ordered defect structure” of the ThCr2Si2 type structure.
    Notes: Durch röntgenographische Phasenanalyse konnten im System KNH2/LiNH2 vier ternäre Amide nachgewiesen werden: K2Li(NH2)3 (dimorph), KLi(NH2)2, KLi3(NH2)4 und KLi7(NH2)8. Die Verbindungen entstehen bei der Umsetzung der Metalle mit Ammoniak in Hochdruckautoklaven.Hier werden die an Einkristallen durch Röntgenbeugung ermittelten Atomanordnungen der kaliumarmen Amide, KLi3(NH2)4 und KLi7(NH2)8 vorgestellt: Als Strukturelement fallen Anionentetraederschichten auf, deren Lücken wie im LiNH2 zu dreiviertel mit Lithium besetzt sind. Die Baugruppen - ∞2[Li3(NH2)4-] -  sind im KLi3(NH2)4 in primitiver Abfolge durch Kalium in quadratisch prismatischer Anionenumgebung verknüpft. Im KLi7(NH2)8 erfolgt der elektrostatische Zusammenhalt alternierend durch tetraedrisch koordinierte Lithium- und achtfach koordinierte Kaliuminonen. Die geordnete Verteilung der Kationen wird über die Ausrichtung der Amidionen gesteuert. KLi3(NH2)4 kann strukturgeometrisch als ein weiterer Vertreter einer „geordneten Defektstruktur“ des ThCr2Si2-Typs betrachtet werden.
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bonding Conditions in Crystalline Phases of CsOH and CsODThe crystalline phases of CsOH and CsOD have been investigated between 23 K and the melting point by x-ray and neutron diffraction experiments as well as by calorimetric, IR, and Ramanspectroscopic measurements. For crystal data see „Inhaltsübersicht“.In the modification stable at low temperatures which resembles a TlI-type like structure the charge-asymmetric hydroxide ions are onedimensional hydrogen bonded. Certain forms of movements of the anions occur by warming up. In the high temperature NnC1-type structure the anions rotate quasi freely.The results of the various methods of investigation of the alkali metal hydroxides in the solid state are discussed with respect to the chemical bonding in these compounds.
    Notes: Die kristallinen Phasen von CsOH und CsOD wurden zwischen 23 K und dem Schmelzpunkt mit Röntgen- und Neutronenbeugungsexperimenten sowie mit kalorimetrischen, IR- und Ramanspektroskopischen Messungen untersucht:In CsOD (TlI-typ) bilden die ladungsasymmetrischen Hydroxidionen bei tiefen Temperaturen eindimensional unendliche Wasserstoffbrückenbindungen aus. Bei Erwärmen werden diese gelöst. Es treten unterschiedliche Formen von Anionenbewegungen auf. In der NaCl-Hochtemperaturform rotiert das Hydroxidion quasifrei.Die mit den verschiedenartigen Meßmethoden erzielten Ergebnisse lassen Schlüsse auf die Bindungsverhältnisse in den festen Alkalimetallhydroxidphasen zu. Sie werden zusammenfassend diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Twisted Tetrahedra Chains ∞1[Li(NH2)4/2-] in the Structure of the Hexagonal Modification of Cesium Lithium Amide, CsLi(NH2)2The ternary amides, CsLi(NH2)2 (dimorphous) and CsLi2(NH2)3, were prepared by reaction of the metals with ammonia in high pressure autoclaves. The structure of the hexagonal modification of CsLi(NH2)2 was established inclusive the hydrogen atom positions from single crystal x-ray data. The compound crystallizes in the space group P6222 with N = 3. The lattice parameters are a = 6.331(1) Å and c = 8.410(1) Å.Lithium ions occupy distorted nitrogen tetrahedra. These tetrahedra are connected by translocated edges along [001]. The cesium ions combine the equally oriented chains ∞1[Li(NH2)4/2-]. The amide ions are twisted out of the hexagonal aa-plane. If we assume sp3-hybridized valence electrons of the nitrogen atoms the bonding interaction between free electron pairs and lithium ions are thereby strenghtened.
    Notes: Ternäre Amide im System CsNH2/LiNH2—CsLi(NH2)2 (dimorph) und CsLi2(NH2)3 - wurden durch Umsetzung der Metalle mit NH3 in Hochdruckautoklaven dargestellt.Die Struktur der hexagonalen Form von CsLi(NH2)2 wurde aus Röntgenbeugungsintensitäten eines Einkristalls einschließlich der H-Atom-Lagen bestimmt. Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe P6222 mit Z = 3 und den Gitterkonstanten a = 6,331(1) Å und c = 8,410(1) Å.Die Lithiumionen befinden sich in verzerrten Stickstofftetraedern. Diese bilden über transständige Kanten längs [001] Ketten. Die Caesiumionen verknüpfen die gleichsinnig orientierten Ketten ∞1[Li(NH2)4/2-]. Die Amidionen sind aus der hexagonalen aa-Ebene gedreht. Bei einer sp3-Hybridisierung der Valenzelektronen der Stickstoffatome wird dadurch die Wechselwirkung zwischen freien Elektronenpaaren und den Lithiumionen begünstigt.
    Additional Material: 4 Ill.
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