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  • Chemistry  (7)
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  • 1
    ISSN: 0323-7648
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 2
    ISSN: 0323-7648
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 3
    ISSN: 0323-7648
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: By reactions of SiCl4, RSiCl3, RSiCl2(OCOCH3), R2SiCl2 and R3SiCl, [R—CH3 and C2H5], with C6H5CO—CH2—CO—OC2H5 the substances listed in ‘Inhaltsübersicht’ have been prepared and investigated by means of UV and IR spectroscopy concerning the problem of chelate complexes with hexacovalent Si atoms.
    Notes: Durch Umsetzungen von SiCl4, RSiCl3, RSiCl2(OCOCH3), R2SiCl2 und R3SiCl[R = CH3, C2H5] mit Benzoylessigsäureäthylester wurden Produkte folgender Zusammensetzung dargestellt: Die dargestellten Verbindungen wurden mittels UV- und IR-Absorptionsspektren daraufhin untersucht, ob Chelatkomplexe mit hexakovalentem Silicium vorliegen.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Alternative Ligands. XIX. Platinum(II) Complexes with Donor/Acceptor Ligands of the Type Me2PCH2CH2SiXneM3-n (X = F, C6H4F) and (2-Me2PC6H4)SiFMe2Reactions of Me2PCH2CH2SiXneM3-n (X = F, Cl, C6H4F) and L = (2-Me2PC6H4)SiFMe2 with Cl2M(NCPh)2 (M = Pd, Pt) and R2Pt(COD)2 (R = I, Me, Ph), respectively, yield 20 complexes of the types X2ML2 (X = Hal) or R2PtL2. In general, mixtures of cis and trans isomers are obtained, in which the cis complex is the main product. The R2PtL2 compounds show a much better solubility than the corresponding halogen complexes X2PtL2 and, therefore, can be clearly characterized by spectroscopic methods. The assignment of the data to the cis or trans compound is possible on the basis of the characteristic values of δP and 1J(PtP). Pt → Si donor/acceptor interactions are clearly indicated by low field shifts ΔδF of 13 to 28 ppm and J(PtF) couplings of about 40 Hz only for the complexes R2Pt[(2-Me2PC6H4)SiFMe2]2. For other derivatives with ΔδF values of 3 to 12 ppm PtF coupling is not detectable because of the broadness of the 19F signals.
    Notes: Durch Umsetzung von L = Me2PCH2CH2SiXneM3-n (X = F, Cl, C6H4F) und L = (2-Me2PC6H4)SiFMe2 mit Cl2M(NCPh)2 (M = Pd, Pt) bzw. R2Pt(COD)2 (R = I, Me, Ph) werden 20 Komplexe des Typs X2ML2 (X = Hal) bzw. R2PtL2 dargestellt. Sie fallen in der Regel als cis/trans-Isomerengemische an, in denen der Anteil des cis-Komplexes überwiegt. Die R2PtL2-Verbindungen sind wesentlich besser löslich als die entsprechenden Halogenkomplexe X2PtL2 und daher spektroskopisch eindeutig charakterisierbar. Die Zuordnung der Daten zur cis- oder trans-Verbindung gelingt anhand der charakteristischen Parameter δP und 1J(PtP). Deutliche Hinweise auf Pt → Si Donor/Akzeptor-Wechselwirkungen ergeben sich nur im Fall der Komplexe R2Pt[(2-Me2PC6H4)SiFMe2]2 durch Tieffeldverschiebungen ΔδF zwischen 13 und 18 ppm und J(PtF)-Kopplungen um 40 Hz. Bei anderen Derivaten mit ΔδF-Werten zwischen 3 und 12 ppm sind PtF-Kopplungen aufgrund breiter und unstrukturierter 19F-Signale nicht sicher nachzuweisen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Alternative Ligands. XXI. Novel Donor/Acceptor Ligands Me2PCH2CH2SiFnMe3-n, Me2PCH2CH2SiR(C6H4F)2, and (2-Me2PC6H4)SiXMe2Donor/acceptor ligands of the type Me2PCH2CH2SiX3 [X = Cl (1), F (2), Me (3), OMe (4)], (Me2PCH2CH2)2SiX2 [X = Cl (6), F (7)], Me2PCH2CH2SiX(C6H4F)2 [X = F (5), Me (8)], and Me2PCH2CH2SiXnMe3-n[n = 1; X = Cl (10), F (11); n = 2; X = F (9)] are prepared in yields between 42 and 95% by photochemical addition of Me2PH to the corresponding vinylsilane precursors. In case of the halogen containing representatives formation of solid polyadducts, due to Lewis acid/base interaction between P-donor and Si-acceptor function, reduces the yields. Ligands of the type (2-Me2PC6H4)SiXMe2 [X = NMe2 (12), Cl (13), F (14)] are obtained by two different routes (Abb. 3), using 2-chlorobromobenzene as the starting material. New compounds have been characterized by analytical (C, H) and spectroscopic (NMR, MS) investigations. In order to elucidate the associative properties compounds 2 and 9 were used for the following experiments: - Study of the influence of dissolution on the proton and fluorine resonances of 2 and 9,- investigation of the adduct equilibrium (-H2CF3Si←PMe2CH2-)n + nBF3 → n[F3B←PMe2CH2CH2SiF3],- cleavage of the polyadduct of 2 using [NH4]F and [Me4N]F, respectively, for the formation of hexacoordinate complex anions [Me2PCH2CH2SiF5]2-.The results obtained confirm the assumption that oligo- and polymerisation are due to P→Si interaction.
    Notes: Die Donor/Akzeptor-Liganden Me2PCH2CH2SiX3 [X = Cl (1), F (2), Me (3), OMe (4)], (Me2PCH2CH2)2SiX2 [X = Cl (6), F (7)], Me2PCH2CH2SiX(C6H4F)2 [X = F (5), Me (8)] und Me2PCH2CH2SiXnMe3-n [n = 1; X = Cl (10), F (11); n = 2; X = F (9)] entstehen in Ausbeuten von 42 bis 95% bei der photochemischen Addition von Me2PH an die entsprechenden Vinylsilane. Ausbeutemindernd wirkt sich bei der Darstellung halogenhaltiger Vertreter die Bildung fester Polyaddukte aus, die durch Lewis-Säure/Base-Wechselwirkung zwischen P-Donor- und Si-Akzeptorfunktion entstehen. Liganden des Typs (2-Me2PC6H4)SiXMe2 [X = NMe2 (12)], Cl (13), F (14) sind, ausgehend von 2-Chlorbrombenzol, auf zwei Wegen nach dem in Abb. 3. angegebenen Syntheseplan zugänglich. Die neuen Verbindungen werden durch analytische (C, H) und spektroskopische Untersuchungen (NMR, MS) charakterisiert. Zur Klärung des Assoziationsverhaltens werden ausgewählte Vertreter (2 und 9) folgenden Experimenten unterzogen: - Kontrolle des Einflusses der Verdünnung auf die Protonen- und Fluorresonanzen von 2 und 9,- Untersuchung des Adduktgleichgewichtes (-H2CF3Si←PMe2CH2-)n + nBF3 → n[F3B←PMe2CH2CH2SiF3],- Aufspaltung des Polyaddukts von 2 mit [NH4]F bzw. [Me4N]F unter Bildung hexakoordinierter komplexer Anionen [Me2PCH2CH2SiF5]2-.Die Ergebnisse dieser Untersuchungen bestätigen die P→Si-Adduktbildung als Ursache der Oligo- und Polymerisation.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The pre-use state of industrial α-Fe2O3/Cr2O3 CO-conversion catalysts of known activity has been investigated by means of MÖSSBAUER effect and BET measurements.The iron of various catalyst samples has been found at room and catalytic reaction temperature (330°C) to be as well in the antiferro- as in the paramagnetic state, the ratio of both states being strongly dependent on temperature and on the specific catalyst sample. As the main reason for the occurrence of these two states within each sample the simultaneous occurrence of differently sized powder particles may be supposed. The ratio difference between one and another sample is due to differing chemical composition and grain size. Since no correlation was found between these resulats, BET surface data, grain size distribution and/or catalytic activity, pore structure differences are assumend to explain the observed differences in sample activity.
    Notes: Es wurde der Ausgangszustand von Industriekatalysatoren (α-Fe2O3/Cr2O3) bekannter Aktivität mit Hilfe des MÖSSBAUER-Effektes und der BET-Methode untersucht.Messungen des MÖSSBAUER-Effektes bei Zimmertemperatur und der Reaktionstemperatur von 330°C ergaben, daß das Eisen in den verschiedenen Katalysatoren sowohl im antiferromagnetischen als auch paramagnetischen Zustand vorliegt. Das Verhältnis der Anteile der beiden magnetischen Zustände war stark proben- und temperaturabhängig. Die Hauptursache für das Auftreten beider Zustände ist im Vorhandensein verschieden großer Pulverteilchen in ein und derselben Probe zu suchen. Das von Probe zu Probe unterschiedliche Verhältnis dieser Zustände ist auf die verschiedene chemische Zusammensetzung und auf die unterschiedliche Körnung der Proben zurückzuführen. Es wird versucht, diese Ergebnisse mit der katalytischen Aktivität und der nach der BET-Methode bestimmten Oberflächen der Katalysatoren zu korrelieren. Es zeigt sich, daß keine merkliche Korrelation zwischen magnetischem Zustand der ungebrauchten Katalysatoren und der katalytischen Aktivität besteht. Auch das Spektrum der kleinen Teilchen und die nach BET gemessene Oberfläche beeinflußten nicht die katalytische Aktivität. Zur Deutung der vorhandenen Aktivitätsunterschiede zwischen den Katalysatoren werden verschiedene Porenstrukturen angenommen.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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