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    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Halogenochalcogenates(IV) ; oxonium ions ; supramolecular systems ; pentabromotellurate(IV) ; hexabromoselenate(IV) ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Oxonium Bromochalcogenates(IV)  -  Synthesis, Structure, and Properties of [H3O][TeBr5] · 3 C4H8O2 and [H3O]2[SeBr6]Dark red crystals of the composition [H3O][TeBr5] · 3 C4H8O2 (1) were isolated from a saturated solution of TeBr4 in 1,4-dioxane containing a small amount of water. In this compound (space group P21/m, a = 8.922(4) Å, b = 13.204(7) Å, c = 9.853(5) Å, β = 91.82(4)° at 150 K) a square pyramidal [TeBr5]- anion has been isolated for the first time. The coordination sphere of the anion is completed to a distorted octahedron by weak interaction with a dioxane molecule of the cationic system. The [H3O]+ cations are connected to chains by dioxane molecules. At room temperature the compound is stable only in its mother liquor. Crystalline [H3O]2[SeBr6] (2) (space group Fm3m, a = 10.421(1) Å at 170 K) is a bromoselenous acid of high symmetry. The [H3O]+ ion is only weakly coordinated by Br atoms of the anion. The anions are isolated octahedral [SeBr6]2- units. The structure is isotypic to the K2[PtCl6] structure. Despite being a halogenochalcogen(IV) acid, 2 exhibits a remarkable thermal stability. Both oxonium compounds were characterized by single-crystal X-ray structure analyses. Vibrational spectra of 2 are reported.
    Notes: Tiefrote Kristalle der Zusammensetzung [H3O][TeBr5] · 3 C4H8O2 (1) wurden aus einer gesättigten Lösung von TeBr4 in wasserhaltigem 1,4-Dioxan dargestellt. In der Verbindung (Raumgruppe P21/m, a = 8.922(4) Å, b = 13.204(7) Å, c = 9.853(5) Å, β = 91.82(4)° bei 150 K) konnte erstmals ein quadratisch-pyramidales [TeBr5]- -Anion isoliert werden. Dessen Koordinationspolyeder wird durch eine schwache Wechselwirkung mit einem 1,4-Dioxan-Molekül zu einem verzerrten Oktaeder vervollständigt. Die [H3O]+-Kationen sind durch 1,4-Dioxan-Moleküle zu Ketten verknüpft. Die Säure ist bei Raumtemperatur nur in ihrer Mutterlauge stabil. [H3O]2[SeBr6] (2) (Raumgruppe Fm3m, a = 10.421(1) Å bei 170 K) ist eine hochsymmetrisch kristallisierende Bromoselen(IV)-säure, mit der es gelang, ein nur sehr schwach durch Br-Atome des Anions koordiniertes [H3O]+-Ion zu isolieren. Die anionische Einheit besteht aus freien, unverzerrt oktaedrischen [SeBr6]2--Ionen. Die Kristallstruktur ist isotyp zu K2[PtCl6]. Die Verbindung zeigt eine für Halogenochalkogen(IV)-säuren bemerkenswerte thermische Stabilität. Beide Oxoniumsalze wurden durch vollständige Röntgenstrukturanalysen charakterisiert. Über schwingungsspektroskopische Untersuchungen an 2 wird berichtet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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