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  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorus tin heterocycles ; syntheses ; crystal structure ; NMR ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure Analysis of (tBuP)4Sn(CH3)2 and (CH3)2Sn[(tBu)P—P(tBu)]2Sn(CH3)2The diphosphides K2[(tBu)P—(tBuP)2—P(tBu)] 7 or K2[(tBu)P—P(tBu)] 8 react with (CH3)2SnCl2 in a molar ratio of 1 : 1 to form the binary 5-membered ring system P4Sn 4 a and the 6-membered ring system Sn(P2)2Sn 5 a respectively. When (CH3)2SnCl2, however, is treated with 8 in a molar ratio of 2 : 1 the 4-membered ring system P3Sn 2 a is formed which includes the fragmentation of the intermediate K2[(CH3)2Sn ((tBu)P—P(tBu))2] 9. 4 a and 5 a could be obtained in a pure form and characterized NMR spectroscopically and by X-ray structure analyses; 2 a was identified only NMR spectroscopically.
    Notes: Die Diphosphide K2[(tBu)P—(tBuP)2—P(tBu)] 7 bzw. K2[(tBu)P—P(tBu)] 8 reagieren mit (CH3)2SnCl2 im Molverhältnis 1 : 1 zu dem binären Fünfringsystem P4Sn 4 a bzw. dem Sechsringsystem Sn(P2)2Sn 5 a. Wird jedoch (CH3)2SnCl2 mit zwei Äquivalenten 8 umgesetzt, so erhält man nach einer Fragmentierung des Intermediats K2[(CH3)2Sn ((tBu)P—P(tBu))2] 9 das binäre Vierringsystem P3Sn 2 a. 4 a und 5 a konnten in reiner Form isoliert, NMR-spektroskopisch und durch Röntgenstrukturanalysen charakterisiert werden; 2 a konnte bisher nur NMR-spektroskopisch identifiziert werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorus tin heterocycles ; syntheses ; crystal structure ; NMR ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of the Stannatetraphospholanes (tBuP)4SnR2 (R = tBu, nBu, C6H5) and (tBuP)4Sn(Cl)nBu Molecular and Crystal Structure of (tBuP)4Sn(tBu)2The reaction of the diphosphide K2[tBuP-(tBuP)2-PtBu] 4 with the halogenostannanes (tBu)2SnCl2, (nBu)2SnCl2, (C6H5)2SnCl2 or nBuSnCl3 in a molar ratio of 1 : 1 leads via a [4 + 1]-cyclocondensation reaction to the stannatetraphospholanes (tBuP)4SnR2 3 b-3 d and (tBuP)4Sn(Cl)nBu 3 e, respectively, with the binary 5-membered P4Sn ring system. 3 b was characterized by a single crystal structure analysis; the 5-membered ring exists in a planar conformation. The compounds 3 b-3 e were identified by NMR and also by mass spectroscopy; the 31P{1H}-NMR spectra of 3 b-3 d showed an AA′MM′ (AA′MM′X), 3 e on the other hand an ABCD (ABCDX) spin system.
    Notes: Bei der Reaktion zwischen dem Diphosphid K2[tBuP-(tBuP)2-PtBu] 4 und den Halogenstannanen (tBu)2SnCl2, (nBu)2SnCl2, (C6H5)2SnCl2 bzw. nBuSnCl3 im Molverhältnis 1 : 1 findet eine [4 + 1]-Cyclokondensationsreaktion statt, bei der die Stannatetraphospholane (tBuP)4SnR2 3b-3d bzw. (tBuP)4Sn(Cl)nBu 3 e mit dem binären Fünfringgerüst P4Sn gebildet werden. Von 3 b wurde eine Einkristallstrukturanalyse durchgeführt; das Fünfringgerüst zeigt eine planare Konformation. Die Verbindungen 3 b-3 e wurden Massen- und NMR-spektroskopisch charakterisiert; 3 b-3 d liefern im 31P{1H}-NMR-Spektrum ein AA′MM′-(AA′MM′X)-, 3 e dagegen ein ABCD- (ABCDX)-Spinsystem.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 1,2-Bis(dimethylamino)-3,4,5-triphenyl-3,4,5-triphospha-1,2-diborolane ; 1,2-bis(dimethylamino)-3,4,5,6-tetra-tbutyl-3,4,5,6-tetraphospha-1,2-diborine ; preparation ; NMR ; molecular structures ; ab initio calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1,2-Bis(dimethylamino)-3,4,5-triphenyl-3,4,5-triphospha-1,2-diborolane and 1,2-Bis(dimethylamino)-3,4,5,6-tetra-tbutyl-3,4,5,6-tetraphospha-1,2-diborine: Synthesis and Structure as well as Calculations on the Molecular StructureThe diphosphides K2[(C6H5)P—(C6H5)P—P(C6H5)], 4 or K2[(tBuP)—(tBuP)2—P(tBu)], 5, react with (ClBNMe2)2 to form the binary 5-membered ring system 1,2-bis(dimethylamino)-3,4,5-triphenyl-3,4,5-triphospha-1,2-diborolane (C6H5P)3(BNMe2)2, 2a, and the 6-membered ring system 1,2-bis(dimethylamino)-3,4,5,6-tetra-tbutyl-3,4,5,6-tetraphospha-1,2-diborine, (tBuP)4(BNMe2)2, 3a, respectively. 2a and 3a could be obtained in a pure form and characterized NMR spectroscopically and by X-ray structure analyses. The two ring systems are folded; 2a exists in the „envelope“- 3a in the „boat“-conformation. Ab initio computations for 3,4,5-triphospha-1,2-diborolane M5 show that the global minimum is characterized by one B—P double bond. The parent compound geometry M6 is characterized by transannular bonding in the PH—BH—BH—PH moiety which differs in character from those in the four- and five-membered rings (BH)2(PH)2 and (BH)2(PH)3 M5 d, respectively. Explicit calculation of the influence of amino substituents on boron improved agreement of the bond length between computed and X-ray data.
    Notes: Die Diphosphide K2[(C6H5)P—(C6H5)P—P (C6H5)], 4, bzw. K2[(tBuP)—(tBuP)2—P(tBu)], 5, reagieren mit (ClBNMe2)2 zu dem binären Fünfringsystem 1,2-Bis(dimethylamino)-3,4,5-triphenyl-3,4,5-triphospha-1,2-diborolan (C6H5P)3(BNMe2)2, 2a, bzw. dem Sechsringsystem 1,2-Bis(dimethylamino)-3,4,5,6-tetra-tbutyl-3,4,5,6-tetraphospha-1,2-diborin, (tBuP)4(BNMe2)2, 3a. 2a und 3a konnten in reiner Form isoliert, NMR-spektroskopisch und durch Röntgenstrukturanalysen charakterisiert werden. Beide Ringsysteme sind gefaltet; 2a zeigt eine „envelope“- 3a eine „Wannen“-Konformation.Ab initio Berechnungen an 3,4,5-Triphospha-1,2-diborolan M5 zeigen, daß im globalen Minimum eine B—P-Doppelbindung mit annähernd planarem σ3-Phosphor vorliegt. Die Geometrie der Stammverbindung des Sechsringes M6 weist „durch-den-Ring“-Bindung in der PH—BH—BH—PH-Baugruppe auf, welche sich von jenen im Vier- und Fünfring M5 d unterscheidet. Durch die explizite Berechnung des Einflusses von Aminosubstituenten an Bor auf die Geometrien des Fünf- und Sechsringes verbessert sich die Übereinstimmung der Bindungslängen mit den Daten der Röntgenstrukturanalyse.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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