Your email was sent successfully. Check your inbox.

An error occurred while sending the email. Please try again.

Proceed reservation?

Export
  • 11
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure and Properties of Cesium Hydroxide Monohydrate, a Compound Characterized by Layered [H3O2-] Polyanions in its High Temperature FormCesium hydroxide monohydrate, which was formed at the synthesis of cesium hydride as a by-product, was obtained in form of single crystals by recrystallization from ammonia in high pressure autoclaves. Temperature dependent X-ray structure investigations and measurements of the specific heat show the occurance of several modifications. At 293 K X-ray data prove that it is possible to distinguish between OH- ions and H2O molecules. This can also be confirmed by IR spectroscopy. At 355 K and 400 K the investigations on single crystals show layered [H3O2-] polyanions, which are separated by layers of cesium ions in a hexagonal unit cell.
    Notes: Caesiumhydroxidmonohydrat, dessen Bildung als Nebenprodukt bei der Synthese von Caesiumhydrid beobachtet wurde, konnte in Form von Einkristallen durch Umkristallisieren aus Ammoniak in Hochdruckautoklaven erhalten werden. Temperaturabhängige röntgenographische Strukturuntersuchungen sowie Messungen der spezifischen Wärme lassen mehrere Modifikationswechsel erkennen. Bei 293 K ist noch eine Unterscheidung von OH--Ionen und H2O-Molekülen gegeben, ein Befund, den auch IR-spektroskopische Messungen bestätigen. Bei 355 und 400 K lassen die Untersuchungen an Einkristallen mit hexagonaler Metrik schichtenförmige [H3O2-]-Polyanionen erkennen, die durch Caesiumionen getrennt sind.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 12
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Substitution in Layers of Cations in Lithium Amide: Potassium Trilithium Amide, KLi3(NH2)4, and Potassium Heptalithium Amide, KLi7(NH2)8Four ternary amides were characterized in the system KNH2/LiNH2 by x-ray techniques: K2Li(NH2)3 (dimorphous), KLi(NH2)2, KLi3(NH2)4, and KLi7(NH2)8. The compounds were prepared by the reaction of ammonia with the metals in high-pressure autoclaves.The atomic arrangements of the potassium-poor amides, KLi3(NH2)4, and KLi7(NH2)8 which have been investigated by x-ray single crystal analysis are discussed: Layers of edge sharing aniontetrahedra occupied to three quarters by lithium are the dominating structural feature. These layers - ∞2[Li3(NH2)4-]  -  are primitively stacked in such a manner that potassium occupies quadratic prismatic sites. In KLi7(NH2)8 the layers are connected alternatively by lithium in tetrahedral sites and potassium in an eightfold coordination. The ordered distribution of the cations is controlled by the orientation of amide ions.KLi3(NH2)4 can structure-geometricly be considered as a further example of an “ordered defect structure” of the ThCr2Si2 type structure.
    Notes: Durch röntgenographische Phasenanalyse konnten im System KNH2/LiNH2 vier ternäre Amide nachgewiesen werden: K2Li(NH2)3 (dimorph), KLi(NH2)2, KLi3(NH2)4 und KLi7(NH2)8. Die Verbindungen entstehen bei der Umsetzung der Metalle mit Ammoniak in Hochdruckautoklaven.Hier werden die an Einkristallen durch Röntgenbeugung ermittelten Atomanordnungen der kaliumarmen Amide, KLi3(NH2)4 und KLi7(NH2)8 vorgestellt: Als Strukturelement fallen Anionentetraederschichten auf, deren Lücken wie im LiNH2 zu dreiviertel mit Lithium besetzt sind. Die Baugruppen - ∞2[Li3(NH2)4-] -  sind im KLi3(NH2)4 in primitiver Abfolge durch Kalium in quadratisch prismatischer Anionenumgebung verknüpft. Im KLi7(NH2)8 erfolgt der elektrostatische Zusammenhalt alternierend durch tetraedrisch koordinierte Lithium- und achtfach koordinierte Kaliuminonen. Die geordnete Verteilung der Kationen wird über die Ausrichtung der Amidionen gesteuert. KLi3(NH2)4 kann strukturgeometrisch als ein weiterer Vertreter einer „geordneten Defektstruktur“ des ThCr2Si2-Typs betrachtet werden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 13
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bonding Conditions in Crystalline Phases of CsOH and CsODThe crystalline phases of CsOH and CsOD have been investigated between 23 K and the melting point by x-ray and neutron diffraction experiments as well as by calorimetric, IR, and Ramanspectroscopic measurements. For crystal data see „Inhaltsübersicht“.In the modification stable at low temperatures which resembles a TlI-type like structure the charge-asymmetric hydroxide ions are onedimensional hydrogen bonded. Certain forms of movements of the anions occur by warming up. In the high temperature NnC1-type structure the anions rotate quasi freely.The results of the various methods of investigation of the alkali metal hydroxides in the solid state are discussed with respect to the chemical bonding in these compounds.
    Notes: Die kristallinen Phasen von CsOH und CsOD wurden zwischen 23 K und dem Schmelzpunkt mit Röntgen- und Neutronenbeugungsexperimenten sowie mit kalorimetrischen, IR- und Ramanspektroskopischen Messungen untersucht:In CsOD (TlI-typ) bilden die ladungsasymmetrischen Hydroxidionen bei tiefen Temperaturen eindimensional unendliche Wasserstoffbrückenbindungen aus. Bei Erwärmen werden diese gelöst. Es treten unterschiedliche Formen von Anionenbewegungen auf. In der NaCl-Hochtemperaturform rotiert das Hydroxidion quasifrei.Die mit den verschiedenartigen Meßmethoden erzielten Ergebnisse lassen Schlüsse auf die Bindungsverhältnisse in den festen Alkalimetallhydroxidphasen zu. Sie werden zusammenfassend diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 14
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Twisted Tetrahedra Chains ∞1[Li(NH2)4/2-] in the Structure of the Hexagonal Modification of Cesium Lithium Amide, CsLi(NH2)2The ternary amides, CsLi(NH2)2 (dimorphous) and CsLi2(NH2)3, were prepared by reaction of the metals with ammonia in high pressure autoclaves. The structure of the hexagonal modification of CsLi(NH2)2 was established inclusive the hydrogen atom positions from single crystal x-ray data. The compound crystallizes in the space group P6222 with N = 3. The lattice parameters are a = 6.331(1) Å and c = 8.410(1) Å.Lithium ions occupy distorted nitrogen tetrahedra. These tetrahedra are connected by translocated edges along [001]. The cesium ions combine the equally oriented chains ∞1[Li(NH2)4/2-]. The amide ions are twisted out of the hexagonal aa-plane. If we assume sp3-hybridized valence electrons of the nitrogen atoms the bonding interaction between free electron pairs and lithium ions are thereby strenghtened.
    Notes: Ternäre Amide im System CsNH2/LiNH2—CsLi(NH2)2 (dimorph) und CsLi2(NH2)3 - wurden durch Umsetzung der Metalle mit NH3 in Hochdruckautoklaven dargestellt.Die Struktur der hexagonalen Form von CsLi(NH2)2 wurde aus Röntgenbeugungsintensitäten eines Einkristalls einschließlich der H-Atom-Lagen bestimmt. Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe P6222 mit Z = 3 und den Gitterkonstanten a = 6,331(1) Å und c = 8,410(1) Å.Die Lithiumionen befinden sich in verzerrten Stickstofftetraedern. Diese bilden über transständige Kanten längs [001] Ketten. Die Caesiumionen verknüpfen die gleichsinnig orientierten Ketten ∞1[Li(NH2)4/2-]. Die Amidionen sind aus der hexagonalen aa-Ebene gedreht. Bei einer sp3-Hybridisierung der Valenzelektronen der Stickstoffatome wird dadurch die Wechselwirkung zwischen freien Elektronenpaaren und den Lithiumionen begünstigt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 15
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium oxonitridomolybdate(VI) ; sodium oxonitridotungstate(VI) ; synthesis ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Sodium Oxonitridometallates(VI) of Molybdenum and Tungsten, Na4MO2N2 (M = Mo, W)MoO3 as well as WO3 react with an excess of NaNH2 in autoclaves at temperatures ranging from 250°C to 750°C to yield - in contrast to Ta2O5 [1] - oxonitridometallates of general composition Na4MX4 and other products like Na5WO4N [2]. The compounds decompose in moist air within minutes to Na2WO4, Na2MoO4 and Na2MoO4 · xH2O, respectively.The structures of the Na4MX4 phases were determined from single crystal X-ray diffraction data. They crystallize triclinic in the Na4CoO4-type structure [3] P1, Z = 2 with the following cell constants:
    Notes: Molybdän- bzw. Wolfram(VI)-oxid reagieren mit überschüssigem NaNH2 in Edelstahlautoklaven im Temperaturbereich von 250°C bis 750°C im Gegensatz zu Tantal(V)-Verbindungen [1] zu Oxonitridometallaten der allgemeinen Zusammensetzung Na4MX4. Die Phasen Na4MX4 liegen im Gemisch mit weiteren wie z. B. Na5WO4N [2] vor. Beide Verbindungen hydrolysieren an der Luft innerhalb weniger Minuten zu Na2WO4 bzw. Na2MoO4 und Na2MoO4 · xH2O.Die Strukturen der Na4MX4-Phasen konnten durch Einkristallröntgenstrukturanalyse geklärt werden. Sie kristallisieren triklin im Na4CoO4-Typ [3] in der Raumgruppe P1, Z = 2 mit den Gitterkonstanten:
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 16
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: AuTa14S2 ; tantalum sulfides ; crystal structure ; metal icosahedra ; tetrahedral close packed structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: AuTa14S2 - Centred (Au,Ta)13 Icosahedra Organized According to the Motif of a Cubic Close PackingThe tantalum-rich phases of composition AuxTa15-xS2 (0.4 〈 x 〈 1.1) were prepared by arc-melting of appropriate compressed mixtures (Au, Ta, Ta1.35S2) and subsequent annealing of the samples in sealed molydenum crucibles. Brittle crystals with silver lustre were grown in tantalum ampoules at 1 700 K within two days using iodine as a chemical transport agent.In contrast to Vegard's rule the lattice parameters of the rhombohedral phases which are isostructural with Pd15P2, shrink with increasing gold content. The structures were determined from Rietveld fits of powder X-ray diffraction spectra and confirmed by a crystal structure analysis of a merohedral twinned crystal of Au0.7Ta14.3S2: a = 747.7(2) pm, α = 59.84(2)°, R3, Z = 1, 760 reflections (F2 〉 2σ(F2)), 30 variables, R(F) = 0.048. The parts of the volumina of the domains with distinct orientations are 0.346(4) and 0.654.Topologically the structure corresponds to a cubic close packed arrangement of Ta12-icosahedra with all non-tetrahedral interstices being filled. Gold accumulates preferentially in the centres of the icosahedra. The remaining metal atoms - two per formula and site - populate the „octahedral sites“ which are encased in stretched polyhedra limited by 32 triangulated faces. The „tetrahedral sites“ are occupied by the sulfur atoms which themselves have a ninefold, triangulated tetrakaidecahedral coordination. The complete occupation of interstices together with the specific orientation of the gold stabilized icosahedral (Au,Ta)13-clusters ensure a tetrahedral close packing of all atoms. The distortions of the packing are quantitatively analysed in terms of dihedral angles and deviations of the tetrahedral edge lengths from the mean and are compared with those of other tcp structures.
    Notes: Die tantalreichen Phasen AuxTa15-xS2 (0,4 〈 x 〈 1,1) wurden durch Aufschmelzen entsprechender Gemenge von Ta1,35S2 und den Metallen und nachfolgendes Tempern der Reguli in zugeschweißten Molybdäntiegeln hergestellt. Silbern glänzende, spröde Kristalle der neuen Phase wurden mit Iod als chemischem Transportmittel in einer Tantalampulle bei 1 700 K in 2 Tagen gezüchtet.Die Gitterkonstanten der rhomboedrisch kristallisierenden, mit Pd15P2 isostrukturellen Phasen kontrahieren mit zunehmendem Goldgehalt. Die Struktur wurde über Rietveld-Anpassungen von Röntgen-Diffraktogrammen bestimmt und durch die Strukturverfeinerung eines meroedrisch verzwillingten Kristalls der Zusammensetzung Au0,7Ta14,3S2 bestätigt: a = 747,7(2) pm, α = 59,84(2)°, R3, Z = 1, 760 Reflexe (F2 〉 2σ(F2)), 30 Variable, R(F) = 0,048. Die Volumenanteile der unterschiedlich orientierten Domänen sind 0,346(4) und 0,654.Die Struktur entspricht topologisch einer kubisch dichten Packung von Ta12-Ikosaedern, in der alle, nicht von Tetraedern eingeschlossenen Hohlräume von Atomen besetzt sind: Gold reichert sich bevorzugt im Zentrum der Ikosaeder an, die verbleibenden zwei Metallatome, die sich im Innern eines gestreckten, von Dreiecken begrenzten 32-Flächners befinden, besetzen die „Oktaederlücken“. In den „Tetraederlücken“ befinden sich die Schwefelatome. Sie sind neunfach tetrakaidekaedrisch von Tantalatomen koordiniert. Die durch Gold stabilisierten (Au,Ta)13-Cluster sind so zueinander orientiert, daß sie zusammen mit den Atomen in den anderen Lücken eine tetraedrisch dicht gepackte (tcp-) Struktur bilden, deren Verzerrungsgrad über eine Analyse der Diederwinkel und Kantenlängen der Tetraeder quantifiziert und mit dem anderer tcp-Strukturen verglichen wird.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 17
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Re6Se8Te7 ; rhenium chalcogenides cluster compounds ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Rhenium Selenidetellurides Re2SexTe5-x: The Structure of Re6Se8Te7Well-crystallized rhenium selenidetellurides of the Re2Te5-type structure were prepared from the elements in evacuated sealed quartz glas tubes at 1 130 K within 14 d. The orthorhombic lattice parameters of the phases shrink with increasing selenium content from a = 1 304.9(1) - 1 255.8(2) pm, b = 1 297.5(1) - 1 260.0(2) pm, and c = 1 425.1(1) - 1 408.2(1) pm. The phase width ends at composition Re2Se2.7Te2.3. An X-ray structure analysis of a crystal of composition Re6Se8Te7 was performed. Selenium and tellurium atoms differ structurally completely: Whereas the selenium atoms are separated within distorted octahedral [Re6Se8] clusters, the tellurium atoms form homonuclear bonded bicyclic [Te(Te3)2] units. They also link the clusters which are arranged according to the motif of a cubic closest packing.
    Notes: Gemischte Selenidtelluride vom Re2Te5-Typ sind durch Umsetzung der Elemente in evakuierten Quarzglasampullen unter systemeigenem Dampfdruck (1 130 K, 14 d) grobkristallin zugänglich. Die Gitterkonstanten der orthorhombisch kristallisierenden Phasen kontrahieren mit zunehmendem Selengehalt: a = 1 304,9(1) bis 1 255,8(2) pm, b = 1 297,5(1) bis 1 260,0(2) pm, c = 1 425,1(1) bis 1 408,2(1) pm. Das Homogenitätsgebiet endet bei der Zusammensetzung Re2Se2,7Te2,3. Von einem nahe der Sättigungsgrenze gewachsenen Kristall der Zusammensetzung Re6Se8Te7 wurde eine Röntgenstrukturanalyse durchgeführt. Danach kommt den Selen- und Telluratomen eine völlig verschiedene strukturchemische Funktion zu: Während sich die Selenatome innerhalb verzerrt oktaedrischer [Re6Se8]-Cluster befinden, sind jeweils sieben Telluratome über homonukleare Bindungen zu bizyklischen [Te(Te3)2]-Baueinheiten gruppiert, welche die nach dem Motiv einer kubisch dichtesten Packung angeordneten Cluster verknüpfen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
    BibTip Others were also interested in ...
Close ⊗
This website uses cookies and the analysis tool Matomo. More information can be found here...