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  • Inorganic Chemistry  (732)
  • 1990-1994  (732)
  • 1970-1974
  • 1955-1959
  • 1992  (732)
Collection
Publisher
Years
  • 1990-1994  (732)
  • 1970-1974
  • 1955-1959
Year
  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Iron(III) ; coordination chemistry ; electronic spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of N-Phenolate-functionalized Macrocycles of 1,4,7-Triazacyclononane and of 1-Oxa-4,7-diazacyclononane and their Coordination Chemistry with Iron(III)Six new tetra- or pentadentate, N-phenolate functionalized, pendant, arm macrocyclic containing a 1,4,7-traizacyclononane or a 1-oxa-4,7-diazacyclononane backbone have been synthesized and their coordination chemistry with iron(III) has been investigated. Electronic spectra of these octahedral high-spin FeIII complexes have been measured. The Phenolate-to-iron(III) charge transfer band has been studied as a function of the number of coordinated phenolate residues (1,2, or 3) and of the substituents at the phenolate arms. The dinuclear complex [L27Fe2(μ-O2CPh)](C1O)4)3 has been synthesized where the two FeIII centres are connected via a symmetric μ-benzoato bridge and two phenolate oxygen atoms (L7 = N-(2-hydroxybenzyl)-1,4,7-triazacyclononane).
    Notes: Ausgehend von den neungliedrigen Makrocyclen 1,4,7-Triazacylononan und 1-Oxa-4,7-diazacyclononan wurden sechs neue, fünf- und vierzähnige N-phenolat-funktionalisierte Liganden synthetisiert und ihre Komplexchemie mit Eisen(III) untersucht. Die UV-vis Spektren der oktaedrischen, high-spin Eisen(III)-Komplexe wurden vermessen, und die Phenolat→Eisen(III) Charge-Transfer-Bande als Funktion der Anzahl koordinierter Phenolatliganden (1, 2 oder 3) und der Substituenten am Phenolatrest studiert. Der dinukleare Komplex [L27Fe2(μ-O2CPh)](C1O4)3, in dem die beiden FeIII- Zentren über eine symmetrische Benzoatbücke sowie über verbrückende Phenolatsauerstoffatome miteinander verknüpft sind, wurde ebenfalls hergestellt (L7 = N-(2-Hydroxybenzy1-1,4,7-Triazaxyxlononan.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrakis(perfluoroalkyl)tellurium ; trifluoromethyl tellurium(IV) cation and anions ; 125Te, 19F, and 13C-NMR ; trifluoromethylation reactions ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Properties of Tetrakis(Perfluoroalkyl)Tellurium Te(Rf)4 (Rf = CF3, C2F5, C3F7, C4F9)Te(CF3)4 is obtained from the reaction of Te(CF3)Cl2 with Cd(CF3)2 complexes as a complex with e. g. CH3CN, DMF. It is a light and temperature sensitive hydrolysable liquid. The reaction with fluorides yields the complex anion [Te(CF3)4F]-, with fluoride ion acceptors the complex cation [Te(CF3)3]+. With traces of water an acidic solution is formed. Te(CF3)4 acts as a trifluoromethylation reagent. The reaction with XeF2 gives hints for the formation of Ye(CF3)4F2. Properties and NMR spectra are discussed. The much more stable complexes of Te(Rf)4 (Rf = C2F5, C3F7, C4F9) are formed from the reaction of TeCl4 with the corresponding Cd(Rf)2 complexes.
    Notes: Te(CF3)4 wird als temperatur-, licht- und hydrolyseempfindlicher Komplex mit Ch3 CN, DMF u. a. aus der Reaktion von Te(CF3)2Cl2 mit Cd(CF3)2-Komplexen erhalten. Mit Fluoriden wird das Komplexanion [Te(CF3)4F]-, mit Fluordionenakzeptoren das Komplexkation [Te(CF3)3]+ gebildet. Bei vorsichtiger Hydrolyse entsteht eine saure Lösung. Te(CF3)4 wirkt als Trifluormethylierungsmittel. Aus der Reaktion mit XeF2 ergeben sich Hinweise auf die Bildung von Te(CF3)4F2. Eigenschaften und NMR-Spektren werden diskutiert. Die wesentlich stabileren Tetrakis(Perfuoralkyl)tellur-Verbindungen Te(Rf = C2F7, C4F9) entstehen durch Umsetzungen von TeCl4 mit den Entsprechenden Cd(Rf)2-Komplexen.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(phthalocyaninato)cerium(IV) ; crystal structure ; u.v.-vis., m.i.r., f.i.r., resonance Raman spectra ; cyclovoltammetry ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Properties and Crystal Structure of Bis(phthalocyaninato)cerium(IV)The anodic or chemical oxidation with dibenzoylperoxide of solutions of bis(phthalocyaninato)cerate(III) in dichloromethane yields selectively sparely soluble bis(phthalocyaninato)cerium(IV), [Ce(Pc(2-))2]. Green, monoclinic needles cristallize with a = 18.783(12) Å b = 18.739(16) Å c= 15.618(10) Å ß114.30(7)°; Z = 4; space group C2/c. [Ce(Pc(2-))2] is a sandwich complex in which the cerium Atom is eightfold coordinated by the isoindole nitrogens of the two staggered convex Pc-rings. The u.v.-vis., m.i.r., f.i.r. and resonance Raman spectra are consistent with the structure.
    Notes: Schwerlösliches Bis(phthalocyaninato)cer(IV), [Ce(Pc(2-))2] wird durch anodische oder chemische Oxydation mit Dibenzoylperoxid von Bis(phthalocyaninato)cerat(III), gelöst in Dichlormethan, dargestellt. Es kristallisiert in grünen monoklinen Nadeln in der Raumgruppe C2/c mit den Gitterkonstanten a = 18,783(12) Å; b = 18,739(16) Å c = 15,618(10) Å β = 14,30(7)°; Z = 4. [Ce(Pc(2-))2] ist ein sandwichartiger complex in dem das cer-Atom von den Isoindol-Stickstoff-Atomen der beiden konvex verzerrten, auf Lücke stehenden Pc- Ringe achtfach-koordiniert ist. Die UV-VIS-, MIR-, FIR- und Resonanz-Raman-Spektren stehen im Einklang mit dieser Struktur.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chromium(V)-nitridophthalocyanines ; manganese(V)-nitridophthalocyanines ; phthalocyanine radical ; optical spectra ; vibrational spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Characterization of Chromium of Chromium(V)- and Manganese(V)- nitridophthalocyanines(1-) and -(2-): [MNPc(1-)]+ and [MNPc(2-)] (M=Cr, Mn)Nitridophthalocyaninatochromium(V), [CrNPc(2-)], is prepared by oxidation of [Cr(OH)2PC(2-)] with chlorine in the presence of excess ammonia as a paramagnetic (μeff = 1,99 B.M.), Microcrystalline blue powder. Through chemically very stable it reacts as well as the isostructural nitridophthalocyaninatomanganese(V) with bromine or concentrated nitric acid giving ring- oxidized darkblue nitridophthalocyaninatomental(poly)bromides or -nitrates, [MNPc(1-)]X (M=Cr, Mn; X=Bry, NO3; y≈2). The nitrido-metal stretching vibration (ν(N≡M)) is independent of the oxidation state of the Pc-ligands at ca. 1017 cm-1 for the chromium and at ca. 1055 cm-1 for the manganesenitridophthalocyanines. ν(N≡Mn) is resonance Raman (r.r.) enhanced, ν(N≡Cr) not. The characteristic differences in the u.v. -vis., f.i.r./m.i.r. and r.r. spectra of [MNPc(2-)] and [MNPc(1-)+ and the influence of aggregation of phthalocyanine-radicals are discussed.
    Notes: Nitridophthalocynaninatochrom(V), [CrNPc2-], wird durch die Oxydation von [Cr(OH)2Pc(2-)]- mit Chor in Gegenwart von überschüssigem Ammoniak als paramagnetisches (μeff = 1,99 B. M.), feinkristallines blaues Pulver dargestellt. Obwohl Chemisch sehr resistent, reagiert es wie auch das isostrukturelle Nitridophthalocyaninatomangan(V) mit Brom Oder konzentrierter Salpetersäure zu ringoxydierten dunkelblauen Nitridophthalocyaninatometall(poly)bromiden bzw. -nitraten, [MNPc(1-)]X (M=Cr, Mn; X= Bry, No3 y≈ 2). Die Nitrido-Metall Valenzschwingung (v(N≡M)) liegt unabhängig vom Oxydationszustand des Pc-Liganden für die Chrom- bei ca. 1017 cm-1 und für die Mangannitridophthalocyanine bei ca. 1055 cm-1 v(N≡Mn) wird durch den Resonanz-Raman (RR)-Effekt verstärkt, v(N≡Cr)nicht. Die charakteristischen Unterschiede in den UV-VIS-, FIR/MIR- und RR-Spektren zwischen den Komplexen [MNPc(1-)]+und{MNPc(2-)] (M=Cr, Mn) sowie der Einfluß der Aggregation der radikalischen Phthalocyanine werden diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 608 (1992), S. 115-118 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phase diagram InI - SnI2 ; indium tin iodide compounds ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Redetermination of the Phase Diagram InI - SnI2The phase diagram of the system InI - SnI2 was redetermined with DTA and X-ray methods. We found that the compound given in the literature by the formula In4SnI6 is not formed. Instead of this a phase with lower InI content and having the composition In3SnI5 could be established, which crystallizes in three different low temperature polymorphs. This compound transforms to yet another, high temperature polymorph to 247°C. Additionally a ternary compound with the formula Insn2I5 could be observed in the system InI - SnI2, which has the tetragonal NH4Pb2Br5 structure.
    Notes: Das Phasendiagramm des Systems InI - SnI2 wurde mit differenzthermoanalytischen und röntgenographischen Methoden erneut untersucht. Die Existenz einer 4 :1-Verbindung der Formel In4SnI6 konnte nicht bestätigt werden. Statt dessen wurde die Bildung einer Verbindung der Zusammensetzung In3SnI5 nachgewiesen, die in drei unterschiedlichen Tieftemperaturmodifikationen kristallisiert. Diese Verbindung zeigt bei 247°C eine polymorphe Phasenumwandlung und geht dabei in eine vierte, Hochtemperaturmodifikation über. Weiterhin kann im System InI - SnI2 die Bildung einer Verbindung der Formel InSn2I5 beobachtet werden, die im tetragonalen NH4Pb2Br5-Strukturtyp kristallisiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 608 (1992), S. 119-122 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phase diagram TlI - SnI2 ; thallium tin iodides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Redetermination of the Phase Diagram TlI - SnI2A reinvestigation of the phase diagram TlI - SnI2 revealed the existence of a not yet known ternary 4 : 1 compound of the formula Tl4SnI6, which decomposes peritectoidally at 229°C. The congruent melting points of the other three ternary compounds in the system, Tl3SnI5, TlSnI3, and TlSn2I5, at 329°C, 292°C and 307°C, respectively, agreed well with former specifications. However the polymorphic transitions of the compounds Tl3SnI5 and TlSn2I5 described by other authors could not be verified.
    Notes: Die Neuuntersuchung des Phasendiagramms TlI - SnI2 mit differenzthermoanalytischen und röntgenographischen Methoden ergab die Bildung einer bisher nicht bekannten ternären Phase der Formel Tl4SnI6, die sich peritektoid bei 229°C zersetzt. Die kongruenten Schmelzpunkte der anderen drei auftretenden Verbindungen, Tl3SnI5, TlSnI3 und TiSn2I5, Stimmten mit 329°C und 307°C recht gut mit älteren Angaben überein. Jedoch konnten die von anderen Autoren gefundenen polymorphen Phasenumwandlungen der Verbindungen Tl3SnI5 nicht bestätigt werden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Copper(II) isothiocyanate complexes ; Structure ; EPR Spectra ; phase transitions ; redox properties ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Isothiocyanate Complexes of Copper(II) with Square-Planar and Tetragonal-Pyramidal Coordination: Structure, Phase Transitions, and Redox-PropertiesIn dependence on the kind and size of the counter-cations Cu2+-ions form isothiocyanate complexes with different coordination number and geometry. The structures of compounds with square-planar coordination [(NEt4)2[Cu(NCS)4] · CHCl3 (brown): Space group 14/mmm, Z = 2; a = 1204.3(2) pm, c = 1154.2(3) pm] and with tetragonal-pyramidal polyhedra [(NEt4)3[Cu(NCS)5] · SM (green, SM: unidentified solvent molecule): Space group P21/c, Z = 4; a = 1154.2(6) pm, b = 2291.6(10) pm, c = 1739.9(9) pm, ß = 95.98(5)°] are reported. The green complex transforms into a brown compound at room-temperature; the transformation is (partly) reversibly. Solutions of NCS-anions and Cu2+ are redox unstable. The structure of a resulting product: (PPh4)2[Cu2(NCS)2] [Space group C2/c, Z = 4; a = 1235.4(1) pm, b = 1347.1(2) pm, c = 2953.4(11) pm, ß = 99.36(2)°] with Cu(I) dimers and two bridging NCS- ligands is also reported.
    Notes: Cu2+-Ionen bilden in Abhängigkeit von der Art und Größe des Gegenkations Isothiocyanant-Komplexe verschiedener Koordinationszahl und Geometrie. Es wird über die Struktur von Verbindungen mit quadratisch-planarer Koordination [(NEt4)2[Cu(NCS)4] · CHCl3 (braun): Raumgruppe 14/mmm, Z = 2; a = 1204,3(2) pm, c = 1154,3(3) pm] und mit tetragonalpyramidalen Polyedern [(NEt4)3[Cu(NCS)5] · LM (grün; LM: nicht eindeutig identifizierbare Lösungsmittel-Moleküle): Raumgruppe P21/c, Z = 4; a = 1154,2(6) pm, b = 2291,6(10) pm, c = 1739,9(9) pm, ß = 95,98(5)°] berichtet. Die grüne Verbindung wandelt sich bei Raumtemperatur in eine braune Form um; die Umwandlung ist (partiell) reversibel. Lösungen, die NCS-b- und Cu2+- Ionen enthalten, sind redoxinstabil. Die Struktur eines farblosen Folgeprodukts: (PPH4)2[Cu2(NCS)4] [Raumgruppe C2/c, Z = 4; a = 1235,4(1) pm, b =1347,1(2) pm, c = 2953,4(11)pm, ß = 99,36(2)°] mit dimeren Kupfer(I)-Einheiten und zwei über N- und S-Ligatoratome gebundenen, verbrückenden Thiocyanationen wird beschrieben.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Heteronuclear manganese-gold clusters ; Preparation ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Deprotonation of Mn2(μ-H)(μ-PR2)(CO)8 (R = Ph Cy) for Synthesis of Heteronuclear Manganese-Gold Clusters with Mn2Aun Cores (n = 1-3)The dimanganese complexes Mn2(μ-H)(μ-PR2)(CO)8 (R = Ph, Cy) have been deprotonated with 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-en (DBU) in tetrahydrofuran solution at 20°C to give the anions [Mn2(μ-PR2)(CO)8]-, which were isolated as tetraethylammonium salts. Both dimanganese complexes and the related anions were measured by cyclic voltammetry. The treatment of the aforementioned dimanganese complexes in thf solution with Lir' (R =Me, Ph) and subsequently with PPh3AuCl gave at 20°C three types of products: Mn2(μ-PR2(CO)8(AuPPh3),Mn2(μ-PR2)(μ-C(R′)O)(CO)6-(AuPPh3)2 and Mn2(μ-PR2)(CO)6(AuPPh3)3. The newly prepared substances were characterized by means of IR-, UV/VIS, 31P NMR data.The results of single X-ray analyses showed for the three-membered metal ring compound Mn2(μ-PPh2)(CO)8(AuPPh3) an uni-fold bridged σ(Mn—Mn) bond length of 306.7(3) pm, the metallatetrahedron complex Mn2(μ-PPh3)(μ-C(Ph)O(CO)6(AuPPh3)2 a twofold bridged σ(Mn—Mn) bond length of 300.6(4) pm and the trigonal-bipyramidal cluster Mn2(μ-Pph2)(CO)6(AuPPh3)3 an uni-fold bridged π(Mn—Mn) bond length of 274.7(3) pm. The Mn—Au bonds of these substances are accompanyied by semi-bridging CO ligands which are signified through short Au…C contact lengths in the range of 251 to 270 pm. In the substance with the Mn2Au2 metallatetrahedron core exists, additionally, such a contact with the acylic C atom of C(Ph)O bridging group of 263.4(18) pm. Such contact lengths were compared for corresponding dimanganese and dirhenium complexes.
    Notes: Die Dimanganedukte des Typs Mn2(μ-H)(μ-PR2)(CO)8 (R =Ph, Cy)) wurden mit 1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undec-7-en (DBU)) in Tetrahydrofuranlösung bei 20°C zu den anionen [Mn2μ-PR2(CO)8]-, deren jeweilige Abtrennung als NEt4 - Salz gelang, deprotoniert. Beide Edukte und isolierte Salze wurden durch cyclovoltammetrische Messungen charakterisiert. Ihre Umsetzung in THF-Lösung mit LiR' (R = Me, Ph) und nachfolgend mit PPh3AuCl ergab bei 20°C Mn2(μ-PR2)(CO)8(AuPPh3), Mn2(μ-PR2))(μ-C(R')O)(CO))6-AuPPh32 und 31P-NMR Daten wurden gemessen.Einkristall-Röntgenstrukturanalysen ergaben für die Mn—Mn-Abstände in der Metalldreiring-Verbindung Mn2(μ-PR2(CO)8(AuPPh3 mit einfach verbrückter σ(Mn—Mn))-Bindung 306,7(3) pm, im Metallatetrahedrankomplex Mn2(μ-PPh2)(μ-C(Ph)O)(CO)6(AuPPh3)2 mit einer verbrückten σMn—Mn)Bindung 300,6(4_ pm und in dem trigonal-bipyramidalen Cluster Mn2(μ-PPh2)(CO)6(AuPPh3)3 mit einfacher Verbrückung einen π(Mn—Mn)-Bindungsabstand von 247,7(3_ pm. Diese Substanzen besitzen Mn—Au-Bindungen mit halbverbrückenden CO-Liganden, welche durch kurze Au…C Kontakte im Bereich von 251 bis 270 pm gekennzeichnet sind. In dem Metallatetrahedrankomplex existiert darüber hinaus ein solcher Kontakt mit einem acylischen Kohlenstoffatom des Brückenliganden C(Ph)O von 263,4(18) pm. Solche Kontaktlängen wurden für entsprechende Dimangan- und Dirheniumkomplexe verglichen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 608 (1992), S. 145-146 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Potassium hexachloroosmate ; potassium hexachlorostannate ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Mixed Crystal System K2OsCl6— K2SnCl6Homogeneous mixed crystals between K2OsCl6 and K2SnCl6 have been prepared in any composition ratio by precipitation from concentrated K2OsCl6/K2SnCl6 solutions with concentrated hydrochloric acid. The lattice constants follow Vegard's rule.
    Notes: Durch Fällung aus konzentrierten Lösungen von K2OsCl6 mit konzentrierter Salzsäure werden homogene Mischkristalle in allen beliebigen Mischungsverhältnissen erhalten. Der Gang der Gitterkonstanten folgt der Vegardschen Regel.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrahetero-tetrahedrane anions ; G44-, Sn44; ; infrared, Raman spectra; ; internal vibrations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Internal Vibration of the Tetrahetero-Tetrahedrane Anions Ge44-, Sn44-, and Pb44The Frequencies of the internal vibrations ν1 (A1), ν2(E), ν3(T2) of the tetrahetero-tetrahedrane an ions Ge44- and Sn44- are determined from the infrared and Raman spectra of K7LiGe8 and KSn, respectively. A comparison of the characteristic vibration of tetrahedrane anions X44- (X = Si, Ge, Sn)and the isoelectronic neutral tetrahedranes Y4 of the neighbouring elements (Y = P, As, Sb) shows a rather constant ratio of the corresponding frequencies k = v˜(X44-) = 0,77. This allows for an estimate of v˜(Pb44-) from the known Bi4data. In the inflated spectrum of KPb bands are observed in the predicted frequency range.
    Notes: Aus den Infrarot-und Raman-Spektren von K7LiGe8 und KSn werden die Frequenzen der inneren Schwingungen ν1(A1), ν2(E) und ν3(T3) der Tetrahetero-Tetrahedran -Anionen Ge44- und Sn44- bestimmt. Der Vergleich der charakteristischen Schwingungen von Tetrahedran-Anionen X44-(X = Si, Ge, Sn) und isoelektronischen neutralen Tetrahedranen Y4 der Nachbarelemente (Y = P,As, Sb)ergibt ein nahezu konstantes Verhältnis für die einander entsprechenden Frequenzen k = v˜(X44-)/v˜(Y4) = 0,77. Damit werden aus den Frequenzen v˜(Bi4) Werte für v˜(Pb44-) abgeschätzt, welche mit Banden im Infrarot-Spektrum von KPb übereinstimmen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 11
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cesium hydroxide hydrates ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydrates of Weak and Strong Bases. VII. Concerning the System Cesium Hydroxide - Water: The Crystal Structures of CsOH · 2H2O and CsOH · 3H2OIn the context of structural studies of hydrates of the alkali metal hydroxide the crystal structure of CsOH · 2H2O and CsOH · 3H2O have been determined for the first time. The diffractometer data, obtained at -150 · C,made it possible to locate and refine also all the H-atoms. The dihydrate was found to probably form only one phase, melting incongruently at 2,5 · C. It is orthorhombic with space group Pca21 and Z = 8 formula units per unit cell. The lattice constants are a = 13.238, b = 6.747 and c = 9.121 A. With 1870 independent observed reflection a final R value of 0.013 was obtained. The trihydrate, melting congruently et -5.5 ·C, is monoclinic with space group P21/n,Z = 4 and lattice constants a = 8.637, b = 5.984, c = 10.061 Å and ß = 96.57 ·. With 2098 independent observed reflection the final R is 0.026. In both hydrate structures there are no simple characteristic coordination polyhedra for the cations; in each case it is rather the hydrogen-bonded and fully ordered anionic water structure which shows up as the determining building principle. Both these water structures are altogether three-dimensional, but primarily contain layers. The anionic layers are formed by condensation of small and medium rings, namely four-, five- and seven-membered rings in CsOH · 2H2O and four-, five- and six membered ones in CsOH · 3H2O. They are linked together by one set each of extra H2O molecules between the layers as well as by the Cs+ ions.
    Notes: In Zusammenhang mit Untersuchungen zur Struktur von Hydraten der Alkalimetallhydroxide wurden die Kristallstrukturen von CsOH · 2H2O und CsoH · 3H2O erstmalig bestimmt. Die bei - 150°C erhaltenen Diffraktometerdaten erlaubten dabei auch die Lokalisierung und Verfeinerung Sämtlicher H-Atome. Das nach eigenen Untersuchungen wahrscheinlich nur einphasig vorliegende Dihydrat schmilzt inkongruent bei 2,5°C und kristallisiert orthorhombisch mit der Raumgruppe Pca21 und Z = 8 Formeleinheiten pro Elementarzelle sowie den Gitterkonstanten a = 13,238, b = 6,747 und c = 9,121 ß. Mit 1870 unabhängigen beobachteten Reflexen wurde ein abschließender R-Wert von 0,013 erreicht. Das bei - 5,5°C kongruent schmelzende Trihydrat ist monoklin mit der Raumgruppe P21/n und Z = 4. Die Gitterkonstanten betragen a = 8,637, b = 5,984, c = 10,061 A und ß = 96,57°. Mit 2098 unabhängigen beobachteten Reflexen liegt der abschließende R-Wert bei 0,026. In beiden Hydratstrukturen gibt es keine einfachen charakteristischen Koordinationspolyeder für die Kationen; vielmehr wird jeweils die durch H-Brücken gebildete und vollständig geordnete anionische Wasserstruktur zum bestimmenden Bauprinzip. Beide Wasserstrukturen sind insgesamt dreidimensional, enthalten primär aber Schichten. Die aus Kondensierten Kleinen und mittleren Ringen, nämlich Vier-, Fünf - und Siebenringen (CsOH · 2H2O) bzw. Vier-, Fünf- und Sechsringen (CsOH · 3H2O), bestehenden anionischen Schichten werden jeweils über einen Satz weiterer H2O-Moleküle zwischen den Schichten sowie über die Cs+-Ionen miteinander verknüpft.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 12
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Calcium bromate, iodate; ; X-ray ; IR ; Raman ; thermal analyses ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Calcium Bromated and Iodates - Crystal Structure, X-Ray, IR and Raman Spectroscopical and Thermoanalytical InvestigationsThe phase relationships (and both decomposition and disproportionation)of bromates and iodates of alkaline earth metals are studied by means of thermal analyses (DTA, DSC, TG) and (high-temperature) X-Ray, IR-, and (high-temperature) Raman spectroscopic measurements. The following compounds have been established: Ca(IO3)2 · 6 H2O oF216, the isotypic Ca(BrO3)2 · H2O and Ca(IO3)2 · H2O mP48, Ca(IO3)2 I (Lautarit) mP36, Ca(IO3)2 II and Ca(BrO3)2. The Crystal structure of Ca(IO3)2 · H2O (brüggenite) (space group P21/c, Z = 4) has been determined by single crystal X-ray diffraction (MoKα). The final R value for 3888 reflections with Io 〉 3σ1 is 0.0487. The structures of bromates and iodates of alkaline earth metals known so far are discussed with respect to the energetic (mode frequencies) and geometric (bond lengths) distortion of the XO3-ions as well as the strengths of H-bonds present in the respective hydrates.
    Notes: Ca(BrO3)2 und Ca(IO)3 sowie deren Hydrate wurden mit Hilfe thermoanalytischer, röntgenographischer und IR- sowie Raman- spektroskopischer Methoden untersucht. Charakterisiert wurden: Ca(IO3)2 · 6 H2O oF216, die isotypen Monohydrate mP48 Ca(BrO3)2 νH2O und Ca(IO3)2 I (Lautarit) mP36, Ca(IO3)2 II und Ca(BrO3)2. Die Kristallstruktur von Ca(IO3)2 νH2O (Brüggenit) (Raumgruppe P21/c, Z = 4) wurde mit Hilfe von Röntgeneinkristalldaten (MoKα) bestimmt (R = 4,87%, 3888 Reflexe mit Io 〉 3σ1). Die Strukturen der bisher bekannten Halogenate von Erdalkalimetallen werden im Hinblick auf die energetische (Schwingungsfrequenzen) und geometrische (Bindungslängen) Verzerrung der XO3--Ionen sowie der Stärke der Wasserstoffbrücken diskutiert.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 13
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 2,4,6-Tri-t-butylphenyl-substituted amino-imino boranes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Supermesityl stabilized IminoboranesAmino-iminoboranes R′(SiMe3)N-B≡N-R: IIc (R′ = CHMe2), IId (R′= CMe3) and IIe (R′ = SiMe3) carrying the supermesityl group (R) on the imino nitrogen atoms have been prepared from the corresponding fluorobis(amino)boranes Ic-e by HF-elimination using t-BuLi (IIc, d) or n-lithio-bis(trimethylsilyl)amid (IIe). The Amino-iminoboranes are thermally stable at room temperature. Upon treatment of the fluorobis(amino)boranes Ia, Ib, Ie with t-BuLi, LiF and HN(SiMe3)R′ are eliminated and the B-t-butyl substituted iminoborane III is formed. The compounds are characterized by elementar analyses and spectroscopic data (MS, IR, NMR). An X-ray diffraction study has been performed for II d.
    Notes: Amino-imino-borane R′(SiMe3)N-B≡N-R:IIc (R′ = CHMe2), IId (R′= CMe3) und IIe (R′ = SiMe3) mit R = 2,4,6-Tri-t-butylphenyl- wurden aus den entsprechenden Fluorbis(amino)boranen Ic-e durch HF-Eliminierung mit t-Butyllithium (IIc, IId) bzw. Lithiumbis(trimethylislyl)amid (IIe) erhalten. IIc-e sind thermisch stabil und bei Raumtemperatur unbegrenzt haltbar. Die Umsetzungen der Fluorbis(amino)borane Ia (R′ = Me), Ib(R′ = CH2Me) und Ie (R′ = SiMe3) mit t- Butyllithium führen zur Abspaltung von LiF und HN(SiMe3)R′, wobei sich in allen Fällen des B-t-butyl-substituierte Iminoboran III bildet. Die Verbindungen sind elementaranalytisch und spektroskopisch (MS, IR, NMR) charakterisiert. Eine Röntgenstrukturanalyse wurde von IId durchgeführt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 14
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: YBaCuO ceramics ; densification process ; superconducting copper oxide ; electrochemical oxidation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Präparation und Charakterisierung von hochverdichteter YBa2Cu3O7-δ-Keramik für elektrochemische OxidationUm hochverdichtete YBa2Cu3O7-δ -Keramik zu erhalten, wurde eine geeignete Methode - “Vacuum-Oxygen-Cycle” (V.O.C.) - angewandt. Die erhaltenen Materialien zeigen eine homogene Sauerstoffverteilung und ihre Eigenschaften werden durch physikalische Messungen bestimmt. Erste elektrochemische Versuche wurden durchgeführt und diese Behandlung schient ihre Supraleitungseigenschaften zu verbessern.
    Notes: An appropriate treatment called “Vacuum-Oxygen Cycle” (V.O.C.) has been carried out in order to obtain highly densified YBa2Cu3O7-δceramics. The obtained materials exhibit a homogeneous oxygen distribution and their feature have been characterized using relevant physical measurements. Preliminary electrochemical experiments have been performed and this treatment seems to improve their superconducting properties.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 15
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chromium carbonyl complexes of the iPr2(Me3Si)P7: iPr2(H)P7[Cr(CO)5] ; iPr2(Me3Si)P7[Cr(CO)5] ; iPr2(H)P7[Cr(CO)5]2 ; iPr2(Me3Si)P7[Cr(CO)5][Cr(CO)4] (three isomers) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Complexes of P-rich Phosphanes and Silylphosphanes. VII Carbonyl Complexes of the Heptaphosphane(3) iPr2(Me3Si)P7From the reaction of iPr2(Me3Si)P7 1 with one equivalent of Cr(CO)5THF the yellow products iPr2(H)P7[Cr(CO)5] 2 and iPr2(Me3Si)P7[Cr(CO)5] 3 were isolated by column chromatography on silicagel. The P—H group in 2 results from a cleavage of the P—SiMe3 bond during chromatography. The Cr(CO)5 group in 2 is linked to an iPr—Pe atom, in 3 to the Me3Si—Pe atom of the P7 skeleton. The substituents do not force the formation of a single isomer; nevertheless 3 ist considerably favoured as compared to 2. From the reaction of 1 with 2 equivalents of Cr(CO)5THF the yellow iPr2(H)P7[Cr(CO)5]2 4 was isolated bearing one Cr(CO)5 group at an iPr—Pe atom, the other one at a Pb atom of the P7 skeleton.Compound 3 yields with Cr(CO)4NBD the red iPr2(Me3Si)P7[Cr(CO)5][Cr(CO)4] 5. Three isomers of 5 appear. Two Pe atoms of 5 are bridged by the Cr(CO)4 group, the third Pe atom is linked to the Cr(CO)5 ligand. iPr2(H)P7[Fe(CO)4] was isolated from the reaction of 1 with Fe2(CO)9. 31P NMR and MS data are reported.
    Notes: iPr2(Me3Si)P7 1 bildet mit einem Mol Cr(CO)5THF die gelben Verbindungen iPr2(H)P7[Cr(CO)5] 2 und iPr2(Me3Si)P7[Cr(CO)5] 3, die nach der chromatographischen Trennung auf einer Kieselgelsäure isoliert wurden. Die Ausbildung der P—H-Gruppe in 2 wird auf die Spaltung der P—SiMe3-Gruppe der Komplexverbindung bei der chromatographischen Trennung zurückgeführt. Die Cr(CO)5-Gruppe in 2 ist an die iPr—Pe-Gruppe, in 3 an die Me3Si—Pe-Gruppe des P7-Gerüstes gebunden. Die Substituenten beeinflussen die Komplexbildung nicht streng selektiv, jedoch ist Verbindung 3 gegenüber 2 deutlich begünstigt. Mit 2 Mol Cr(CO)5THF bildet 1das iPr2(H)P7[Cr(CO)5]2 4, in dem eine Cr(CO)5-Gruppe an eine iPr—Pe-Gruppe, die andere an ein Pb-Atom des P7-Gerüstes gebunden ist.Verbindung 3bildet mit Cr(CO)4NBD das rote iPr2(Me3Si)P7[Cr(CO)5][Cr(CO)4] 5, von dem drei Diastereomere auftreten. In 5 überbrückt die Cr(CO)4-Gruppe zwei Pe-Atome, an das dritte Pe-Atom ist die Cr(CO)5-Gruppe gebunden. Mit Fe2(CO)9 bildet 1das iPr2(H)P7[Fe(CO)4]. Es werden die Daten der 31P-NMR-Spektren und der massenspektrometrischen Untersuchung angegeben.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 16
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nickel titanate ; phase transition ; thermodynamic data ; electrical conductivity ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Properties of Titanates with Ilmenite Structure. II. Study on the Thermodynamics and the Electrical Conductivity of NiTiO3 and Other Phases with Ilmenite StructureNiTiO3 shows a phase transition at high temperatures (Tc = 1290°C). The standard enthalpy and entrop of the reaction NiO + TiO2 = NiTiO3 was estimated for temperatures above and below the transition temperature using emf-measurements based on the following solid state galvanic cell: Ni,TiO2, NiTiO3|ZrO2(+CaO)|Ni,NiO. The transition enthalpy was found to be 18 ± 2 kJmol-1, The transition entropy is 12 ± 1 JK-1mol-1. This is in good agreement with the calculated entropy change for an order-disorder transition (11.5 JK-1mol-1).The influence of other cations like Mg2+ and Co2+ on the transition temperature was investigated by measurements of the electrical conductivity as a function of composition. Ni1-xMgxTiO3 shows a strong shift of the transition to higher temperatures if a small part of the Ni2+ was replaced by Mg2+. A linear correlation between the temperature shift and the amount of Co2+ was found for Ni1-xCoxTiO3. Thermoanalytical investigations reveal an endothermic peak during the heating period some degrees below the melting point of CoTiO3. The substitution of Ge4+ for Ti4+ is without any influence on the transition temperature. By doping the NiTiO3 with Ga2O3, the anomalous increase of the electrical conductivity with temperature is shifted to lower temperatures.
    Notes: NiTiO3 zeigt bei hohen Temperaturen einen Phasenübergang mit einer kritischen Temperatur von ca. 1290°C. Durch EMK-Messungen mit Hilfe der galvanischen Festkörperkette Ni,Tio2, NiTiO3|ZrO2/(+CaO)|Ni,NiO wurde die Standardreaktionsenthalpie bzw. -entropie der Reaktion NiO + TiO2 = NiTiO3 ober - bzw. unterhalb des Phasenübergangs bestimmt. Die daraus ermittelte molare Umwandlungsenthalpie beträgt 18 ± 2 kJmol-1, die molare Umwandlungsentropie 12 ± 1 JK-1mol-1. Für einen angenommenen Ordnungs-Unordnungsübergang folgt als Änderung der Konfigurationsentropie 11,5 JK-1mol-1, was sehr gut mit dem experimentell bestimmten Wert übereinstimmt.Der Einfluß von zugesetzten Fremdionen auf den Ordnungs-Unordnungsübergang wurde durch Messung der spezifischen elektrischen Leitfähigkeit überprüft. Mischkristalle Ni1-xMgxTiO3 zeigen bereits bei geringen Magnesiumgehalten eine starke Verschiebung des Übergangs zu höheren Temperaturen. Leitfähigkeitsmessungen an Ni1-xCoxTiO3 ergeben einen linearen Zusammenhang zwischen der Lage der Leitfähigkeitsanomalie und dem Cobaltgehalt. Für das reine CoTiO3 sollte der übergang knapp unterhalb des Schmelzpunktes zu beobachten sein, -was durch DTA-Untersuchungen bestätigt werden konnte. Der Ersatz eines Teils des Titans durch Germanium ergibt keinen signifikanten Einfluß auf die Lage des Phasenübergangs; in Mischkristallen Ni1-xTi1-xGa2xO3 verschiebt sich der anormale Leitfähigkeitsanstieg mit steigendem Galliumgehalt zu tieferen Temperaturen.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 17
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Copper weberites, Na2CuGaF7, Na2CuInF7 ; crystal structure ; magnetic investigation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kupferweberite: Kristallstruktur und magnetische Untersuchung von Na2CuGaF7 und Na2CuInF7Die Kristallstruktur von zwei neuen Kupferweberiten Na2CuGaF7 und Na2CuInF7 wurde bestimmt. Na2CuGaF7: monokline Raumgruppe C2/c; a = 1232,5(5), b = 731,8(1), c = 1278,0(5) pm, β = 109,29(2)°, Z = 8. Na2CuInF7: orthorhombische Raumgruppe Pmnb; a = 731,8(1) pm, b = 1060,2(2) pm, c = 771,2(1) pm Z = 4. Die Strukturen wurden verfeinert mit 1175 Reflexen bis zu R = 0,043 (wR = 0,035) für Na2CuGaF7 und mit 1917 Reflexen bis zu R = 0,034 (wR = 0,025) für Na2CuInF7. Die Strukturen bestehen aus [CuF5]n3n--Ketten, die im Na2CuInF7 parallel zur a-Achse orientiert sind und in zwei alternierenden Richtungen im Na2CuGaF7. Die Natriumatome besitzen entweder siebenfache oder achtfache Koordination. Obwohl starke antiferromagnetische Wechselwirkungen innerhalb der Ketten beobachtet werden, gibt es keine Hinweise auf eine dreidimensionale Ordnung.
    Notes: The crystal structures of two new copper weberites Na2CuGaF7 and Na2CuInF7 have been determined. Na2CuGaF7 has the monoclinic space group C2/c: a = 1232.5(5) pm, b = 731.8(1) pm, c = 1278.0(5) pm, β = 109.29(2)° and Z = 8. Na2CuInF7 crystallizes in the orthorhombic space group Pmnb: a = 731.8(1) pm, b = 1060.2(2) pm, c = 771.2(1) pm and Z = 4. The structures have been refined from 1175 reflections to R = 0.043 (wR = 0.035) for Na2CuGaF7, and from 1917 reflections to R = 0.034 (wR = 0.025) for Na2CuInF7. The structures consist of [CuF5]n3n- chains which are parallel the a-axis in Na2CuInF7 and oriented in two alternating directions in Na2CuGaF7. Sodium atoms exhibit either seven-fold or eight-fold coordination. Although strong antiferromagnetic interactions are observed inside the chains, there is no evidence for three-dimensional ordering.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 18
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cobalt(III) in oxide phases ; electronic states ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Influence of the Chemical Bonding on the Low Spin → High Spin Transition of Cobalt(III) in Oxides of the K2NiF4 TypeIt appears from a wide investigation of the LS → HS transition of cobalt(III) based on a Slichter and Drickamer model that in an oxide lattice with K2NiF4-type structure, the influence of the cation size in C.N.9 sites is prevailing on that resulting from the competing bonds in the pervoskite-type layers.
    Notes: Sur la base d'une étude générale de la transition LS → HS du cobalt trivalent utilisant un modèle de Slichter et Drickamer pour divers réseaux oxygénés de structure dérivée de K2NiF4, il apparait que la transition est plus sensible à la taille des cations en coordinence 9 qu'à l'influence sur la covalence des liaisons cobalt-oxygène de la compétition entre liaisons au sein des octaèdres des couches perovskite.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 19
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 610 (1992), S. 83-90 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Amine-boranes ; pyrolysis ; boron carbonitrides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Amine-Boranes as Precursors for Boron CarbonitrideAmine-Boranes have been investigated with respect to their thermal decomposition in the temperature range from rom temperature to 1050°C. The phase transformation of the pyrolytic residue derived from BH3 · C5H5N subsequently heat-treated at temperatures up to 2200°C was studied. The progress of the pyrolysis has been detected by thermal analysis (TGA) and mass spectroscopy. Chemical analysis and ESCA measurements show that the pyrolytic products are single-phase boron carbonitride (BxCyNz) which can be described as a boron and nitrogen containing pyrolytic carbon. This is also supported by means of analytical electron microscopy. Hot pressing of the pyridine-borane-derived BxCyNz at 1800°C and a pressure of 190 MPa yields whiskerlike crystals whose d-values are in accordance with that of BN and/or graphite.
    Notes: Die thermische Zersetzung von Amin-Boranen im Temperaturintervall von Raumtemperatur bis 1050°C sowie die Phasenumwandlung des aus BH3 · C5H5N erhaltenen Rückstands bei Temperaturen bis 2200°C wird untersucht. Der Pyrolyseverlauf wird thermogravimetrisch und massenspektroskopisch verfolgt. Nach elementaranalytischen und photoelektronenspektroskopischen (ESCA) Ergebnissen handelt es sich bei den Zersetzungsprodukten um einphasiges Borcarbidnitrid (BxCyNz), einem Bor und Stickstoff enthaltenden pyrolytischen Kohlenstoff. Dies wird auch durch die analytische Elektronenspektroskopie bestätigt. Durch nachfolgende „Auslagerung“ des aus Pyridin-Boran erhaltenen amorphen BxCyNz in einer Heißpresse bei 1800°C und 190 MPa Druck werden whiskerförmige Kristalle, deren d-Werte auf die Bildung von BN und/oder Graphit hinweisen, erhalten.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 20
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Diphosphiranes ; phospharsiranes ; syntheses ; nmr data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Properties of Pentamethylcyclopentadienylsubstituted PPC and AsPC three-membered RingsVia the reaction of bis-(pentamethylcyclopentadienyl)diphosphene [Cp*P=PCp*, 1] and 1-(pentamethylcyclopentadienyl)-2-(2,4,6-tritbutylphenyl)- diphosphene [Cp*P=PMes*, 2] with the diazomethanes N2CHR [R = H, Si(CH3)3] the four new diphosphiranes Cp*PPCp*CHSi(CH3)3, 4a, Cp*PPMes*CHSi(CH3)3, 4b, Cp*PPCp*CH2, 5a, Cp*PPMes*CH2, 5b, are obtained. The formation of 4a results via a 2 + 3-cyclo-addition product, which could be proved by nmr spectroscopy. The reaction of As-(pentamenthylcyclopentadienyl)-P-(2,4,6-tritbutylphenyl) arsaphosphene [Cp*As=PMes*, 3] with diazomethane leads to 1-(pentamethylcyclopentadienyl)-2-(2,4,6-tritbutylphenyl)-1-arsa-2 -phosphacyclopropane [phospharsiran, Cp*AsPMes*CH2, 6]. Analysis of the structures by nmr spectroscopy gives clear evidence for a trans-orientation of the substituents at the El—P bond (El = As, P) in all of the three membered ring systems. For the diphosphirane Cp*PPCp*CH2 (5a) a Cp*-phosphorus bond cleavage by thermolysis cannot be observed. From the reaction of compound 5a with Cr(CO)5thf one obtains 1-(pentacarbonylchrom)-1,2-bis(pentamethylcyclopentadienyl)-1,2- diphosphacyclo-propane, 7.
    Notes: Durch die Umsetzung von Bis-(pentamethylcyclopentadienyl)diphosphen [Cp*P=PCp*, 1] und 1-(Pentamethylcyclopentadienyl)-2-(2,4,6-tritbutyl-phenyl) -diphosphen [Cp*P=PMes*, 2] mit den Diazomethanen N2CHR [R = H, Si(CH3)3] erhält man die vier neuen Diphosphirane Cp*PPCp*CHSi(CH3)3, 4a, Cp*PPMes*CHSi(CH3)3, 4b, Cp*PPCp*CH2, 5a, Cp*PPMes*CH2, 5b. Die Bildung von 4a verläuft über ein 2 + 3-Cycloadditions-Produkt, welches NMR-spektroskopisch nachgewiesen werden konnte. Die Reaktion des As-(Pentamethylcyclopentadienyl)-P-(2,4,6-tritbutylphenyl) arsaphosphens [Cp*As = PMes*, 3] mit Diazomethan führt zum 1-(Pentamethylcyclopentadienyl)-2-(2,4,6-tritbutylphenyl)-1-arsa-2 -phosphacyclopropan [Phospharsiran, Cp*AsPMes*CH2, 6]. Die Strukturaufklärung anhand der NMR-Spektren ergibt für alle Dreiring-Systeme eine trans-Stellung der Substituenten an der El—P-Bindung (El = As, P). Beim Diphosphiran Cp*PPCp*CH2 (5a) wird keine thermische Spaltung der Cp*-Phosphor-Bindung beobachtet. Aus Verbindung 5a erhält man mit Cr(CO)5THF die Verbindung 1-(Pentacarbonylchrom)-1,2-bis(pentamethylcyclopentadienyl)-1,2- diphosphacyclopropan, 7.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 21
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 610 (1992), S. 99-102 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Aminosilane ; tetrakis(pentafluorophenylamino)silane ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of Tetrakis(pentafluorophenylamino)silaneColourless single-crystals of Tetrakis(pentafluorophenylamino) silane were obtained from the reaction of SiCl4 with monolithiated pentafluoroaniline at low temperatures. The aminosilane has been characterized by various spectroscopic methods and its crystal structure has been determined by x-ray diffraction (for details see “Inhaltsübersicht”). Thermal condensation has not been achieved. However, reaction of silicon(IV)-chloride with pentafluoroaniline in the presence of triethylamine yielded the respective tricyclosilazane.
    Notes: Tetrakis(pentafluorphenylamino)silan wurde erstmals (Umsetzung von Siliciumtetrachlorid mit monolithiiertem Pentafluoranilin) synthetisiert und durch verschiedene spektroskopische Techniken sowie Röntgenstrukturanalyse charakterisiert (I41/a; a = 19,6383(9), c = 6,5551(7) Å; 1842 Diffraktometerdaten; R = 0,054). Versuche zur thermischen Kondensation blieben ohne Erfolg, jedoch führte die Reaktion von Silicium (IV)-chlorid mit Pentafluoranilin in Gegenwart von Triethylamin als Hilfsbase zu dem entsprechenden Tricyclosilazan.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 22
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 2,2′-Bipyridyl molybdenum difluoridedioxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of [MoO2F2(2,2′-bipyridyl)]The title compound crystallizes in the space group P21/n with a = 869.6(1), b = 1390.1(3), c = 959.0(1) pm, β = 110.967(5)°, Z = 4; structure determination with 1718 observed independent reflections, R = 0.031. The compound consists of molecules having two cis oxo ligands and a bipyridyl chelate in the MoO2 plane.
    Notes: Die Titelverbindung kristallisiert in der Raumgruppe P21/n mit a = 869,6(1); b = 1390,1(3); c = 959,0(1) pm; β = 110,967(5)°, Z = 4; Strukturbestimmung mit 1718 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 3,1%. Die Verbindung besitzt eine Molekülstruktur mit cis-ständigen Oxoliganden und dem Bipyridylchelat in der MoO2-Ebene.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 23
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 610 (1992), S. 103-111 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkali metal orthoarsenate ; crystal structure ; MAPLE calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Alkalioxoarsenates (V). On Rb2Li[AsO4] and Cs2Li[AsO4]By heating of well-grounded mixtures of the binary oxides (A2O, Li2O2, and As2O3; A : Li : As = 2 : 1 : 1; Ni-tube, 550°C, 21 d; A = Rb, Cs) colourless single crystals of Rb2Li[AsO4] and Cs2Li[AsO4] were obtained for the first time. These new orthoarsenates(V) crystalize orthorhombic (space group C mc21—C2v12, No. 36) with Z = 4. As expected they are isotypic with the according orthovanadates(V) [2] A2Li[VO4], A = Rb, Cs. The lattice constants of Rb2Li[AsO4]: a = 582.1(4) pm, b = 1171.1(7) pm, c = 792.4(5) pm and Cs2Li[AsO4]: a = 596.4(2) pm, b = 1223.4(2) pm, c = 819.7(3) pm were taken from Guinier-Simon powder data. The structure was determined by four-circle-diffractometer data [Siemens AED II, MoKα, 6290 I0 (hkl), R = 3.5%, Rw = 3.2% to Rb2Li[AsO4]; 3518 I0 (hkl), R = 2.8%, Rw = 2.6% to Cs2Li[AsO4]; parameters see text]. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, these calculated via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, as well as charge distribution CHARDI are calculated and discussed.
    Notes: Durch Tempern inniger Gemenge der binären Oxide (A2O, Li2O2 und As2O3; A : Li : As = 2 : 1 : 1; Ni-Bombe, 550°C, 21 d; A = Rb, Cs) wurden Rb2Li[AsO4] und Cs2Li[AsO4] erstmals in Form von farblosen Einkristallen erhalten. Die neuen Orthoarsenate(V) kristallisieren orthorhombisch (Raumgruppe C mc21—C2v12, Nr.36) mit Z = 4 und sind erwartungsgemäß isotyp zu den entsprechenden Orthovanadaten(V) [2] A2Li[VO4] mit A = Rb, Cs. Die Gitterkonstanten für Rb2Li[AsO4]: a = 582,1(4) pm, b = 1171,1(7) pm, c = 792,4(5) pm und Cs2Li[AsO4]: a = 596,4(2) pm, b = 1223,4(2) pm, c = 819,7(3) pm wurden aus Guinier-Simon-Pulverdaten ermittelt. Die Struktur wurde mittels Vierkreisdiffraktometerdaten [Siemens AED II, MoKα, 6290 I0 (hkl), R = 3,5%, Rw = 3,2% für Rb2Li[AsO4]; 3518 I0 (hkl), R = 2,8%, Rw = 2,6% für Cs2Li[AsO4]; Parameter siehe Text] bestimmt. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, sowie die Ladungsverteilung CHARDI werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 16 Ill.
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  • 24
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nitrosyl-fluoride complex of rhenium ; synthesis ; IR spectrum ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [Na(15-crown-5)][ReFCl3(NO)(CH3CN)] Synthesis, IR Spectrum, and Crystal StructureThe title compound has been prepared by the reaction of [ReCl3(NO)2(CH3CN)] with the equivalent amount of sodium fluoride in the presence of 15-crown-5 in boiling acetonitrile, forming blue crystals. They were characterized by IR spectroscopy and by an X-ray structure determination. Space group P21/n, Z = 4,2117 observed independent reflections, R = 0.037, wR = 0.029. Lattice dimensions at 20°C: a = 834.0(2), b = 1600.0(3), c = 1670.0(3) pm; β = 104.19(3)°. The compound forms an ion pair via one Na—F contact of 234.4 pm and one Na—Cl contact of 293.4 pm; the nitrosyl ligand ist in trans-position to the F atom of the anion [ReFCl3(NO)(CH3CN)]-.
    Notes: Die Titelverbindung wird aus [ReCl3(NO)2(CH3CN)] mit der äquivalenten Menge Natriumfluorid bei Gegenwart von 15-Krone-5 in siedendem Acetonitril in Form blauer Kristalle hergestellt und durch das IR-Spektrum und eine Kristallstrukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P21/n, Z = 4, 2117 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 3,7%, wR = 2,9%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 834,0(2); b = 1600,0(3); c = 1670,0(3) pm; β = 104,19(3)°. Die Verbindung bildet ein Ionenpaar mit einem Na—F-Kontakt von 234,4 pm und einem Na—Cl-Kontakt mit 293,4 pm; der Nitrosylligand befindet sich in trans-Stellung zum Fluorliganden des [ReFCl3(NO)(CH3CN)]--Ions.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 25
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Thiolato ; selenolato ; bromo ; iodo complexes of vanadium(V) ; 1H, 51V NMR ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and NMR Spectroscopic Studies of tert-Butylimino-cyclopentadienylvanadium(V) Compounds tC4H9N=VCpX2 (X=SR, SeC6H5, Br, I)Syntheses of the cyclopentadienylvanadium(V) compounds tC4H9N=VCpX2 (X=SR, SeC6H5, Br, I) tC4H9N=VCp (StC4H9) and tC4H9N=VCp[S—(CH2)3—S] (4) are described starting from tC4H9N=VCpCl2. tC4H9N=VCl3 reacts with BBr3 and BI3 by halogen exchange forming the trihalogenides tC4H9N=VX3 (X=Br, I). All compounds obtained are characterized by 1H and 51V NMR spectroscopy. 4 has been found by X-ray diffraction analysis to be a distorted tetrahedral vanadium complex with a chair conformation of the VS2C3-ring.
    Notes: Die Darstellung der Cyclopentadienyl-vanadium(V)-Verbindungen tC4H9N=VCpX2 (X=SR, SeC6H5, Br, I), tC4H9N=VCp(StC4H9) und tC4H9N=VCp[s—(CH2)3—S] (4) wird beschrieben; als Ausgangsverbindung wird tC4H9N=VCpCI2 eingesetzt. tC4H9N=VCl3 reagiert mit BBr3 und Bl3 unter Halogenaustausch und Bildung der Trihalogenide tC4H9N=VX3 (X=Br, I). Alle dargestellten Verbindungen werden 1H- und 51V-NMR-spektroskopisch charakterisiert. Die Röntgenstrukturanalyse von 4 zeigt das Vanadiumatom in einer verzerrt tetraedrischen Anordnung der Liganden; der VS2C3-Ring liegt in der Sesselkonformation vor.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 26
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 609 (1992), S. 55-58 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Copper ; yttrium ; molybdenum oxide ; structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of a New form of CuYMo2O8Single crystals of a new form of CuYMo2O8 were prepared and investigated by X-ray diffractometer technique [space group D2h15-Pbca; a = 10.160 Å, b = 9.701 Å, c = 14.527 Å; Z = 8]. CuYMo2O8 represents a new structure type characterised by MoO4-tetrahedrons, Cu+ with coordination number 2 + 1 and square antiprisms around Y3+. The crystal structure and the Cu+ coordination are discussed.
    Notes: Einkristalle einer neuen Form von CuYMo2O8 wurden synthetisiert und mit Vierkreisdiffraktometertechnik röntgenographisch untersucht [Raumgruppe D2h15-Pbca; a = 10, 160 Å, b = 9,701 Å, c = 14, 527 Å Z = 8]. CuYMo2O8 repräsentiert einen neuen Stukturtyp mit isolierten MoO4-Tetraedern, dreifach koordiniertem Cu+ und quadratischen Antiprismen um Y3+. Die Kristallstruktur und die Koordination um Kupfer werden diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 27
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 609 (1992), S. 59-62 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ruthenium ; oxygen ; chlorine ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About Ba6Ru2PtO12Cl2Single crystals of Ba6Ru2PtO12Cl12 were prepared by a BaCl2 flux and investigated by X-ray methods (D3d3—P3M1; a = 5,805; c = 15.006 Å; Z = 1). The characteristic face shared M3O12-octahedratriples show an ordered (Ru/Pt/Ru) occupation. Calculation of the Coulomb term of lattice energy support the charge distribution (5+/4+/5+) ions engage three point sites with different coordinations. The connection to other compounds are discussed.
    Notes: Durch Schmelzmittelreaktion mit BaCl2 wurde Ba6Ru2PtO12Cl2 an Einkristallen dargestellt und röntgenographisch untersucht (D3d3-P3m1; a = 5,805; c = 15,006 Å; Z = 1). Die charakteristischen flächenverknüpften M3O12-Oktaedertripel weisen eine geordnete Besetzung mit Ru/Pt/Ru auf. Berechnungen des Coulombanteils zur Gitterenergie unterstützen eine Ladungsverteilung in den M3O12-Baugruppen von (5+/4+/5+). Ba2+ -Ionen besetzen drei Punktalgen mit jeweils unterschiedlicher Koordination. Der Zusammenhang mit anderen Strukturen wird diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 28
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sulfinimidamides ; thiosulfurdiimides ; synthesis ; NMR ; mass spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: S-Transfer Reactions with Bis(imidazolo)sulfane and Silylated Sulfur-Nitrogen Compounds: Synthesis of Functionally ThiosulfurdiimidesSulfinimideamides Rs(NSiMe3)N(SiMe3)2 (1) (R = t-Bu or Ph) react with bis(imidazolo)sulfane via SIV → II-„ redox transimination“ yielding thiosulfurdiimides RSN — S — NSiMe3 (2), which reacts with further bis(imidazolo)sulfane to give dithiosulfur-dimides RSN — NSR (3). Solvolysis of 2 with MeOH gives the corresponding NH-compounds RSN — S — NH (4).
    Notes: Sulfinimidamide RS(NSiMe3) N(SiMe3)2 (1) (R = t-Bu oder Ph) reagieren mit Bis (imidazolo)sulfan unter SIV → SII -„Redox-Transiminierung“ zu Thioschwefeldiimiden RSN = S= NSiMe3 (2), die mit weiterem Bis(imidazolo)sulfan Dithioschwefeldiimide RSN —S — NSR (3) ergeben. Die Solvolyse von 2 mit MeOH führt zur Bildung der korrespondierenden NH-Verbindungen RSN — S— NH (4).
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 29
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 609 (1992), S. 67-70 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 4,4,6,6,-Tetrachloro-1′ ; 5′-dimethyl-6′-phenoxy-6′-thioxo-cyclotriphosphazene-2-spiro-3-cyclodi-[phosphadiazane] ; 4,4,6,6,8,8-hexachloro-6′-phenoxy-6′-thioxo-cyclotetraphosphazene-2-spiro-3′-cyclodi[phosphadiazane] ; spiro-phosphazanes; phosphorus-hydrazine heterocycles ; 31P-NMR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Spiro Compounds from Cyclophosphazenes and Cyclodi[phosphadiazanes]Chlorocyclophosphazenes (Cl2P = N)3 and (Cl2p = N)4 react with dihydrazidophosphoric acid derivatives in THF in the presence of triethylamine to give the spirocyclic compounds Cl4N3P3(NHN(CH3))2P(S)OC6H5, Cl6N4P4(NHNH)2P(S)OC6H5. Constitutions have been confirmed by MS, NMR, IR and elemental analysis.
    Notes: Chlorocyclophosphazene (Cl2P=N)3 und (Cl2p = N)4 reagieren mit Dihydraazidophosphorsäure-derivaten in THF in Gegenwart von Triethylamin zu den Spiroverbindungen Cl4N3P3(NHN(CH3))2P(S)OC6H5, Ci6N4P4(NHNH)2P(s) OC6H5. Die Konstitutionen der neuen Verbindungen wurden durch IR-, NMR- und Massenspektren sowie durch Elementaranalysen belegt.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 30
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Thallium tetrafluoromanganate(III), TlMnF4 ; crystal structure ; magnetic structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kristall- und magnetische Struktur von TlMnF4, einer Verbindung mit SchichtstrukturDie Kristallstruktur und die magnetischen Eigenschaften des Fluoromanganates(III) TlMnF4 wurden untersucht. Die Struktur wurde in der monoklinen Raumgruppe I2/a, Elementarzelle mit a = 539,7(2); b = 544,1(2); c = 1248,4(5) pm, β = 90,19(3)° (Z = 4) auf R/wR 0,057/0,043 verfeinert. TlMnF4 zeigt eine Schichtstruktur, die durch Eckenverknüpfung von MnF6-Oktaedern über ihre vier äquatorialen Ecken gebildet wird. Die Mn—F-Abstände innerhalb des Oktaeders liegen im Bereich von 178 bis 215 pm. Die magnetische Austauschenergie (J/K) innerhalb der Schicht wurde durch Anpassung der experimentellen Suszeptibilitätsdaten im Temperaturbereich von 10-300 K auf der Basis des Heisenbergmodells für quadratische Schichten zu -0,45 K bestimmt. Dreidimensionale antiferromagnetische Ordnung tritt bei 4,2(5) K ein. Die magnetische Zelle entspricht der kristallographischen, jedoch mit primitivem Translationsgitter. Die magnetische Struktur wurde auf R = 0,058 in der magnetischen Raumgruppen P2′/a′ verfeinert. Die magnetischen Momente an MnIII sind colinear zur b-Achse und zeigen antiparallele Ordnung innerhalb der Schichten.
    Notes: The crystal structure and the magnetic properties of the fluoromanganate(III) TlMnF4 have been investigated. The structure has been refined down to R/wR of 0.057/0.043 in the monoclinic I2/a space group with the unit cell constants a = 539.7(2) pm; b = 544.1(2) pm; c = 1248.4(5) pm; β = 90.19(3)° (Z = 4). TlMnF4 is characterized by a layer structure formed of MnF6 octahedra sharing their four equatorial corners. Within each octahedron the Mn—F distances range from 178 pm to 215 pm. The intralayer magnetic interaction (J/K) has been evaluated to be approximately -0.45 K by fitting the experimental susceptibility in the 10-300 K range using the quadratic layer Heisenberg model. A 3 D-antiferromagnetic ordering occurs at Tn = 4.2(5) K. The magnetic cell corresponding to the nuclear one but with a primitive symmetry. The magnetic structure has been refined down to R = 0.0528 in the P2′/a′ magnetic group. The MnIII moments are colinear to the b-axis and show antiparallel ordering within the layers.
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 31
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetraphenylphosphonium pentachlorothioarsenate(III) ; tetraphenylphosphonium tetrachlorooxotungstate; ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of PPh4[WOCl4 · THF] and PPh4Cl · 4As4S3 from W(CO)6 and PPh4[As2SCl5] and their Crystal StructuresWhen W(CO)6 and PPh4[As2SCl5] are irradiated with UV light in tetrahydrofurane, PPh4[WOCl4 · THF], PPh4 Cl· 4As4S3 and PPh4[Cl2H] are obtained. X-ray crystal structure determinations were performed. PPh4[WOCl4 · THF], monoclinic, space group P21/c, Z = 4, a = 1207.5(2), b = 1003.7(2), c = 2642.0(5) pm, β = 114.71(1)°, R = 0.049% for 2824 reflexions; PPh4+ and [WOCl4. THF]- ions are present, the WOCl4 group having the shape of a tetragonal Pyramid with a short W = O bond (169 pm) and the THF molecule being weakly associated (W—O 236 pm). PPh4Cl · 4AsS3, tetragonal, I41/a, Z = 4, a = 1742.3(3), c = 1664.5(4) pm, R = 0.066% for 1350 reflexions; it consists of separate PPh4+ and Cl- ions and As4S3 molecules.
    Notes: Bei der Bestrahlung von W(CO)6 und PPh4[As2SCl5] mit UV-Licht in Tetrahydrofuran entstehen PPh4[WOCl4 · THF], PPh4Cl · 4As4S3 und PPh4[Cl2H]. Von den beiden ersteren wurden die Kristallstrukturen mittels Röntgenbeugung aufgeklärt. PPh4[WOCl4 · THF]: monoklin, Raumgruppen P21/c, Z = 4, a = 1207,5(2), b = 1003,7(2), c = 2642,0(5) pm, β = 114,71(1)°, R = 4,9% für 2824 Reflexe; es ist aus Ionen PPh4+ und [WOCl4 · THF]- aufgebaut, wobei die WOCL4-Gruppe die Gestalt einer quadratischen Pyramide mit einem kurzen W = O-Abstand (169 pm) hat und das THF-Molekül relativ locker daran assoziiert ist (W—O 236 pm). PPh4Cl · 4As4S3: tetragonal, I41/a, Z = 4, a = 1742,3(3), c = 1664,5(4) pm, R = 6,6% für 1350 Reflexe; es besteht aus einzelnen Ionen PPh4+ und Cl- sowie As4S3-Molekülen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 32
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetraphenylphosphonium thiohalogenoarsenate(III) ; pentathiacyclothioarsenate(III) ; synthesis ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Novel Routes to the Synthesis of Thiohalogeno- and Cyclothioarsenates(III). Crystal Structures of PPh4[As2SBr6] · CH3CN and PPh4[SAsS5]By reactions of (PPh4)2[As2Cl8] and (PPh4)2[As2Br8] with Na2S4 in acetonitrile (PPh4)2[As2SCl6] · CH3CN and (PPh4)2[As2SBr6] · CH3CN were obtained, respectively. Using K2S5, PPh4[As2SCl5] and PPh4[SAsS5] were the products. The latter can also be obtained from PPh4[As2SCl5] and Na2S4, while PPh4[As3S3Br4] is formed from PPh4[As2SBr5] with K2S5. Two X-ray crystal structure determinations were performed. PPh4[As2SBr6] · CH3CN: triclinic, P1, Z = 2, a = 1200.4(7), b = 1507.3(6), c = 1594.4(8) pm, α = 81.59(2), β = 78.22(3), γ = 80.58(2)°, R = 0.096 for 2298 observed reflexions. The structure contains [As2SBr6]2- -ions in which the two Sb atoms are joined via one S and two Br atoms. PPh4[SAsS5]: triclinic, P1, Z = 2, a = 1133.9(4), b = 1142.5(4), c = 1186.9(5) pm, α = 102.77(4), β = 107.74(3), γ = 106.65(3)°, R = 0.043 für 2677 reflexions. In the [SAsS5]- -ion an AsS5 ring in the chair conformation is present.
    Notes: Durch Reaktionen von (PPh4)2[As2Cl8] und (PPh4)2[As2Br8] mit Na2S4 in Acetonitril wurden (PPh4)2[As2SCl6] · CH3CN bzw. (PPh4)2[As2SBr6] · CH3CN hergestellt. Mit K2S5 entstanden PPh4[As2SCl5] bzw. PPh4[SAsS5]. Letzteres ist auch aus PPh4[As2SCl5] und Na2S4 zugänglich, während PPh4[As3S3Br4] aus PPh4[As2SBr5] mit K2S5 entsteht. Zwei Kristallstrukturen wurden durch Röntgenbeugung bestimmt.PPh4[As2SBr6] · CH3CN: triklin, P1, Z = 2, a = 1200,4(7), b = 1507,3(6), c = 1594,4(8) pm, α = 81,59(2), β = 78,22(3), γ = 80,58(2)°. R = 9,6% für 2298 beobachtete Reflexe. Die Struktur enthält [As2SBr6]2- - Ionen, in denen die beiden Sb-Atome über ein S- und zwei Br-Atome miteinander verbunden sind. PPh4[SAsS5]: triklin, P1, Z = 2, a = 1133,9(4), b = 1142,5(4), c = 1186,9(5) pm, α = 102,77(4), β = 107,74(3), γ = 106,65(3)°, R = 4,3% für 2677 Reflexe. Im [SAsS5]- -Ion ist ein AsS5-Ring in Sesselkonformation vorhanden.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 33
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 612 (1992), S. 21-24 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium ; manganese ; neodymium ; oxygen ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On a New Oxometallate of Manganese (II): Ba5Mn4Nd8O21Single crystals of Ba5Mn4Nd8O21 were prepared for the first time by CO2-Laser technique using H2-atmosphere. It was investigated by a single crystal X-ray diffractometer study. Ba5Mn4Nd8O21 crystallizes with tetragonal symmetry space group: C54h—I4/m; a = 14.2104 Å; c = 5.8581 Å; Z = 2. Mn2+ is found in square pyramids of oxygen.
    Notes: Ba5Mn4Nd8O21 wurde erstmals mit CO2-Lasertechnik in H2-Atmosphäre dargestellt und an Einkristallen röntgenographisch untersucht. Es kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe C54h—I4/m; a = 14,2104 Å; c = 5,8581 Å; Z = 2. Mn2+ liegt in tetragonal pyramidaler Sauerstoffkoordination vor.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 34
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Reaction of dimeric di(tert-butyl)aluminium halides with tetramethylethylendiamine ; symmetrical and unsymmetrical cleavage ; aluminium cations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: (N,N,N′,N′ -tetramethylethylendiamine) di(tert-butyl)aluminium Cations  -  Molecular Structure of [(Me3C)2Al(TMEDA)]⊕[(Me3C)2AlBr2]⊖Dimeric di(tert-butyl)aluminium halides (Me3C)2AlX (X = Cl, Br) react with N,N,N′,N′ -tetramethylethylendiamine (TMEDA) to give three compounds: the salt-like [(Me3C)2Al(TMEDA)]⊕[(Me3C)2AlX2]⊖ 1, characterized by crystal structure determination, and [(Me3C)2Al(TMEDA)]⊕X⊖ 3 both with chelating amine, and the more covalent, pentane soluble (Me3C)2AlX(TMEDA) 2 with TMEDA bound by only one nitrogen atom. The reaction resembles the symmetrical and unsymmetrical cleavage of diborane(6). 3 (X = Cl) is also formed by treatment of 1 with boiling n-hexane in the presence of TMEDA over a period of 24 hours, while for X = Br the more covalent 2 is the main product under similar conditions. In solution 2 decomposes slowly yielding different products in dependency of the solvent: in benzene 3 and in n-pentane 1 are formed.
    Notes: Die dimeren Di(tert-butyl)halogenalane (Me3C)2AlX (X = Cl, Br) reagieren mit N,N,N′,N′-Tetramethylethylendiamin (TMEDA) in heißem Benzol zu insgesamt drei Verbindungen: den salzartigen Derivaten [(Me3C)2Al (TMEDA)]⊕[(Me3C)2AlX2]⊖ 1, die, wie die Kristallstrukturbestimmung am entsprechenden Bromderivat zeigt, im Festkörper isolierte Anionen und Kationen aufweisen, den ebenfalls salzartigen [(Me3C)2Al(TMEDA)]⊕X⊖ 3 und den eher kovalenten, in n-Pentan löslichen (Me3C)2AlX(TMEDA) 2, in denen das Amin nicht mehr chelatartig an das Aluminiumatom, sondern nur noch über ein Stickstoffatom gebunden ist. Die Reaktion gleicht damit der symmetrischen und unsymmetrischen Spaltung des Diborans(6). 2 ist in Lösung unbeständig und wandelt sich je nach Lösungsmittel zu unterschiedlichen Produkten um: in Benzol bildet sich 3, aus n-Pentan scheidet sich 1 ab. Mehrstündiges Behandeln von 1 mit siedendem n-Hexan in Gegenwart von wenig TMEDA ergibt für X = Cl das Monohalogenidderivat 3, für X = Br aber die kovalente Verbindung 2.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 35
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fluorophosphonium salts ; preparation ; vibrational spectra ; NMR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Spectroscopic Characterization of the Fluorophosphonium Salts X2FPSCH3+MF6- (X = Br, Cl; M = As, Sb) and XF2PSCH3+SbF6- (X = Br, Cl, F)The preparation of the fluorophosphonium salts X2FPSCH3+MF6- (X = Br, Cl; M = As, Sb) and XF2PSCH3+SbF6- (X = Br, Cl, F) by methylation of the corresponding thiophosphorylhalides in the system CH3F/SO2/MF5 (M = As, Sb) is reported. The new salts are characterized by their vibrational and NMR spectra.
    Notes: Es wird über die Darstellung der Fluorphosphoniumsalze X2FPSCH3+MF6- (X = Br, Cl; M = As, Sb) and XF2PSCH3+SbF6- (X = Br, Cl, F) durch oxidative Methylierung der korrespondierenden Thiophosphorylhalogenide mit dem System CH3F/SO2/MF5 (M = As, Sb) berichtet. Die Salze werden durch ihre Schwingungs- und NMR-Spektren charakterisiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 36
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: CF3S(O)F2 +SbF6- ; (CF3)2SOXeP+SbF6- ; preparation ; vibrational spectra ; NMR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Die Reaktion von XeF+SbF6- mit Sulfuranen; Präparation von CF3S(O)F2+SbF6- und (CF3)2SOXeF+SbF6-CF3S(O)F, (CF3)2SO, CF3SF3, (CF3)2SF2, und SF4 reagieren in unterschiedlicher Weise mit XeF+MF6- (M=As, Sb). Eine oxidative Fluorierung wird beobachtet beim CF3S(O)F unter Bildung des Persulfoniumsalzes CF3S(O)F2+SbF6-, während mit (CF3)2SO ein einfaches Xenon-enthaltendes Additionsprodukt (CF3)2SOXeF+SbF6- isoliert werden kann. Im Gegensatz dazu führt der Lewis-saure Charakter des XeF+ -Kations gegenüber (CF3)nSF4-n (n = 0 - 2) zu den entsprechenden Fluorsulfoniumsalzen (CF3)nSF3-n +MF6- (M=As. Sb) und XeF2.
    Notes: CF3S(O)F, (CF3)2SO, CF3SF3, (CF3)2SF2, and SF4 react in different manner with XeF+MF6- (M=As, Sb). An oxidative fluorination is observed by CF3S(O)F forming the persulfonium salt CF3S(O)F2+SbF6-, whereas by (CF3)2SO a simple addition product containing xenon can be isolated in form of the sulfonium salt (CF3)2SOXeF+SbF6-. On the contrary, the Lewis-acidic character of the XeF+-cation predominates against (CF3)nSF4-n (n = 0 - 2) leading to the corresponding fluorosulfonium salts (CF3)nSF3-n +MF6- (M=As, Sb) and XeF2.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 37
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Iodocuprates(I) ; solvated cations ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure Investigations of Iodocuprates(I). XV Iodocuprate(I) with Solvated Cations: [Li(CH3CN)4]1∞[Cu2I3] and [Mg{(CH3)2CO}6][Cu2I4][Li(CH3CN)4]1∞[Cu2I3] 1 and [Mg((CH3)2CO)6][Cu2I4] 2 were prepared by reactions of CuI with LiI in acetonitrile and of CuI with MgI2 in acetone. 1 crystallizes orthorhombic, Pnma, a = 552.7(2), b = 1258.8(8), c = 2516(1) pm, z = 4. [Li(CH3CN)4]+ cations are located between rod packings of CuI4 tetrahedra double chains 1∞ [(CuI2/2I2/4)2]- parallel to the axis. Short intermolecular anion/cation contacts were observed. The crystal structure of 2 (monoclinic, P21/n, a = 1840(2), b = 1059.2(2), c = 1879(2)pm, β = 112.94(4)°, z = 4) is built up by [Mg((CH3)2CO)6]2+ cations forming a simple hexagonal sphere packing. The binuclear anions [Cu2I4]2- occupy holes in the trigonal prismatic channels formed by the cations.
    Notes: [Li(CH3CN)4]1∞[Cu2I3] 1 und [Mg((CH3)2CO)6][Cu2I4] 2 wurden durch Umsetzung von CuI mit LiI in Acetonitril bzw. von CuI mit MgI2 in Aceton dargestellt. 1 kristallisiert orthorhombisch, Pnma, a = 552,7(2), b = 1258,8(8), c = 2516(1) pm, z = 4. Zwischen Stabpackungen von CuI4-Tetraederdoppelketten 1∞[(CuI2/2I2/4)2]- parallel zur a-Achse sind [Li(CH3CN)4]+ -Kationen unter Ausbildung kurzer, intermolekularer Anionen-Kationen-Kontakte eingelagert. In der Kristallstruktur von 2 (monoklin, P21/n, a = 1840(2), b = 1059,2(2), c = 1879(2) pm, β = 112,94(4)°, z = 4) sind [Mg((CH3)2CO)6]2+ -Kationen in der Art einer hexagonal einfachen Kugelpackung angeordnet. In die dabei gebildeten, trigonal prismatischen Kanäle sind die zweikernigen Anionen [Cu2I4]2- eingebaut.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 38
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 1λ5,3λ5-diphosphete ; addition compounds with GeCl2, SnCl2, (CO)5W(Z-cyclooctene) ; n.m.r., i.r., mass spectra ; X-ray structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1,1,3,3-Tetrakis(dimethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphete as Ligand in Coordination Compounds1,1,3,3-Tetrakis(dimethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphete, 1, reacts with GeCl2 · 1,4-dioxane, SnCl2, and (CO)5W(Z-cyclooctene) to give the complexes {HCP[N(CH3)2]2}2 · GeCl2, 3, {HCP[N(CH3)2]2}2 · SnCl2, 4, and {HCP[N(CH3)2]2}2 · W(CO)5, 5, respectively. The n.m.r., mass, and i.r. spectra of the new compounds as well as the crystal and molecular structures of 3 and 4 are reported and the bonding situation in compounds 3-5 is discussed.
    Notes: 1,1,3,3-Tetrakis(dimethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphet, 1 bildet mit GeCl2 · 1,4-Dioxan, SnCl2 bzw. (CO)5W(Z-cycloocten) die komplexe {HCP[N(CH3)2]2}2 · GeCl2, 3, {HCP[N(CH3)2]2}2 · SnCl2, 4, bzw. {HCP[N(CH3)2]2}2 · W(CO)5, 5. Die NMR-, Massen- und IR-Spektren der neuen Verbindungen sowie die Kristall- und Molekülstruktur von 3 und 4 werden mitgeteilt und die Bindungsverhältnisse in den Verbindungen 3-5 diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 39
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Pentabromine(1+) cation ; local density functional calculations ; vibrational spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Das Pentabrom(1+)- Kation, Br5+. Berechnungen mit der Dichtefunktional-Methode und SchwingungsspektrenFür das Br5+-Kation werden mit der Dichtefunktional-Methode Geometrie, Schwingungsspektren und Landungsverteilung berechnet. Das freie Ion hat in der gauche-Konfiguration die niedrigste Energie. Die drei mittleren Br-Atome bilden danach einen Winkel von 168,6° und der Diederwinkel der beiden terminalen Br-Atome beträgt 82°. Diese Konfiguration steht damit im Gegensatz zu der planaren trans-Konfiguration mit C2h-Symmetrie, die für Br5+ im Br5+ MF6- (M = As, Sb) durch Röntgenbeugung gefunden wurden. Die geringe Energiedifferenz von 1,2 kcal mol-1 zwischen der gauche- und trans-Konfiguration, verbunden mit Kristallpackungseffekten, könnten für die trans-Konfiguration von Br5+ im festen Br5+MF6- verantwortlich sein.Um den wahrscheinlichsten der bereits publizierten sich stark unterscheidenden Frequenzsätze, zu bestimmen, wurden die berechneten Schwingungsspektren herangezogen.Im Gegensatz zu früheren STO-3G-Rechnungen für Cl5+, können mit diesen LDF-Rechnungen für Br5+ und Cl5+ Ladungsverteilungen wiedergegeben werden, die mit einem früher vorgeschlagenen einfachen „valencebond-model“ für Pentahalogen(1+)-Kationen übereinstimmen.
    Notes: The geometry, vibrational spectra and charge distribution of Br5+ were calculated by the use of the local density functional (LDF) method. The results show that for free Br5+ the lowest energy configuration is a skew structure with the three central Br atoms forming an angle of 168.6° und the two terminal Br atoms exhibiting a dihedral angle of 82°. This skew configuration is in contrast to the planar trans configuration of C2h symmetry found for Br5+ in solid Br5+MF6- (M = As, Sb). The small energy difference of 1.2 kcal mol-1 between the skew and the trans configurations, combined with crystal packing effects, can account for the planar trans configuration of Br5+ in solid Br5+MF6-. The computed vibrational spectra were used to select the most likely set from three sets of previously published and widely diverging spectra. Contrary to previous STO-3G calculations for Cl5+, the present LDF calculations for Br5+ and Cl5+ result in charge distributions which agree with a previously proposed simple valence bond model for pentahalogen(1+) cations.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 40
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Oxoniobates ; cobalt niobate ; chemical vapour transport ; thermodynamical calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions on the Thermal Behaviour of Oxoniobates of the Transition Metals. IV The Chemical Vapour Transport of CoNb2O6 with Cl2, NH4Cl, or HgCl2. Experiments and CalculationsWell shaped crystals of CoNb2O6 were obtained by CVT using Cl2 (added as PtCl2), NH4Cl or HgCl2 as transport agents (1020°C → 960°C). As a result of thermodynamic calculations the evaporation and deposition of CoNb2O6 in the presence of Cl2 can be expressed by the heterogenous endothermic equilibrium (1). The endothermic reaction (2) is responsible for the CVT of CoNb2O6 if NH4Cl is used as transport agent: The unfavourable site of the equilibrium (3) causes the small transport effect using HgCl2 as transport agent. Assuming ΔBH°298(CoNb2O6,s) = -524.7 kcal/mol a satisfying agreement between thermodynamical calculation and experimental results can be reached.
    Notes: Gut ausgebildete Kristalle von CoNb2O6 ließen sich mit Cl2 (Zusatz von PtCl2), NH4Cl oder HgCl2 als Transportmittel im Temperaturgefälle (1020°C → 960°C) erhalten. Mit Cl2 sowie mit NH4Cl konnten hohe, mit HgCl2 dagegen nur geringe Transportraten erzielt werden.Thermodynamische Modellrechnungen zeigen, daß der Transport in Gegenwart von Cl2 durch das heterogene endotherme Gleichgewicht (1) gut beschrieben werden kann. Bei Zugabe von NH4Cl ist die endotherme Reaktion (2) für die Wanderung von CoNb2O6 im Temperaturgradienten verantwortlich.Infolge der ungünstigen Lage des Gleichgewichts (3) ist HgCl2 als Transportmittel weniger geeignet.Experimente und Modellrechnungen zeigen eine gute Übereinstimmung, wenn ΔBH°298(CoNb2O6,f) zu - 524,7 kcal/mol abgeschätzt wird.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 41
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Molybdenum cluster ; coordinated trifluoroacetate ; 19F nmr ; vibrational spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Spectroscopic Characterization of the Cluster Anion [(Mo6Cl8i)(CF3COO)6a]2-On heating of [(Mo6Cl8i)Cl6a]2- in dichloromethane with trifluoroacetic acid the new stable cluster anion [(Mo6Cl8i)(CF3COO)6a]2- is formed by elimination of HCl. The (Mo6Cl8i) unit remains unattacked. The 19F nmr spectrum exhibits a downfield shifted singulett as compared to free CF3COO- indicating the equivalence of all trifluoroacetate ligands, which unidentate coordination is deduced from characteristic i. r. frequencies of the carboxyl groups. The most intense i.r. band at 501 cm-1 is assigned to the antisymmetric Mo—Oa vibration, the most intense Raman line at 319 cm-1 to the breathing mode of the Cl8i cube.
    Notes: Bei der Umsetzung von [(Mo6Cl8i)Cl6a]2- in Dichlormethan mit Trifluoressigsäure entsteht in der Siedehitze unter Freisetzung von HCl das neue stabile Clusteranion [(Mo6Cl8i)(CF3COO)6a]2-. Die zentrale (Mo6Cl8i)-Gruppe wird bei der Reaktion nicht angegriffen. Bei der 19FNMR-Messung zeigt ein im Vergleich zum freien CF3COO- tieffeldverschobenes Singulett die Äquivalenz aller Trifluoracetatliganden an, deren einzähnige Koordination am Cluster aus charakteristischen Lagen der IR-Frequenzen der Carboxylgruppen folgt. Das intensivste Maximum im IR-Spektrum bei 501 cm-1 wird der antisymmetrischen Mo—Oa-Valenzschwingung, die stärkste polarisierte Raman-Linie bei 319 cm-1 als Atmungsschwingung des Cl8i-Kubus zugeordnet.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 42
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 612 (1992), S. 89-96 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cobalt ; gold ; sodium ; oxygen ; anionic meandric chain ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Novel meander with Co3+ und Au3+: Na4[AuCoO5] = Na8 1∞ [(O2/2 (CoO)O2AuO2/2)2]By “reaction with the wall” we obtained for the first time transparent brown single crystals of Na4[AuCoO5] while heating intimate mixtures of Co3O4, Na2O2, and K2O2 (Co: Na: K = 1.00:4.91:2.20; 650°C/44d) in a sealed gold-tube: monoclinic, P21/m, with a = 555.69(4) pm, b = 1042.11 (8) pm, c = 555.69(4) pm, β = 117.387(5)°, Z = 2.Characteristic features of Na4[AuCoO5] are meandric chains 1∞ [(O2/2 (CoO)O2AuO2/2)2].The structure has been determined by four-circle diffractometer data (Siemens AED 2; Mo—Kα, graphite, 881 I0(hkl), R = 0.0366, Rw = 0.0316), parameters as given in the text. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, Effective Coordination Numbers, these via Mean Fictive Ionic Radii, and Charge-distribution, CHARDI, are calculated and discussed.
    Notes: Durch „Reaktion mit der Wand“ erhielten wir beim Tempern inniger Gemenge von Co3O4, Na2O2 und K2O2 (Co: Na : K = 1,00 : 4,91 : 2,20; 650°C/44d) in einem verschweißten Goldrohr erstmals Na4[AuCoO5] in Form transparenter, brauner Einkristalle: monoklin, P21/m, mit a = 555,69(4) pm, b = 1042,11(8) pm, c = 555,69(4) pm, β = 117,387 (5)°, Z = 2.Die Struktur wurde aus Vierkreisdiffraktometerdaten (Siemens AED 2; Mo—Kα, Graphit; 881 I0(hkl), R = 0,0366, Rw = 0,0316) bestimmt; Parameter siehe Text. Charakteristikum der Struktur sind Mäander-ähnliche Stränge 1∞[(O2/2(CoO)O2AuO2/2)2]. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Effektive Ionenradien, und die Ladungsverteilung, CHARDI, werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 43
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithoxy-methylidenephosphine · DME; lithium formyl-phosphide · DME ; E/Z-configuration; lithoxy-methylidynephosphine · 2 DME; P-C double and triple bond ; x-ray structure analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Acyl- and Alkylidenephosphines. XXXIII Lithoxy-methylidenephosphine · DME and -methylidynephosphine · 2DME  -  Syntheses and StructuresLithium dihydrogenphosphide · DME(1) and ethyl formate in a molar ratio of 2 : 1 react in 1,2-dimethoxyethane to give liquid lithium formylphosphide · DME in 87% yield. Since lithium complexed by the chelate ligand DME is bound to the oxygen atom of the carbonyl group, the compound has to be considered as lithoxy-methylidenephosphine · DME (1). According to x-ray structure analyses of crystalline derivatives [5, 6], molecules of this type dimerize forming a four membered Li—O—Li—O ring. Characteristic nmr-data show the presence of an E- and Z-isomer (δ1H—P: 3.87 and 4.49; 1JHP: 150.8 and 136.5; δ1H—C: 11.4 and 10.05; 2JHP: 6.1 and 81.2; 3JHH: 6.6 and 13.9; δ31P: 38.6 and 8.8; δ13C=P: 225.0 and 215.4 ppm; 1JC=P: 41.2 and 65.0 cps); in 1,2-dimethoxyethane an E : Z ratio of 1.86 : 1 is found.In a similar reaction of lithium bis (trimethylsilyl)phosphide · 1.6 THF(1) with excess dimethyl carbonate lithoxy-methylidynephosphine · 2DME (2) is formed via an up to now poorly understood mechanism. The compound can also be prepared from lithium dihydrogenphosphide · DME; it crystallizes in the monoclinic space group P21/n {a = 880.6(2); b = 1296.6(2); c = 1267.4(2) pm; β = 96.07(2)° at -100 ± 3°C; Z = 4}. An x-ray structure analysis (Rw = 0.052) gives a P—C distance of 155.5 pm which is typical for a triple bond. The C—O bond length of 119.8 pm, however, is extremely short compared to the standard value of a single bond (139 pm). Angles of 178.5° and 170.7° at the carbon and oxygen correspond with the expected linear configuration of the P≡C—O—Li backbone of the molecule, Characteristic nmr-data are as follow: δ31P-384.2; δ13C 166.6ppm; 1Jc≡p 41.5 cps.
    Notes: Das aus Lithium-dihydrogenphosphid. DME(1) und Ethylformiat im Molverhältnis 2 : 1 mit 87 proz. Ausbeute isolierte, flüssige Lithium-formylphosphid. DME liegt als Lithoxy-methylidenphosphan. DME (1) mit einem an den Sauerstoff der Carbonylgruppe gebundenen, DME-komplexierten Lithium vor. Nach Röntgenstrukturanalysen an kristallinen Derivaten [5, 6] dimerisieren Verbindungen dieses Typs unter Ausbildung eines viergliedrigen Li—O—Li—O-Ringes; die Auswertung der NMR-Spektren ergibt für die an der P=C-Gruppe E- und Z-konfigurierten Isomeren (δ1H —P: 3,87 u. 4,49; 1JHP: 150,8 u. 136,5; δ1H —C: 11,4 u. 10,05; 2JHP: 6,1 u. 81,2; 3JHH: 6,6 u. 13,9; δ31P: 38,6 u. 8,8; δ13C = P: 225,0 u. 215,4 ppm; 1JC=P: 41,2 u. 65,0 Hz) des in 1,2-Dimethoxyethan gelösten Acylphosphids 1 ein Molverhältnis von 1,86 : 1.Lithium-bis(trimethylsilyl)phosphid. 1,6 THF(1) setzt sich in 1,2-Dimethoxyethan mit Dimethylcarbonat im Überschuß nach einem bisher nicht völlig geklärten Mechanismus zu Lithoxy-methylidinphosphan. 2DME (2) um. Die auch aus Lithium-dihydrogenphosphid. DME zugängliche Verbindung 2 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n {a = 880,6(2); b = 1296,6(2); c = 1267,4(2)pm; β = 96,07(2)° bei - 100 ± 3°C; Z = 4}. Nach der Röntgenstrukturanalyse (Rw = 0,052) weist der zu 155,5 pm bestimmte P—C-Abstand einen für die Dreifachbindung typischen Wert auf, während der C—O-Abstand mit 119,8 pm gegenüber dem für eine Einfachbindung gültigen Standard von 139 pm stark verkürzt ist. Mit Winkeln von 178,5° und 170,7° am Kohlenstoff-und Sauerstoffatom ist das P≡ C—O—Li-Fragment erwartungsgemäß linear. Charakteristische NMR-Daten sind: δ31P -384,2; δ13C 166,6 ppm; 1JC≡P 41,5 Hz.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 44
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Electrochemical synthesis ; nickel(II) complexes of Schiff bases ; 2,2′ bipyridine bis 2-(phenyl)-iminomethyl pyrrolato nickel(II) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Elektrochemische Synthese von Nickel(II)-Komplexen mit Schiffschen Basen: Kristallstruktur von 2,2′-Bipyridin-bis{2-[(phenyl)iminomethyl]pyrrolato}nickel(II)Die elektrochemische Oxidation von anodischem Nickel in einer Acetonitril-Lösung mit einer aus H-pyrrole-2-carbaldehyd abgeleiteten Schiffschen Base, einem substituierten Anilin und einem Stickstoff-Liganden (1,10-Phenanthroline (phen), 2,2′-Bipyridin (bipy) oder Pyridin (py)) liefert die gemischten Komplexe NiL2 · phen, NiL2 · bipy bzw. NiL2 · (py)2. Die Kristallstruktur von 2,2′-Bipyridin bis{2-[(phenyl)iminomethyl]-pyrrolato}nickel(II) wurde röntgenographisch bestimmt. Der. Komplex kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1, mit den Gitterkonstanten a = 12,316(1), b = 13,169(4), c = 17,251(3) Å, α = 82,67(3)°, β = 83,66(1)°, γ = 87,34(2)°, Z = 4; besteht aus monomeren Molekülen mit der zentralen NiN6-Einheit mit verzerrt oktaedrischer Geometrie.
    Notes: The electrochemical oxidation of anodic nickel in acetonitrile solution containing both (a) a Schiff base HL derived from H-pyrrole-2-carbaldehyde and a substituted aniline, and (b) a nitrogen ligand (1, 10-phenanthroline (phen), 2,2′-bipyridine (bipy) or pyridine (py)) yielded the mixed complexes NiL2 · phen, NiL2 · bipy and NiL2 · (py)2. The crystal structure of 2,2′-bipyridine bis{2-[(phenyl)iminomethyl]pyrrolato}nickel(II) was determined by X ray diffraction. Crystals are triclinic space group P1, with four molecules in the unit cell of dimensions a = 12.316(1), b = 13.169(4), c = 17.251(3) Å, α = 82.67(3)°, β = 83.66(1)° and γ = 87.34(2)°, and consist of monomeric molecules in which the central NiN6 unit has a distorted octahedral geometry.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 45
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: (Trifluoroethyl)aminosilane ; silane tetramin; alkylsilazalane ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preliminary Stages of Polymeric Silazanes with Fluoroalkyl Side Chains and their Condensation BehaviourTetrakis(2,2,2-trifluoroethyl)aminosilane has been synthesized by aminolysis of silicon tetrachloride with 2,2,2-trifluorethylamine. The characterisation of the silane tetramine was carried out spectroscopically and by X-ray-methods. The thermal condensation has been investigated between 60°C and 300°C. At 300°C the formation of oligospirocycloorganoazanes was observed which have been identified spectroscopically. The new silane tetramine reacts with trimethylalumina in toluene. The product has been characterized by crystal structure analysis to be a dimeric (C18H26N8F24Si2Al2). (P1; a = 920.39(9), b = 943.32(2), c = 1235.4(1) pm, α = 68.8(7)°, β = 86.9(4)°, γ = 62.6(4)°, Z = 1, 3923 independent reflections; R = 0.059, Rw = 0.054)
    Notes: Tetrakis[(2,2,2-trifluorethyl)amino]-silan wurde durch Aminolyse von Siliciumtetrachlorid mit 2,2,2-Trifluorethylamin dargestellt, spektroskopisch und röntgenographisch charakterisiert, sowie das thermische Kondensationsverhalten im Bereich von 60 - 300°C untersucht. Bei 300°C konnte die Bildung von Oligospirocyclo-silaorganoazanen massenspektrometrisch nachgewiesen werden. Das neu erhaltene Silantetramin wurde bei 80°C mit Trimethylaluminium im Verhältnis 1 : 1 in Toluol umgesetzt. Nach der Kristallstrukturanalyse liegt das erhaltene Alkylsilazalan im Kristall als Dimeres C18H26N8F24Si2Al2 vor. (P1; a = 920,39(9), b = 943,32(2), c = 1235,4(1) pm, α = 68,8(7)°, β = 86,9(4)°, γ = 62,6(4)°; Z = 1, 3923 unabhängige Reflexe, R = 0,059, Rw = 0,054)
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 46
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Potassium cyclodecaphosphate tetrahydrate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und Kristallstruktur von Kaliumcyclodecaphosphat-tetrahydrat: K10P10O30 · 4H2ODie Herstellung und Kristallstruktur von K10P10O30 · 4H2O, das zweite Beispiel eines Phosphates mit einem 20gliedrigen Ringanion, wird beschrieben. Es kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c, Gitterkonstanten: a = 15,342(5), b = 11,846(5), c = 19,264(5) Å Σ β = 91,27(3)°. Die Elementarzelle enthält 4 Formeleinheiten.Die Kristallstruktur wurde unter Verwendung von 4379 unabhängigen Reflexen gelöst, der R-Wert beträgt 0,034.Die P10O30-Ringanionen sind in Schichten annähernd parallel zur (101) Ebene angeordnet. Die Verknüpfung der Schichten erfolgt über KO8 und KO7 Polyeder sowie Wasserstoffbrückenbindungen. Das P10O30-Ringanion hat zweizählige Eigensymmetrie verursacht durch eine zweizählige Achse, die durch zwei gegenüberliegende Brückensauerstoffatome des Ringes führt.
    Notes: Chemical preparation and crystal structure of K10P10O30 · 4H2O are described. This compound, the second example of a cyclophosphate with a twenty membered ring, is monoclinic C2/c, with Z = 4, and the following unit-cell dimensions: a = 15.342(5), b = 11.846(5), c = 19.264(5) Å, β = 91.27(3)·.The crystal structure was solved by using 4379 unique reflections the final R value being 0.034.The P10O30 ring anions spread in layers approximately parallel to the (101) planes. These layers are interconnected by the various KO8 and KO7 polyhedra and by the hydrogen bonds. The P10O30 ring anion has a twofold internal symmetry induced by a twofold axis passing through two opposite bonding oxygen atoms of the ring.
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 47
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 612 (1992), S. 113-117 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silver bismuthate ; mixed valent bismuth ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ag25Bi3O18, a Mixed Valent BismuthateApplying oxygen pressures of 10 MPa black crystals of Ag25Bi3O18 are prepared for the first time by solid state reaction of Ag2O and ‘Bi2O5’. The crystal structure determination (P3, a = 11.5887(2), c = 6,2386(1) å, Z = 1, 1369 diffractometer data, Rw = 0.034) proves the presence of trivalent (d(Bi-O) = 2.21, and 2.51 å (3×)) and pentavalent bismuth (d(Bi-O) = 2.13 å (6×)). The structure allows a change in the oxidation states (Bi3+ → Bi5+) by pressure induced shift of the oxygen atoms leading to a delocalisation of the 6s2 valence electrons. First evidence for this phenomenon is given by the pressure dependence of the NIR reflectivity. The thermal decomposition was recorded by DTA/TG and measurements of the resistivity were performed.
    Notes: Schwarze Einkristalle von Ag25Bi3O18 wurden neu dargestellt (Festkörperreaktion zwischen Ag2O und „Bi2O5“ bei 350°C unter einem Sauerstoffdruck von 10 MPa). Nach dem Ergebnis der Röntgenstrukturanalyse (P3, a = 11,5887(2), c = 6,2386(1) å, Z = 1,1369 Diffraktometerdaten, Rw = (0,034) liegt zweifelsfrei dreiwertiges Bismut (d(Bi-O) = 2,21 und 2,51 å, je 3×) neben fünfwertigem (d(Bi-O) = 2,13 å (6×)) je 3×) neben fünfwertigem (d(Bi-O) = 2,13 å (6×)) vor. Strukturchemisch ist ein displaziver, druckinduzierter Valenzwechsel unter Delokalisierung von Valenzelektronen möglich, für den durch charakteristische druckabhängige NIR Reflexionen ein erster experimenteller Beleg gegeben ist. Das Abbauverhalten wurde mittels DTA/TG untersucht, ferner wurden Leitfähigkeitsmessungen durchgeführt.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 48
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 612 (1992), S. 118-122 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bismuth subhalide ; bismuth cluster ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kristallstruktur von Bi14I4. Kondensierte Bismut-ClusterDie Kristallstruktur von Bi14I4  -  des Endgliedes der bekannten Bismuthalogenide  -  wurde mit röntgenographischen Methoden bestimmt (Einkristall, P21/m, Z = 1, a = 13,309(3) å, b = 11,447 (3) å, c = 4,342 (1) å, γ = 92,08 (3)°, R/Rw = 0,060/0,060 für 369 Reflexe, sinθ/λ ≤ 0,593, MoKα). Die Struktur besteht aus kondensierten Bismut-Clustern und ist aus unendlichen, eindimensionalen Bismut-Netzen aufgebaut, die sich entlang der c-Achse erstrecken und an den Enden Iodatome tragen.Die Besonderheiten der Bismutsubhalogenide, die auch kondensierte Cluster enthalten, werden in bezug auf Bindungslängen und Bindungswinkel besprochen. Die Einwirkung des einsamen Elektronenpaares des Bismutatoms auf die Gestalt der Koordinationspolyeder wird ebenso diskutiert wie der Zusammenhang zwischen der Koordination und der Oxidationsstufe der Bi-Atome.
    Notes: The crystal structure of Bi14I4  -  the final known member of binary bismuth halides  -  was determined by the single crystal X-ray diffractometer technique (P21/m, Z = 1, a = 13.309(3) Å, b = 11.447 (3) å, c = 4.342(1) å, γ = 92.08(3)°, R/Rw = 0.060/0.060 for 369 reflections, sinθ/λ≤ 0.593, MoKγ). The structure consists of condensed bismuth clusters and is build up from infinite one-dimensional bismuth nets running along the c-axis and limited by iodine atoms in another direction.The common structural features of bismuth subhalides containing condensed clusters are also considered based on the analysis of interatomic distances and bond angles. The influence of the lone pair of electrons of the bismuth atom on the geometry of bismuth coordination polyhedra, and the connection between bismuth atoms coordination and the formal oxidation state of these atoms is discussed.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 49
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Diorganogallium fluorides ; tribenzylbor-tribenzylgallium-acetonitril mixed crystal ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Diorganogallium Fluorides. The Crystal Structure of the Mixed Crystal [B(CH2Ph)3]0.92[Ga(CH2Ph)3]0.08 · NCMeThe reaction of GaR3 with BF3 · OEt2 in diethylether leads to the diorganogallium fluorides R2GaF [R = i-Pr (1), CH2Ph (2), Mes (3)]. Compound 1 is also available by the reaction of i-Pr2GaBr (6) with KF at -20°C in acetonitrile. The by-product B(CH2Ph)3, formed together with 2 during the first reaction, crystallizes with ca. 8% Ga(CH2Ph)3 in acetonitrile as [B(CH2Ph)3]0.92[Ga(CH2Ph)3]0.08 · NCMe (4) in the space group P21/n with a = 1050.32(7) pm, b = 1159.5(2) pm, c = 1591.6(1) pm and β = 96.931(6)°.
    Notes: Die Reaktion von GaR3 mit BF3 · OEt2 in Diethylether führt zu den Diorganogalliumfluoriden R2GaF [R = i-Pr (1), CH2Ph (2), Mes (3)]. 1 kann eben-so über die Umsetzung von i-Pr2GaBr (6) mit KF bei -20°C in Acetonitril dargestellt werden. Das bei der Synthese von 2 nach dem ersten Weg anfallende B(CH2Ph)3 kristallisiert mit ca. 8% Ga(CH2Ph)3 aus Acetonitril in Form von [B(CH2Ph)3]0,92[Ga(CH2Ph)3]0,08 · NCMe (4) in der Raumgruppe P21/n mit a = 1050,32(7) pm, b = 1159,5(2) pm, c = 1591,6(1) pm und β = 96,931(6)°.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 50
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(cyclodisilazane-1-y1)dimethylsilanes ; preparation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bis(cyclodisilazane-1-yl) dimethylsilanes  -  Synthesis and ReactionsThe monolithium derivate of trisilazan-1-yl-cyclodisilazane 1 reacts with F3SiN (SiMe3)2 with substitution. The silyl-bridged cyclodisilazanes 3-6 are formed in the reaction of the dilithium derivate of 1 with fluoro- and chlorosilanes. Using lithiumamide and lithiummethanolate a controlled exchange of one fluoro atom of 4 occurs (7,8). 9 and 10 are formed by hydrolysis of 4. The aminofunctional compounds 11 und 12 are obtained in the reaction of 5 and 6 with NH3. The dispirocyclus 13 is formed in the reaction of 8 with tert.-butyllithium. The reaction of dilithiated 1 with 4 gives the spirocyclus 14. The crystal structure of 14 is discussed.
    Notes: Das Monolithiumderivat des Trisilazan-1-yl-cyclodisilazans 1 reagiert mit F3SiN(SiMe3)2 unter Substitution. Die silylgekoppelten Cyclodisilazane 3-6 werden bei der Reaktion des Dilithiumderivates von 1 mit Fluor-und Chlorsilanen gebildet. Mit Lithiumamid und Lithiummethanolat ist der gezielte Austausch eines Fluorsubstituenten von 4 möglich (7,8). 9 und 10 entstehen bei der Hydrolyse von 4. Die aminofunktionellen Verbindungen 11 und 12 werden in der Reaktion von 5 und 6 mit Ammoniak erhalten. Die Reaktion von 8 mit tert.-Butyllithium liefert den Dispirocyclus 13. Bei der Reaktion von dilithiiertem 1 mit 4 entsteht der Spirocyclus 14, dessen Kristallstruktur besprochen wird.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 51
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Adsorption and swelling ; isothermes ; specific surfaces ; organosilicic acid ; double four-ring silicate units ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Adsorption Studies on Organosilic Acid PolymersWe present four organosilic acid polymers containing double-4-ring silicate units cross-linked at different degree by different organosilicon bridges. BET surfaces were determined and adsorption isotherms of n-hexane, benzene, nitrogen and water were measured. All polymers are hydrophobic, one of them behaves microporously, the other are unporous. With organic adsorptives, swelling and adsorption occur simultaneously. Possible relations of microporosity and structure are discussed.
    Notes: BET-Oberflächen und Isothermen von n-Hexan, Benzen, Wasser und Stickstoff wurden an vier Organokieselsäurepolymeren vermessen, die sich im Vernetzungsgrad der Doppelvierring-Kieselsäureeinheiten Si8O20 und in der Struktur der Brücken unterscheiden. Ein Polymere ist mikroporös, die anderen sind unporös. Alle Polymere verhalten sich hydrophob. Neben der Adsorption tritt Quellung bei der Einwirkung organischer Adsorptive auf. Die Zusammenhänge zwischen der Länge der Brücken und der Porosität werden diskutiert.
    Additional Material: 7 Ill.
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  • 52
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Caesium tetraoxoplumbate ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Correction of the Crystal Structure of “Cs4PbO3” and the Structural Relationship between the Modifications of Cs4PbO4The compound that has been described as Cs4PbO3 really is Cs4PbO4. It does not crystallize in the space group P21, as assumed, but in P21/c. The observed fictitiuous violation of the extinction law for the c glide plane is due to twinning. The structure was refined using the original data as well as new data from an untwinned crystal. The denomination β-Cs4PbO4 is used to distinguish this structure from another known modification (α-Cs4PbO4). Both structures, α-Cs4PbO4 and β-Cs4PbO4, can be derived from the sphere packing of γ-plutonium when certain voids in its packing are occupied with oxygen atoms.
    Notes: Bei der früher als Cs4PbO3 beschriebenen Substanz handelt es sich tatsächlich um Cs4PbO4. Dieses kristallisiert nicht, wie angenommen, in der Raumgruppe P21, sondern in P21/c. Die beobachtete scheinbare Verletzung des Auslöschungsgesetzes für die c-Gleitspiegelebene ist auf Verzwillingung zurückzuführen. Die Struktur wurde sowohl mit den ursprünglichen Daten wie auch mit neuen Daten eines unverzwillingten Kristalls verfeinert. Die Bezeichnung β-Cs4PbO4 dient zur Unterscheidung von einer bereits bekannten Modifikation (α-Cs4PbO4). Beide Strukturen, α-Cs4PbO4 und β-Cs4PbO4, lassen sich von der des γ-Plutoniums ableiten, wenn bei dieser bestimmte Lücken mit Sauerstoffatomen besetzt werden.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 53
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 54
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Iron oxide ; Barium iron oxide ; surface reaction ; Rutherford-back-scattering measurements ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Solid State Reactivity and Mechanisms in Oxide Systems. X Investigation of the Reaction of α-Fe2O3 with BaCO3 by RBS-SpectrometryPlate-like shaped α-Fe2O3 single crystals with the hexagonal axis perpendicular to the plane are characterized by Rutherford-Back-Scattering measurements. The preparation of dense BaCO3 layers of a defined thickness is reported. The reaction at 650°C and 800°C leads to the formation of BaFe2O4 at the surface. Supported by model calculations the RBS spectra are interpreted by a sequence of phases which are in accordance with the phase diagram. PbO evaporates from the α-Fe2O3 single crystal surface at 500°C without reaction.
    Notes: α-Fe2O3-Einkristalle mit der hexagonalen Achse senkrecht zur Plättchenebene werden durch Rutherford-Rückstreumessungen charakterisiert und die Präparation dichter BaCO3-Schichten definierter Dicke beschrieben. Die Umsetzung führt bei 650°C und 800°C zur Bildung von BaFe2O4 an der Oberfläche. Gestützt auf Modellrechnungen werden die gemessenen RBS-Spektren durch eine Abfolge von Phasen interpretiert, die mit dem Phasendiagramm in Einklang stehen. PbO verdampft ab 500°C von der α-Fe2O3-Einkristalloberfläche, ohne zu reagieren.
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 55
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Surface compounds ; tetrabenzyltitanium ; tetrabenzylzirconium ; γ-alumina ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation and Characterization of Surface Compounds in the Systems (C6H5CH2)4M/γ-Al2O5 (M = Ti, Zr)By O-bridges anchored surface-compounds are formed by protolytic splitting off of benzyl groups if tetrabenzyltitanium and -zirconium are added to γ-alumina. These compounds contain the metal in different oxidation states in dependence on the carrier/substrate ratio and the density of OH groups on the alumina surface. The different kinds of surface compounds are discussed. Furthermore, the products formed by thermal decomposition and hydrogenolysis of the surface compounds were analysed. With regard to catalytic conversion reactions of hydrocarbons systems of the type (C6H5CH2)4M/Pt/γ-Al2O3were involved in the investigations.
    Notes: Bei der Einwirkung von Tetrabenzyltitan und -zirconium auf γ-Al2O3 werden durch protolytische Abspaltung von Benzylgruppen auf dem Träger durch Sauerstoffbrücken verankerte Oberflächenverbindungen gebildet. Die Verbindungen enthalten das Metall in verschiedenen Oxidationsstufen in Abhängigkeit vom Träger/Substrat-Verhältnis und der OH-Gruppendichte des γ-Al2O3. Die unterschiedlichen Arten der Oberflächenverbindungen werden diskutiert. Weiterhin wurden die bei der thermischen Zersetzung und Hydrogenolyse gebildeten Produkte untersucht.Im Hinblick auf die katalytische Umwandlung von Kohlenwasserstoffen wurden auch Systeme des Typs (C6H5CH2)4M/Pt/γ-Al2O3(M = Ti, Zr) in die Untersuchungen einbezogen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 56