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  • Inorganic Chemistry  (83,665)
  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Iodo Aurates(III) ; Synthesis ; Properties ; Crystal Structure ; Crystal Chemical Relationship ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Properties, and Structure of LiAuI4 and KAuI4 with a Discussion of the Crystal Chemical Relationship between the Halogenoaurates RbAuCl4, AgAuCl4, RbAuBr4 and LiAuI4The alkalimetal iodo aurates(III) MAuI4 (M = Li, K) are obtained in form of single crystals from MI, Au and I2 in a sealed glass ampoule by heating to 550°C and slow cooling to 300°C. KAuI4 crystallizes in the monoclinic space group P21/c with a = 968.6(4); b = 704.5(2), c = 1393.2(7) pm; β = 100.95(2)° and Z = 4. The crystal structure is built up from square planar AuI4- anions and K+ cations. The cations are coordinated by eight I atoms of neighbouring AuI4- anions with distances K—I between 350.0 and 369.6 pm. At 100°C KAuI4 is reduced to form K3Au3I8, which at 180°C decomposes to KI, Au and I2 LiAuI4 forms black, moisture sensitive needles, decomposing in the absence of iodine at 20°C to LiI, Au and I2. It crystallizes in a variant of the RbAuBr4 type structure with the space group P21/a and a = 1511.7(4); b = 433.9(4); c = 710.0(2) pm; β = 121.50(2)°; Z = 2. The crystal chemical relationship between the structures of RbAuCl4, RbAuBr4, AgAuCl4 and LiAuI4 is discussed.
    Notes: Die Alkalimetalliodoaurate(III) MAuI4 (M = Li, K) entstehen in Form von Einkristallen aus MI, Au und I2 in einer unter Vakuum abgeschmolzenen Glasampulle durch Erhitzen auf 550°C und langsames Abkühlen auf 300°C. KAuI4 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 968,6(4); b = 704,5(2), c = 1393,2(7) pm; β = 100,95(2)° und Z = 4. Die Kristallstruktur ist aus quadratisch-planaren AuI4--Anionen und K+-Kationen aufgebaut. Die Kationen sind von acht I-Atomen benachbarter AuI4--Ionen im Abstand von 350,0 bis 369,6 pm umgeben. KAuI4 zersetzt sich bei 100°C in K3Au3I8, das bei 180°C zu KI, Au und I2 zerfällt. LiAuI4 bildet schwarze, hydrolyseempfindliche Kristallnadeln, die sich außerhalb einer Iodatmosphäre bereits bei 20°C in LiI, Au und I2 zersetzen. Es kristallisiert in einer Strukturvariante des RbAuBr4-Typs mit der Raumgruppe P21/a und a = 1511,7(4); b = 433,9(4); c = 710,0(2) pm; β = 121,50(2)°; Z = 2. Die kristallchemische Verwandtschaft zwischen den Strukturen von RbAuCl4, RbAuBr4, AgAuCl4 und LiAuI4 wird diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Gold trichloride ; gold tribromide ; bismuth trichloride ; bismuth tribromide ; solvothermal synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Lewis-Acid-Base-Reactions of Gold Trihalides with Bismuth Trihalides - Synthesis and Structures of AuBiX6 (X = CI, Br)Gold trihalides AuX3 (X = Cl, Br) react with bismuth trihalides in sealed glass ampoules to the 1 : 1 adducts AuBiX6 (X = Cl, Br). AuBiCl6 is obtained by a chemical transport reaction at 220°C, whereas AuBiBr6 was synthesized by solvothermal reaction in SiBr4 at 150°C. Both compounds crystallize triclinic, space group P1, Z = 4. AuBiCl6; a = 698.3(4) pm; b = 1009.3(5) pm; c = 1381(1) pm; α = 104.98(5)°; β = 94.73(5)°; γ = 110.06(3)°; V = 867(1) · 106 pm3. AuBiBr6: a = 735.7(4) pm; b = 1055.7(5) pm; c = 1445(1) pm; α =104.88(5)°; β = 94.25(5)°; γ = 110.18(4)°; V =1001(1) ·106pm3. The structures are build formally of square-planar [AuX4]- and chains of edge-connected ([BiX4/2]+)n units. Since each Bi ion is surrounded by eight halogenide ions in a square-antiprismatic form, the structure can alternatively be described as consisting of chains of edge sharing ([BiX4X4/2]3-)n antiprisms connected by Au3+ ions.
    Notes: Goldtrihalogenide AuX3 (X = CI, Br) reagieren mit den entsprechenden Bismuttrihalogeniden BiX3 (X = Cl, Br) in geschlossenen Ampullen zu den 1 : 1-Addukten AuBiX6. AuBiCl6 entsteht bei 220°C unter den Bedingungen des chemischen Transportes, während AuBiBr6 wegen der geringen thermischen Stabilität von AuBr3 unter solvothermalen Bedingungen in SiBr4 als Lösungsmittel bei 150°C dargestellt wurde. Beide Verbindungen sind isotyp und kristallisieren triklin in der Raumgruppe P1, Z = 4, mit den Gitterkonstanten a = 698,3(4) pm; b = 1009,3(5) pm; c = 1381(1) pm; α = 104,98(5)°; β = 94,73(5)°; γ = 110,06(3)° für AuBiCl6 und a = 735,7(4) pm; b = 1055,7(5) pm; c = 1445(1) pm; α = 104,88(5)°; β = 94,25(5)°; γ = 110,18(4)° für AuBiBr6. Die Strukturen sind aus quadratisch-planaren [AuX4]--Ionen und Ketten aus kantenverknüpften ([BiX4/2]+)n-Einheiten aufgebaut. Da die Bi-Ionen von acht Halogenid-Ionen in Form eines quadratischen Antiprismas umgeben sind, kann die Struktur alternativ so beschrieben werden, daß sie aus Ketten kantenverknüpfter ([BiX4X4/2]3- )n-Antiprismen besteht, die über Au3+ -Ionen verbunden sind.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1796-1802 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Solid State Chemistry ; Crystal Structure ; Zintl Phases ; Oxides ; Phosphides ; Arsenides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ba11KX7O2 (X = P, As): Zwei neuartige Zintl-Phasen mit unendlichen Ketten sauerstoffzentrierter Ba6-Oktaeder, isolierten X3- und dimeren X24- AnionenReaktionen von „BaX“ (X = P, As) mit elementarem Ba, K und BaO in Tantalampullen bei 900-1000°C ergaben schwarze, sehr luft- und feuchtigkeitsempfindliche Kristalle von Ba11KP7O2 und der dazu isotypen Verbindung Ba11KAs7O2. welche durch EDX und Röntgenbeugung charakterisiert wurden (orthorhombisch, Fddd, Z = 8; a = 1069,9(1), b = 1514,3(2), c = 3164,6(4) pm und a = 1087,8(2), b = 1542,3(2), c = 3232,4(4) pm). In der Struktur liegen parallel zu [100] unendliche Zickzack-Ketten, ∞1[Ba4Ba2/2O], aus eckenverknüpften Ba6-Oktaedern vor, die durch O-Atome zentriert werden. Dazwischen befinden sich lineare Reihen von abwechselnd angeordneten isolierten X-Atomen und X2-Hanteln, welche die Oktaederketten zu Schichten parallel zu (001) miteinander verbinden. Während sich die X-Atome in einem verzerrten Ba8-Würfel befinden, zentrieren die X2-Hanteln einen Ba12-Polyeder, welcher aus einem Paar flächenverknüpfter, quadratischer Ba-Antiprismen aufgebaut ist. Hieraus ergibt sich die Abfolge Würfel-Antiprisma-Antiprisma-Würfel aus flächenverknüpften Ba-Polyedern. Zwischen den Schichten befinden sich weitere isolierte X-Atome und verknüpfen diese entlang [001] miteinander. Zwei Atompositionen sind statistisch mit Ba und K besetzt, so daß nach dem Zintl-Klemm-Konzept die Summenformel der Verbindungen auch durch Ba2+11K+X3-5(X2)4-O2-2 ausgedrückt werden kann.
    Notes: Reactions of “BaX” (X = P, As) with Ba, K and BaO in tantalum tubes at 900-1000°C yielded black, very air- and moisture-sensitive crystals of Ba11KP7O2 and isotypic Ba11KAs7O2 which were characterized by EDX and X-ray diffraction (orthorhombic, Fddd, Z = 8; a = 1069.9(1), b = 1514.3(2), c = 3164.6(4) pm and a = 1087.8(2), b = 1542.3(2), c = 3232.4(4) pm, respectively). The structure contains infinite zigzag chains, ∞1[Ba4Ba2/2O], of oxygen-centered, corner-sharing Ba6 octahedra along [100]. They are connected by linear strings built of alternating isolated X atoms and X2 dimers to form layers parallel to (001). While the isolated X atoms are surrounded by eight Ba forming a distorted cube, the X2 dimers center a Ba12 polyhedron which is comprised of a pair of face-sharing Ba square antiprisms. This results in a cube-antiprism-antiprism-cube sequence of face-sharing Ba polyhedra. Additional X atoms function as spacers between the layers and connect them along [001]. Two atom positions are statistically occupied by Ba and K, and the formula may be written as Ba2+11K+X3-5(X2)4-O2-2 according to the Zintl-Klemm concept.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1881-1884 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zinc amides ; monomeric zinc amides ; dimeric zinc amides ; X-ray structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Homoleptic Zinc Amides: Transition to Monomeric MoleculesZinc chloride reacts with the lithium salts of the bulky secondary amines HN(i-Bu)2 and HN(t-Bu)2 to form the corresponding homoleptic zinc compounds {Zn[N(i-Bu)2]2}2 (1) and Zn[N(t-Bu)2]2 (2). The NMR spectroscopic and mass spectrometric results as well as the molecular weight determinations and X-ray diffraction data are consistent with a dimeric structure of 1 and a monomeric structure of 2 in the gas phase, in solution and in the solid state.
    Notes: Zinkchlorid reagiert mit den Lithiumsalzen der sterisch anspruchsvollen sekundären Amine HN(i-Bu)2 und HN(t-Bu)2 zu den homoleptischen Zinkamiden {Zn[N(i-Bu)2]2}2 (1) und Zn[N(t-Bu)2]2 (2). Entsprechend der Ergebnisse von NMR-Spektroskopie, Massenspektrometrie, Molmassenbestimmung und Röntgenstrukturanalyse ist 1 dimer, 2 dagegen in der Gasphase, in Lösung und im Festkörper monomer.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: (Borylorganyl)phosphanes ; (Borylorganyl)phosphoniumsalt ; X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Reaktionen von {o-{[Bis(dimethylamino)boryl]methyl}phenyl}diphenyl-phosphanDas neue α,ω-[Boryl(organyl)]phosphan o-Ph2PC6H4CH2 (NMe2)2 (10) wurde synthetisiert und spektroskopisch charakterisiert. Die Reaktivität dieser Verbindung, vor allem gegenüber Substitutionsreaktionen am Boratom war der Gegenstand unserer Untersuchungen. Verbindung 10 reagiert mit MeOH, BCl3 bzw. HCl zu den Verbindungen o-Ph2PC6H4CH2B(OMe)2 (10 a), o-Ph2PC6H4CH2BCl2 (10 c), o-Ph2PC6H4CH2BCl2 (HNMe2) (10 d) und o-Ph2P(HCl)C6H4CH2 BCl2(HNMe2) (10 e). Die Umsetzung von 10 a mit LiAlH4 führt zu o-Ph2PC6H4CH2BH2 (10 b). Verbindung 10 e wurde zusätzlich durch eine Röntgenstrukturanalyse charakterisiert.
    Notes: The new α,ω-[boryl(organyl)]phosphane o-Ph2PC6H4CH2B (NMe2)2 (10) was obtained in good yields from the reaction of CIB(NMe2)2 with o-Ph2PC6H4CH2Li(tmeda). Five derivatives of 10 were obtained by substituting the boron-bound amino groups by reactions with MeOH, BCl3, HCl, and LiAlH4, respectively, in particular, o-Ph2(HCl)PC6H4CH2BCl2 (HNMe2) (10 e) which shows a unique P—H—Cl—H—N unit. Compound 10 and its derivatives were characterized by multinuclear NMR methods, mass spectra, and elemental analyses. In addition, the structure of 10 e · 1.5 C6H6 was determined by single crystal X-ray diffraction.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1108-1112 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium tetra amido manganate(II) ; sodium manganese (II) amide ; X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Na2Mn(NH2)4: A New Type of Layered StructureThe structure of Na2Mn(NH2)4 was solved by X-ray single crystal data including H-positions: P21/c, Z = 4, a = 6.331(1) Å, b = 14.542(3) Å, c = 7.212(1) Å, β = 116.29(1)°, Z(F20 ≥ 3σ = (F20)) = 1343, Z(parameters) = 96, R/RW = 0.023/0.029.The compound crystallizes in a new type of structure. Within layered blocks the amide ions are arranged with the motif of a hexagonal closest packing of spheres. Within these blocks alternating layers contain sodium in all octahedral sites and manganese in an ordered way in a quarter of tetrahedral sites.
    Notes: Die Struktur von Na2Mn(NH2)4 wurde röntgenograhisch über Einkristalldaten einschließlich der H-Lagen bestimmt: P21/c, Z = 4, a = 6,331(1) Å, b = 14,542(3) Å, c = 7,212(1) Å, β = 116,29(1)°, Z(F0) mit (F0)2 ≥ 3σ(F0)2 = 1343, Z(Parameter) = 96, R/RW = 0,023/0,029.Die Verbindung kristallisiert in einem neuen Strukturtyp. Die Amidionen bilden innerhalb von Schichtenpaketen das Motiv einer hexagonal dichtesten Kugelpackung. In ihr sind in einzelnen Ebenen abwechselnd entweder alle Oktaederlücken durch Natrium oder geordnet 1/4 der Tetraederlücken durch Mangan besetzt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1103-1107 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Potassium tetraamido zincate ; X-ray structure determination ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Positions of the Protons in Potassium Tetraamidozincate, K2Zn(NH2)4X-ray single crystal data for K2Zn(NH2)4 allowed the determination of the so far unknown positions of the protons: P1, Z = 2, a = 6.730(1) Å, b = 7.438(1) Å, c = 8.019(2) Å, α = 72.03(2)°, β = 84.45(2)°, γ = 63.82(1)°, Z(F0) with (F0)2 ≥ 3σ(F0)2 = 2166, Z(parameters) = 96, R/RW = 0.032/0.039.In the structure of K2Zn(NH2)2 the amide ions are nearly hexagonal close packed. One layer of octahedral holes parallel to (010) is fully occupied by potassium atoms and zinc is in an ordered way in a quarter of the tetrahedral holes of the next layer. The orientation of the protons of the amide ions is characteristic for this type of structure (filled up CdI2 type).
    Notes: Die bisher unbekannten Protonenlagen bei K2Zn(NH2)4 wurden röntgenographisch über Einkristalldaten bestimmt: P1, Z = 2, a = 6,730(1) Å, b = 7,438(1) Å, c = 8,019(2) Å, α = 72,03(2)°, β = 84,45(2)°, γ = 63,82(1)°, Z(F0) mit (F0)2 ≥ 3σ(F0)2 = 2166, Z(Parameter) = 96, R/RW = 0,032/0,039.Die Amidionen bilden das Motiv einer hexagonal dichtesten Kugelpackung. Darin sind in Ebenen parallel (010) abwechselnd alle Oktaederlücken durch Kalium oder geordnet 1/4 der Tetraederlücken durch Zink besetzt. Die Orientierung der Protonen an den Amidionen ist für diesen Strukturtyp (aufgefüllter CdI2-Typ) charakteristisch.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Methylboratabenzene indium ; conformational variability ; automerization ; crystal packing effects ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Borabenzene Derivatives. 25 [1]. Methylbis(1-methylboratabenzene)indium: Synthesis and Structure. An Example for the Variability of Soft Structural Parameters in the Crystalline EnvironmentThe new boratabenzene derivative InMe(C5H5BMe)2 has been synthesized from 2-(Me3Sn)C5H5BMe and InMe3. The compound proves fluxional on the nmr time scale with average C2v symmetry in solution. An x-ray structure determination shows the existence of four molecules in the asymmetric unit differing mainly in the bonding geometry of the metal atoms with respect to the eight symmetrically independent boratabenzene ligands. Thus the dynamical behaviour in solution is reflected in the solid state by the soft structural parameters of the indium-ring coordination, with their variability exceeding the standard deviations of the corresponding individual observations by an order of magnitude.
    Notes: Ausgehend von 2-(Me3Sn)C5H5BMe und InMe3 wurde der neue Boratabenzol-Komplex InMe(C5H5BMe)2 erhalten. Die Verbindung zeigt in Lösung auf der NMR-Zeitskala eine fluktuierende Struktur mit effektiver C2v-Symmetrie. Die Kristallstrukturanalyse zeigt, daß im Festkörper vier Moleküle in der asymmetrischen Einheit vorliegen, die sich vorwiegend in der Bindung des Metallatoms an die insgesamt acht symmetrieunabhängigen Boratabenzol-Liganden unterscheiden. Das in Lösung dynamische Verhalten findet im Kristall seine Entsprechung in weichen Strukturparametern bezüglich der Indium-Ring-ligand-Koordination, deren Variabilität die Standardabweichungen der Einzelbeobachtung um eine Größenordnung übersteigt.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithium ; imidazole derivatives ; peroxo complexes ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Imidazole Derivatives. XXIV. [Li12O2Cl2(ImN)8(THF)4] · 8 THF: a Peroxo Lithium Fragment in a Novel Cage Structure1,3-dimethyl-2-iminoimidazoline (8, ImNH) reacts with methyl lithium to give [ImNLi]n (9). In tetrahydrofuran, crystals of C56H96Cl2Li12N24O6 · 8 C4H8O (10) are obtained. The structure of 10 consists of a Li12Cl2N8O2 core in which a peroxo unit is incorporated into a stack of ladder fragments. Over all, four tetrahydrofuran and eight imidazoline ligands are attached at the lithium and nitrogen atoms.
    Notes: 1,3-Dimethyl-2-iminoimidazolin (8, ImNH) reagiert mit Methyllithium in Diethylether zu [ImNLi]n (9). In Tetrahydrofuran werden Kristalle von [Li12O2Cl2(ImN)8(THF)4] · 8 THF (10) erhalten. In 10 liegt ein Li12Cl2N8O2-Käfig in Form gestapelter Leiterfragmente mit O22 als zentraler Einheit vor. Hieran sind über die Lithium- und Stickstoffatome insgesamt vier Tetrahydrofuran- und acht Imidazolin-Liganden koordiniert.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zirconium ; Lithium ; Hydroxoligands ; Oxoligand ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: An Unusual Trimeric Bimetallic Li—Zr Complex with the Backbone [Zr3(μ2-OH)3(μ3-O)Li5] by Reaction of Zirconiumorgano and Hydrido Complexes with WaterThe reaction of compounds of the type [(LZr)(LiH)(L′)]n and [(LZr)(LiH)(L′)(alkyne)]n (L: 2,2′-Biphenolato-dianion, L′: thf, Bu3P, alkyne: Ph—C≡C—SiMe3, CH≡CH) with water at 0°C in a thf solution results in the formation of th trimeric bimetallic complex 8 [(L2Zr)3(μ2-OH)3(μ3-O)Li5(thf)8(H2O)5] in 50% yield. The X-ray analysis of 8 shows that a planar six-membered ring Zr3(μ2-OH)3 is formed. In the middle of this ring is a dianionic oxygen atom placed, coordinating to the three L2Zr centres in a planar μ3-coordination (bond angles 120,05μ). Five lithium ions stabilize the anionic backbone by bridging the biphenolato chelate ligands, which form seven-membered chelate rings with the atoms.1H-, 13C-, and 7Li-NMR spectra exhibit that the solid state structure remains unchanged in solution (thf).
    Notes: Die Reaktion von Verbindungen des Typs [(LZr)(LiH)(L′)]n und [(LZr)(LiH)(L′)(alkin)]n (L: 2,2′-Biphenolato-dianion, L′: thf, Bu3P, alkin: Ph—C≡C—SiMe3, CH≡CH) mit Wasser führt bei 0°C in thf in 50% Ausbeute zum trimeren Bimetallkomplex 8 [(L2Zr)3(μ2-OH)3(μ3-O) Li5(thf)8(H2O)5]. Die Kristallstrukturanalyse von 8 zeigt, daß ein planarer Zr3(μ2-OH)3-Sechsring gebildet wird. In seiner Mitte ist ein dianionisches Sauerstoffatom fixiert, das an den drei L2Zr-Zentren mit planarer μ3-Koordination gebunden ist (Bindungswinkel Zr—O—Zr 120,05°). Fünf Lithiumionen stabilisieren das anionische Gerüst durch Verbrückung der Biphenolatchelatliganden, die mit den Zr-Atomen Chelatsiebenringe ausbilden. 1H-, 13C- und 7Li-NMR-Spektren zeigen, daß in Lösung (thf) die Festkörperstruktur unverändert erhalten bleibt.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 11
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses and Structures of the Phosphorus and Nitrogenbridged Transition Metal Complexes [Pd(NPhPPh2)(PPh3)]2, [Pd(NPhPPh2)2 · Li(thf)]2, [Pd(NPhPPh2)Cl · Li(thf)3]2, [M(NPhPPh2)(HNPhPPh2)]2 (M=Pd, Pt), [M{Ph2P(NPh)2}2] (M=Co, Ni), [Ni(PPh2){Ph2P(NPh)2}]2 and [Ni2(PPh2)(NPhPPh2)(HNPhPPh2)3].From the reaction of LiNPhPPh2 with Palladium-Nickel- and Cobaltcomplexes, depending on the reaction conditions, different monomeric and dimeric complexes can be isolated. In these compounds the (NPhPPh2)--group acts as both a bridging and as a terminal ligand. [Pd(NPhPPh2)(PPh3)]2 (1), [Pd(NPhPPh2)2 · Li(thf)]2 (2) and [Pd(NPhPPh2)Cl · Li(thf)3]2 (3) are formed from the reaction of [PdCl2(PPh3)2] or [PdCl2(COD)] with LiNPhPPh2. In contrast to this from the reaction of Pd(Ac)2 and HNPhPPh2 (in the presence of zinc-dust) or [PtCl2(py)2] and LiNPhPPh2.
    Notes: Bei der Reaktion von LiNPhPPh2 mit Komplexen des Palladium, Cobalt und Nickel können je nach den Reaktionsbedingungen unterschiedliche einkernige und zweikernige Komplexe isoliert werden, in denen die (NPhPPh2)--Gruppe als Brücke bzw. endständiger Ligand vorliegt. [Pd(NPhPPh2)(PPh3)]2 (1), [Pd(NPhPPh2)2 · Li(thf)]2 (2) und [Pd(NPhPPh2)Cl · Li(thf)3]2 (3) werden bei der Umsetzung von [PdCl2(PPh3)2] bzw. [PdCl2(COD)] mit LiNPhPPh2 gebildet. Dagegen erhält man aus Pd(Ac)2 und HNPhPPh2 (in Gegenwart von Zinkstaub) bzw. [PtCl2(py)2] und LiNPhPPh2 die zweikernigen Komplexe [M(NPhPPh2)(HNPhPPh2)]2 (M = Pd: 4; M = Pt: 5). Die Umsetzung von [MCl2(PR3)2] (M = Ni: R = Ph, iPr; M = Co: R = Ph) führt dagegen zur Bildung der einkernigen Verbindungen [M{Ph2P(NPh)2}2] (M = Ni: 6; M = Co: 7) und des zweikernigen Komplexes [Ni(PPh2){Ph2P(NPh)2}]2 (8). Wird [NiCl2(PPh3)2] mit HNPhPPh2 in Gegenwart von Zinkstaub zur Reaktion gebracht, entsteht [Ni2(PPh2)(NPhPPh2)(HNPhPPh2)3] (9). Die Strukturen von 1-9 konnten mit Hilfe der Röntgenstrukturanalyse aufgeklärt werden. 1-9 besitzen folgende Gitterkonstanten und Raumgruppen:(1: Raumgruppe P1 (Nr. 2), Z = 2, a = 1193,0(4) pm, b = 1325,5(5) pm, c = 1447,2(7) pm, α = 97,01(3)°, β = 112,69(3)°, γ = 115,75(3)°; 2: Raumgruppe P1 (Nr. 2), Z = 2, a = 1264,1(13) pm, b = 1281,7(12) pm, c = 1448,0(2) pm, α = 113,01(6)°, β = 92,99(8)°, γ = 117,28(8)°; 3: Raumgruppe P1 (Nr.2) Z = 2, a = 1094,3(8) pm, b = 1197,5(12) pm, c = 1313,7(17) pm, α = 110,22(6)°, β = 101,33(6)°, γ = 106,45(5)°; 4: Raumgruppe P21/n (Nr. 14), Z = 4, a = 1490,1(4) pm, b = 1336,0(3) pm, c = 1746,9(6) pm, β = 97,52(3)°; 5: Raumgruppe P21/n (Nr. 14), Z = 4, a = 1486,7(2) pm, b = 1332,0(10) pm, c = 1749,0(2), β = 97,65(10)°, 6: Raumgruppe C2/c (Nr. 15), Z = 4, a = 1114,2(2) pm, b = 1722,7(3) pm, c = 2104,6(4) pm, β = 98,70(3); 7: Raumgruppe C2/c (Nr. 15), Z = 4, a = 1110,1(2) pm, b = 1714,3(3) pm, c = 2090,8(4) pm, β = 98,38(3)°; 8: Raumgruppe P1 (Nr. 2), Z = 2, a = 984,40(7) pm, b = 1189,7(8) pm, c = 1412,2(8) pm, γ = 101,49(5)°, β = 97,81(5), γ = 109,24(5); 9: Raumgruppe P1 (Nr. 2), Z = 2, a = 1402,1(9) pm, b = 1416,9(13) pm, c = 2230,0(2) pm, γ = 84,67(7)°, β = 84,98(6)°, γ = 65,72(6)°).
    Additional Material: 7 Ill.
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  • 12
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1131-1134 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Iridium ; ruthenium ; sodium ; calcium ; oxygen ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Strukturen und Charakterisierung von zwei neuen Oxiden vom Sr4PtO6-Typ: NaCa3IrO6 und NaCa3RuO6NaCa3IrO6 (I) und NaCa3RuO6 (II) kristallisieren mit trigonaler (rhomboedrischer) Symmetrie in der Raumgruppe R3c, Z = 6, I: a = 9,272(3) Å, c = 11,214(1) Å, II: a = 9,244(3) Å, c = 11,201(1) Å. I und II sind isotyp zu Verbindungen vom Sr4PtO6-Typ. Die Strukturen wurden mittels Röntgen-Einkristallstrukturanalyse gelöst mit einem R-Wert von 0,032 und Rw = 0,039 für I bzw. R = 0,024 und Rw = 0,031 für II. Die Struktur besteht aus unendlichen Ketten von flächenverknüpften MO6-Oktaedern mit M=Ir bzw. Ru und trigonalen Prismen von NaO6. Die Ketten sind getrennt durch Calcium-Kationen.
    Notes: NaCa3IrO6 (I) and NaCa3RuO6 (II) crystallize with trigonal (rhombohedral) symmetry in the space group R3c, Z = 6, for I a = 9.272(3) Å, c = 11.214(1) Å; for II a = 9.244(3) Å, c = 11.201(1) Å. NaCa3IrO6 (I) and NaCa3RuO6 (II) are isotypic to compounds of the Sr4PtO6 structure type. The structures have been solved by means of single crystal X-ray diffraction data analysis with the reliability factors for I of R = 0.032 and Rw = 0.039; and the the reliability factors for II of R = 0.024 and Rw = 0.031. The structure consists of infinite chains of alternating face-sharing MO6 octahedra, where M=Ir or Ru, and NaO6 trigonal prisms. The chains are separated by the calcium cations.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 13
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Trihalogenogermane ; Germatrane ; Transmetalation ; Crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung, Charakterisierung und Strukturen von 1-(9-Fluorenyl)germatran and 1-(Phenylacetylenyl)germatranÜber die Synthesen der Titelverbindungen, nämlich N(CH2CH2O)3GeY (2 Y=Fluorenyl; 4 Y=PhC≡C) durch Reaktion von X3GeY (1 Y=Fluorenyl, X=Br; 5 Y=PhC≡C, X=Cl) mit N(CH2CH2OSnR3)3 (3 R=Et; 6 R=Bu) wird berichtet und die Darstellung der neuen Verbindung 1 wird beschrieben. Die Strukturen der Verbindungen wurden durch Elementaranalysen sowie mittels 1H and 13C NMR-Spektroskopie bestimmt, 2 und 4 massenspektrometrisch charakterisiert. 1, 2 und 4 wurden mit Röntgenbeugungsmethoden analysiert.
    Notes: Syntheses of the title compounds, viz. N(CH2CH2O)3GeY (2 Y=Fluorenyl; 4 Y=PhC≡C) by the reaction of X3GeY (1 Y=Fluorenyl, X=Br; 5 Y=PhC≡C, X=Cl) with N(CH2CH2OSnR3)3 (3 R=Et; 6 R=Bu) are reported including the preparation of the new compound 1. Identity and structures were established by elemental analyses, 1H and 13C NMR spectroscopy. 2 and 4 were characterized by mass spectrometry. Single crystal structures of 1, 2 and 4 were determined by X-ray diffraction methods.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 14
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetraalkyl phosphonium triiodide ; tetraalkyl arsonium triiodide ; tetraalkyl stibonium triiodide ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses and Crystal Structure Analyses of Tetraalkyl Phosphonium, Arsonium, and Stibonium TriiodidesThe reaction of Me4EI (E=P, As), Me3EtSbI, Me2Et2SbI, MeEt3SbI, or Et4SbI with I2 in absence of solvent gives Me4PI3 (E=P, As), Me3EtSbI3, Me2Et2SbI3, MeEt3SbI3, or Et4SbI3. Me4SbI3 is formed in a reversible reaction by addition of I2 to (Me4Sb)3I8 or by reaction of a solution of Me4SbI in ethanol with I2 in benzene. The crystal structures of Me4EI3 (E=P, Sb), and Me3EtSbI3 and the syntheses of the novel compounds are reported.
    Notes: Die Reaktion von Me4EI (E=P, As), Me3EtSbI, Me2Et2SbI, MeEt3SbI oder Et4SbI mit I2 im Substanzgemisch ohne Lösungsmittel führt zu den entsprechenden Triiodiden Me4EI3 (E=P, As), Me3EtSbI3, Me2Et2SbI3, MeEt3SbI3 oder Et4SbI3. Me4SbI3 entsteht in reversibler Reaktion durch Zugabe von I2 zu (Me4Sb)3I8 oder durch Umsetzung einer ethanolischen Lösung von Me4SbI mit einer Lösung von Iod in Benzol. Über die Kristallstrukturen von Me4EI3 (E=P, Sb) und Me3EtSbI3 und die Synthese der neuen Verbindungen wird berichtet.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 15
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1135-1143 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Copper(I) ; 1-azadienes ; oxidation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Copper(I) Complexes with 1-Azadiene Chelate Ligands and Their Reaction with OxygenThe reaction of the bidendate 1-azadiene ligands Me2N—(CH2)n—N=CH—CH=CH—Ph with CuX results in the formation of the dimeric compounds [ACuX]2 and [BCuX]2 (A: n = 2, B: n = 3, X: I, Cl). The structure of complex 1 [ACuI]2 was determined by X-ray crystal structure analysis. 1 consists of two tetrahedrally coordinated Cu atoms connected by two iodo bridges. (Cu—Cu bond length: 261 pm).The ligand Me—N(CH2CH2N=CH—CH=CH—Ph)2 (C) reacts with CuX to form the monomeric complexes [CCuX] (5: X=I, 6: X=Cl). The crystal structure of 5 shows that the ligand acts as a tridendate ligand. The bond lengths of the CuN(sp2) bonds are significantly shorter than the Cu—N(sp3) distance.Reacting the podand-type ligands N(CH2CH2—N=CH—R)3 (D: R=Ph, E: R=-CH=CH—Ph) with CuX yields the ionic complexes 7 [DCu][CuCl2] and 8 [ECu][CuCl2]. 7 was characterized by X-ray analysis which confirmed that D acts as a four-dendate podand ligand.The compounds 1-8 are unreactive towards CO2 but take up O2 even at deep temperatures. At -78°C the orange-red complex 4 [BCuCl]2 reacts with O2 in CH2Cl2 to form a deep violet solution, but the primary product of the oxidation could not be isolated. It reacts at room temperature to form the green complex 9 [μ-Cl, μ-OH][BCuCl]2. The X-ray structure analysis of 9 confirms that a dimeric CuII complex is formed in which both a chloro- and a hydroxo group are bridging the monomeric units. The CuII centers exhibit a distorted tetragonal-pyramidal coordination.The pathway of the reaction with O2 will be discussed.
    Notes: Die Reaktion der zweizähligen 1-Azadienliganden Me2N—(CH2)n—N=CH—CH=CH—Ph mit CuX führt zu den dimeren Komplexen [ACuX]2 and [BCuX]2 (A: n = 2, B: n = 3, X: I, Cl). Die Struktur des Komplexes 1 [ACuI]2 wurde durch Kristallstrukturanalyse bestimmt. 1 enthält zwei tetraedrisch koordinierte Cu-Atome, die über zwei Iodobrücken miteinander verknüpft sind Cu—Cu-Bindungslänge: (261 pm).Der Ligand Me—N(CH2CH2N=CH—CH=CH—Ph)2 (C) reagiert mit CuX unter Bildung der monomeren Komplexe [CCuX] (5: X = I, 6: X=Cl). Die Kristallstruktur von 5 zeigt, daß der Ligand dreizählig koordiniert. Die Bindungslängen der Cu—N(sp2)-Bindungen sind signifikant kleiner als der Cu—N-(sp3)-Abstand.Die Reaktion der Podand-Liganden N(CH2CH2—N=CH—R)3 (D: R=Ph, E: R=-CH=CH—Ph) mit CuX führt zu den ionischen Komplexen 7 [DCu][CuCl2] bzw. 8 [ECu][CuCl2]. 7 wurde durch Röntgenstrukturanalyse charakterisiert, die ausweist, daß D als vierzähliger Ligand fungiert.Die Komplexe 1-8 sind gegenüber CO2 nicht reaktiv, nehmen aber O2 schon bei tiefen Temperaturen auf. Bei -78°C reagiert der orangerote Komplex 4 [BCuCl]2 mit O2 in CH2Cl2 zu einer tiefvioletten Lösung, das Primärprodukt der Oxidation konnte jedoch nicht isoliert werden. Es reagiert bei Raumtemperatur zu dem grünen Komplex 9 [μ-Cl, μ-OH][BCuCl]2. Die Kristallstrukturanalyse belegt, daß ein dimerer CuII-Komplex gebildet wird, in dem eine Chloro- und eine Hydroxobrücke die Monomereinheiten verbrücken. Die CuII-Zentren weisen eine verzerrt tetragonal-pyramidale Koordination auf.Der Reaktionsweg der Umsetzung mit O2 wird diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 16
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 8-17 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Octa-μ3-iodo-hexahalogeno-octahedro-hexamolybdate(2-) ; Synthesis ; Crystal Structure ; Vibrational Spectra ; Normal Coordinate Analysis ; Force Constants ; 95Mo NMR ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Crystal Structure, NMR, Vibrational Spectra, and Normal Coordinate Analysis of the Cluster Anions [(Mo6I8i)Y6a]2-, Ya = F, Cl, Br, IBy reaction of Mo6I12 with (n-Bu4N); Y = Cl, Br, I in organic solvents the octa-μ3-iodo-hexahalogeno-octahedro-hexamolybdate(2-) anions [(Mo6I8i)Y6a]2- are formed. X-ray structure determinations on single crystals of (n-Bu4N)2[(Mo6I8i)F6a] (1) (orthorhombic, space group Pcnb, a = 15.218(2), b = 18.640(2), c = 20.653(8) Å, Z = 4), (n-Bu4N)2 [(Mo6I8i)Cl6a] (2) (monoclinic, space group P21/n, a = 12.272(2), b = 13.117(1), c = 18.699(2) Å, β = 93.72(1)°, Z = 2), (n-Bu4N)2 [(Mo6I8i)Br6a] (3) (monoclinic, space group P21/c, a = 12.490(8), b = 13.010(2), c = 19.141(1) Å, β = 92.00(1)°, Z = 2), (n-Bu4N)2 [(Mo6I8i)I6a] (4) (monoclinic, space group P21/n, a = 11.556(2), b = 11.567(8), c = 24.539(4) Å, β = 96.69(2)°, Z = 2) and (Ph3P=N=PPh3)2 [(Mo6I8i)Cl6a] (5) (triclinic, space group P1, a = 13.095(1), b = 13.475(1), c = 13.470(2) Å, α = 81.392(9)°, β = 81.165(8)°, γ = 60.589(6)°, Z = 1) show regular geometry of the cluster anions with systematic stretchings in the (Mo—Mo) bond length and a slight compression of the I8i cube in the Fa to Ia series. The i.r. and Raman spectra reveal at 10 K almost constant frequencies of the (Mo6I8i) cluster vibrations, whereas all modes with Ya ligand contribution are characteristically shifted. The A1g vibrations are assigned by polarization measurements on saturated solutions in propylencarbonate/acetonitrile (2:1). The valence force constants determined by normal coordination analysis are for fd(Mo—Mo) in the range from 1.4 (Fa) to 1.2 (Ia), for fd(Mo—Ii) ca. 0.80 and for fd(Mo—Ya) from 2.0 (Fa) to 1.0 (Ia) mdyn/Å. The 95Mo nmr signal is shifted to higher field with decreasing electronegativity of the Ya ligands, 4368 (Fa), 3757 (Cla), 3569 (Bra) and 3262 ppm (Ia).
    Notes: Bei der Umsetzung von Mo6I12 mit (n-Bu4N)Y; Y = CI, Br, I in organischen Lösungsmitteln entstehen die Octa-μ3-iodo-hexahalogeno-octahedro-hexamolyb-dat(2-)-Anionen [(Mo6I8iY6a]2-. Die Röntgenstrukturanalysen an Einkristallen von (n-Bu4N)2[(Mo6I8i)F6a] (1) (orthorhombisch, Raumgruppe Penb, a = 15,218(2), b = 18,640(2), c = 20,653(8) Å, Z = 4), (n-Bu4N)2[(Mo6I8i)Cl6a] (2) (monoklin, Raumgruppe P21/n, a = 12,272(2), b = 13,117(1), c = 18,699(2) Å, β = 93,72(1)°, Z = 2), (n-Bu4N)2[(Mo6I8i)Br6a] (3) (monoklin, Raumgruppe P 21/c, a = 12,490(8), b = 13,010(2), c = 19,141(1) Å, β = 92,00(1)°, Z = 2), (n-Bu4N)2[(Mo6I8i)I6a] (4) (monoklin, Raumgruppe P21/n, a = 11,556(2), b = 11,567(8), c = 24,539(4) Å, β = 96,69(2)°, Z = 2) und (Ph3P=N=PPh3)2[(Mo6l8i)Cl6a] (5) (triklin, Raumgruppe P1, a = 13,095(1), b = 13,475(1), c = 13,470(2) Å, α = 81,392(9)°, β = 81,165(8)°), γ = 60,589(6)°, Z = 1) zeigen regelmäßige Geometrie der Clusteranionen mit systematischer Verlängerung der (Mo—Mo)-Bindungsabstände und einer geringfügigen Kontraktion der I8i-Würfel beim Übergang Fa → Ia. Die IR- und Raman-Spektren ergeben bei 10 K für das Clustergerüst (Mo6I8i) nahezu lagekonstante Schwingungen, während alle Moden, an denen die Ya-Liganden beteiligt sind, charakteristische Verschiebungen aufweisen. Die Schwingungen der Rasse A1g werden durch Polarisationsmessungen der Raman-Spektren an gesättigten Lösungen in Propylencarbonat/Acetonitril (2:1) zugeordnet. Die durch Normalkoordinatenanalysen ermittelten Valenzkraftkonstanten liegen für fd(Mo—Mo) zwischen 1,4 (Fa) und 1,2 (Ia), für fd(Mo—Ii) ca. bei 0,80 und für fd(Mo—Ya) bei 2,0 (Fa) bis 1,0 (Ia) mdyn/Å. Das 95Mo-NMR-Signal wird mit abnehmender Elektronegativität der Ya-Liganden zu höherem Feld verschoben, 4368 (Fa), 3757 (Cla), 3569 (Bra) und 3262 ppm (Ia).
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 17
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: LiMg[BN2] ; Ba4[BN2]2O ; Nitridoborates ; Linear Anions [BN2]3- ; Crystal Structure ; Vibrational Spectrum ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ternary Nitridoborates. 1. LiMg[BN2] and Ba4[BN2]2O, Compounds with the Anion [N—B—N]3-: Syntheses, Crystal Structures, and Vibrational SpectraLiMg[BN2] and Ba4[BN2]2O were synthesized from stoichiometric mixtures of the binary components Li3N, Mg3N2, BN and BaO, Ba3N2. BN in sealed niobium ampoules at 1575 and 1350 K, respectively. The structures are characterized by isolated anions [N—B—N]3-, packed in different ways (LiMg[BN2]: I4/mmm (No. 139); a = 379.8 pm, c = 891.6 pm, c/a = 2.348; Z = 2; Ba4[BN2]2O; Cmca (No. 64); a = 1575.3 pm, b = 729.1 pm, c = 731.9 pm; Z = 4). The bond lengths and the bond angles are d(B—N) = 133.6 pm and β(N—B—N) = 180° in LiMg[BN2] and d(B—N) = 135 pm and β(N—B—N) = 173.4° in Ba4[BN2]2O, respectively.The vibrational spectra have been interpreted with respect to the D∞h symmetry of the isolated [N—B—N]3- anions, taking into account the slight symmetry reduction to C2v in Ba4[BN2]2O. The calculated valence force constants f(B—N) = 8.16 Ncm-1 and f(B—N) = 7.55 Ncm-1 are discussed and compared with those of other nitridoborates.
    Notes: LiMg[BN2] und Ba4[BN2]2O bilden sich aus stöchiometrischen Gemengen der binären Komponenten Li3N, Mg3N2, BN bzw. BaO, Ba3N2, BN in verschweißten Nb-Ampullen bei 1575 bzw. 1350 K. Die charakteristischen Bauelemente sind isolierte [N—B—N]3- -Anionen, die im Kristall unterschiedlich gepackt sind (LiMg[BN2]: I4/mmm (Nr. 139); a = 379.8 pm, c = 891.6pm, c/a = 2.348; Z = 2; Ba4[BN2]2O: Cmca (Nr.64); a = 1575.3 pm, b = 729.1pm, c = 731.9 pm; Z = 4). Die Bindungslängen und Bindungswinkel betragen d(B—N) = 133.6 pm und β(N—B—N) = 180° in LiMg[BN2] bzw. d(B—N) = 135 pm und β(N-B-N) = 173.4° in Ba4[BN2]2O.Die Schwingungsspektren der Verbindungen wurden auf der Basis der D∞h-Symmetrie der isolierten [N—B—N]3--Anionen unter Berücksichtigung der Symmetrieerniedrigung nach C2v in Ba4[BN2]2O interpretiert. Die aus den gemessenen Frequenzen berechneten Kraftkonstanten f(B—N) = 8.16 bzw. 7.55 Ncm-1 werden diskutiert und mit denen anderer Nitridoborate verglichen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 18
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Vanadium phosphate ; mixed valence compound V4+/V5+ ; microporosity ; disorder ; open framework ; crystal structure ; single crystal X-ray diffraction ; anti-Keggin group ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Das System Na/V/P/N(C2H5)3/H2O bei 473 K und die neue offene Struktur der Vanadiumphosphat-Phase Nav[((V4-w4+V1+w5+) O9)(PO4)2] · (PO4)x · (OH)y · zH2O (v = 2,8 bis 4,0; w = -0,1 bis 1,1; x = 0 bis 0,2; y = 0 bis 2,1; z = 7 bis 10)Eine Untersuchung des Na/V/P/N(C2H5)3/H2O-Systems bei 473 K unter hydrothermalen Bedingungen ergibt verschiedene Phasen im pH-Bereich von 2,65 bis 12. Bei niedrigen pH-Werten wurde die NaV4+OPO4-Phase erhalten. Im schwach sauren, neutralen und schwach basischen Bereich wurde die Nav[((V4-w4+V1+w5+) O9)(PO4)2] · (PO4)X · (OH)y · zH2O-Phase (oder kurz FVP-1) (mit v = 2.8 bis 4.0, w = -0.1 bis 1.1, x = 0 bis 0.2, y = 0 bis 2.1 and z = 7 bis 10) gefunden. Ihre Kristallstruktur wurde in der Raumgruppe Im3m mit a = 16.025 Å gelöst. Die Kristallstruktur enthält V4+V5+O9(PO4)2-Gruppen, in welchen die Vanadiumatome in quadratisch pyramidaler Koordination mit den Sauerstoffatomen vorliegen. Die Gruppen besitzen die Gestalt einer Pickelhaube, wobei die Spitze die Vanadylgruppe des zentralen V5+ Polyeders ist. Sie sind statistisch um eine Spiegelebene angeordnet und bilden eine V10/2O18/2(PO4)2-Gruppe. Diese sind über die Phosphattetraeder miteinander verknüpft und bilden dabei ein offenes poröses Gerüst, das die Topologie des NbO-Netzes hat. Das Gerüst hat einen freien mittleren Kanaldurchmesser von 4.1 Å und eine Dichte von 10.2 Vanadium- und Phosphatpolyedern pro 1000 Å3. Dieses und zwei verwandte kürzlich gefundene Strukturen sind mikroporöse Gerüste mit der bisher größten gefundenen Porösität. Kein Aluminosilicat oder Aluminophosphat mit einem ähnlich großen Porenanteil ist bisher bekannt geworden. Die FVP-1 Phase kollabiert nicht beim Heizen in Luft bis 523 K und im Vakuum bis 623 K. Sie dehydratisiert und rehydratisiert reversibel. Redoxtitrationen von 19 Proben zeigten, daß das V4+/V5+ Verhältnis zwischen 4.1(2)/0.9(2) un d2.9(2)/2.1(2) variiert. Synthesen mit V25+O5 als Vanadiumquelle ergaben kleinere V4+/V5+ Verhältnisse als solche mit V4+OSO4. Die Tatsache, daß FVP-1 Unordnungserscheinungen zeigt, macht es möglicherweise für katalytische Anwendungen interessant.
    Notes: An examination of the Na/V/P/N(C2H5)3/H2O system at 473 K under hydrothermal conditions yields several different phases in the pH range of 2.65 to 12. At low pH values a NaV4+OPO4 phase was obtained. In the weakly acid, neutral or low basic pH ranges the Nav[((V4-w4+V1+w5+) O9)(PO4)2] · (PO4)x · (OH)y · zH2O (or FVP-1 for short) phase was found (with v = 2.8 to 4.0, w = -0.1 to 1.1, x = 0 to 0.2, y = 0 to 2.1 and z = 7 to 10). Its crystal structure was solved in space group Im3m with a = 16.025 Å. It contains V44+V5+O9(PO4)2 groups in which the vanadium atoms have a square pyramidal coordination of oxygen atoms in the shape of a spiked helmet, where the spike is the vanadyl group of the central V5+ coordination polyhedron. These groups are statistically arranged around a mirror plane yielding an V10/2O18/2(PO4)2 grouping and connect to form an open porous framework by bridging via the phosphate groups following the topology of the NbO type net. The framework has a mean free channel diameter of about 4.1 Å and a density of 10.2 vanadium and phosphorus polyhedra per 1000 Å3. This makes it, together with two other recently found related frameworks, the most open microporous framework described so far. No aluminosilicates or aluminophosphates of similar openness are known. In air the FVP-1 phase does not collapse when heated to 523 K, in vacuum it remains stable to 623 K. It dehydrates and rehydrates reversibly. Redox titrations of 19 samples show that the V4+/V5+ ratios vary from 4.1(2)/0.9(2) to 2.9(2)/2.1(2). Syntheses using V2O5 as a source of vanadium yield samples with lower V4+/V5+ ratios than those based on VOSO4. The fact that FVP-1 displays disorder makes the compound possibly interesting for potential catalytic applications.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 19
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1614-1620 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Structure determination ; vanadium weberites ; disodium metal(II) vanadium(III) heptafluorides ; sodium tetrafluoro-vanadate(III) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structures of the Vanadium Weberites Na2MIIVIIIF7 (MII = Mn, Ni, Cu) and of NaVF4At single crystals of the vanadium(III) compounds NaVF4 (a = 790.1, b = 531.7, c = 754.0 pm, β = 101.7°; P21/c, Z = 4), Na2NiVF7 (a = 726.0, b = 1031.9, c = 744.6 pm; Imma, Z = 4) and Na2CuVF7 (a = 717.6, b = 1043.5, c = 754.6 pm; Pmnb, Z = 4) X-ray structure determinations were performed, at Na2MnVF7 (a = 746.7, c = 1821.6 pm; P3221, Z = 6) a new refinement. NaVF4 crystallizes in the layer structure type of NaNbO2F2. The fluorides Na2MIIVF7 represent new orthorhombic (MII = Ni; Cu) resp. trigonal (MII = Mn) weberites. The average distances within the [VF6] octahedra of the four compounds are in good agreement with each other and with data of related fluorides (V—F: 193.3 pm). The differences between mean bond lengths of terminal and bridging F ligands are 5% in NaVF4, but less than 1% in the weberites. Details and data for comparison are discussed.
    Notes: An Einkristallen der Vanadium(III)-Verbindungen NaVF4 (a = 790,1, b = 531,7, c = 754,0 pm, β = 101,7°; P21/c, Z = 4), Na2NiVF7 (a = 726,0, b = 1031,9, c = 744,6 pm; Imma, Z = 4) und Na2CuVF7 (a = 717,6, b = 1043,5, c = 754,6 pm; Pmnb, Z = 4) wurden Röntgenstrukturbestimmungen durchgeführt, an Na2MnVF7 (a = 746,7, c = 1821,6 pm; P3221, Z = 6) eine neue Verfeinerung. NaVF4 kristallisiert in der Schichtstruktur des NaNbO2F2-Typs. Die Fluoride Na2MIIVF7 sind neue orthorhombische (MII = Ni; Cu) bzw. trigonale (MII = Mn) Weberit-Vertreter. Die mittleren Abstände in den [VF6]-Oktaedern der vier Verbindungen stimmen gut miteinander und mit Daten in verwandten Fluoriden überein (V—F: 193,3 pm). Die Unterschiede zwischen den mittleren Abständen terminaler und verbrückender F-Liganden betragen in NaVF4 5%, in den Weberiten aber weniger als 1%. Einzelheiten und Vergleichsdaten werden diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 20
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1599-1608 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cyclophosphazenes ; [3]ferrocenophanes ; 1,1′-ferrocene-dichalcogenato compounds ; NMR spectra ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Ferrocenol and 1,1′-Ferrocendiol with Cyclotriphosphazenes, P3N3F6 and P3N3Cl6The hexahalogeno-cyclotriphosphazenes, P3N3X6 (X = F (1 a), Cl (1 b)), react with ferrocenol (FcOH) in a molar ratio 1 : 1 to give the ferrocenoxy derivatives, FcO[P3N3X5] (X = F (3 a), Cl (3 b)); in an analogous manner the tetrameric ring P4N4Cl8 (2 b) is converted to FcO[P4N4Cl7] (4 b). Abkürzungen: Fc = Ferrocenyl, (C5H5)Fe(C5H4-); fc = 1,1′-ferrocendiyl, Fe(C5H4-)2; rc = 1,1′-ruthenocendiyl, Ru(C5H4-)2. Fluorphosphazene werden mit a, Chlorphosphazene mit b gekennzeichnet. With 1,1′-ferrocenediol, (fc(OH) 2), the cyclo triphosphazenes react in a molar ratio 1 : 1 to produce fcO 2[P 3 N 3 X 4] (X = F ( 5 a), Cl ( 5 b)). According to the x-ray structure analysis, the 1,1′-ferrocenediolato group in 5 a , b is bound to two different phosphorus atoms. On the contrary, the 1,1′-ferrocenedithiolato- and 1,1′-ferrocenediselenolato units in fcS 2[P 3 N 3 X 5] (X = F ( 6 a), Cl ( 6 b)) and fcSe 2[P 3 N 3 X 5] (X = F ( 7 a), Cl ( 7 b)) are attached to only one phosphorus atom, and spirocyclic 1,3-dichalcogena-2-phospha-[3]ferrocenophanes are formed. All new products have been characterized on the basis of their 1 H, 13 C and 31 P NMR as well as EI mass spectra. The molecular structures of 5 a , b and 6 a have been determined by x-ray structure analyses.
    Notes: Die Hexahalogen-cyclotriphosphazene, P3N3X6 (X = F (1 a), Cl (1 b)), reagieren mit Ferrocenol, FcOH, im Molverhältnis 1 : 1 unter Bildung der Ferrocenoxy-Derivate FcO[P3N3X5] (X = F (3 a), Cl (3 b)); der tetramere Ring P4N4Cl8 (2 b) bildet in analoger Weise FcO[P4N4Cl7] (4 b). 1,1′-Ferrocendiol, fc(OH)2, setzt sich mit P3N3X6 im Molverhältnis 1 : 1 zu fcO2[P3N3X4] (X = F (5 a), Cl (5 b)) um; nach der Röntgenstrukturanalyse ist der 1,1′-Ferrocendiolato-Rest in 5 a, b an zwei verschiedene Phosphoratome gebunden. Dagegen werden die 1,1′-Ferrocendithiolat- und 1,1′-Ferrocendiselenolat-Reste in fcS2[P3N3X4] (X = F (6 a), Cl (6 b)) bzw. fcSe2[P3N3X4] (X = F (7a), Cl (7 b)) jeweils nur an ein Phosphoratom angekoppelt, so daß spirocyclische 1,2-Dichalkogena-2-phospha[3]ferrocenophane entstehen. Alle neuen Produkte wurden anhand ihrer 1H-, 13C- und 31P-NMR-Spektren und der EI-Massenspektren charakterisiert; für 5 a, b und 6 a wurde die Molekülstruktur durch Röntgenstrukturanalyse bestimmt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 21
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1621-1624 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium auride thallide ; gold chains ; thallium dumb-bells, synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Na4AuTl, the First Ternary Compound in the System Sodium/Gold/ThalliumSilver coloured, brittle single crystals of Na4AuTl were obtained by the reaction of NaN3, gold sponge and TlN3 at 773 K. The structure was determined from X-ray single-crystal diffractometry data: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm space}\,{\rm group}\,{\rm Fmmm,}\,{\rm Z = 8,}\,{\rm a = 5}{\rm .453(1)}\mathop {\rm A}\limits^ \circ,\,{\rm b = 10}{\rm .006(2)}\,\,\mathop {\rm A}\limits^ \circ,\,{\rm c = 23}{\rm .387(5)}\,\mathop {\rm A}\limits^ \circ $$\end{document} Na4AuTl crystallizes in a new structure type with separated gold and thallium partial structures. These consist of linear ∞1[Au2/2] chains and [Tl2] dumb-bells. Structural relationships between Na2Au and the Na Au partial structure of Na4AuTl are discussed.
    Notes: Silberfarbene, spröde Einkristalle eines bislang unbekannten Na4AuTl wurden durch Umsetzung von NaN3, Goldschwamm und TlN3 bei 773 K erhalten. Die Struktur wurde aus Röntgen-Einkristall-Diffraktometerdaten bestimmt: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm Raumgruppe}\,{\rm Fmmm,}\,{\rm Z = 8,}\,{\rm a = 5,453(1)}\mathop {\rm A}\limits^ \circ,\,{\rm b = 10,006(2)}\,\,\mathop {\rm A}\limits^ \circ,\,{\rm c = 23,387(5)}\,\mathop {\rm A}\limits^ \circ $$\end{document} Na4AuTl kristallisiert in einem neuen Strukturtyp mit voneinander separierten Gold- und Thallium-Teilstrukturen, die aus linearen ∞1[Au2/2]-Ketten und [Tl2]-Hanteln aufgebaut sind. Strukturbeziehungen zwischen Na2Au und der Na—Au-Teilstruktur von Na4AuTl werden diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 22
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1633-1638 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: (CH3)2S derivatives ; Structure ; Spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: (CH3)2SBr2 - Reactions and Structures(CH3)2SBr2 (1) is a donor acceptor complex (8-S-3 + 10-Br-2) which reacts with (CH3)2S(=O)NSi(CH3)3 to yield [(CH3)2S(O)=N—S(CH3)2]+Br- (2). With SbBr3 (CH3)2SBr+SbBr4- (3) can be isolated. 1 crystallizes monoclinic in the space group P21/c with a = 733.8, b = 734.2, c = 1132.7 pm, β = 92.8° and Z = 4. 2 crystallizes in the orthorhombic space group Pnma with a = 967.2, b = 793.3, c = 1168.3 pm and Z = 4. The SBr and BrBr force constants of 1 are compared with those of S2Br2, 3 and Br2 resp. The nmr and mass spectra of 1 and 2 are communicated.
    Notes: (CH3)2SBr2 (1) ist ein (8-S-3 + 10-Br-2) Donor-Akzeptor-Komplex(8-S-3 + 10-Br-2) bedeutet: acht Valenzelektronen am S-Atom, das von drei Bindungspartnern umgeben ist, und zehn Valenzelektronen am Br-Atom, das zwei Bindungspartner hat; s.: S. W. Perkins, J. C. Martin, A. J. Arduengeo III, W. Lau, A. Alegria, J. K. Kochi, J. Am. Chem. Soc. 1980, 102, 7753. und reagiert mit (CH3)2S(=O)NSi(CH3)3 zu [(CH3)2S(O)=N—S(CH3)2]+Br- (2), mit SbBr3 zu (CH3)2SBr+SbBr4- (3). 1 kristallisiert monoklin (P21/c) mit a = 733,8, b = 734,2, c = 1132,7 pm, β = 92,8° und Z = 4. 2 kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pnma mit a = 967,2, b = 793,3, c = 1168,3 pm und Z = 4. Die SBr- und BrBr-Kraftkonstanten von 1 werden mit denen von S2Br2 und 3 bzw. Br2 verglichen. Die NMR- und Massenspektren von 1 und 2 werden kurz diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 23
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1625-1632 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium trifluormethanesulfonate ; monohydrate ; crystal structure ; phase transition ; sodium ionic conduction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Sodium Trifluormethanesulfonate - Crystal Structure and Phase Transition of Sodium Trifluormethanesulfonate Monohydrate and Sodium Ion Conductivity of Anhydrous Sodium TrifluormethanesulfonateAccording to the results of temperature dependent powder diffractometry (Guinier-Simon-technique) sodium trifluormethanesulfonate monohydrate is dimorphous. The phase transition occurs at -35°C. The room-temperature modification crystallizes monoclinic in space group P21/c with the lattice parameters a = 941.6(5) pm, b = 654.3(2) pm, c = 1062.4(5) pm and β = 107.73(2)°. The crystal structure consists of double layers of trifluormethanesulfonate anions, the lipophilic CF3-groups pointing at each other. Sodium is coordinated by four oxygen atoms from four different anions and by two molecules of crystal water. The resulting polyhedron may be addressed as a distorted octahedron. The low-temperature modification crystallizes orthorhombic in space group Pnma with the lattice parameters a = 645.31(9) pm, b = 538.03(9) pm, c = 1745.3(3) pm. The loss of crystal water occurs at 136°C. Anhydrous sodium trifluormethanesulfonate shows a phase transition at 252°C. The high-temperature modification is a good sodium ionic conductor (σ = 4.1 · 10-1 Ω-1 cm-1 at 250°C).
    Notes: Nach Kühl-Guinier-Simon-Untersuchungen ist Natriumtrifluormethylsulfonatmonohydrat dimorph. Die Phasenumwandlung erfolgt bei -35°C. Die Raumtemperaturmodifikation kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 941,6(5) pm, b = 654,3(2) pm, c = 1062,4(5) pm und β = 107,73(2)°. In der Kristallstruktur liegen Doppelschichten aus Trifluormethylsulfonatanionen vor, in denen die unpolaren CF3-Gruppen einander zugewandt sind. Natrium wird von jeweils einem Sauerstoffatom aus vier verschiedenen Anionen sowie von zwei Kristallwassermolekülen koordiniert und erreicht eine verzerrt oktaedrische Koordination. Die Tieftemperaturmodifikation kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pnma mit den Gitterkonstanten a = 645,31(9) pm, b = 538,03(9) pm, c = 1745,3(3) pm. Die Abgabe von einem Mol Kristallwasser erfolgt bei 136°C. Wasserfreies Natriumtrifluormethylsulfonat zeigt eine Phasenumwandlung in eine Hochtemperaturmodifikation bei 252°C, die eine gute Natriumionenleitfähigkeit zeigt (σ = 4,1 · 10-1 Ω-1 cm-1 bei 250°C).
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 24
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1639-1643 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanoide chalcogenidehalides ; erbium selenidebromide ; erbium selenideiodide ; sodium erbium selenide ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structures of ErSeI and NaErSe2It is reported about attempts to synthesize lanthanoide selenidehalides of the formula LnSeX (X = Cl, Br, I) exemplary for Ln = Er. The relative stabilities of these compounds are discussed. X-ray crystal structure analysis revealed for the compounds ErSeBr and ErSeI the FeOCl-structure type (space group Pmmn, Z = 2, a = 406.3(5) pm, b = 559.2(6) pm, and c = 795(1) pm, and a = 418.26(6) pm, b = 558.4(1) pm, and c = 889.0(2) pm, respectively). A corresponding chloride was not found within the scope of this investigation. From the educts Er2Se3 and ErCl3 in the presence of NaCl as flux in Nb-ampoules the compound NaErSe2 was formed instead which crystallizes in an α-NaFeO2-type structure (space group R3m, Z = 3, a = 408.41(2) pm and c = 2067.4(2) pm).
    Notes: Berichtet wird über die Versuche zur Synthese von Lanthanoidselenidhalogeniden der Formel LnSeX (X = Cl, Br, I) am Beispiel Ln = Er. Die relativen Stabilitäten der angesprochenen Verbindungen untereinander werden diskutiert. Die Röntgenstrukturanalyse ergab für die Verbindungen ErSeBr und ErSeI den FeOCl-Strukturtyp (Raumgruppe Pmmn, Z = 2, a = 406.3(5) pm, b = 559.2(6) pm und c = 795(1) pm für X = Br und a = 418.26(6) pm, b = 558.4(1) pm und c = 889.0(2) pm für X = I). Ein entsprechendes Chlorid konnte im Rahmen dieser Untersuchungen nicht gefunden werden. Statt dessen bildete sich aus Er2Se3 und ErCl3 mit NaCl als Schmelzmittel in Nb-Ampullen die Verbindung NaErSe2, die im α-NaFeO2-Typ kristallisiert (Raumgruppe R3m, Z = 3, a = 408.41(2) pm und c = 2067.4(2) pm).
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 25
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1679-1683 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Organoindium compounds ; chelate complexes ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The 3-(N,N-Dimethylamino)prop-1-enyl Group as a Chelate Ligand in Indium OrganylsInBr3 reacts with Me2NCH2CH=CHMgCl (molar ratio 1 : 2) to form (Me2NCH2CH=CH)2InBr (1) as the first indium alkenyl compound with amino-functionalized alkenyl groups. The X-ray structure determination shows the formation of a chelate complex. 1 crystallizes in the orthorhombic space group Fddd with the unit cell parameters a = 14.904(2) Å, b = 17.140(1) Å and c = 21.035(2) Å. By reaction of Me2InBr with Me2NCH2CH=CHMgCl (molar ratio 1 : 1) (Me2NCH2CH=CH)InMe2 (2) is formed as a colorless, at room temperature liquid, monomeric compound. The n.m.r. and mass spectra are discussed.
    Notes: InBr3 reagiert mit Me2NCH2CH=CHMgCl (Molverhältnis 1 : 2) in Diethylether als Lösungsmittel zu (Me2NCH2CH=CH)2InBr (1), der ersten Indium-Alkenylverbindung mit aminofunktionalisierten Alkenylresten. Die Röntgenkristallstrukturanalyse zeigt das Vorliegen eines Chelatkomplexes an. 1 kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Fddd mit Z = 16, a = 14,904(2) Å, b = 17,1405(14) Å und c = 21,035(2) Å. Aus Me2InBr und Me2NCH2CH=CHMgCl (Molverhältnis 1 : 1) wurde (Me2NCH2CH=CH)InMe2 (2) als farblose, bei Raumtemperatur flüssige, monomere Verbindung erhalten. Die 1H- und 13C-NMR-Spektren sowie Massenspektren werden mitgeteilt.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 26
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chromium(II)-orthophosphate ; crystal growth ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Beiträge zum thermischen Verhalten und zur Kristallchemie von wasserfreien Phosphaten. XIX. Tri-chrom(II)-bis-phosphat Cr3(PO4)2 (≙ Cr6(PO4)4) - Ein Übergangsmetall(II)- Orthophosphat mit neuem StrukturtypIntensiv blau-violette Kristalle des bislang unbekannten Tri-chrom(II)-bis-phosphats, Cr3(PO4)2, entstehen bei der Reduktion von CrPO4 mit Chrom oberhalb von 1050°C (evakuierte Quarzglasampullen, wenige mg NH4I oder I2 als Mineralisator). Die Kristallstruktur von Cr3(PO4)2 enthält sechs kristallographisch unabhängige Cr2+ in der Elementarzelle (P212121, Z = 8, a = 8,4849(10) Å, b = 10,3317(10) Å, c = 14,206(3) Å). Davon sind fünf in der ersten Koordinationssphäre von vier Sauerstoffatomen leicht verzerrt quadratisch-planar umgeben (1,96 Å ≤ d(Cr—O) ≤ 2.15 Å). Deren Koordination wird vervollständigt durch zwei bzw. drei weiter entfernte Sauerstoffatome (2,32 Å ≤ d(Cr—O) ≤ 3,21 Å). Das sechste Cr2+-Ion ist stark verzerrt oktaedrisch koordiniert (d(Cr—O): 1,97, 2,04, 2,15, 2,28, 2,29, 2,53 Å).Die vier kristallographisch unterschiedlichen [PO4]-Gruppen zeigen nur geringe Abweichungen von der Geometric eines idealen Tetraeders (1,51 Å ≤ d(P—O) ≤ 1,57 Å; 104,3° ≤ ∠(O—P—O) ≤ 114,4°).Für die Cr2+ wurde mit μexp = 4,28(2) μB (θP = -54,8(5) K) ein ungewöhnlich niedriges mittleres magnetische Moment gefunden.
    Notes: Deep blue-violet single crystals of hitherto unknown chromous orthophosphate have been obtained reducing CrPO4 by elemental Cr at temperatures above 1050°C in evacuated silica ampoules (NH4I or I2 as mineraliser). The complex structure of Cr3(PO4)2 (P212121, Z = 8, a = 8.4849(10) Å, b = 10.3317(10) Å, c = 14.206(2) Å) contains six crystallographically independent Cr2+ per unit cell. Five of them are coordinated by four oxygen atoms which form a distorted (roof shaped) square plane as first coordination sphere at interatomic distances 1.96 Å ≤ d(Cr—O) ≤ 2.15 Å. Their coordination is completed by additional oxygen atoms (2 or 3) at distances 2.32 Å ≤ d(Cr—O) ≤ 3.21 Å. The sixth Cr2+ shows six-fold octahedral coordination with strong radial distortion (d(Cr—O): 1.97, 2.04, 2.15, 2.28, 2.29, 2.53 Å).The four different [PO4] groups exhibit only minor deviations from ideal tetrahedral geometry (1.51 Å ≤ d(P—O) ≤ 1.57 Å, 104.3° ≤ ∠(O—P—O) ≤ 114.4°).An unusually low magnetic moment μexp = 4.28(2) μB (θP = -54.8(5) K) has been observed for Cr2+.
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 27
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 75-78 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cyclopolyarsane ; Hexa(4-methoxyphenyl)cyclohexaarsane ; Cyclohexaarsane ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Structure of Hexa(4-methoxyphenyl)cyclohexaarsaneHexa(4-methoxyphenyl)cyclohexaarsane 4 was prepared by the reaction of 4-methoxyphenylarsonic acid with hypophosphorous acid. The structure of 4 was determined by X-ray crystal structure analysis. The crystals of 4 are monoclinic, a = 6.258(6) Å, b = 21.687(19) Å, c = 15.583(14) Å, β = 100.11(7)°, spacegroup P21/c. 4 consists of a six-membered ring in chair conformation and centrical symmetry. The mean bond lengths and angles are As—As = 2.46 Å, As—C = 1.96 Å, As—As—As = 91°, As—As—C = 97°. NMR investigations proved the presence of several species in CDCl3 and C6D6 solutions, respectively.
    Notes: Hexa(4-methoxyphenyl)cyclohexaarsan 4 wurde durch Umsetzung von 4-Methoxyphenylarsonsäure mit Unterphosphoriger Säure erhalten. Die Struktur von 4 wurde durch Kristallstrukturanalyse bestimmt. Kristalle von 4 sind monoklin, a = 6.258 (6) Å, b = 21.687(19) Å, c = 15.583(14) Å, β = 100.11(7)°, Raumgruppe P21/c. 4 besteht aus einem zentrosymmetrischen Sechsring in Sesselkonformation. Die Bindungslängen und -winkel betragen im Mittel As—As = 2.46 Å, As—C = 1.96 Å, As—As—As = 91°, As—As—C = 97°. In CDCl3- bzw. C6D6-Lösungen von 4 konnten mittels NMR mehrere Spezies nachgewiesen werden.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 28
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 84-88 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium ; Vanadium ; Arsenium Oxide ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ba(VO)As2O7 - a Vanadyl-Diarsenate with Layered StructureDark green single crystals of Ba(VO)As2O7 have been prepared by solid state reactions in closed quartz tubes. X-ray investigations led to monoclinic symmetry, space group C2h5 P21/a, a = 6.843(2), b = 14.636(4), c = 7.460(2) Å, β = 116.02(2)°, Z = 4. Ba(VO)As2O7 is nonisotypic to BaV3O8 (= Ba(VO)V2O7). The structure is characterized by ∞2[(VO)As2O7] layers parallel to (110), sandwiching Ba2+ ions. As5+ shows tetrahedral and V4+ square pyramidal coordination with one short V—O bond typical for vanadyl groups.
    Notes: Dunkelgrüne Einkristalle von Ba(VO)As2O7 wurden durch Festkörperreaktionen in geschlossenen Quarzampullen dargestellt. Röntgenographische Untersuchungen führten zu monokliner Symmetrie, Raumgruppe C2h5 P21/a, mit a = 6,843(2), b = 14,636(4), c = 7,460(2) Å, β = 116,02(2)°, Z = 4. Es besteht keine Isotypie zu BaV3O8 (= Ba(VO)V2O7). Die Kristallstruktur zeichnet sich durch ∞2[(VO)As2O7]-Schichten parallel zu (110) aus, die durch Ba2+-Ionen verknüpft werden. As5+ zeigt tetraedrische und V4+ die für Vanadylgruppen typische quadratisch pyramidale Koordination mit einem kurzen V—O-Abstand.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 29
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 79-83 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crystal structure ; synthesis ; ammine complexes ; fluoride ; zirconium ; hafnium ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of the Fluoride-Ammine Complexes Zr(NH3)F4 and Hf(NH3)F4Colourless, easily cleavable single crystals of Zr(NH3)F4 and Hf(NH3)F4 without special shape are obtained by oxidation of zirconium and hafnium metal powder with NH4HF2 (molar ratio 1 : 2) in sealed Monel ampoules at reaction temperatures of 380-450°C. The two fluorideammine complexes crystallize isotypically in the triclinic space group P1 (no. 2) with a = 601.4(1)/597.8(8) pm [Zr(NH3F4)/Hf(NH3)F4], b = 802.8(2)/800.6(12) pm, c = 862.3(2)/860.8(8) pm, α = 106.39(1)/106.19(10)°, β = 104.25(1)/104.51(9)°, γ = 106.83(1)/106.69(11)°, Z = 4. Bicapped trigonal prisms [M(NH3)F7] are connected via edges and corners to form corrugated layers that are held together by hydrogen bonding.
    Notes: Farblose, leicht spaltbare Einkristalle von Zr(NH3)F4 und Hf(NH3)F4 ohne ausgeprägten Habitus erhält man durch Oxidation von Zirconium- bzw. Hafnium-Metallpulver mit NH4HF2 (molares Verhältnis 1:2) in verschweißten Monelampullen bei Reaktionstemperaturen von 380-450°C. Die beiden Ammoniakate kristallisieren isotyp in der triklinen Raumgruppe P1 (Nr. 2) mit a = 601,4(1)/597,8(8) pm [Zr(NH3)F4/Hf(NH3)F4], b = 802,8(2)/800,6(I2) pm, c = 862,3(2)/860,8(8) pm, α = 106,39(1)/106,19(10)°, β = 104,25(1)/104,51(9)°, γ = 106,83(1)/106,69(11)°, Z = 4. Es liegen zweifach bekappte trigonale Prismen [M(NH3)F7] (M = Zr, Hf) vor, die über gemeinsame Kanten und Ecken zu gewellten Schichten verknüpft sind, die ihrerseits über Wasserstoffbrückenbindungen zusammengehalten werden.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 30
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 115-118 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Heat capacity studies ; doped magnetite ; Verwey transition ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Wärmekapazitätsmessungen an Ti- und Zn-dotiertem MagnetitAn Einkristallen von Magnetit mit geringen Gehalten an Ti bzw, Zn anstelle von Fe wurden Wärmekapazitätsmessungen ausgeführt. Ein Wechsel im Verwey-Übergang von der ersten zur zweiten oder höheren Ordnung wurde mit zunehmender Dotierung beobachtet. Dies steht in enger Übereinstimmung mit früheren Beobachtungen, die einen ähnlichen Wechsel beim Anstieg des Verhältnis Sauer-stoff zu Eisen über 4/3 zeigten. Die Entropie des Verwey Übergangs nimmt mit zunehmender Dotierung ab.
    Notes: Heat capacities have been measured on single crystal specimens of magnetite containing low levels of Ti or Zn as a replacement for iron. A change in the nature of the Verwey transition from first to second or higher order was observed with increasing doping levels. This is in strict analogy with prior observations showing a similar change when the oxygen/iron ratio is increased beyond the 4/3 ratio. The entropy of the Verwey transition diminishes with increasing concentration of dopants.
    Additional Material: 7 Ill.
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  • 31
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 119-121 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metal hydrides ; crystal structure ; neutron diffraction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cs2CaH4, a New Hydride: The Atomic Volume of Hydrogen as a Criterion to Check Crystal Structure and CompositionAccording to the investigations of Park, Pezat, and Darriet CsCaH3 crystallizes in the GdFeO3 structure type. As the resulting atomic volume of hydrogen is too small for a ionic hydride a re-examination of the crystal structure has been carried out. The results of our investigations show that the compound under discussion is actually Cs2CaH4. It crystallizes in the K2NiF4 structure type with the expected atomic volume for hydrogen. The complete crystal structure has successfully been determined by a neutron diffraction experiment on the deuteride Cs2CaD4.
    Notes: Nach Untersuchungen von Park, Pezat und Darriet soil CsCaH3 im GdFeO3-Typ kristallisieren. Anlaß für eine Neuuntersuchung war das für salzartige Hydride wesentlich zu geringe Volumeninkrement des Wasserstoffs in der angegebenen Struktur von CsCaH3. Die Ergebnisse unserer Untersuchungen zeigen, daß es sich um die Verbindung Cs2CaH4 handelt, die im K2NiF4-Typ mit dem für Wasserstoff zu erwartenden Volumeninkrement kristallisiert. Die vollständige Strukturbestimmung gelang über ein Neutronenbeugungsexperiment, bei dem das Deuterid Cs2CaD4 eingesetzt wurde.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 32
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Polybromides ; Tribromides ; Octabromide ; Crystal Structures ; Hydrogen Bonding ; Ab Initio Calculations ; Bond-length Correlations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polyhalogenid-Anionen in Kristallen. 3. Das Br82--Anion im Dichinuclidinium-Oktabromide - Die Kristallstrukturen von Me4PBr3 und Chinuclidiniumtribromid sowie ab initio-Berechnungen an PolybromidanionenDie Kristallstruktur von Dichinuclidinium-Oktabromid enthält das bisher unbekannte zentrosymmetrisch-planare, annähernd Z-förmige Br82--Anion. Im Me4PBr3 ist das Br3--Anion nur wenig verzerrt, wogegen die Verzerrung von Br3- im Chinuclidiniumtribromid erheblich ist. Die genaue Prüfung der Geometrie des asymmetrischen Br3--Anions in Kristallen zeigt, Daß die zwei Br—Br-Bindungslängen einander entsprechen und die Übereinstimmung durch eine einfache Kraftfunktion darstellbar ist, die zu einer geschätzten Bindungslänge von Br—Br im symmetrischen Br3--Anion von 2,541{24} Å führt. Es wird außerdem gezeigt, daß eine Beziehung besteht zwischen den N … Br- und H(N) … Br-Abständen in den Wasserstoffbrückenbindungen N—H(N) … Br der Organoammonium- und verwandter Bromide. Die gute lineare Übereinstimmung der Bindungslängen X—X in X82--Anionen (X = Br, I) erlaubt die Abschätzung von Br=Br-Bindungslängen aus entsprehenden I—I-Bindungslängen und umgekehrt. Ab initio RHF/6-311 G*-Optimierungen der Gleichgewichtsgeometrien von verschiedenen Brnm--Anionen zeigen, daß lineare Brn- als Br-(Br2)2k, für n = 1, 5, 9 = 4k + 1 und als Br3- (Br2)2k, für n = 3, 7 = 4k + 3, zu formulieren sind. Das V-förmige Bn5- Anion hat nur eine wenig niedrigere Gesamtelektronenenergie 6-311 G* als das lineare Br5-. Beim Br7- ist die Energie am niedrigsten für die C3v (trigonal pyramidale) Konfiguration und steigt in der Reihe C3v 〈 D3v (trigonal planare) 〈 D∞h (linear) für die anderen untersuchten Konfigurationen an.
    Notes: The crystal structure of diquinuclidinium octabromide contains the hitherto unreported centrosymmetric planar, roughly Z-shaped Br82- anion. The Br3- anion in Me4PBr3 is only slightly distorted, whereas the Br3- distortion in quinuclidinium tribromide is considerable. Detailed examination of the geometry of asymmetric Br3- anions in crystals shows that the two Br-Br bond lengths are correlated and that the correlation is representable by a simple power function, leading to an estimate of the Br—Br bond length in the symmetric Br3- anion of 2.541 {24} Å. A relationship is also shown to exist between the N … Br and H(N) … Br distances in N—H(N) … Br hydrogen bonds in organoammonium and related bromides. The high linear correlation of the X—X bond lengths in the X82- (X = Br, I) anions provides a useful means of estimating Br-Br bond lengths from the corresponding I—I bond lengths and vice versa. Ab initio RHF/6-311 G* optimizations of the equilibrium geometries of several Brnm- anions reveal that linear Brn- are to be formulated as Br-(Br2)2k when n = 1, 5, 9 = 4k + 1, and as Br3-(Br2)2k when n = 3, 7 = 4k + 3. The V-shaped Br5- anion has an only slightly lower total electronic 6-311 G* energy than the linear Br5-. For Br7 the energy is lowest for the C3v (trihedral) configuration and increases in the order C3v 〈 D3h (planar) D∞h (linear) for the other configurations examined.
    Additional Material: 8 Ill.
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  • 33
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 122-128 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: tris(2,6-difluorophenyl)bismuth dihalides ; tris(2,6-difluorophenyl)bismuth bis(trifluoromethanesulfonate) ; tris(2,6-difluorophenyl)bismuth bis(trifluoroacetate) ; 2,6-difluorophenyliodine tetrafluoride ; synthesis ; NMR ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Properties and Reactions of Tris(2,6-difluorophenyl)bismuth(III) and Tris(2,6-difluorophenyl)bismuth(V) Derivatives(2,6-F2C6H3)3BiF2 and (2,6-F2C6H3)3BiCl2 are prepared oxidizing (2,6-F2C6H3)3Bi with XeF2 or Cl2 respectively, while direct fluorination effect the oxidation of the aromatic system. The reaction of (2,6-F2C6H3)3BiCl2 With (CH3)3SiCl yields (2,6-F2C6H3)3BiCl2. Attempts to oxidize (2,6-F2C6H3)3Bi with Br2, I2 and ICl give (2,6-F2C6H3)X and BiX′3 (X = Br, I; X′ = Cl, Br, I). The rection of (2,6-F2C6H3)3Bi with IF5 gives BiF3 and (2,6-F2C6H3)IF4. (2,6-F2C6H3)3Bi(OCOCF3)2 and (2,6-F2C6H3)3Bi(OSO2CF3)2 are formed via ligand exchange rection of (2,6-F2C6H3)3BiF2 with (CH3)3SiOR or of (2,6-F2C6H3)3BiCl2 with AgOR (R = COCF3, SO2CF3). The preparations and properties of the new compounds are described. (2,6-F2C6H3)3Sb and (2,6-F2C6H3)2Te are prepared by the transmetalation reactions of (2,6-F2C6H3)3Bi with Sb and Te.
    Notes: (2,6-F2C6H3)3 BiF2und(2,6-F2C6H3)3BiCl2 werden durch Oxidation von (2,6-F2C6H3)3 Bi mit XeF2 bzw. Cl2 dargestellt, während die Direktfluorierung zu einer Oxidation des aromatischen Systems führt, (2,6-F2C6H3)3BiCl2 wird auch durch die Umsetzung von (2,6-F2C6H3)3 BiF2 mit (CH3)3SiCl erhalten. Oxidationsversuche von (2,6-F2C6H3)3Bi mit Br2, I2 und ICl ergeben (2,6-F2C6H3)X und BiX′3 (X = Br, I; X′ = Cl, Br, I). Die Umsetzung von (2,6-F2C6H3)3Bi mit IF5 führt zur Bildung von BiF3 und (2,6-F2C6H3)IF4. (2,6-F2C6H3)3Bi(OCOCF3)2 bzw. (2,6-F2C6H3)3Bi(OSO2CF3)2 werden durch Ligandenaustauschreaktionen von (2,6-F2C6H3)3BiF2 mit (CH3)3SiOR oder von (2,6-F2C6H3)3BiCl2 mit AgOR gebildet (R COCF3, SO2CF3). Die Syntheseverfahren und Eigenschaften der neuen Verbindungen werden beschrieben. Durch Transmetallierungsreaktionen von (2,6-F2C6H3)3Bi mit Te und Sb werden (2,6-F2C6H3)3Sb und (2,6-F2C6H3)2Te dargestellt.
    Additional Material: 2 Tab.
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  • 34
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrathiooxalate ; Trithiooxalate ; 1,1-Dithiooxalate ; Photolytic Reactions ; Moleculer Structure ; Copper(I) Complexes ; Extended Hückel Calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Photolytic Reactions of Binuclear Thiooxalate Complexes - Crystal and Moleculer Structure of Hydrogensulfidopyridinebis(triphenylphosphane)copper(I)Solutions of the binuclear, thiooxalato bridged complexes with capping triphenylphosphane ligands are lightsensitive and decompose mainly with decomposition of the bridging thiooxalate. From μ-1,1-Dithiooxalatobis[bis(triphenylphosphane)copper(I)], [{(Ph3P)2Cu}2(i-dto)], in dichloromethane the binuclear copper(I) complex μ-dichlorotris(triphenylphosphane)dicopper(I), [(Ph3P)2CuCl2Cu(Ph3P)], with the total lost of the bridging thiooxalato ligand is formed. μ-Trithiooxalato-bis-[bis(triphenylphosphane)copper(I)], [{(Ph3P)2Cu}2(trto)], decomposes in pyridine with the formation of hydrogensulfidopyridinebis(triphenylphosphane)copper(I), [(Ph3P)2(py)CuSH]. This complex crystallizes in the triclinic space group P1, with the unit cell parameters a = 9,488(2) Å, b = 10,472(3) Å, c = 19,351(3) Å, α = 85,03(2)°, β = 86,99(2)° and γ = 68,36(2)°. Contrast ngly, the bridging thiooxalate ligand in the corresponding binuclear tetrathiooxalate complex, [{(Ph3P)2Cu}2(tto)], obviously remains unchanged. The proposed reaction pathways are supported by the results of Extended Hückel Calculations.
    Notes: Die Lösungen thiooxalatverbrückter Zweikernkomplexe mit terminalen Triphenylphosphanliganden sind lichtempfindlich und zersetzen sich überwiegend unter Zerfall des Thiooxalato-Brückenliganden. μ-1,1-Dithiooxala-to-bis[bis(triphenylphosphan)-kupfer(I)], [{(Ph3P)2Cu}2(i-dto)], bildet in Dichlormethan unter Verlust des Thiooxalato-Brückenliganden den chloroverbrückten Kupfer(I)-Zweikernkomplex μ-Dichlorotris(triphenylphosphan)dikupfer(I), [(Ph3P)2CuCl2Cu(Ph3P)]. μ-Trithiooxalato-bis[bis(triphenyl-phosphan)kupfer(I)], [{(Ph3P)2Cu}2(trto)], zersetzt sich in Pyridin unter Bildung von Hydrogensulfidopyridin-bis(triphenylphosphan)kupfer(I), [(Ph3P)2 (py)CuSH]. Der gebildete Komplex kristallisiert in der triklinen Raumgrupe P1, mit dem Elementarzellenparametern a = 9,488(2) Å, b = 10,472(3) Å, c = 19,351 (3) Å, α = 85,03(2)°, β = 86,99(2)° und γ = 68,36(2)°. Im Unterschied dazu bleibt beim entsprechenden Tetrathiooxalat-Zweikernkomplex, [{(Ph3P)2Cu}2(tto)], der Thiooxalato-Brückenligand offensichtlich erhalten. Die angenommenen Reaktionswege konnten durch quantenchemische Berechnungen (EHT) gestützt werden.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 35
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crystal Structures ; Polyiodides ; Iodide ; Triiodide ; Pentaiodide ; Heptaiodide ; 1,3,5-Trialkyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium Ions ; 1,3,5-Trimethyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium Ion ; 1,3,5-Triethyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium Ion ; 1,3,5-Tri-iso-propyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium Ion ; 1,3,5-Tri-tertiarybutyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium Ion ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Polyhalides. 28. Further Investigations on 1,3,5-Trialkyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium Polyiodides RTazIx: Preparation and Crystal Structure Analysis of the Compounds EtTazI3, i-PrTazIx with x = 3 and 5 and t-BuTazIx with x = (1), 3, 5 and 7The salts RTazIx with R = Et, i-Pr and t-Bu and 3 ≤ x ≤ 7 are formed by the reaction of 1,3,5-trialkyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium iodide RTazI with iodine I2 from ethanoleous solution. 1,3,5-Triethyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium triiodide C9H20N3I3 crystallizes triclinically in P1 with a = 773.5(1) pm, b = 842.8(1) pm, c = 1370.4(3) pm, α = 94.16(1)°, β = 97.34(1)°, γ = 106.35(1)° and Z = 2. The crystal structure is stacked by layers of cations EtTaz+ and of linear symmetric triiodide ions I3- alternating along [0 0 1]. 1,3,5-Tri-iso-propyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium triiodide C12H26N3I3 crystallizes triclinically in P1 with a = 822.0(1) pm, b = 832.1(2) pm, c = 1553.6(2) pm, α = 78.26(1)°, β = 76.21(1)°, γ = 77.23(1)° and Z = 2. The crystal structure is built up from layers of cations i-PrTaz+ and of linear symmetric triiodide ions I3- alternating along [0 0 1]. 1,3,5-Tri-iso-propyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium pentaiodide C12H26N3I5 crystallizes monoclinically in P21/c with a = 1015.4(2) pm, b = 1278.9(1) pm, c = 1811.3(2) pm, β = 92.47(1)° and Z = 4. The cationic (i-PrTaz+) and anionic (isolated V-shaped I5-) double layers alternate along [0 0 1]. 1,3,5-Tri-tertiary-butyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium iodide C15H32N3I crystallizes monoclinically in P21/n with a = 863.9(1) pm, b = 1655.9(2) pm, c = 1307.6(1) pm, β = 92.90(1)° and Z = 4. Mixed layers built up from cations t-BuTaz+ and anions I- follow along [0 1 0]. 1,3,5-Tri-tertiary-butyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium triiodide C15H32N3I3 crystallizes orthorhombically in Fdd2 with a = 1772.0(4) pm, b = 2477.8(6) pm, c = 2273.4(5) pm and Z = 16. The crystal structure is stacked by mixed layers of cations t-BuTaz+ and linear symmetric anions I3-. 1,3,5-Tri-tertiary-butyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium pentaiodide C15H32N3I5 crystallizes monoclinically in C2/m with a = 1219.5(3) pm, b = 1420.9(3) pm, c = 1539.5(3) pm, β = 94.54(2)° and Z = 4. The crystal structure is built up from alternating cationic (t-BuTaz+) and anionic (symmetry generated I5-) double layers along [1 0 0]. The triiodide parts of different anionic double layers are linked up by iodine bridges I2 to zickzack chains. 1,3,5-Tri-tertiary-butyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium heptaiodide C15H32N3I7 crystallizes monoclinically in P21/c with a = 1036.0(2) pm, b = 1768.3(4) pm, c = 1699.5(4) pm, β = 103.11(2)° und Z = 4. The crystal structure shows a three-dimensional network made by the alternating linkage of trigonal-pyramidal and Z-shaped heptaiodide ions.
    Notes: Die Verbindungen EtTazI3, i-PrTazIx mit x = 3 und 5 und t-BuTazlx mit x = 3, 5 und 7 lassen sich durch Umsetzung der entsprechenden 1,3,5-Trialkyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-iodide RTazI mit lod aus ethanolischer Lösung gewinnen. 1,3,5-Triethyltetrahydro-1,3,5-triaziniumtriiodid C9H20N3I3 kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit a = 773,5(1) pm, b = 842,8(1) pm, c = 1370,4(3) pm, α = 94,16(1)°, β = 97,34(1)°, γ = 106,35(1)° und Z = 2. In der Kristallstruktur wechseln sich Schichten aus Kationen EtTaz+ und isolierten zentrosymmetrischen Anionen I3- längs [0 0 1] ab. 1,3,5-Tri-iso-propyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-triiodid C12H26N3I3 kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit a = 822,0(1) pm, b = 832,1(2) pm, c = 1553,6(2) pm, α = 78,26(1)°, β = 76,21(1)°, γ = 77,23(1)° und Z = 2. In der Kristallstruktur folgen entlang [0 0 1] im Wechsel Schichten aus Kationen i-PrTaz+ und aus isolierten zentrosymmetrischen Anionen I3-. 1,3,5-Tri-iso-propyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-pentaiodid C12H26N3I5 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit a = 1015,4(2) pm, b = 1278,9(1) pm, c = 1811,3(2) pm, β = 92,47(1)° und Z = 4. In der Kristallstruktur ordnen sich längs [0 0 1] abwechselnd Kationen i-PrTaz+ und isolierte stark verengte V-förmige Anionen I5- zu Doppelschichten an. 1,3,5-Tri-tertiär-butyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-iodid C15H32N3I kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 863,9(1) pm, b = 1655,9(2) pm, c = 1307,6(1) pm, β = 92,90(1)° und Z = 4. In der Kristallstruktur befinden sich längs [0 1 0] Kationen t-BuTaz+ und Anionen I- in gemischten Schichten. 1,3,5-Tritertiär-butyl-tetrahydro-1,3,5 triaziniunm-triiodid C15H32N3I3 kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Fdd2 mit a = 1772,0(4) pm, b = 2477,8(6) pm, c = 2273,4(5) pm und Z = 16. In der Kristallstruktur folgen entlang [1 0 0] gemischte Schichten von Kationen t-BuTaz+ und isolierten zentrosymmetrischen Anionen I3-. 1,3,5-Tri-tertiär-butyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-pentaiodid C15H32N3I5 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C2/m mit a = 1219,5(3) pm, b = 1420,9(3) pm, c = 1539,5(3) pm, β = 94,54(2)° und Z = 4. In der Kristallstruktur wechseln sich längs [1 0 0] Doppelschichten von Kationen t-BuTaz+ und symmetrieerzeugten Anionen I5- ab, deren Triiodid-artige Schenkel entlang [0 1 0] über Iod-Brücken zu zickzackförmigen Ketten verknüpft werden. 1,3,5-Tri-tertiär-butyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-heptaiodid C15H32N3I7 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit a = 1036,0(2) pm, b = 1768,3(4) pm, c = 1699,5(4) pm, β = 103,11(2)° und Z = 4. Die Kristallstruktur baut sich längs [0 0 1] aus vernetzten stark gewellten Doppelketten von fehlgeordneten Anionen I7- auf, in deren Zwischenräumen sich die Kationen t-BuTaz+ befinden.
    Additional Material: 15 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 36
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ag1 complexes ; N-acyl thiourea complexes ; potentiometry ; stability constants ; X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Coordination of Silver(I) by N,N-Diethyl-N′-benzoyl Thiourea in Solution and in the Solid StateSilver(I) reacts in dioxane/water solution with N,N-diethyl-N′-benzoyl thiourea HL to give cationic, neutral, and anionic complexes depending on the pH value, the molar ratio of the reactants and their concentrations. The ligand in these complexes coordinates in various ways. Complex stability constants have been determined by pAg and pH potentiometry. Representative complexes have been isolated in the solid state. One of them is a cyclic tetramer [AgL]4 the structure of which has been determined by X-ray diffraction.
    Notes: Silber(I) bildet mit N,N-Diethyl-N′-benzoyl-thioharnstoff HL in Dioxan/Wasser-Mischung, abhängig vom pH-Wert, dem molaren Verhältnis der Reaktanden und ihren Konzentrationen, kationische, neutrale und anionische Komplexe, in denen der Ligand in unterschiedlicher Weise koordiniert. Für diese Komplexe wurden pAg- und pH-potentiometrisch Stabilitätskonstanten bestimmt. Repräsentative Komplexe konnten in festem Zustand isoliert werden, darunter ein cyclischer Komplex [AgL]4, dessen Struktur durch Röntgenbeugung bestimmt wurde.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 37
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chlorine Nitrate ; Tetramethylammoniumtrifluoromethylnitratoiodate(I) ; (CH3)4N+CF3IONO2- ; vibrational spectra ; Halogen Nitrates ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation and Spectroscopic Characterization of Tetramethylammoniumtrifluoromethylnitratoiodate(I) (CH3)4N+CF3IONO2-(CH3)4N+CF3ICI- reacts with CIONO2 to (CH3)4N +CF3IONO2-. The salt is characterized by vibrational spectra.
    Notes: (CH3)4N+CF3ICI- reagiert mit ClONO2 unter Chlorkomproportionierung zu (CH3)4N+CF3IONO2-. Das erhaltene Salz wird schwingungsspektroskopisch charakterisiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 38
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 147-150 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Difluorosulfato-di(acetonitrile)dimethyltin(IV) ; dimethyltin(IV)-bis[di(fluorosulfonyl)amide] ; synthesis ; X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Di(fluorosulfato)-di(acetonitrile)dimethyltin(IV) [Me2Sn(OSO2F)2(NCMe)2]: Formation and Molecular StructureA single crystal of the title complex (4) was formed accidentally in an attempt to grow crystals of the known compound Me2Sn[N(SO2F)2]2 (3) from acetonitrile. Bulk quantities of the thermally labile species 4 can be obtained from Me2Sn(OSO2F)2 and MeCN. The structure of 4 (monoclinic, space group P21/n) consists of all-trans octahedral formula units displaying crystallographic centrosymmetry (Sn-C 209.2, Sn—O 225.8, Sn—N 235.9 pm, cis-angles 87-93°). The O-monodentate FSO3 ligand does not deviate significantly from C3v symmetry (mean dimensions: S—O 143.4, S—F 156.8 pm, O—S—O 114.9, F—S—O 103.3°). For 3, a new synthesis involving metathesis of Me2SnCl2 with AgN(SO2F)2 · C6H6 is described.
    Notes: Ein Einkristall des Titelkomplexes (4) entstand zufällig bei Versuchen, röntgentaugliche Kristalle der bekannten Verbindung Me2Sn[N(SO2F)2]2 (3) aus Acetonitril zu züchten. Die thermolabile Substanz 4 kann gezielt aus Me2Sn(OSO2F)2 und MeCN dargestellt werden. Die Kristallpackung von 4 (monoklin, Raumgruppe P21/n) besteht aus all-trans-oktaedrischen Formeleinheiten mit kristallographischer Inversionssymmetrie (Sn—C 209,2, Sn—O 225,8, Sn—N 235,9 pm, cis-Winkel 87-93°). Die als einzähniger O-Ligand wirkende FSO3-Gruppe weicht nicht stark von C3v-Symmetrie ab (Mittelwerte: S—O 143,4, S—F 156,8 pm, O—S—O 114,9, F—S—O 103,3°). Als neues Darstellungsverfahren für 3 wird die Metathese von Me2SnCl2 mit AaN(SO2F)2 · C6H6 beschrieben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 39
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 169-173 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bismutselenidechlorides ; phase diagram ; barogram ; total pessure measurements ; thermodynamic data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations on the Pseudobinary System Bi2Se3/BiCl3The phase diagram of the pseudobinary system Bi2Se3/BiCI3 was investigated by DTA, total pressure measurements and x-ray phase analysis. The two ternary phases BiSeCI and Bi8Se9CI6 melt incongruently at 395 and 540 degree, respectively. Heats of formation and standard entropies were calculated from vapor pressure data. The data see «Inhaltsübersicht».
    Notes: Aus den Ergebnissen von DTA-Untersuchungen, Gesamtdruckmessungen mit dem Membrannullmanometer und der Röntgenphasenanalyse wurde das Phasendiagramm des quasibinären Systems Bi2Se3/BiCl3 aufgestellt. Im System existieren die beiden ternären Phasen BiSeCl und Bi8Se9Cl6, die peritektisch bei 395 bzw. 540°C schmelzen. Die Auswertung der Koexistenzzersetzungsdruckfunktionen ergab die Bildungsenthalpien und Standardentropien: ΔH°B (BiSeClf,298) = -43,4 ± 1,5 kcal/mol.S° (BiSeClf,298) = 34,7 ± 2,2 cal/K · mol.ΔH°B (Bi8Se9Cl6,f,298) = -292,7 ± 6,0 kcal/mol.S° (Bi8Se9Cl6,f,298) = 269,7 ± 6,0 cal/K · mol.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 40
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 179-183 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Linkage isomers ; Pentachloromonothiocyanato(N)-rhenate(IV) ; Pentachloromonothiocyanato(S)-rhenate(IV) ; Crystal Structure ; Normal Coordinate Analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Crystal Structure, and Normal Coordinate Analysis of Linkage Isomeric Pentachlororhodanorhenates(IV)By treatment of [ReCl5I]2- with (SCN)2 in dichloromethane the linkage isomers [ReCl5(NCS)]2- and [ReCl5(SCN)]2- are formed which have been separated by ion exchange chromatography on diethylaminoethyl cellulose. The X-ray structure determination on single crystals of (n-Bu4N)2[ReCl5(NCS)] (monoclinic, space group P21/n, a = 10.728(5), b = 11.572(5), c = 35.414(5), β = 91.896(5)°, Z = 4) and (n-Bu4N)2[ReCl5(SCN)] (monoclinic, space group P 21/c, a = 15.447(5), b = 31.140(5), c = 19.459(5), β = 109.660(5)°, Z = 8) reveals that the thiocyanate group is bonded with the Re-N-C angle of 170.6° or Re-S-C angles of 104.4° and 106.3°. The IR and Raman spectra of both linkage isomers are assigned by normal coordinate analysis using the molecular parameters of the X-ray determination. The valence force constants are fd(ReN) = 1.72 and fd(ReS) = 1.30 mdyn/Å.
    Notes: Bei der Umsetzung von [ReCl5I]2- mit (SCN)2 in Dichlormethan entstehen die Bindungsisomeren [ReCl5(NCS)]2- und [ReCl5(SCN)]2-, die durch Ionenaustauschchromatographie an Diethylaminoethyl-Cellulose getrennt werden. Die Röntgenstrukturanalyse an Einkristallen von (n-Bu4N)2[ReCl5(NCS)] (monoklin, Raumgruppe P21/n, a = 10,728(5), b= 11,572(5), c = 35,414(5), β = 91,896(5)°, Z = 4) und (n-Bu4N)2[ReCl5(SCN)] (monoklin, Raumgruppe P21/c, a = 15,447(5), b = 31,140(5), c = 19,459(5), β = 109,660(5)°, Z = 8) zeigt, daß die Thiocyanatgruppe unter dem Re—N—C-Winkel von 170,6° bzw. den Re—S—C-Winkeln von 104,4° und 106,3° gebunden ist. Unter Verwendung der röntgenographisch ermittelten Molekülparameter lassen sich die IR- und Raman-Spektren der beiden Bindungsisomeren mit Hilfe einer Normalkoordinatenanalyse zuordnen. Die Valenzkraftkonstanten betragen fd(ReN) = 1,72, und fd(ReS) = l,30 mdyn/Å.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 41
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 200-204 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkaline Earth ; Praseodym ; Iron Oxide ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Ba6Pr2Fe4O15, Ba5SrPr2Fe4O15 and Ba5CaPr2Fe4O15Ba6Pr2Fe4O15 (I), Ba5SrPr2Fe4O15 (II), and Ba5CaPr2Fe4O15 (III) have been prepared by high temperature CO2-LASER techniques. (I)-(III) crystallize isotypic to the Ba6Ln2Al4O15 type, space group C6v4-P63mc, (I): a = 11.808(2), c = 6.894(5), Z = 2. Typical features of the crystal structure are face shared MO6 octahedra (M = Ba or Ba/Sr, Ba/Ca) and a statistical distribution of Ba and Pr in a ratio of 1 : 2 within double capped trigonal prisms of oxygen. Fe shows tetrahedral as well as octahedral coordination by oxygen. Calculation of coulomb terms of lattice energy indicate the stabilization of Pr3+ beside Fe3+ by the Ba6Ln2Al4O15 type.
    Notes: Ba6Pr2Fe4O15 (I), Ba5SrPr2Fe4O15 (II) und Ba5CaPr2Fe4O15 (III) wurden mit Hochtemperatur-CO2-LASER-Technik dargestellt. (I)-(III) kristallisieren mit hexagonaler Symmetrie, Raumgruppe C6V4-P63mc, (I): a = 11.808(2), c = 7,036(4) Å; (II): a = 11.689(2), c = 6.954(2) Å; (III): a = 11.602(6), c = 6.894(5) Å, Z = 2. Charakteristische Eigenschaften dieser Kristallstruktur sind flächenverknüpfte MO6-Oktaeder (M = Ba oder Ba/Sr, Ba/Ca) und eine statistische Verteilung von Ba und Pr im Verhältnis 1 : 2 in einem zweifach überkappten trigonalen Sauerstoffprisma. Fe zeigt sowohl tetraedrische als auch oktaedrische Sauerstoffkoordination. Berechnungen der Coulomb-Terme zur Gitterenergie deuten an, daß durch den Ba6Ln2A4O15-Typ Pr3+ neben Fe3+ stabilisiert wird.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 42
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 212-217 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: nitridosilicates ; network structures ; strontium ; barium ; ytterbium ; high-temperature synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Crystal Structure, and Properties of the Nitridosilicates SrYbSi4N7 and BaYbSi4N7Pure SrYbSi4N7 and BaYbSi4N7 were obtained by reaction of silicon diimide with metallic strontium/barium and ytterbium. The reactions have been carried out under nitrogen atmosphere in a high-frequency furnace at 1650°C. SrYbSi4N7 (P63mc, a = 598.80(3), c = 974.99(9) pm, Z = 2, R1 = 0.023, wR2 = 0.038) and BaYbSi4N7 (P63mc, a = 603.07(2), c = 981.98(4) pm, Z = 2, R1 = 0.021, wR2 = 0.048) are isotypic and contain M2+ ions (M = Sr, Ba), Yb3+ ions, as well as a three-dimensional covalent network structure of corner-sharing SiN4 tetrahedra. SrYbSi4N7 and BaYbSi4N7 are the first compounds with one central nitrogen connecting four silicon. These N[4] bridges significantly extend the spectrum of possible linkages in Si—N network structures.
    Notes: SrYbSi4N7 und BaYbSi4N7 wurden phasenrein durch Umsetzung von Siliciumdiimid mit den jeweiligen Metallen Strontium bzw. Barium und Ytterbium unter Stickstoffatmosphäre in einem Hochfrequenzofen bei 1650°C synthetisiert. SrYbSi4N7 (P63mc, a = 598,80(3), c = 974,99(9) pm, Z = 2, R1 = 0,023, wR2 = 0,038) und BaYbSi4N7 (P63mc, a = 603,07(2), c = 981,98(4) pm, Z = 2, R1 = 0,021, wR2 = 0,048) kristallisieren isotyp und sind aus M2+-Ionen (M = Sr bzw. Ba), Yb3+-Ionen sowie einer kovalenten dreidimensionalen Raumnetzstruktur eckenverknüpfter SiN4-Tetraeder aufgebaut. SrYbSi4N7 und BaYbSi4N7 sind die ersten Verbindungen, in denen ein zentrales Stickstoffatom an vier Siliciumatome kovalent gebunden ist. Diese N[4]-Brücken erweitern die Verknüpfungsmöglichkeiten in Si—N-Netzwerken erheblich.
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 43
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 231-238 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Na-β″-alumina ; lanthanide ion exchange ; crystal structure ; ionic conductivity ; impedance spectroscopy ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Influence of Structural Chemistry on the Ionic Conductivity in Na+/La3+-β″-Alumina CrystalsThe influence of the crystal composition on the structure of Na+/La3+-β″-alumina crystals has been investigated by single crystal X-ray diffraction methods at room temperature. For an example, the structure determination of a nearly fully exchanged La3+-β″-alumina crystal with the composition Na0,03La0,47Mg0,60Al10,47O17 (degree of exchange ζ = 98%, related to Na+ content) is given (R3m, Z = 3, a = 562,7(3) pm, c = 3353,8(17) pm). The structural chemical results are connected with the ionic conductivity data of Na+/La3+-β″-Al2O3 crystals which have been determined by impedance spectroscopy. With growing La3+ content the conductivity σ decreases with increasing activation energy Ea. For crystals with a defined degree of exchange Ea decreases for lowered cation concentrations within the conduction planes.
    Notes: Anhand röntgenographischer Einkristalluntersuchungen bei Raumtemperatur wird der Einfluß der Kristallzusammensetzung auf die Struktur von Na+/La3+-β″-Al2O3-Kristallen ermittelt. Als explizites Beispiel ist die Strukturbestimmung eines nahezu vollausgetauschten La3+-β″-Al2O3-Kristalls der Zusammensetzung Na0,03La0,47Mg0,60Al10,47O17 (Austauschgrad ζ = 98%, bezogen auf den Na+-Gehalt) angegeben (R3m, Z = 3, a = 562,7(3) pm, c = 3353,8(17) pm). Die strukturchemischen Resultate werden mit impedanzspektroskopisch ermittelten Leitfähigkeitsdaten von Na+/La3+-β″-Al2O3-Kristallen in Zusammenhang gesetzt. Dabei fällt mit zunehmendem La3+-Einbau die Ionenleitfähigkeit σ, bei gleichzeitigem Anstieg der Aktivierungsenergie Ea, ab. In Na+/La3+-β″-Al2O3-Kristallen mit definiertem Austauschgrad ist ein Abfall von Ea bei kleineren Konzentrationen der Leitungsschichtionen zu beobachten.
    Additional Material: 8 Ill.
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  • 44
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 243-249 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bismuth nickel subiodide ; intermetallic phase ; crystal structure ; chemical bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bi12Ni4I3: A Subiodide of the Intermetallic Phase Bi3NiBi12Ni4I3 is obtained from the elements at 710 K. X-ray investigations using a single crystal (space group Cmcm, a = 406.54(7), b = 1581.2(3), c = 3455.0(6) pm) show the structure to contain fragments of the intermetallic phase Bi3Ni. These fragments are chains consisting of face-sharing mono-capped trigonal prisms of bismuth atoms. Each prism is centered by a nickel atom. The chains form porous layers which are filled and separated by iodine atoms. The iodine atoms show high coordination numbers of eight and ten, respectively. The oxidation of Bi3Ni to Bi12Ni4I3 causes the interatomic distances within the chains to decrease while the distance between them is increased. Extended Hückel calculations demonstrate that the variation of interatomic distances is directly correlated to the bonding character of the energy levels that are emptied on introduction of iodine.
    Notes: Bi12Ni4I3 wird durch Umsetzung der Elemente bei 710 K erhalten. In der röntgenographisch an einem Einkristall bestimmten Struktur (Raumgruppe Cmcm, a = 406,54(7), b = 1581,2(3), c = 3455,0(6) pm) sind die wesentlichen Baueinheiten der intermetallischen Phase Bi3Ni konserviert. Dabei handelt es sich urn Stränge flächenverknüpfter, einfach überkappter, trigonaler Prismen aus Bismutatomen, welche jeweils ein Nickelatom umgeben. Die Prismenstränge bilden Schichten mit kanalartigen Hohlräumen. In den Kanälen sowie zwischen den Schichten sind Iodatome eingelagert. Die Iodatome weisen ungewöhnlich hohe Koordinationszahlen von acht bzw. zehn auf. Die partielle Oxidation von Bi3Ni zu Bi12Ni4I3 bewirkt eine Verkürzung der Abstände innerhalb der Prismenstränge und eine Verlängerung zwischen ihnen. Extended-Hückel-Rechnungen zeigen, daß die Variation der interatomaren Abstände direkt mit dem Bindungscharakter jener Zustände korreliert ist. welche durch den Einbau des Iods entleert werden.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 45
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 259-263 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crystal structures ; iodoplumbate ; polynuclear complexes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structures of Polymeric Iodoplumbate Chains and NetsThe iodoplumbates (Me3N—C3H6—NMe3)3 [Pb3I9]2 (2) and (Me3N—C3H6—NMe3)2 [Pb3I10] (3) or (Me3N—C2H4—NMe3)2 [Pb3I10] (1), respectively, are formed in the reaction of PbI2 with NaI and (Me3N—C3H6—NMe3) (PF6)2 or (Me3N—C2H4—NMe3) (PF6)2 in DMF. The anions of 1 and 2 consist of Pb3I11 units sharing common I atoms to form infinite zigzagchains and nets. The polymeric anions in 3 contain chains of face- and edge-sharing PbI6 octahedra.(Me3N—C2H4—NMe3)2 [Pb3I10] (1): Space group P1 (No. 2), a = 950.66(6), b = 1341.2(1), c = 1899.7(2) pm, α = 103.646(8), β = 90.097(5), γ = 107.733(4)°, V = 2234.8(2) · 106 pm3; (Me3N—C3H6—NMe3)3 [Pb3I9]2 (2): Space group C2/c (No. 15), a = 2679.0(4), b = 950.3(2), c = 3090,0(3) pm, β = 90.84(1)°, V = 7866(2) · 106 pm3; (Me3N—C3H6—NMe3)2 [Pb3I10] (3): Space group C2/c (No. 15), a = 2290.5(4), b = 972.4(2), c = 2335.3(4) pm, β = 115.64(1)°, V = 9678(3) · 106 pm3.
    Notes: Die Iodoplumbate (Me3N—C2H4—NMe3)2[Pb3I10] (1) bzw. (Me3N—C3H6—NMe3)3[Pb3I9]2 (2) und (Me3N—C3H6—NMe3)2[Pb3I10] (3) bilden sich bei der Umsetzung von PbI2 mit NaI und (Me3N—C2H4—NMe3)(PF6)2 oder (Me3N—C3H6—NMe3)(PF6)2 in DMF. In 1 und 2 sind die Anionen aus Pb3I11-Einheiten aufgebaut, die über gemeinsame I-Atome zu polymeren Zickzackketten bzw. Netzen verknüpft sind. Die polymeren Anionen in 3 enhalten dagegen Ketten flächen- und kantenverknüpfter Pbl6-Oktaeder.(Me3N—C2H4—NMe3)2[Pb3I10] (1): Raumgruppe P1 (Nr. 2), a = 950,66(6), b = 1341,2(1), c = 1899,7(2) pm, α = 103,646(8), β = 90,097(5), γ = 107,733(4)°, V = 2234,8(2) ·106 pm3; (Me3N—C3H6—NMe3)3[Pb3I9]2 (2): Raumgruppe C2/c (Nr. 15), a = 2679,0(4), b = 950,3(2), c = 3090,0(3) pm, β = 90,84(1)°, V = 7866(2) · 106 pm3; (Me3N—C3H6—NMe3)2[Pb3I10] (3): Raumgruppe C2/c (Nr. 15), a = 2290,5(4), b = 972,4(2), c = 2335,3(4) pm, β = 115,64(1)°, V = 9678(3) · 106 pm3.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 46
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cyclopentadienyl nitrosyl molybdenum complexes ; α-aminocarboxylate ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Complexes of Biologically Important Ligands. XC [1]. Chiral Cyclopentadienyl-Nitrosyl-Molybdenum Complexes of α-Amino Carboxylates: (η5-C5R5)(ON)(I)Mo(α-aminocarboxylate) (R = H, Me)The reactions of [(η5-C5H5)Mo(NO)I2]2 with glycinate, D-phenylglycinate, L-prolinate and L-azetidine-2-carboxylate give the chiral chelate complexes (η5-C5H5)(ON)(I)Mo(η-aminocarboxylate) as mixtures of isomers. The x-ray diffraction of a crystal of shows trans configuration of the amino acid and nitrosyl donors in a tetragonal pyramid.
    Notes: Die iodoverbrückten Komplexe [(η5-C5H5)Mo(NO)I2]2 setzen sich mit Glycinat, D-Phenylglycinat, L-Prolinat und L-Azetidin-2-carboxylat zu den chiralen Chelat-Komplexen (η5-C5H5)(ON)(I)Mo(α-Aminocarboxylat) um, die als Mischung von Isomeren entstehen. Die Röntgenstrukturanalyse eines Kristalls von zeigt die trans-Konfiguration der Amino- und Nitrosyl-Liganden in einer tetragonalen Pyramide.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 47
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 292-298 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Iridium compound ; phthalocyaninate complex ; electrochemistry ; optical spectra ; vibrational spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: IrIII Phthalocyaninates: Synthesis and Properties of Di(halo)phthalocyaninato(1-)iridium(III) and Di(halo)phthalocyaninato(2-)iridate(III)Hexachloroiridate(IV) reacts with boiling phthalodinitrile yielding chloro(phthalodinitrile)phthalocyaninato(2-)iridium(III), which is reduced with boranate to di(phthalocyaninato(2-)iridium(II)). The last is oxidized by air forming deep blue di(hydroxo)phthalocyaninato(2-)iridate(III) in alkaline solution. Acidification with halo acids (HF—HI) yields blackgreen, slightly soluble di(halo)phthalocyaninato(2-)iridium(III)acid, from which in the presence of tetra(n-butyl)ammoniumhalide deepblue tetra(n-butyl)ammonium di(halo)phthalocyaninato(2-)iridate(III) is obtained. Oxidation with chlorine, bromine or dibenzoylperoxide yields brownish purple di(halo)phthalocyaninato(1-)iridium(III). Three quasi-reversible one electron transfer processes at ca. 0.77, -1.10 V and -1.51 V are observed in the cyclovoltammogram of the di(halo)-ate-complexes. These are assigned to the redox couples [Ir(X)2Pc2-]-/[Ir(X)2Pc-], [(IrPc2-)2]/2[IrPc2-]- and [IrPc3-]-/[IrPc3-]2-. The UV-VIS-NIR spectra of the di(halo)-complexes show typical π-π*-transitions of the Pc- (14130, 18850 cm-1) and Pc2- ligand (15670, 32500 cm-1). Internal vibrations of the Pc2- and Pc- ligand dominate the vibrational spectra above 500 cm-1 depending on the particular geometries of the different complex types. vas(Ir—X) is observed in the FIR spectrum at 495 (X = OH), 482 (F), ∼295 (Cl), ∼220 (Br) and 184 cm-1 (I). Only vs(Ir—Br) (181 cm-1) and vs(Ir—I) (138 cm-1) is selectively enhanced in the resonance Raman spectrum.
    Notes: Hexachloroiridat(IV) reagiert mit siedendem Phthalodinitril zu Chloro(phthalodinitril)phthalocyaninato(2-)iridium(III), welches mit Boranat zu Di(phthalocyaninato(2-)iridium(II)) reduziert wird. Letzteres löst sich im Alkalischen durch Luftoxydation als tiefblaues Di(hydroxo)phthalocyaninato(2-)iridat(III). Nach Ansäuern mit Halogenwasserstoffsäure (HF—HI) fällt schwarzgrüne Di(halogeno)phthalocyaninato(2-)iridium(III)säure aus. Diese reagiert mit dem jeweiligen Tetra(n-butyl)ammonium-halogenid zu tiefblauem, in vielen organischen Solventien löslichem Tetra(n-butyl)ammoniumdi(halogeno)phthalocy-aninatoiridat(III). Hieraus wird durch die Oxydation mit Chlor bzw. Brom oder Dibenzoylperoxid braunviolettes Di(halogeno)phthalocyaninato(1-)iridium(III) dargestellt. Im Zyklovoltammogramm der Di(halogeno)-at-Komplexe beobachtet man drei quasi-reversible Einelektronenprozesse bei ca. 0,77, -1,10 V und -1,51 V, die den Redoxpaaren [Ir(X)2Pc2-]-/[Ir(X)2Pc-], [(IrPc2-)2]/2[IrPc2-]- und [IrPc2-]-/ [IrPc3-]2- zugeordnet werden. Die UV-VIS-NIR-Spektren der Di(halogeno)-Komplexe zeigen jeweils die typischen π-π*-übergänge des Pc-- (14130, 18850 cm-1) und Pc2--Liganden (15670, 32500 cm-1). Gerüstschwingungen der Pc2-- und Pc--Liganden dominieren abhängig von der Komplexgeometrie oberhalb von 500 cm-1 die Schwingungsspektren; im FIR-Spektrum beobachtet man dagegen vas(Ir—X) bei 495 (X = OH), 482 (F), ∼295 (Cl), ∼220 (Br) und 184cm-1 (I). Im Resonanz-Raman-Spektrum wird nur vs(Ir—Br) (181 cm-1) und vs(Ir—I) (138 cm-1) selektiv angeregt.
    Additional Material: 8 Ill.
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  • 48
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 316-323 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Urocanic Acid ; Cobalt ; Zinc Complexes ; Crystal Structures ; IR and Raman Spectra ; Thermal Behavior ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure, Vibrational Spectra, and Thermal Behavior of the Cobalt(II) and Zinc(II) Complexes of Urocanic AcidThe crystal structures of [Co(Urocan)2(H2O)4] and [Zn(Urocan)2(H2O)4] (urocan = anion of 4-imidazoleacrylic acid = urocanic acid) have been solved by single-crystal X-ray diffractometry. They are isostructural and crystallize in the monoclinic space group P21/c with Z = 2. A general assignment of their vibrational (IR and Raman) spectra, compatible with the structural characteristics, is proposed. The thermal behavior of both complexes was investigated by means of TG and DTA methods.
    Notes: Die Kristallstrukturen von [Co(Urocan)2(H2O)4] und [Zn(Urocan)2(H2O)4] (Urocan = Anion der Imidazol-4-acrylsäure = Urocaninsäure) wurden röntgenographisch an Einkristallen bestimmt. Sie sind isostrukturell und kristallisieren in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit Z = 2. Eine Zuordnung ihrer Schwingungsspektren (IR und Raman), die mit den strukturellen Eigenschaften im Einklang steht, wird vorgeschlagen. Das thermische Verhalten beider Komplexe wurde an Hand von TG- und DTA-Messungen untersucht.
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 49
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(phenoxyalkyl)sulfane podands ; silver(I) and mercury(II) complexes ; liquid-liquid extraction ; molecular modeling ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Complex Formation of Novel Bis(phenoxyalkyl)sulfane Podands with AgI and HgIINovel bis(phenoxyalkyl)sulfane podands were synthesized and characterized in view of their complexing properties toward AgI and HgII by liquid-liquid extraction investigations using the two-phase system metal salt(AgNO3, HgCl2)-picric acid-H2O/podand-chloroform. A pronounced structure influence on the extraction properties has been observed in case of AgI, whereas generally the complex formation tendency toward HgII is limited. Bis[(5-hydroxy-3-oxapentyloxy)-3-phenoxy-prop-2-yl]sulfane 4c gives the highest extractabilities for AgI. Molecular modeling of the podands and their AgI and HgII complexes shows significant differences of the complex structures and indicates therewith the reasons of the different complexing properties.
    Notes: Neue Podanden vom Bis(phenoxyalkyl)sulfan-Typ wurden synthetisiert und hinsichtlich ihrer Komplexbildungseigenschaften gegenüber AgI und HgII durch Flüssig-Flüssig-Extraktionsuntersuchungen im Zweiphasensystem Metallsalz(AgNO3, HgCl2)-Pikrinsäure-H2O/Podand-Chloroform charakterisiert. Für AgI wurde dabei ein ausgeprägter Struktureinfluß auf die Extraktionseigenschaften beobachtet, während für HgII die Fähigkeit zur Komplexbildung nur schwach ausgebildet int. Bei AgI konnten die höchsten Extraktionsausbeuten mit dem Bis[(5-hydroxy-3-oxa-pentyloxy)-3-phenoxy-prop-2-yl]sulfan 4c erzielt werden. Molecular Modeling-Rechnungen an den Podanden sowie ihren AgI- und HgII-Komplexen zeigen signifikante Unterschiede in den Komplexstrukturen und weisen damit auf Ursachen der Differenzierten Komplexbildungseigenschaften hin.
    Additional Material: 7 Ill.
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  • 50
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 347-350 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 1-Monothiocyanato-nonahydro-closo-decaborate(2-) ; 1,10-Dithiocyanato-octahydro-closo-decaborate(2-) ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structures of (PPh4)2[1-(SCN)B10H9] and (AsPh4)2[1,10-(SCN)2B10H8]By reaction of [B10H10]2- with (SCN)2 in dichloromethane mixtures of thiocyanato-hydro-closo-decaborates are formed. The crystal structures of (PPh4)2[1-(SCN)B10H9] (monoclinic, space group P 21/a, a = 20.245(2), b = 10.434(9), c = 22.235(3) Å, β = 90.951(10)°, Z = 4) and (AsPh4)2[1,10-(SCN)2B10H8] (triclinic, space group PP1, α = 10.598(2), b = 13.057(3), c = 19.902(3) Å, α = 104.37(2), β = 91.725(11), γ = 110.35(2)°, Z = 2) reveal for both compounds the bonding of the SCN substituents via the S atom.
    Notes: Bei der Umsetzung von [B10H10]2- mit (SCN)2 in Dichlormethan entstehen Gemische aus Thiocya nato-hydro-closo-decaboraten. Die Röntgenstrukturanalyse an (PPh4)2[l-(SCN)B10H9] (monoklin, Raumgruppe P21/a, a = 20,245(2), b = 10,434(9), c = 22,235(3) Å, β = 90,951(10)°, Z = 4) und (AsPh4)2[1,10-(SCN)2B10H8] (triklin, Raumgruppe P1, a = 10,598(2), b = 13.057(3), c = 19,902(3) Å, α = 104,37(2), β =91,725(11), γ =110,35(2)°, Z = 2) beweist in beiden Fällen die Bindung der SCN-Substituenten über das S-Atom.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 51
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 362-368 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Aluminium/platinum alloys ; crystal structure ; phase transitions ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Structure of Platinum-rich Aluminium/Platinum AlloysPlatinum-rich aluminium/platinum alloys have been synthesised via a coupled reaction between aluminium oxide and platinum in a stream of hydrogen at temperatures in the region of 1200°C. The phase richest in aluminium that was prepared was the alloy Al1.16Pt2.84 which crystallises in the AuCu3 structure type. In accordance with the composition, the platinum sites are statistically occupied to a slight extent by aluminium atoms. In a phase somewhat poorer in aluminium (Al1.05Pt2.95), the edge-sharing octahedra consisting almost exclusively of platinum atoms are twisted with respect to each other. The severity of the limited tetragonal distortion which results increases with further decrease in the aluminium content in the phase. A two phase region exists between the limiting composition of this phase and that of the aluminium-poor Pt/Al mixed crystal possessing a statistical atom distribution.By heating the alloys with the slight tetragonal distortion, a second order phase transition into the cubic phase occurs whilst the alloys with a stronger tetragonal distortion undergo a corresponding phase transition which is first order. This result conforms with the idea that, in the former case, the distortion of the platinum octahedra is progressively relieved while in the second case this event results discontinously. Consequently, both the tetragonal and the cubic phase are observed simultaneously in a distinct temperature region.
    Notes: Über eine gekoppelte Reaktion konnten aus Aluminiumoxid und Platin im Wasserstoffstrom bei Temperaturen um 1200°C platinreiche Aluminium-Platin-Legierungen synthetisiert werden.Als aluminiumreichste Phase wurde die im AuCu3-Typ kristallisierende Legierung- Al1,16Pt2,84 erhalten. Entsprechend der Zusammensetzung sind Platinatomlagen zu einem geringen Anteil statistisch durch Aluminiumatome belegt. In einer etwas aluminiumärmeren Phase (Al1,05Pt2,95) sind die fast ausschließlich durch Platinatome gebildeten eckenverknüpften Oktaeder gegeneinander verdreht. Die dadurch be dingte tetragonale Verzerrung nimmt mit weiter sinkendem Aluminiumgehali zu. Zwischen der Grenzzusammensetzung dieser Phase und einem aluminiumarmen Pt-Al-Mischkristall mit statistischer Atomverteilung liegt ein Zweiphasen gebiet.Beim Aufheizen gehen Legierungen mit geringer tetragonaler Verzerrung in einem Reaktionsablauf zweiter Ordnung in die kubische Phase über, bei Legierungen mit stärkerer tetragonaler Verzerrung verläuft eine entsprechende Phasenumwandlung nach der ersten Ordnung ab. Dieses Verhalten entspricht der Vorstellung, daß im ersten Fall die Verdrehung der Platinoktaeder kontinuierlich mit steigender Temperatur aufgehoben wird, wogegen im zweiten Fall dieser Vorgang diskontinuierlich erfolgt und deshalb in einem gewissen Temperaturbereich die tetragonale und die kubische Phase nebeneinander beobachtet werden.
    Additional Material: 11 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 52
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 53
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithium ; Rare Earth Halides ; Crystal Structure ; Ionic Conductivity ; NMR Spectroscopy ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ternary Halides of the A3MX6Type. VII. The Bromides Li3MBr6 (M=Sm—Lu, Y): Synthesis, Crystal Structure, and Ionic MobilityThe bromides Li3MBr6 (M=Sm—Lu, Y) are obtained from the binary components LiBr and MBr3. They crystallize with a substitution/addition variant of the AlCl3- type of structure as was established from single crystal X-ray diffraction data for Li3ErBr6 (monoclinic, C2/m, Z = 2, a = 689.0(3), b = 1191.6(9), c = 684.2(6) pm, β = 109.77(6)°) and by powder X-ray diffraction for the remaining bromides. They are isotypic with Na3GdI6 and Li3ScCl6, respectively. Impedance spectroscopy and 7Li-NMR spectroscopy show that the lithium ions are highly mobile.
    Notes: Die Bromide Li3MBr6 (M=Sm—Lu, Y) erhält man durch Umsetzung der binären Komponenten LiBr und MBr3. Sie kristallisieren in einer Substitutions-Additions-Varianten des AlCl3-Typs, was anhand von röntgenographischen Untersuchungen an einem Einkristall von Li3ErBr6 (monoklin, C2/m, Z = 2, a = 689,0(3); b = 1191,6(9); c = 684,2(6) pm, β = 109,77(6)°) sowie an Pulverproben der übrigen Bromide nachgewiesen wurde. Sie sind isotyp mit Na3GdI6 bzw. Li3ScCl6. Impedanzmessungen und 7Li-NMR-Messungen an Pulverproben zeigen eine hohe Mobilität der Li+-Ionen.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 54
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1361-1366 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nickel stannide system ; chemical vapor transport ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemical Vapor Transport of Intermetallic Systems. 5. Chemical Transport of Ni3Sn and Ni3Sn2The congruent melting intermetallic compounds. Ni3Sn and Ni3Sn2 can be prepared by CVT-methods using Iodine as transport agent. Thermodynamic calculations allow to understand why Ni3Sn and Ni3Sn2 but not Ni3Sn4 can be prepared by this manner. Some general rules concerning CVT of intermetallics are given.