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  • Inorganic Chemistry  (83,665)
  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ternary carbides ; crystal structure ; sodium ; palladium ; platinum ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Syntheses and Crystal Structures of Ternary Carbides Na2PdC2 and Na2PtC2Na2PdC2 and Na2PtC2 were synthesized by the reaction of sodium carbide with palladium and platinum respectively. The crystal structures could be solved from X-ray powder diffraction data (space group: P3m1, Z = 1). Both compounds crystallize in a new structure type with 1∞[M(C2)2/22-] chains (M≡Pd, Pt) as the characteristic structural unit. The existence of a C—C triple bond was confirmed by Raman spectroscopy.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metal dye complexes ; curcumin and curcuminoides complexes of transition metals ; organo transition metal compounds ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Complexes of Dyes. IX. Transition Metal Complexes of Curcumin and DerivativesThe bidentate monoanions of curcumin[CU, (1, 7-bis(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-hepta-1,6-diene-3,5-dione)], diacetylcurcumin[DACU, (1,7-bis(4-acetyl-3-methoxyphenyl)-hepta-1,6-diene-3,5-dione)], dihydroxycurcumin[DHCU, (1,7-bis(4-hydroxiphenyl)-hepta-1,6-diene-3,5-dione)], dimethylcurcumin [DMCU, (1,7-bis(3,4-dimethoxyphenyl)-hepta-1, 6-diene-3,5-dione)] and trimethylcurcumin[TMCU, (1,7-bis(3,4-dimethoxyphenyl)-4-methylhepta-1,6-diene-3,5-dione)] form with chloro bridged complexes [(R3P)MCl2]2 (M=Pd, Pt; R=phenyl, n-butyl, ethyl, tolyl), [η5-C5Me5)MCl2]2 (M=Rh, Ir), [(η6-p-cymene)RuCl2]2, [(η3-C3H5)PdCl]2, di-μ-chlorobis[N-(diphenylmethylene)-glycinethylester-(C,N)]-dipalladium(II) and with [(η5-C5Me5)Co(CO)I2] monochelate dye complexes. The structure of [(η6-p-cymene)(Cl)Ru(DMCU)] was determined by X-ray diffraction. The dichelates (DMCU)2M with M=Cu, Ni, (CU)2Pd and the trichelate (CU)3Fe were obtained. Cationic bipyridine copper(II) complexes with CU, DHCU, and DMCU were sythesized by treating the dye ligands with copper(II) acetate, 2,2′-bipyridine and ammoniumtetrafluoroborate. In comparison to the free 1.3-diketones the dye complexes show a bathochromic shift in the UV/VIS spectra.
    Notes: Die zweizähnigen Monoanionen von Curcumin[CU, (1,7-bis(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-hepta-1,6-dien-3,5-dion)], Diacetylcurcumin[DACU, (1,7-bis(4-acetyl-3-methoxyphenyl)-hepta-1,6-dien-3,5-dion)], Dihydroxycurcumin[DHCU, (1,7-bis(4-hydroxiphenyl)-hepta-1,6-dien-3,5-dion)], Dimethylcurcumin[DMCU, (1,7-bis(3,4-dimethoxyphenyl)-hepta-1,6-dien-3,5-dion)] und Trimethylcurcumin[TMCU, (1,7-bis(3,4-dimethoxyphenyl)-4-methylhepta-1,6-dien-3,5-dion] bilden mit den chloroverbrückten Komplexen [(R3P)MCl2]2 (M=Pd, Pt; R=Phenyl, n-Butyl, Ethyl, Tolyl), [η5-C5Me5MCl2]2, M=Rh, Ir, [(η6-p-Cymol)RuCl2]2, [(η3-C3H5)PdCl]2, Di-μ-chlorobis[N-(diphenylmethylen)-glycinethylester-(C, N)]-dipalladium(II) sowie [(η5-C5Me5)Co(CO)I2] Monochelat-Komplexe. Die Struktur von [(η6-p-Cymol)(Cl)Ru(DMCU)] wurde röntgenographisch bestimmt. Die Bischelate der Form (DMCU)2M mit M=Cu, Ni, (CU)2Pd sowie ein Trischelat (CU)3Fe konnten erhalten werden. Kationische Bipyridinkupfer(II)-Komplexe mit CU, CHCU und DMCU bilden sich durch Umsetzung der Farbstoffliganden mit Kupfer(II)-acetat, 2,2′-Bipyridin und Ammoniumtetrafluoroborat. Eine Rotverschiebung der längstwelligen Absorptionsbande im UV/VIS Spektrum der Komplexe gegenüber den freien 1,3-Diketonen wird beobachtet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphane ; phosphite ; phosphido complexes of vanadium(V) ; syntheses ; 1H, 51V, 31P NMR ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphane, Phosphite, Phosphido, Complexes of Vanadium(V)Complex formation of tert-butylimidovanadium(V)trichloride (1) with phosphanes und phosphites has been studied. Syntheses of phosphidovanadium(V) compounds tC4H9N=VCp(NHtC4H9)[P(SiMe3)2] and tC4H9N=VCp(NiProp2)(PR2) (R=SiMe3, Ph) are described starting from the corresponding chlorovanadium(V) complexes. The reaction of 1 with silver hexafluorophosphate yields a bis(fluoro)phosphidovanadium(IV complex [(μ-PF2)2V2Cl2)(NtC4H9)2]; as primary intermediate product of the unknown redox reaction a cationic vanadium(V) complex [tC4H9N=VCl2 · PPh3]+PF6- has been isolated. 1 reacts with an excess of diisopropylamine forming tC4H9N=V(NiProp2)Cl2 (16); in addition the following diisopropylamido-tert-butylimidovanadium(V) compounds tC4H9N=VCp(NiProp2)Cl (3) and tC4H9N=V(NiProp2)X2 (X=CH2CMe3, OtC4H9, CH3COO) has been prepared. All compounds obtained are characterized by 1H, 51V, 31P NMR spectroscopy. The X-ray diffraction analysis of 16 and 3 indicate a planar coordination sphere of the amido nitrogen atom.
    Notes: Die Komplexbildung des tert-Butylimidovanadium(V)-trichlorids (1) mit Phosphanen und Phosphiten wurde untersucht. Die Darstellung der Phosphidovanadium(V)-Verbindungen tC4H9N=VCp(NHtC4H9)[P(SiMe3)2] und tC4H9N=VCp(NiProp2)(PR2) (R=SiMe3, Ph) wird beschrieben; als Ausgangsverbindungen werden entsprechende Chorovanadium(V)-Komplexe eingesetzt. Die Reaktion von 1 mit Silberhexafluorophosphat führt zu einem Difluorphosphidovanadium(IV)-Komplex [(μ-PF2)2V2Cl2(NtC4H9)2]; als erste Zwischenstufe der unbekannten Redoxreaktion wurde ein kationischer Vanadium(V)-Komplex [tC4H9N=VCl2 · PPh3]+PF6- isoliert. 1 reagiert mit überschüssigem Diisopropylamin unter Bildung von tC4H9N=V(NiProp2)Cl2 (16); weitere Umsetzungen lieferten die Diisopropylamido-tert-butylimido-vanadium(V)-Verbindungen tC4H9N=VCp(NiProp2)Cl (3) und tC4H9N=V(NiProp2)X2 (X=CH2CMe3, OtC4H9, CH3COO). Alle dargestellten Verbindungen werden 1H-, 51V- und 31P-NMR-spektroskopisch charakterisiert. Die Röntgenstrukturanalyse von 16 und 3 zeigt eine planare Koordinationssphäre des Amido-Stickstoffatoms.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhenium complexes ; carbonyl complexes ; nitrosyl complexes ; heptamethylindene ; crystal structures ; σ/η-bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses of Metal Carbonyls. 23. Crystal Structure and Reactivity of Heptamethylindenyl Carbonyl Metal ComplexesReaction of heptamethylindene (C9(CH3)7, 1) with Re2(CO)10 yields [η5-C9(CH3)7]Re(CO)3 (2), which reacts with NO+BF4- to form the cationic complex [{η5-C9(CH3)7}Re(CO)2NO]+BF4- (3). Irradiation of 2 with UV light in the presence of triethyl phosphite leads to formation of [η5-C9(CH3)7]Re(CO)2[P(OC2H5)3] (4). Alkylation of (CH3)3SnCl with Ind*Li gives [η1-C9(CH3)7]Sn(CH3)3 (5). All compounds were characterized by spectroscopic methods. The molecular structures of 3 and 5 were determined by single crystal X-ray diffraction (3: P21/n (14), a = 1497.7(4) pm, b = 879.0(2) pm, c = 1609.0(4) pm and β = 110.99(2)°, R1 = 0.038, wR2 = 0.080; 5: P21/n (14), a = 726.1(1) pm, b = 2930.7(3) pm, c = 930.0(1) pm and β = 112.834(5)°, R1 = 0.044, Rw = 0.048). Complexes 2-4 exhibit a piano stool configuration with a η5-coordinated permethylindenyl ligand (Ind*). Compound 5 displays a η1 -coordination of the Ind* ligand. Temperature enhancement causes a hapticity change, as observed by NMR spectroscopy.
    Notes: Heptamethylinden (C9(CH3)7H, 1) reagiert mit Re2(CO)10 zu [η5-C9(CH3)7]Re(CO)3 (2), das durch Umsetzung mit NO+BF4- die kationische Verbindung[{η5-C9(CH3)7}Re (CO)2NO]+BF4- (3) und unter Bestrahlung mit UV-Licht in Anwesenheit von Triethylphosphit [η5-C9(CH3)7]Re(CO)2[P(OC2H5)3] (4) ergibt. Durch Alkylierung von (CH3)3SnCl wird [η1-C9(CH3)7]Sn(CH3)3 (5) erhalten. Alle Verbindungen wurden mit spektroskopischen Methoden vollständig charakterisiert. Von 3 und 5 wurden die Kristallstrukturen röntgenstrukturanalytisch bestimmt (3: P21/n (14), a = 1497.7(4) pm, b = 879.0(2) pm, c = 1609.0(4) pm und β = 110.99(2)°, R1 = 0.038, wR2 = 0.080; 5: P21/n (14), a = 726.1(1) pm, b = 2930.7(3) pm, c = 930.0(1) pm und β = 112.834(5)°, R1 = 0.044, Rw = 0.048). Während bei den Komplexen 2-4 der Heptamethylindenligand (Ind*) einen Halbsandwich-Komplex bildet (η5-Bindung zum Metall), so liegt in Derivat 5 erwartungsgemäß eine σ-Bindung zwischen einem C-Atom des Ind*-Liganden und dem Metallzentrum vor. Bei Temperaturerhöhung tritt eine Änderung der Haptizitätsverhältnisse ein (NMR-Evidenz).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1259-1263 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ammonium fluoromanganates ; redox behavior ; di(ammonium) hexafluoromanganate(IV) ; crystal structure ; tri(ammonium) hexafluoromanganate(III) ; high temperature modification ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About the Structure and Reactivity of Diammonium Hexafluoromanganate(IV)Electrolytic oxidation of an aqueous suspension of MnF2 containing NH4F, and subsequent crystallization in 40% HF yields yellow crystals of (NH4)2MnF6. It crystallizes in the hexagonal K2MnF6 type structure with the space group P63mc and a = 5.903; c = 9.565 Å; Z = 2. With in situ powder diffraction studies it is shown, that (NH4)2MnF6 is gradually reduced in a NH3 atmosphere between 30 and 230 °C to afford (NH4)3MnF6, (NH4)2MnF5, and finally NH4MnF3. (NH4)3MnF6, thereby, forms a hitherto unknown cubic (a = 9.082 Å) high temperature modification with the cryolite type structure. Under N2 the thermal decomposition of (NH4)2MnF6 proceeds via NH4MnF4 to yield MnF2.
    Notes: Durch elektrolytische Oxidation einer NH4F-haltigen, wäßrigen MnF2-Suspension und anschließendes Umkristallisieren in 40%iger HF wird (NH4)2MnF6 in Form von gelben Kristallen erhalten. Es kristallisiert hexagonal im K2MnF6-Typ mit der Raumgruppe P63mc und a = 5,903; c = 9,565 Å; Z = 2. Mithilfe der in situ-Pulverdiffraktometrie wird gezeigt, daß (NH4)2MnF6 in einer NH3- Atmosphäre zwischen 30 und 230 °C über die Stufen (NH4)3MnF6 und (NH4)2MnF5 schrittweise zu NH4MnF3 reduziert wird. (NH4)3MnF6 entsteht dabei in einer bisher unbekannten, kubischen (a = 9,082 Å) Hochtemperaturmodifikation mit der Kryolith-Struktur. Unter N2 verläuft der thermische Abbau von (NH4)2MnF6 über NH4MnF4 zu MnF2.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cluster compounds ; crystal structures ; magnetic properties ; transport properties ; semiconducting properties ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaktionen von Hexanuclearen Niob- und Tantal-Halogenid-Clustern mit Quecksilber(II)-Halogeniden. I. Synthese und Struktur der halbleitenden Verbindungen [M6Br12(H2O)6][HgBr4] · 12H2O, M=Nb, TaDie Darstellung der neuen Clusterverbindungen [M6Br12(H2O)6][HgBr2X2] · 12H2O (M=Nb, Ta; X=Cl, Br, I) wird beschrieben. Für [Nb6Br12(H2O)6][HgBr4] · 12H2O 1 und [Ta6Br12(H2O)6][HgBr4] · 12H2O 2 wurden die Strukturen röntgenographisch aus Einkristallen bestimmt: 1: kubisch, Raumgruppe Fd3m, a = 21.0072(6) Å, Z = 8, R = 0.051 (Rw = 0.066); 2: kubisch, Raumgruppe Fd3m, a = 20.9698(1) Å, Z = 8, R = 0.038 (Rw = 0.050). 1 und 2 enthalten ein oktaedrisches [M6Br12(H2O)6]2+-Cluster-Kation und ein tetraedrisches [HgBr4]2--Anion. Die M—M-Abstände betragen 2.949(1) Å für 1 und 2.9000(8) Å für 2 und die Hg—Br-Abstände 2.614(2) Å in 1 und 2.622(2) Å in 2. Die Kristallstrukturen der isotypen Clusterverbindungen 1 und 2 können mit einem dreidimensionalen Netz von H-Brücken beschrieben werden; die Kristallwassermoleküle sind Donatoren von Wasserstoffatomen zu den Bromatomen der Cluster-Kationen und zu [HgBr4]2--Anionen. Die koordinierten Wassermoleküle bilden Wasserstoffbrücken zu den Kristall-wassermolekülen. [Nb6Br12(H2O)6][HgBr4] · 12H2O ist diamagnetisch und halbleitend mit der Aktivierungsenergie, Ea = 0.20 eV.
    Notes: A method for the preparation of new solvated clusters of the composition [M6Br12(H2O)6][HgBr2X2] · 12H2O (M=Nb, Ta; X=Cl, Br, I) is given. The cubic crystals of [Nb6Br12(H2O)6][HgBr4] · 12H2O 1 and [Ta6Br12(H2O)6][HgBr4] · 12H2O 2 were characterized by the X-ray structure analysis: 1: cubic, space group Fd3m, a = 21.0072(6) Å, Z = 8, R = 0.051 (Rw = 0.066); 2: cubic, space group Fd3m, a = 20.9698(1) Å, Z = 8, R = 0.038 (Rw = 0.050). 1 and 2 contain octahedral cluster cation [M6Br12(H2O)6]2+ and tetrahedrally arranged [HgBr4]2- anion. The M—M bond distances are 2.949(1) Å for 1 and 2.9000(8) Å for 2. The Hg—Br bond distances in [HgBr4]2- anion are 2.614(2) Å in 1 and 2.622(2) Å in 2. The crystal packing patterns of the isostructural clusters 1 and 2 involve the three-dimensional hydrogen bond network; the crystalline water molecules act as donors of hydrogen to the bromine atoms of the cluster and [HgBr4]2- units, whereas the coordinated water molecules form hydrogen bonds to the crystalline water molecules. [Nb6Br12(H2O)6][HgBr4] · 12H2O is diamagnetic and semiconducting with the activation energy, Ea = 0.20 eV.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silicon ; cyclosilazane ; spirocyclus ; stannylen ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Diamino-di-tert-butylsilanes - Building Blocks for Cyclic (SiN)2, (SiNBN)2, (SiN2Sn), and Spirocyclic (SiN2)2Si, (SiN2Sn)2S CompoundsThe aminochlorosilanes (Me3C)2SiClNHR (1: R=H, 2: R=Me) are obtained by the ammonolysis (1) respectively aminolysis (2) of di-tert-butyldichlorosilane in the n-hexane. The dilithium derivative of diamino-di-tert-butylsilane reacts with FSiMe2R′ (3: R′=Me, 4: R′=F) in a molar ratio 1 : 2 to give the 1,3,5-trisilazanes 3 and 4, (Me3C)2SiNHSiMe2R′, in a molar ratio 1 : 1 with F3SiN(SiMe3)2 to give the 1,3-diaza-2,4-disilacyclobutane 5, (Me3C)2Si(NH)2SiFN(SiMe3)2, and with F2BN(SiMe3)2 to give the 1,3,5,7-tetraaza-2,6-dibora-4,8-disilacyclooctane 6, [(Me3C)2SiNH-BN(SiMe3)2-NH]2. The dilithium derivative of di-tert-butyl-bis(methylamino)silane reacts with SiF4 with formation of the 1,3,5-trisilazane 7, (Me3C)2Si(NMeSiF3)2, and the spirocycic compound 8, [(Me3C)2Si(NMe)2]2Si, with SnCl2 the cyclosilazane 9, (Me3C)2SiNMe2 is obtained. The dilithium derivative of 3 reacts with SnCl2 to give the cyclo-1,3-diaza-2-sila-4-stannylen 10, (Me3C)2Si(NSiMe3)2Sn. The oxidation of 10 with elemental sulfur leads to the formation of the spirocyclus 11, [(Me3C)2Si(NSiMe3)2SnS]2.
    Notes: Die Aminochlorsilane (Me3C)2SiClNHR (1: R=H, 2: R=Me) entstehen in der Ammonolyse (1) bzw. Aminolyse (2) des Di-tert-butyldichlorsilans in n-Hexan. Das Dilithiumderivat des Diamino-di-tert-butylsilans reagiert im molaren Verhältnis 1 : 2 mit FSiMe2R′ (3: R′=Me, 4: R′=F) zu den 1,3,5-Trisilazanen 3 und 4, (Me3C)2Si(NH-SiMe2R)2, im molaren Verhältnis 1 : 1 mit F3SiN(SiMe3)2 zum 1,3-Diaza-2,4-disilacyclobutan (5), (Me3C)2Si(NH)2SiFN(SiMe3)2 und mit F2BN(SiMe3)2 zum 1,3,5,7-Tetraaza-2,6-dibora-4,8-disilacyclobutan (6), [(Me3C)2SiNH-BN(SiMe3)2NH]2. Das Dilithiumderivat des Di-tert-butyl-bis(methylamino)silans reagiert mit SiF4 zum 1,3,5-Trisilazan 7, (Me3C)2Si(NMeSiF3)2 und zum Spirocyclus 8, [(Me3C)2Si(NMe)2]2Si, mit SnCl2 entsteht das Cyclosilazan 9, [(Me3C)2SiNMe]2, Das Dilithiumderivat von 3 reagiert mit SnCl2 zu Cyclo-1,3-diaza-2-sila-4-stannylen (10), (Me3C)2Si(NSiMe3)2Sn. Die Oxidation von 10 mit elementarem Schwefel führt zur Bildung des Spirocylus 11, [(Me3C)2Si(NSiMe)3]2SnS]2.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sr3GdRhO6 ; Rietveld refinement ; magnetic susceptibility ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Sr3GdRhO6 - die erste RhIII-Verbindung vom K4CdCl6-Strukturtyp: Synthese, Kristallstruktur und magnetische EigenschaftenSr3GdRhO6 wurde dargestellt und mittels Rietveld Verfeinerung von Röntgen-Pulverdaten (Raumgruppe R3c; Z = 6; a = 9,7840(5) Å; c = 11,4196(7) Å) charakterisiert. Diese Verbindung ist isostrukturell mit K4CdCl6 und die Struktur wird von unendlichen eindimensionalen Ketten von alternierend flächenverknüpften RhO6-Oktaedern und trigonalen Prismen von GdO6 aufgebaut. Die Strontium-Kationen sind in verzerrt-quadratisch-antiprismatischer Umgebung. Die Daten der magnetischen Suszeptibilität zeigen, daß Sr3GdRhO6 dem Curie'schen Gesetz gehorcht mit μ = 7,80 B.M. in Übereinstimmung mit der Oxidationsstufe +3 für Rhodium bzw. Gadolinium.
    Notes: The compound Sr3GdRhO6 has been synthesized and structurally characterized by Rietveld refinement of powder X-ray diffraction data. (space group R3c; Z = 6; a = 9.7840(5) Å; c = 11.4196(7) Å) This compound is isostructural with K4CdCl6. The structure consists of infinite one-dimensional chains of alternating face-shared RhO6 octahedra and GdO6 trigonal prisms. The strontium cations are located in a distorted square antiprismatic environment. Magnetic susceptibility data show that Sr3GdRhO6 obeys the Curie law with ηeff = 7.80 B.M., consistent with an oxidation state of +3 for both rhodium and gadolinium.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 9
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1273-1276 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Strontium tetrahydroxozincate monohydrate ; crystal structure refinement ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of SrZn(OH)4 · H2OColorless crystals of SrZn(OH)4 · H2O are obtained by electrochemical oxidation of Zn in a zinc/iron pair in an aqueous ammonia solution saturated with strontium hydroxide. The X-ray crystal structure determination was now successful including all hydrogen positions: P1, Z = 2, a = 6.244(1) Å, b = 6.3000(8) Å, c = 7.701(1) Å, α = 90.59(1)°, β = 112.56(2)°, γ = 108.66(2)°, N(F2o ≥ 3σF2o) = 1967, N(Var.) = 84, R/Rw = 0.020/0.024.In SrZn(OH)4 · H2O Zn2+ is tetrahedrally coordinated by four OH- -ions while Sr2+ has 6 OH- and one H2O as neighbours. The polyhedra around Sr2+ are connected to chains which are linked three-dimensionally by isolated tetrahedra [Zn(OH)4]. Hydrogen bonds between H2O as donor and OH- are characterized by raman spectroscopy.
    Notes: Die elektrochemische Oxidation von Zink in einem Zink/Eisen Paar führt in einer wäßrigen ammoniakalischen Lösung von Strontiumhydroxid zu farblosen Kristallen von SrZn(OH)4 · H2O. An ihnen wurde röntgenographisch die Struktur jetzt einschließlich aller H-Lagen bestimmt: P1, Z = 2, a = 6,244(1) Å, b = 6,3000(8) Å, c = 7,701(1) Å, α = 90,59(1)°, β = 112,56(2)°, γ = 108,66(2)°, Z(F2o ≥ 3σF2o) = 1967, Z(Var.) = 84, R/Rw = 0,020/0,024.In SrZn(OH)4 · H2O ist Zn2+ tetraedrisch von OH- und Sr2+ von 6 OH- und einem H2O umgeben. Die Polyeder um Sr2+ bilden Ketten. Sie sind über isolierte Tetraeder [Zn(OH)4] dreidimensional verknüpft. Wasserstoffbrückenbindungen von H2O als Donator zu OH- sind durch Ramanspektroskopische Daten belegt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silylenes ; 1,3-Diselena-2,4-disiletane ; 1,3-Ditellura-2,4-disiletane ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Silylene Reactions with Selenophene and a Tellurophene: Formation and Structures of a 1,3-Diselena-2,4-disiletane and a 1,3-Ditellura-2,4-disiletane [1]Di-tert-butylsilylene, generated by photolysis of hexa-tert-butylcyclotrisilane, reacts with selenophene or 2,5-dimethyltellurophene by chalcogen abstraction to furnish the 1,3-diselena-2,4-disiletane 6 and 1,3-ditellura-2,4-disiletane 7 ring systems. The X-ray structure analyses of 6 and 7 reveal strictly planar four-membered rings with the smaller endocyclic angles at the chalcogen and the larger angles at the silicon atoms.
    Notes: Photolytisch aus Hexa-tert-butylcyclotrisilan erzeugtes Di-tert-butylsilylen reagiert mit Selenophen oder 2,5-Dimethyltellurophen unter Chalkogenabstraktion zum 1,3-Diselena-2,4-disiletan 6 und 1,3-Ditellura-2,4-disiletan 7. Die Röntgenstrukturanalysen von 6 und 7 zeigen das Vorliegen planarer Vierringe mit den kleineren endocyclischen Winkeln an den Chalkogen- und den größeren an den Siliciumatomen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 11
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkali metal germanides and stannides ; Zintl cluster anions ; Vibrational spectra ; Thermal decomposition ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: The binary germanides M12Ge17 and M4Ge9 (M = Na, K, Rb, Cs) and the stannides M12Sn17 and M4Sn9 (M = K, Rb, Cs) were identified by a combination of direct synthesis, thermogravimetric analysis, vibrational spectroscopy, X-ray powder data and single crystal structure analysis. The M12E17 phases contain the cluster anions [E9]4- and [E4]4- in the ratio 1:2, forming a hierarchical structure with the cluster anions at the atomic positions of the hexagonal Laves phase MgZn2. Like the M4E4 phases, the M4Ge9 compounds are hierarchical derivatives of the cubic Cr3Si structure but with [Ge9]4- anions. The thermogravimetric analyses give strong evidence for the existence of at least one more phase with [E9]4- and [E4]4- clusters and of the clathrate phases M6E136 in addition to the well-known M8E44□2 chlathrates.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 12
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1040-1042 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 2,2′,3,3′,4,4′-hexatertiarybutyl-1,1′-bicyclotetraarsane ; arsenic polycycles ; structural isomers ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: tBu6As8 - a Compound of Known Composition and New StructureThe compound 2,2′,3,3′,4,4′-hexatertiarybutyl-1,1′-bicyclotetraarsane (1) can be obtained in good yields through the reaction of (tBuAs)4 with [Co2(CO)8]. 1 is the structural isomer of 2,3,4,6,7,8-hexatertiarybutylbicyclo-[3.3.0]octaarsane (2) described in 1981 by Baudler et al. [3]. 1 was characterized by 1H-NMR spectroscopy, mass spectroscopy and crystal structure analysis. Isomerisation into 2 can be observed, by tempering a solution of 1 in toluene for ten hours at 90°C.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 13
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 31P NMR ; triphospha arsena trichalcogena diiodide ; triphospha arsena trithia diiodomethyl iodide ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Derivatives of Arsenic Substituted Phosphorus Chalcogenidesα-AsP3S3I2, α-AsP3Se3I2, and three isomers of β-AsP3S3I2 were observed besides several phosphorus sulfides by 31P NMR spectroscopy after the reaction of AsnP4-nE3 (E = S; Se; n = 0-4) with I2 in the melt or with I2, PI3, and N-iodosuccinimid in CS2 solutions. The reaction of AsnP4-nS3 with CHI3 in CS2 solution yielded two isomers of β-AsP3S3(CHI2)I.
    Notes: Nach der Reaktion von AsnP4-nE3 (E = S; Se; n = 0-4) Gemischen mit I2 in der Schmelze oder mit I2, PI3 oder N-Iodsuccinimid in CS2-Lösungen konnten durch 31P-NMR-Spektroskopie Abbauprodukte wie Phosphorsulfide, aber auch Derivate des Edukts, nämlich α-AsP3S3I2, α-AsP3Se3I2 und β-AsP3S3I2, letzteres mit drei Isomeren, identifiziert werden. Bei der Reaktion von CHI3 mit AsnP4-nS3 entstanden zwei Isomere von β-AsP3S3(CHI2)I.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 14
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Iodyldisulfate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Crystal Structure Analysis of an Iodyl CompoundSingle crystals of (IO2)2S2O7 were obtained for the first time by reacting iodic acid and oleum at 195°C. According to the results of a X-ray structure determination (monoclinic, P21/a, a = 885.0(2), b = 1037.3(2), c = 915.8(2) pm, β = 94.75(2)°, Z = 4, 1466 diffractometer data, R1 = 0.033, wR2 = 0.063), (IO2)2S2O7 contains dimeric iodyl cations (IO2)22+, which are connected by disulfate groups thus forming polymeric strands. Strikingly, the I—O-distances range almost continously from 174 pm (strong intramolecular bonds) to — 300 pm (van der Waals contacts).
    Notes: Durch Umsetzung von Iodsäure in Oleum bei 195°C wurden erstmals Einkristalle von Iodyldisulfat erhalten. Nach der Röntgenstrukturanalyse (monoklin, P21/a, a = 885,0(2), b = 1037,3(2), c = 915,8(2) pm, β = 94,75(2)°, Z = 4, 1466 unabhängige Reflexe, R1 = 0,033, wR2 = 0,063) liegen dimere Iodylkationen (IO2)22+ vor, die über Disulfatgruppen zu polymeren Strängen verknüpft sind. Auffällig ist eine nahezu gleichmäßige Verteilung der I—O-Abstände über den gesamten Bereich von starken intramolekularen Bindungen (174 pm) bis zu intermolekularen Kontakten vom van der Waals Typ (〉 300 pm).
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 15
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Structure determination ; [FeO5] square pyramide ; asymmetric [PbO6] coordination ; lone pair effect ; perovskite relation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Lead Strontium Ferrate(III): The Crystal Structure of the Phase Pb4Sr2Fe6O15At orthorhombic single crystals of Pb4Sr2Fe6O15 (a = 568.73(8), b = 392.03(4), c = 2107.5(3) pm; Z = 4/3, space group Pnma) a X-ray structure determination has been performed (R1 = 0,036 for 488 „observed“ resp. wR2 = 0,073 for all 643 independent reflexions). It revealed a framework of polyhedra related to perovskite, in which chains of edgesharing pyramids [FeO5] (average Fe1—O: 197 pm; Fe1—Fe1: 305.5 pm) are linked via apices with corner-sharing [FeO6] octahedra (Fe2—O: 201 pm). 12-fold, strongly distorted cuboctahedrally coordinated „perovskite positions“ show mixed occupancy by 2/3 Sr + 1/3 Pb (= Sr2; Sr2—O: 287 pm). More spacy channels, running parallel to the chains of pyramids along [010] of the structure, contain lead atoms only. The double occupancy of the corresponding cages results in short distances Pb1—Pb1 (355.9 pm) and Pb1—Fe2 (314.4 pm), as well as in a very asymmetric [PbO6] coordination (Pb1—O: 253 pm), in the opposite hemisphere of which the lone electron pair s2 is supposed to be located. Details are communicated and structural relations discussed.
    Notes: An orthorhombischen Einkristallen von Pb4Sr2Fe6O15 (a = 568,73(8), b = 392,03(4), c = 2107,5(3) pm; Z = 4/3, Raumgruppe Pnma) wurde eine Röntgenstrukturbestimmung durchgeführt (R1 = 0,036 für 488 „beobachtete“ bzw. wR2 = 0,073 für alle 643 unabhängigen Reflexe). Diese ergab ein perowskitverwandtes Polyedergerüst, in dem Ketten kantenverknüpfter [FeO5]-Pyramiden (Mittelwert Fe1—O: 197 pm; Fe1—Fe1: 305,5 pm) mit ihrerseits eckenverknüpften [FeO6]-Oktaedern (Fe2—O: 201 pm) über Ecken verbunden sind. Zwölffach, stark verzerrt kuboktaedrisch koordinierte „Perowskit-Positionen“ sind gemischt besetzt mit 2/3 Sr + 1/3 Pb (= Sr2; Sr2—O: 287 pm). Dagegen befinden sich in größeren Kanälen, die sich parallel zu den Pyramidenketten längs [010] durch die Struktur ziehen, nur Bleiatome. Die doppelte Besetzung der zugehörigen Hohlräume führt zu kurzen Abständen Pb1—Pb1 (355,9 pm) und Pb1—Fe2 (314,4 pm), und zu einer ganz einseitigen [PbO6]-Koordination (Pb1—O: 253 pm). in deren Gegenhemisphäre das s2-Elektronenpaar zu vermuten ist. Einzelheiten werden mitgeteilt und Strukturverwandtschaften diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 16
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium ; Cadmium ; Vanadium Oxide ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cadmium in Square Pyramids of Oxygen in the Barium Cadmium Oxovanadate: Ba2Cd3(VO4)2(V2O7)Single crystals of Ba2Cd3(VO4)2(V2O7) have been prepared by crystallization of a melt of BaCO3, CdO and V2O5. It shows orthorhombic symmetry, space group D42—P212121, a = 7.206(2), b = 9.978(1), c = 19.617(3) Å, Z = 4. The crystal structure is characterized by (VO4)3- and (V2O7)4- groups, CdO6 octahedra, BaO12 and BaO9 polyhedra and with respect to Cd containing oxides unusual square pyramids of O2- around Cd2+. The observed 1∞[CdO4] zickzack chains are connected by VO4 tetrahedra, V2O7 double tetrahedra and CdO5 pyramids, forming a tunnel structure along [100]. The tunnels are filled by barium.
    Notes: Einkristalle von Ba2Cd3(VO4)2(V2O7) wurden durch Kristallisation aus einer Schmelze von BaCO3, CdO und V2O5 dargestellt. Sie zeigen orthorhombische Symmetrie, Raumgruppe D42—P212121 mit a = 7,206(2), b = 9,978(1), c = 19,617(3) Å, Z = 4. Die Kristallstruktur zeichnet sich durch VO4-Tetraeder, V2O7-Tetraederdoppel, CdO6-Oktaeder, BaO12- und BaO9-Polyeder und für Cd unübliche tetragonale Pyramiden aus. Die beobachteten 1∞[CdO4]-Zick-zack-Ketten werden durch VO4-Tetraeder, V2O7-Tetraederdoppel und CdO5-Pyramiden unter Ausbildung einer längs [100] orientierten Tunnelstruktur vernetzt. Die Tunnel sind mit Ba2+ aufgefüllt.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 17
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium trifluormethanesulfonate ; monohydrate ; crystal structure ; phase transition ; sodium ionic conduction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Sodium Trifluormethanesulfonate - Crystal Structure and Phase Transition of Sodium Trifluormethanesulfonate Monohydrate and Sodium Ion Conductivity of Anhydrous Sodium TrifluormethanesulfonateAccording to the results of temperature dependent powder diffractometry (Guinier-Simon-technique) sodium trifluormethanesulfonate monohydrate is dimorphous. The phase transition occurs at -35°C. The room-temperature modification crystallizes monoclinic in space group P21/c with the lattice parameters a = 941.6(5) pm, b = 654.3(2) pm, c = 1062.4(5) pm and β = 107.73(2)°. The crystal structure consists of double layers of trifluormethanesulfonate anions, the lipophilic CF3-groups pointing at each other. Sodium is coordinated by four oxygen atoms from four different anions and by two molecules of crystal water. The resulting polyhedron may be addressed as a distorted octahedron. The low-temperature modification crystallizes orthorhombic in space group Pnma with the lattice parameters a = 645.31(9) pm, b = 538.03(9) pm, c = 1745.3(3) pm. The loss of crystal water occurs at 136°C. Anhydrous sodium trifluormethanesulfonate shows a phase transition at 252°C. The high-temperature modification is a good sodium ionic conductor (σ = 4.1 · 10-1 Ω-1 cm-1 at 250°C).
    Notes: Nach Kühl-Guinier-Simon-Untersuchungen ist Natriumtrifluormethylsulfonatmonohydrat dimorph. Die Phasenumwandlung erfolgt bei -35°C. Die Raumtemperaturmodifikation kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 941,6(5) pm, b = 654,3(2) pm, c = 1062,4(5) pm und β = 107,73(2)°. In der Kristallstruktur liegen Doppelschichten aus Trifluormethylsulfonatanionen vor, in denen die unpolaren CF3-Gruppen einander zugewandt sind. Natrium wird von jeweils einem Sauerstoffatom aus vier verschiedenen Anionen sowie von zwei Kristallwassermolekülen koordiniert und erreicht eine verzerrt oktaedrische Koordination. Die Tieftemperaturmodifikation kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pnma mit den Gitterkonstanten a = 645,31(9) pm, b = 538,03(9) pm, c = 1745,3(3) pm. Die Abgabe von einem Mol Kristallwasser erfolgt bei 136°C. Wasserfreies Natriumtrifluormethylsulfonat zeigt eine Phasenumwandlung in eine Hochtemperaturmodifikation bei 252°C, die eine gute Natriumionenleitfähigkeit zeigt (σ = 4,1 · 10-1 Ω-1 cm-1 bei 250°C).
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 18
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1639-1643 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanoide chalcogenidehalides ; erbium selenidebromide ; erbium selenideiodide ; sodium erbium selenide ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structures of ErSeI and NaErSe2It is reported about attempts to synthesize lanthanoide selenidehalides of the formula LnSeX (X = Cl, Br, I) exemplary for Ln = Er. The relative stabilities of these compounds are discussed. X-ray crystal structure analysis revealed for the compounds ErSeBr and ErSeI the FeOCl-structure type (space group Pmmn, Z = 2, a = 406.3(5) pm, b = 559.2(6) pm, and c = 795(1) pm, and a = 418.26(6) pm, b = 558.4(1) pm, and c = 889.0(2) pm, respectively). A corresponding chloride was not found within the scope of this investigation. From the educts Er2Se3 and ErCl3 in the presence of NaCl as flux in Nb-ampoules the compound NaErSe2 was formed instead which crystallizes in an α-NaFeO2-type structure (space group R3m, Z = 3, a = 408.41(2) pm and c = 2067.4(2) pm).
    Notes: Berichtet wird über die Versuche zur Synthese von Lanthanoidselenidhalogeniden der Formel LnSeX (X = Cl, Br, I) am Beispiel Ln = Er. Die relativen Stabilitäten der angesprochenen Verbindungen untereinander werden diskutiert. Die Röntgenstrukturanalyse ergab für die Verbindungen ErSeBr und ErSeI den FeOCl-Strukturtyp (Raumgruppe Pmmn, Z = 2, a = 406.3(5) pm, b = 559.2(6) pm und c = 795(1) pm für X = Br und a = 418.26(6) pm, b = 558.4(1) pm und c = 889.0(2) pm für X = I). Ein entsprechendes Chlorid konnte im Rahmen dieser Untersuchungen nicht gefunden werden. Statt dessen bildete sich aus Er2Se3 und ErCl3 mit NaCl als Schmelzmittel in Nb-Ampullen die Verbindung NaErSe2, die im α-NaFeO2-Typ kristallisiert (Raumgruppe R3m, Z = 3, a = 408.41(2) pm und c = 2067.4(2) pm).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 19
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Iron(II) complexes ; Schiff's base ligands ; crystal structure ; magnetic properties ; Mössbauer spectra ; electrochemistry ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Properties of Iron(II) Complexes with tetra- and pentadentate N,S-Chelate Ligands. Crystal Structure of [Fe(GBMA)py] · py (GBMA2- = Glyoxal bis-(2-mercaptoanil))The complexes glyoxal-bis-(2-mercaptoanil)iron(II) [Fe(GBMA)], diacetyl-bis-(2-mercaptoanil)iron(II), [Fe(DBMA)] and o-phthalaldehyde-bis-(2-mercaptoanil)iron(II) [Fe(PhBMA)] have been synthesized by reaction of the corresponding protonated ligands with anhydrous iron(II)-acetate. Pyridine-2,6-dialdehyde-bis-(2-mercaptoanil)iron(II), [Fe(PyBMA)] was obtained by a template synthesis with pyridine-2,6-dialdehyde, 2-aminothiophenol and iron(II)-acetate. Recrystallizing the complexes [Fe(GBMA)] and [Fe(DBMA)] from pyridine afforded [Fe(GBMA)py] · py and [Fe(DBMA)py] · py. For all complexes the magnetic properties have been determined, and the Mössbauer spectra were recorded at 82 K. Compounds [Fe(GBMA)] and [Fe(DBMA)] show quasi reversible redox properties in the cyclovoltammogram, while for [Fe(PhBMA)] an irreversible oxidation was observed. [Fe(GBMA)py] · py crystallizes in the monoclinic space group P21 with a = 1288.7(1), b = 1242.63(5), c = 1396.0(1) pm, β = 98.24(1)°, and Z = 4. In the neutral complex the Fe atom has a square pyramidal coordination with the pyridine nitrogen atom in apical position. The basal plane is formed by two nitrogen and two sulfur atoms of the ligand GBMA2-. The iron is located 40 pm above the pyramidal base. Its average distances to the donor atoms of the GBMA ligand are Fe—N = 190 pm, and Fe—S = 222 pm, while the distance to the nitrogen atom of the coordinated pyridine molecule is 207 pm.
    Notes: Die Komplexe Glyoxal-bis-(2-mercaptoanil)eisen(II), [Fe(GBMA)], Diacetyl-bis-(2-mercaptoanil)eisen(II), [Fe(DBMA)] und o-Phthaldialdehyd-bis-(2-mercaptoanil)eisen(II), [Fe(PhBMA)] wurden durch direkte Umsetzung der entsprechenden protonierten Liganden mit wasserfreiem Eisen(II)-acetat dargestellt. Die Synthese von Pyridin-2,6-dialdehyd-bis-(2-mercaptoanil)eisen(II), [Fe(PyBMA)] erfolgte mit Hilfe einer Templatsynthese aus 2,6-Pyridindialdehyd, 2-Aminothiophenol und Eisen(II)-acetat. Durch Umkristallisieren in Pyridin wurden aus [Fe(GBMA)] und [Fe(DBMA)] die Verbindungen [Fe(GBMA)py] · py und [Fe(DBMA)py] · py erhalten. Von allen Komplexen wurden die magnetischen Eigenschaften bestimmt und die Mössbauer-Spektren bei 82 K registriert. [Fe(GBMA)] und [Fe(DBMA)] zeigen im Cyclovoltammogramm quasireversibles Redoxverhalten, während bei [Fe(PhBMA)] eine irreversible Oxidation beobachtet wird. [Fe(GBMA)py] · py kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21 mit a = 1288,7(1), b = 1242,63(5), c = 1396,0(1) pm, β = 98,24(1)° und Z = 4. Im Neutralkomplex ist das Fe-Atom quadratisch-pyramidal mit dem Pyridin-Stickstoffatom in apikaler Position koordiniert. Die Pyramidenbasis wird von den zwei Stickstoff- und Schwefelatomen des Liganden GBMA2- aufgespannt. Das Fe-Atom befindet sich 40 pm oberhalb der Pyramidenbasis. Die Abstände zu den Donoratomen des GBMA-Liganden betragen im Mittel Fe—N = 190 pm und Fe—S = 222 pm. Der Fe—N-Abstand zum Pyridinstickstoffatom liegt bei 207 pm.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 20
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1857-1859 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Trifluoromethyliodine derivatives ; 19F-NMR data ; 13C-NMR data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: The NMR Spectra of CF3I, CF3IF2, and CF3IF4The 19F-NMR and 13C-NMR spectra of CF3I, CF3IF2 and CF3IF4 were recorded in acetonitrile solution. The chemical shifts of the CF3-groups are strongly dependent on the oxidation state of the iodine atom. With increasing oxidation state the resonances of the CF3-groups in the 19F-NMR spectra are characteristically shifted to high field, whereas in the 13C-NMR spectra a characteristic shift to low field is measured. The absolute value of the coupling constants 1J(19F—13C) increases with increasing oxidation state from 344 Hz (CF3I) via 354 Hz (CF3IF2) to 359 Hz (CF3IF4).
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 21
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chlorosiloxanes ; Gas-chromatography ; Mass spectrometry ; Fragmentation Patterns ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Gas-chromatographic Separation and Mass-spectrometric Characterization of PerchlorosiloxanesMixtures of highly moisture sensitive Perchlorosiloxanes can be separated by means of capillar columm gaschromatography, if traces of water can be eliminated. GCMS-measurements give the EI-MS of the separated pure compounds. The fragmentation patterns show a significant decrease of intensity of the M+ — Cl-Ion in the case of oxygen poor siloxanes SinOn-1Cl2n+2 with increasing number of Si-atoms. Oxygen rich compounds however show a much lower decrease of intensity of the M+ — Cl-Ion.
    Notes: Gemische der sehr hydrolyseempfindlichen Perchlorsiloxane können mit Hilfe von Kapillargaschromatographie wirkungsvoll getrennt werden, wenn durch geeignete Vorsichtsmaßnahmen geringste Spuren von Wasser auszuschließen sind. Dann liefern GC-MS-Untersuchungen die Massenspektren der reinen Verbindungen, deren Fragmentierungsverhalten untersucht wurde. Das für anorganische Halogenverbindungen typische M+ — Cl-Ion ist für einen zweifelsfreien Nachweis der Siloxane nur bedingt geeignet. Sauerstoffarme Siloxane SinOn-1Cl2n+2 erleiden weitgehende Fragmentierung. Bei sauerstoffreichen Siloxanen hingegen gewinnt das M+ — Cl-Ion zunehmend an Intensität und ist ein guter Indikator für das entsprechende M+-Ion.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 22
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chlorosiloxanes ; mass-spectrometric investigations ; Si-O-frameworks ; SiO-clusters ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: High-molecular PerchlorosiloxanesThe reaction of SiCl4 and O2 in the gas phase does not lead spontaneously to the thermodynamically favored products SiO2 and Cl2. At temperatures of about 1300 K a lot of intermediates SinOmCl4n-2m can be isolated. Massspectrometric investigations show the formation of chlorosiloxanes with n = 2…65 and m/n = 0,5…1,7 and molar masses up to 7000 D. These compounds - even the high molecular ones - show typical molecular behaviour: they are solulable in unpolar solvents like hexane and can be sublimed congruently. No indications could be found between the structures of Si—O-frameworks in the siloxanes and solid SiO2-modifications.
    Notes: Die Reaktion von SiCl4 mit O2 in der Gasphase verläuft nicht spontan zu den thermodynamisch begünstigten Endprodukten SiO2 und Cl2. Bei Reaktionstemperaturen um 1300 K lassen sich zahlreiche Zwischenstufen SinOmCl4n-2m (Perchlorsiloxane) nachweisen und isolieren. Massenspektrometrische Untersuchungen zeigen die Bildung von Chlorsiloxanen mit n = 2…65 und m/n = 0,5…1,7; es wurden Molmassen bis 7000 D nachgewiesen. Auch die sehr hochmolekularen Chlorsiloxane haben typisch molekulare Eigenschaften: Sie sind löslich in unpolaren Solventien wie Hexan und unzersetzt verdampfbar. Es ergaben sich keine Hinweise darauf, daß die SiO-Gerüste in den gebildeten Siloxanen Ausschnitte aus einer der Strukturen der SiO2-Modifikationen darstellen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 23
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zinc amides ; monomeric zinc amides ; dimeric zinc amides ; X-ray structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Homoleptic Zinc Amides: Transition to Monomeric MoleculesZinc chloride reacts with the lithium salts of the bulky secondary amines HN(i-Bu)2 and HN(t-Bu)2 to form the corresponding homoleptic zinc compounds {Zn[N(i-Bu)2]2}2 (1) and Zn[N(t-Bu)2]2 (2). The NMR spectroscopic and mass spectrometric results as well as the molecular weight determinations and X-ray diffraction data are consistent with a dimeric structure of 1 and a monomeric structure of 2 in the gas phase, in solution and in the solid state.
    Notes: Zinkchlorid reagiert mit den Lithiumsalzen der sterisch anspruchsvollen sekundären Amine HN(i-Bu)2 und HN(t-Bu)2 zu den homoleptischen Zinkamiden {Zn[N(i-Bu)2]2}2 (1) und Zn[N(t-Bu)2]2 (2). Entsprechend der Ergebnisse von NMR-Spektroskopie, Massenspektrometrie, Molmassenbestimmung und Röntgenstrukturanalyse ist 1 dimer, 2 dagegen in der Gasphase, in Lösung und im Festkörper monomer.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 24
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Supersilylzinc ; Supersilylcadmium ; Supersilylmercury ; X-ray structure analyses ; Supersilyl radical, Supersilanidation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Disupersilylmetals (tBu3Si)2M and Supersilylmetal Halides tBu3SiMX with M = Zn, Cd, Hg: Syntheses, Properties, StructuresDisupersilylmetals (tBu3Si)2Zn (colorless), (tBu3Si)2Cd (light yellow), (tBu3Si)2Hg (light yellow), and supersilylmetal halides tBu3SiZnCl(THF) (colorless), tBu3SiCdI (colorless), tBu3SiHgCl (colorless) are obtained in THF by the action of tBu3SiNa on ZnCl2, CdI2, HgCl2 in the molar ratio 2:1 and 1 :1, respectively. THF can be exchanged by TMEDA under formation of tBu3SiZnCl(TMEDA), and (tBu3Si)2Zn transforms by the action of BiCl3 or BBr3 into tBu3SiZnCl (colorless) and tBu3SiZnBr (colorless), respectively. As to X-ray crystal structure analyses, the compounds (tBu3Si)2M are monomeric with a linear SiMSi framework, whereas tBu3SiZnBr and tBu3SiHgCl are tetrameric, the former with a regular, the latter with a pronounced irregular cubic M4X4 framework. The compounds are thermal stable up to 200°C (exception (tBu3Si)2Cd), photolabile, and comparatively inert for water and oxygen. The disupersilylmetals work as sources of supersilyl radicals tBu3Si (on irradiation) and as mild supersilanidation agents (e.g. (tBu3Si)2Zn/BBr3 → tBu3SiZnBr/tBu3SiBBr2), the supersilylmetal halides as Lewis acids (formation of tBu3SiMX · donor) and electrophiles (e.g. tBu3SiHgCl/RLi → tBu3SiHgR/LiCl).
    Notes: Disupersilylmetalle (tBu3Si)2Zn (farblos), (tBu3Si)2Cd (blaßgelb), (tBu3Si)2Hg (blaßgelb) und Supersilylmetallhalogenide tBu3SiZnCl(THF) (farblos), tBu3SiCdI (farblos), tBu3SiHgCl (farblos) bilden sich in THF durch Einwirkung von tBu3SiNa auf ZnCl2, CdI2, HgCl2 im Molverhältnis 2 : 1 bzw. 1 : 1. THF läßt sich durch TMEDA unter Bildung von tBu3SiZnCl(TMEDA) (farblos) ersetzen, (tBu3Si)2Zn durch Einwirkung von BiCl3 oder BBr3 in tBu3SiZnCl (farblos) oder tBu3SiZnBr (farblos) umwandeln. Gemäß Röntgenstrukturanalysen sind die Verbindungen (tBu3Si)2M monomer mit linearen SiMSi-Gerüsten, wogegen tBu3SiZnBr und tBu3SiHgCl tetramer sind, und zwar in ersterem Falle mit regulärem, in letzterem mit ausgeprägt irregulärem kubischem M4X4-Gerüst. Die Verbindungen sind bis 200°C thermostabil (Ausnahme (tBu3Si)2Cd), photolabil und vergleichsweise stabil gegen Wasser und Sauerstoff. Die Disupersilylmetalle wirken als Quellen für Supersilylradikale tBu3Si (bei Bestrahlung) sowie als milde Supersilanidierungsmittel (z. B. (tBu3Si)2Zn/BBr3 → tBu3SiZnBr/tBu3SiBBr2), die Supersilylmetallhalogenide als Lewis-Säuren (Bildung von tBu3SiMX · Donor) und Elektrophile (z. B. tBu3SiHgCl/RLi → tBu3SiHgR/LiCl).
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 25
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fluorinations ; Perfluoroalkylsulfurfluorides ; Perfluoroalkylsulfonium Salts ; X-Ray Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pentafluorethyl Sulfurtrifluoride: Synthesis and ReactionsBy oxidation of (C2F5S-)2 (1) with AgF2 at 0°C a mixture of C2F5SF3 (2) and C2F5SF5 (3) besides C2F5S(O)F (4) is formed. With elemental fluorine only 3 is isolated, an intermediate in this reaction is (C2F5SF4-)2 (5). At -40 to -30°C the mixture of 2, 3 and 4 was reacted with TASF and AsF5, to give TAS+ C2F5SF4- (6), TAS+ C2F5S(O)F2- (7) and C2F5SF2+AsF6- (8), respectively. While 6 and 7 decompose rapidly in solution even at low temperatures, of thermally stable 8 the solid state structure was determined by x-ray diffraction.
    Notes: Durch Oxidation von (C2F5S-)2 (1) mit AgF2 bei 0°C entsteht ein Gemisch aus C2F5SF3 (2) und C2F5SF5 (3) daneben bildet sich C2F5S(O)F (4); mit elementarem Fluor wird nur 3 isoliert, ein Zwischenprodukt bei dieser Reaktion ist (C2F5SF4-)2 (5). Das Gemisch aus 2, 3 und 4 wurde bei T=-40 bis -30°C mit TASF bzw. AsF5 umgesetzt, mit TASF reagieren 2 und 4, mit AsF5 bildet lediglich 2 ein isolierbares Salz. Während sich TAS+ C2F5SF4- (6) und TAS+ C2F5S(O)F2- (7) bei tiefen Temperaturen in Lösung rasch zersetzen, konnte von dem thermisch stabilen C2F5SF2+AsF6- (8) eine Röntgenstrukturanalyse angefertigt werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 26
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tungsten complexes ; phosphorus heterocycles ; X-ray structure analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Spectroscopic Characterization of some Pentacarbonyltungsten(0) Complexes with Various 1H-Phosphirene Ligands: Crystal Structures of , and The tungsten(0) complex 1 reacts upon heating with acetylene derivatives 2a-f in toluene to form benzonitrile and the complexes 4a-f (4a: R1 = Ph, R2 = H; 4b: R1 = Ph, R2 = CH3; 4c: R1 = OEt, R2 = H; 4d: R1 = Ph, R2 = CO2Et; 4e: R1, R2 = CO2Me; 4f: R1, R2 = SiMe3), which have been isolated by chromatography. Spectroscopic and mass spectrometric data are discussed. The crystal structures of the compounds 4a, b and d were determined by X-ray single crystal structure analysis (4a: space group P21/n, Z = 4, a = 937,5(2) pm, b = 2202,4(6) pm, c = 1266,3(4) pm, β = 108,94(4)°; 4b: space group P21/c, Z = 4, a = 1293,9(2) pm, b = 923,5(1) pm, c = 2223,4(3) pm, β = 92,385(6)°; 4d: space group P21/c, Z = 4, a = 955,2(2) pm, b = 3190,9(4) pm, c = 930,7(2) pm, β = 99,64(1)°).
    Notes: Der Wolfram(0)-Komplex 1 reagiert beim Erwärmen mit den Acetylenderivaten 2a-f in Toluol zu Benzonitril und den Komplexen 4a-f (4a: R1 = Ph, R2 = H; 4b: R1 = Ph, R2 = CH3; 4c: R1 = OEt, R2 = H; 4d: R1 = Ph, R2 = CO2Et; 4e: R1, R2 = CO2Me; 4f: R1, R2 = SiMe3), die chromatographisch gereinigt und isoliert wurden. Spektroskopische und massenspektrometrische Daten der Komplexe 4a-f werden angegeben und diskutiert. Die Strukturen der Komplexe 4a, b und d konnten durch Einkristall-Röntgenstrukturanalyse aufgeklärt werden (4a: Raumgruppe P21/n, Z = 4, a = 937,5(2) pm, b = 2202,4(6) pm, c = 1266,3(4) pm, β = 108,94(4)°; 4b: Raumgruppe P21/c, Z = 4, a = 1293,9(2) pm, b = 923,5(1) pm, c = 2223,4(3) pm, β = 92,385(6)°; 4d: Raumgruppe P21/c, Z = 4, a = 955,2(2) pm, b = 3190,9(4) pm, c = 930,7(2) pm, β = 99,64(1)°).
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 27
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Octa-μ3-bromo-hexacyano-octahedro-hexamolybdate(2-) ; Octa-μ3-bromo-hexaisothiocyanato-octahedro-hexamolybdate(2-) ; Synthesis, Crystal Structure ; Vibrational Spectra ; Normal Coordinate Analysis ; Force Constants ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Crystal Structures, Vibrational Spectra, and Normal Coordinate Analysis of [(Mo6Br8i)Y6a]2-; Ya = CN, NCSBy treatment of [(Mo6Br8i)Bra6]2- with AgNO3 in acetone and addition of KCN or KNCS the hexacyano and hexaisothiocyanato derivates [(Mo6Br8i)Y6a]2-, Ya = CN, NCS are formed. X-ray structure determinations of (Ph4P)2 [(Mo6Br8i)(CN)a6]·4H2 O (1) (triclinic, spacegroup P1, a = 11.63(3), b = 11.85(1), c = 14.23(5) Å, α = 71.8(1)°, β = 67.6(3)°, γ = 62.8(1)°, Z= 1) and (n-Bu4N)2[(Mo6Br i8)(NCS)a6] · 2Et2O (2) (monoclinic, spacegroup P21/n, a = 11.483(3), b = 16.348(5), c = 20.059(6) Å, β= 95.44(3)°, Z = 2) have been performed. The via C coordinated cyano ligands of (1) reveal facial groups with (MoCN) angles of 168.0-171,5° and 174.1°-175.7°. In (2) the via N coordinated isothiocyanato groups at the apical positions show MoNC-angles of 164.4°, the equatorial angles are 172.7-173.5°. Using the molecular parameters of the X-ray determinations the 10 K IR and Raman spectra of the (n-Bu4N) cluster salts are assigned by normal coordinate analyses based on a modified valence force field. The valence force constants are fd(MoMo) = 1.41 (CNa), 1.43 (NCSa), fd (MoBri) = 0.97 (CNa), 0.96 (NCSa), fd(MoC) = 1.62, fd(Mo-N) = 2.09 mdyne/Å.
    Notes: Bei der Umsetzung von [(Mo6Br8i)Bra6]2- mit AgNO3 Aceton und anschließender Zugabe von KCN bzw. KNCS entstehen das Hexacyano- bzw, das Hexaisothiocyanatoderivat [(Mo6Br8i)Y6a]2-, Ya = CN, NCS. Röntgenstrukturanalysen sind an Einkristallen von (Ph4P)2[(Mo6Br8i)(CN)a 6 · 4H2O (1) (triklin, Raumgruppe P1, a = 11,63(3), b = 11,85(1), c = 14,23(5) Å, ş= 71,8(1)°, β = 67,6(3)°, γ = 62,8(1)°, Z = 1) und (n-Bu4N)2][(Mo6Br8i)(NCS) a6] · 2Et2O (2) (monoklin, Raumgruppe P21/n, a =11,483(3), b = 16,348(5), c = 20,059(6) Å, β = 95,44(3)°, Z = 2) durchgeführt worden. In (1) liegen die über C gebundenen Cyanoliganden als faciale Gruppen mit MoCN-Winkeln von 168,0-171,5° und 174,1-175,7° vor. In (2) bilden die über N koordinierten Isothiocyanatogruppen in den beiden apikalen Positionen MoNC-Winkeln von 164,4°, die äquatorialen Winkel von 172,7-173,5°. Unter Verwendung der röntgenographisch ermittelten Molekülparameter werden die bei 10 K registrierten IR- und Raman-Spektren der (n Bu4N)-Clustersalze durch Normalkoordinatenanalysen auf der Basis eines modifizierten Valenzkraftfeldes zugeordnet. Die Valenzkraftkonstanten betragen für fd(MoMo) = 1,41 (CNa) bzw. 1,43 (NCSa), fd(MoBri) = 0,97 (CNa) bzw. 0,96 (NCSa), fd(MoC) = 1,62 und fd(MoN) = 2,09 mdyn/Å.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 28
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhodium ; ruthenium ; iridium ; palladium ; proline ; amide complexes ; proline methylester complexes ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Complexes of Biologically Important Ligands. XCV. η5-Pentamethylcyclopentadienyl Rhodium, Iridium, η6- Benzene Ruthenium, and Phosphine Palladium Complexes of Proline Methylester and Proline AmideProline methylester (L1) and proline amide (L2) give with the chloro bridged complexes [(η5 -C5Me5)MCl2]2 (M = Rh, Ir), [(η6 -benzene)RuCl2]2 and [Et3PPdCl2]2 N and N,O coordinated compounds: (η5 -C5Me5)M(Cl2)L1 (1, 2 M = Rh, Ir), [(η5-C5Me5) Rh(Cl)(L2)]+Cl- (5), [(η6- C6Me6) Ru(Cl)(L2)]+Cl- (6), [(η6-p-cymene)Ru(Cl)(L2)]+Cl- (7), [(eta;5-C5Me5)M(Cl)(L2-H+)] (9, 10 M = Rh, Ir), (Et3P)Pd(Cl)2L1 (3), and [(Et3P)Pd(Cl)(L2)]+Cl- (8). The NMR spectra indicate that for 5 and 6 only one diastereoisomer is formed. The complexes 1, 2, 3 and 5 were characterized by X-ray diffraction.
    Notes: Prolinmethylester (L1) und Prolinamid (L2) bilden mit den chlorverbrückten Komplexen [(η5-C5Me5)MCl2]2 (M = Rh, Ir), [(η6-p-Cymol)RuCl2]2 und [Et3PPdCl2]2 Verbindungen mit N- und N,O-Koordination: (η5-C5Me5)M(Cl2)L1 (1, 2 M = Rh, Ir), [(η5-C5Me5) Rh(Cl) (L2)]+Cl- (5), [(η6- C6Me6)Ru(Cl) (L2)]+Cl- (6), [(η6-p- Cymol)Ru(Cl)(L2)]+Cl- (7), [(η5- C5Me5)M(Cl)(L2-H+)] (9, 10 M = Rh, Ir), (Et3P)Pd(Cl)2L1 (3) und [(Et3P)Pd(Cl)(L2)]+Cl- (8). Die NMR Spektren weisen darauf hin, daß von 5 und 6 jeweils nur ein Diastereoisomeres entsteht. Die Komplexe 1, 2, 3 und 5 wurden durch Röntgenstrukturanalyse charakterisiert.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 29
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1912-1916 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithium nitride hydride ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of Lithium Nitride Hydride, Li4NH, Li4NDSingle phase Li4NH was prepared by the reaction of Li3N and LiH at 490°C. Its structure has been solved from x-ray and time-of-flight neutron powder diffraction data.Li4NH crystallizes in an ordered variant of the Li2O structure. N and H occupy the sites of two interpenetrating “extended” diamond lattices. Li occupies all N2H2 tetrahedral voids and is found to be shifted into a N2H tetrahedral face. As a result H is in compressed tetrahedral coordination by Li, while N is in bisdisphenoidal coordination by Li. Alternatively, the Li4NH structure may be regarded as a [Li4N]+threedimensional net, its voids being filled up with H-.Li4NH is a reactive solid, which decomposes to imide when in contact with N2 or H2 at some 400°C.
    Notes: Li4NH wurde durch Reaktion von Li3N und LiH bei 490°C erhalten. Die vollständige Strukturbestimmung gelang über Röntgen- und Flugzeit-Neutronen-Pulverdiffraktion.Li4NH kristallisiert in einer Ordnungsvariante der Li2O-Struktur (Raumgruppe I41/a, a = 489.18(1), c = 993.21(3) pm, Z = 4). N und H besetzen die Plätze von zwei ineinander gestellten gestreckten Diamantgittern. Li besetzt, in Richtung einer N2H-Dreiecksfläche ausgelenkt, alle N2H2-Tetraederlücken. Als Folge ist H gestaucht tetraedrisch und N verzerrt kubisch von Li koordiniert. Alternativ läßt slch die Struktur der Titelverbindung als ein [Li4N]+-Raumnetz deuten, in dessen Hohlräume zum Ladungsausgleich Hydridionen eingebaut sind.Li4NH reagiert bei höheren Temperaturen mit N2 bzw. H2 unter Imidbildung.
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 30
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: alkylcyclophosphanes ; n.m.r. spectra ; molecular structure ; electron diffraction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese von Alkylcyclophosphanen aus rotem Phosphor - Molekülstruktur von i-Pr4P4 mittels ElektronendiffraktionAus rotem Phosphor und Natrium wurde in Gegenwart geringer Mengen an Naphthalin in 1,2-Dimethoxyethan als Reaktionsmedium ein Natriumpolyphosphid, (NaP)X, 1 erhalten, das bei Einwirkung von Alkylhalogeniden in Abhängigkeit von der Art des Alkylrestes zu unterschiedlichen Alkylcyclophosphanen reagiert. Im einzelnen wurden erhalten Me5P5 2, Et5P5 3 (mit nicht eindeutig geklärter Konstitution), i-Pr4P4 4 und t-Bu4P4 5.Die Identifizierung von 1 erfolgte röntgenographisch, die von 2-5 mittels ihrer 1H-, 13C-, 31P-NMR- und MS-Spektren. Die Molekülstruktur von 4 wurde durch Elektronendiffraktion ermittelt.
    Notes: A polyphosphide of the type (NaP)X 1 was obtained from red phosphorus and sodium in presence of small amounts of naphthalene in 1,2-dimethoxyethane as solvent. 1 reacts with alkyl halides in dependence on the kind of alkyl group with formation of different alkylcyclophosphanes. As definite compounds Me5P5 2, Et5P5 3 (with not definite constitution), i-Pr4P4 4 and t-Bu4P4 5 could be isolated.1 was identified by X-ray diffraction, 2-5 by means of their 1H, 13C, 31P n.m.r. and mass spectra. The molecular structure of 4 was identified by electron diffraction.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 31
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Platinum complexes, tBu2P—P ; [η2-{tBu2P—P}Pt(PPh3)2] ; [η2-{tBu2P—P}Pt(PEtPh2)2] ; 1H-13C-, 31P-NMR Spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Coordination Chemistry of P-rich Phosphanes and Silylphasphanes. XIV. The Phosphinophosphinidene tBu2P—P as a Ligand in the Pt Complexes [η2-{tBu2P—P}Pt(PPh3)2] and [η2-{tBu2P—P}Pt(PEtPh2)2][η2-{tBu2P—P}Pt(PPh3)2 1 and [η2-{tBu2P—P}Pt(PEtPh2)2] 2 are the first complex compounds of tBu2P—P 5. They are formed in the reaction of tBu2P—P = P(Me)tBu2 3 with [η2-{H2C = CH2}Pt(PPh3)2] 6 or [η2-{H2C = CH2}Pt(PEtPh2)2] 7, respectively. Compound 1 is less stable than 2 and reacts on to [η2-{tBu2P—P} Pt(PPh3)(PtBu2Me)] 10 with the coincidently formed tBu2PMe. The molecular structures of 1 and 2 were derived from their 1H and 31P-NMR spectra, 2 was additionally characterized by a X ray structure determination. 2 crystallizes in the monoclinic space group P21/n with a = 1222.36(7) pm, b = 1770.7(1) pm, c = 1729.7(1) pm, β = 108.653(6)°.
    Notes: [η2-{tBu2P—P}Pt(PPh3)2] 1 und [η2-{t Bu2P—P}Pt(PEtPh2)2] 2 sind die ersten Komplexverbindungen des tBu2P—P 5. Sie entstehen bei der Umsetzung von tBu2P—P = P(Me)tBu2 3 mit [η2-{H2C=CH2}Pt(PPh3)2] 6 bzw. [η2-{H2C = CH2}Pt(PEtPh2)2] 7 unter Abspaltung von tBu2PMe. Verbindung 2 ist beständiger als 1. Mit tBu2PMe bildet 1 das [η2-{tBu2P—P} Pt(PPh3)(PtBu2Mc)] 10. Bei der Umsetzung von 6 mit 3 entsteht ebenfalls 10, weil das bei der Bildung von 1 freiwerdende tBu2PMe mit 1 weiterreagiert. Die Strukturen von 1 und 2 sind über ihre 1H- und 31P-NMR-Spektren, die von 2 zusätzlich durch eine Röntgenstrukturanalyse gesichert. 2 kristallisiert monoklin in P21/n mit a = 1222,36(7) pm, b = 1770,1(1) pm, c = 1729,7(1) pm, β = 108,653(6)°.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 32
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metal dye complexes ; 1-, 1,4-substituted anthraquinone dyes as ligands in organo transition metal complexes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Complexes of Dyes. X. New Transition Metal Complexes of Anthraquinone DyesThe chloro-bridged compounds [(R3P)MCl2]2 (M = Pd, Pt; R = ethyl, phenyl, n-butyl), [(Ph3P)2PdCl]2(BF4)2, [(η5-C5Me5)MCl2]2 (M = Rh, Ir), [(η6-p-cymene)RuCl2]2, react with mono- and dianions of several 9,10-anthracene-dione dyes [1-amino-9,10-anthracene-dione, Disperse Blue 19 (1-amino-4-anline-9,10-anthracene-dione), 1,4-diamino-9,10-anthracene-dione, Solventgreen 3 [1,4-bis(4′-methylaniline)-9,10-anthracene-dione], dianthrimide [1,1′-dianthraquinonylamin], 1-azo-β-naphtol-9,10-anthracene-dione, 1-anilido-o-carboxy-9,10-anthracene-dione and Quinizarin (1,4-dihydroxy-9,10-anthracene-dione)] to give N,O-, O,O- and O,N,O-chelate complexes. Copper(II)- and palladium(II) acetate and the anion of 1-aminoanthraquinone afford N,O-bischelates. Spectroscopic data are discussed. In comparision to the free anthraquinones the dye complexes show a bathochromic shift in the UV/VIS spectra. The structures of (ethyl)3P(Cl)Pt(1-aminoanthraquinone-H+), (η-C5Me5)(Cl)Ir(1-azo-β- #naphtolanthraquinone-H+) and (η-C5Me5)Rh(1-anilido-o-carboxyanthraquinone-2 H+) were determined by X-ray diffraction.
    Notes: Die zwei- bzw. dreizähnigen Farbstoffanionen von 1-Aminoanthrachinon, Oracetblau (1-Amino-4-anilinoanthrachinon), 1,4-Diaminoanthrachinon, Solventgreen 3 [1,4-Bis(4′-methylanilino)anthrachinon], 1,1′-Dianthrimid [Di-(1-anthrachinonyl)-amin], 1-Azo-β-naphtolanthrachinon, 1-Anilido-o-carbonsäure-anthrachinon und Chinizarin (1,4-Dihydroxyanthrachinon) bilden mit den chloroverbrückten Komplexen [(R3P)MCl2]2 (M = Pd, Pt; R = Ethyl, Phenyl, n-Butyl), [(Ph3P)2PdCl]2(BF4)2, [(η5-C5Me5)MCl2]2 (M = Rh, Ir), [(η6-p-Cymol)RuCl2]2, Mono- bzw. Bischelat-Komplexe. 2:1 Metallkomplexe des 1-Aminoanthrachinon-Anions entstehen mit CuII und PdII. Die spektroskopischen Daten der Komplexe werden vergleichend beschrieben. In allen Fällen wird ein bathochromer Shift der langwelligsten Absorptionsbande der Komplexe im Vergleich zu den freien Liganden im UV-VIS Spektrum beobachtet. Die Strukturen von (Ethyl)3P(Cl)Pt(1-Amino-anthrachinon-H+), (η-C5Me5)(Cl)Ir(1-Azo-β- #naphtolanthrachinon-H+) und (η-C5Me5)Rh(1-Anilido-o-carbonsäure-anthrachinon-2 H+) wurden röntgenographisch bestimmt.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 33
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1945-1953 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bismutoxideiodides ; totale pressure measurements ; mass spectrometry ; thermodynamic data ; melting diagram ; barogram ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations on the System Bi2O3/BiI3The temperature functions of decomposition pressures of the ternary compounds on the quasibinary line Bi2O3/BiI3 were determined by total pressure measurements and mass spectrometry. The barogram of the system was constructed and the melting diagram precised. The enthalpies of formation and the standard entropies of the solid phases were derived from the decomposition functions: (Values see Inhaltsübersicht).
    Notes: Die Temperaturabhängigkeit der Zersetzungsdrücke der auf dem quasibinären Schnitt Bi2O3/BiI3 existierenden ternären Verbindungen wurde durch Gesamtdruckmessungen mit dem Membrannullmanometer und dem Massenspektrometer ermittelt. Das Zustandsbarogramm für das System wurde aufgestellt und das Zustandsdiagramm präzisiert. Unter Zugrundelegung der Zersetzungsgleichungen wurden die Standardbildungsenthalpien und Standardentropien der festen ternären Phasen hergeleitet: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{l} \Delta {\rm H}_{\rm B}^{\rm o} \,({\rm BiOI, f, 298) = - 268,1} \pm {\rm 6,3}\,{\rm kJ}\,{\rm mol}^{{\rm - 1}} \\ {\rm S}^ \circ \,({\rm BiOI, f, 298) = 116,9} \pm {\rm 7,1}\,{\rm J}\,{\rm mol}^{{\rm - 1}} \,{\rm K}^{{\rm - 1}} \\ \Delta {\rm H}_{\rm B}^{\rm o} \,({\rm Bi}_{\rm 4} {\rm O}_{\rm 5} {\rm I}_{\rm 2} {\rm, f, 298) = - 1148,8} \pm 20{\rm,9}\,{\rm kJ}\,{\rm mol}^{{\rm - 1}} \\ {\rm S}^ \circ \,({\rm Bi}_{\rm 4} {\rm O}_{\rm 5} {\rm I}_{\rm 2} {\rm, f, 298) = 367,1} \pm 25{\rm,1}\,{\rm J}\,{\rm mol}^{{\rm - 1}} \,{\rm K}^{{\rm - 1}} \\ \Delta {\rm H}_{\rm B}^{\rm o} \,({\rm Bi}_{\rm 7} {\rm O}_{\rm 9} {\rm I}_{\rm 3} {\rm, f, 298) = - 2022,5} \pm 34{\rm,3}\,{\rm kJ}\,{\rm mol}^{{\rm - 1}} \\ {\rm S}^ \circ \,({\rm Bi}_{\rm 7} {\rm O}_{\rm 9} {\rm I}_{\rm 3} {\rm, f, 298) = 619,8} \pm 41{\rm,0}\,\,{\rm J}\,{\rm mol}^{{\rm - 1}} \,{\rm K}^{{\rm - 1}} \\ \Delta {\rm H}_{\rm B}^{\rm o} \,({\rm Bi}_{\rm 5} {\rm O}_{\rm 7} {\rm I, f, 298) = - 1471,2} \pm 20{\rm,1}\,{\rm kJ}\,{\rm mol}^{{\rm - 1}} \\ {\rm S}^ \circ \,({\rm Bi}_{\rm 5} {\rm O}_{\rm 7} {\rm I, f, 298) = 385,3} \pm 24{\rm,3}\,{\rm J}\,{\rm mol}^{{\rm - 1}} \,{\rm K}^{{\rm - 1}} \\ \end{array} $$\end{document}.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 34
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Aquapentachloroplatinates(IV) ; (18-crown-6)-potassium-aquapentachloroplatinate ; crown ether complexes ; X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Characterization of Aquapentachloroplatinates(IV) - Structure of [K(18-crown-6)][PtCl5(H2O)]The crown ether complex of the aquapentachloroplatinic acid of the composition [H13O6][PtCl5(H4O2)] · 2(18-cr-6) (2) reacts with K2CO3 and [NnBu4]OH in aqueous solution to give [K(18-cr-6)][PtCl5(H2O)] (5 a) and [NnBu4][PtCl5(H2O)] · 1/2 (18-cr-6) · H2O (5 b), respectively. Both compounds were characterized by microanalysis, vibrational (IR, Raman) and NMR (1H, 13C, 195Pt) spectroscopy. The X-ray structure analysis of 5 a (orthorhombic, pnma; a = 16,550(4), b = 18,044(3), c = 7,415(1) Å; Z = 4; R1 = 0,0183; wR2 = 0,0414) reveals that the crystal is threaded by chains built up of [PtCl5(H2O)]- and [K(18-cr-6)]+ units. There are tight K … Cl contacts (d(K—Cl1)) = 3,0881(9) Å and OW—H—Ocr hydrogen bridges (d(O1 … O2) = 2,806(3) Å) between these units. The coordination polyhedron [PtCl5O] has approximately C4v symmetry.
    Notes: Der Kronenetherkomplex der Aquapentachloroplatinsäure mit der Zusammensetzung [H13O6][PtCl5(H4O2)] · 2(18-cr-6)Abkürzungen: 18-cr-6 = 18-Krone-6; OW, Ocr = Sauerstoff von Wasser bzw. Kronenether. (2) reagiert mit K2CO3 und [NnBu4]OH in wäßriger Lösung zu [K(18-cr-6)][PtCl5(H2O)] (5 a) bzw. zu [NnBu4][PtCl5(H2O)] · 1/2 (18-cr-6) · H2O (5 b). Beide Verbindungen wurden durch Elementaranalyse sowie schwingungs- (IR, Raman) und NMR-spektroskopisch (1H, 13C, 195Pt) charakterisiert. Die Röntgenkristallstrukturanalyse von 5 a (orthorhombisch, Pnma; a = 16,550(4), b = 18,044(3), c = 7,415(1) Å; Z = 4; R1 = 0,0183; wR2 = 0,0414) zeigt, daß der Kristall von Ketten durchzogen wird, die aus [PtCl5(H2O)]- und [K(18-cr-6)]+ Einheiten aufgebaut sind. Zwischen ihnen bestehen enge K … Cl Kontakte (d(K—Cl1) = 3,0881(9) Å) sowie OW—H—Ocr Wasserstoffbrücken (d(O1 … O2) = 2,806(3) Å). Für das koordinationspolyeder [PtCl5O] kann näherungsweise C4v-Symmetrie angenommen werden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 35
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chiral diorganotin(IV) complexes ; chelate complexes ; tridentate diacidic esterhydrazone complexes ; multinuclear NMR spectroscopy ; X-ray diffraction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Characterization of Configurationally Stable Diorganotin(IV) Complexes with Tin as a Chiral CentreContrary to the high optical stability of tetraorganotin compounds most heteroleptic organic tin compounds are configurationally instable. We report the synthesis and the characterization of some new enantiomeric and diastereomeric diorganotin(IV) complexes of stable configuration with tin as a chiral centre. The stabilization of the chiral tin atom was realized by complexation with tridentate diacidic esterhydrazone ligands H2L, which prevent an interconversion at the stereogenic centre. Multinuclear NMR-studies in solution demonstrate, that the configuration of the chiral tin center is configurationally stable up to 160°C. The molecular structure of the complexes Neophyl-phenyl-tin-2[(2-methyl-mercaptothiocarbonyl)-hydrazono]propionate II b and (2-Methyl-butyl-1-yl)-phenyl-tin-[S-methyl-β-N-(2-salicylmethylidene)thiocarbazat] III g have been determined by single crystal X-ray diffraction analysis.
    Notes: Im Gegensatz zur hohen optischen Stabilität von Zinntetraalkylverbindungen erweisen sich die meisten heteroleptisch substituierten Organozinn(IV)-Verbindungen als konfigurativ instabil. Uns gelang die Darstellung enantiomerer und diastereomerer Diorganozinn-Komplexe, in denen das Zinnatom als konfigurativ stabiles chirales Zentrum fungiert. Die Stabilisierung des optisch aktiven Zinnzentrums wurde durch Bildung pentakoordinierter Chelatkomplexe mit dreizähnigen, zweifach deprotonierbaren Ligandensystemen H2L vom Esterhydrazontyp realisiert, die eine Inversion am Zinnatom verhindern. Durch multinukleare NMR-Untersuchungen in Lösung wurde der Nachweis der Chiralität des Zinnatoms und der konfigurativen Stabilität im Temperaturbereich von -90°C bis +160°C erbracht. Mittels Röntgenkristallstrukturanalyse wurden die Strukturen von Neophyl-phenyl-zinn-2[(2-methylmercaptothiocarbonyl)-hydrazono]propionat II b und (2-Methyl-butyl-1-yl)-phenyl-zinn-[S-methyl-β-N-(2-salicylmethyliden)thiocarbazat] III g bestimmt.
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 36
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tellurium ; organotellurium compounds ; tellurium oxides ; X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Structures, and Reactivity of [(2,4,6-Ph3C6H2)Te(μ2-O)X]2 (X = Br, I)[(2,4,6-Ph3C6H2)Te]2 reacts with iodine affording the aryltellurenic halide (2,4,6-Ph3C6H2)TeI, which is oxidized by oxygen to yield [(2,4,6-Ph3C6H2)Te(μ2-O)I]2. It crystallizes with two molecules of dichloromethane in the monoclinic space group P21/c with a unit cell of the dimensions a = 911.3(4); b = 1153.3(2); c = 2244.1(9) pm; β = 93.53(2)°, Z = 2). The analogues bromo compound [(2,4,6-Ph3C6H2)Te(μ2-O)Br]2 is obtained by the reaction of [(2,4,6-Ph3C6H2)Te(μ2-O)I]2 with NH4Br. It crystallizes with two molecules of xylene in the monoclinic space group P21/n (a = 1067.5(5); b = 1018.4(4); c = 2486.5(8) pm; β = 101.71(2)°; Z = 2). Both compounds are built up by two (2,4,6-Ph3C6H2)TeX units (X = Br, I) which are linked by two oxgen bridges to form centrosymmetric molecules. The Te—O—Te angles are 102°. Distinct Te—O bond lengths have been found (191.4(2) and 208.6(2) pm in [(2,4,6-Ph3C6H2)Te(μ2-O)I]2 and 189.8(4)/208.4(5 pm in the bromo compound).
    Notes: Das Ditellurid [(2,4,6-Ph3C6H2)Te]2 bildet mit Iod das Aryltellurenylhalogenid (2,4,6-Ph3C6H2)TeI, das mit Sauerstoff weiter zu [(2,4,6-Ph3C6H2)Te(μ2-O)I]2 reagiert. Die Verbindungen kristallisiert mit zwei Molekülen Dichlormethan in der monoklinen Raumgruppe P21/c: a = 911,3(4); b = 1153,3(2); c = 2244,1(9) pm; β = 93,53(2), Z = 2. Die analoge Bromverbindung [(2,4,6-Ph3C6H2)Te(μ2-O)I]2 entsteht bei der Umsetzung von [(2,4,6-Ph3C6H2)Te(μ2-O)I]2 mit NH4Br. Sie kristallisiert mit zwei Molekülen Xylen in der monoklinen Raumgruppe P21/n: a = 1067,5(5); b = 1018,4(4); c = 2486,5(8) pm; β = 101,71(2)°; Z = 2. Beide Verbindungen sind aus jeweils zwei (2,4,6-Ph3C6H2)TeX-Einheiten (X = Br, I) aufgebaut, die über zwei Sauerstoffbrücken verbunden sind. Im Zentrum der Te2O2-Ringe befindet sich jeweils ein Inversionszentrum. Die Te—O—Te-Winkel betragen 102°. Es wurden jeweils zwei unterschiedliche Te—O-Abstände gefunden 191,4(2) und 208,6(2) pm in [(2,4,6-Ph3C6H2)Te(μ2-O)I] bzw. 189,8(4) und 208,4(5 pm in der Bromverbindung).
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 37
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Hexachloro-μ-dichloro-bis[N-(trimethylsilyl)imidazol]dititanium Chloroform(1/2) ; single crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure Determination of Hexachloro-μ-dichloro-bis[N-(trimethylsilyl)imidazol]dititanium Chloroform (1/2)Hexachloro-μ-dichloro-bis[N-(trimethylsilyl)-imidazol]dititanium chloroform (1/2) 1 has been prepared by the reaction of titanium tetrachloride with N-trimethylsilylimidazole (NTMSI) in chloroform solution as orange crystals. The structure consists of two distorted TiCl5N octahedrons, which are connected by two chlorine atoms via common edges to a centrosymmetric dimer [Ti2Cl8(NTMSI)2] · 2 CHCl3. The N-trimethylsilylimidazole ligands each are located at one axial position of each octahedron, whereas the equatorial positions are occupied by the chloro ligands. The results presented are discussed assuming a gradual formation of an 1 : 1 and 1 : 2 adduct.
    Notes: Hexachloro-μ-dichloro-bis[N-(trimethylsilyl)imidazol]dititan-Chloroform (1/2) 1 wurde durch Reaktion von Titantetrachlorid mit N-Trimethylsilylimidazol (NTMSI) in Chloroform-Lösung als orangefarbene Kristalle erhalten. Die Struktur besteht aus zwei verzerrt oktaedrisch koordinierten TiCl5N-Oktaedern, welche über eine gemeinsame Kante aus zwei Chloratomen zu einem zentrosymmetrischen Dimer [Ti2Cl8(NTMSI)2] ·2 CHCl3 verknüpft sind. Die N-Trimethylsilylimidazol-Liganden besetzen jeweils eine der axialen Positionen in beiden Oktaedern, während die äquatorialen Positionen von Chlor-Liganden besetzt sind. Die vorgestellten Ergebnisse werden unter der Annahme einer stufenweisen Bildung einer 1 : 1 und 1 : 2 Additionsverbindung diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 38
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crystal Structures ; Polyiodides ; Iodide ; Triiodide ; Pentaiodide ; Heptaiodide ; 1,3,5-Trialkyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium Ions ; 1,3,5-Trimethyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium Ion ; 1,3,5-Triethyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium Ion ; 1,3,5-Tri-iso-propyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium Ion ; 1,3,5-Tri-tertiarybutyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium Ion ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Polyhalides. 28. Further Investigations on 1,3,5-Trialkyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium Polyiodides RTazIx: Preparation and Crystal Structure Analysis of the Compounds EtTazI3, i-PrTazIx with x = 3 and 5 and t-BuTazIx with x = (1), 3, 5 and 7The salts RTazIx with R = Et, i-Pr and t-Bu and 3 ≤ x ≤ 7 are formed by the reaction of 1,3,5-trialkyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium iodide RTazI with iodine I2 from ethanoleous solution. 1,3,5-Triethyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium triiodide C9H20N3I3 crystallizes triclinically in P1 with a = 773.5(1) pm, b = 842.8(1) pm, c = 1370.4(3) pm, α = 94.16(1)°, β = 97.34(1)°, γ = 106.35(1)° and Z = 2. The crystal structure is stacked by layers of cations EtTaz+ and of linear symmetric triiodide ions I3- alternating along [0 0 1]. 1,3,5-Tri-iso-propyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium triiodide C12H26N3I3 crystallizes triclinically in P1 with a = 822.0(1) pm, b = 832.1(2) pm, c = 1553.6(2) pm, α = 78.26(1)°, β = 76.21(1)°, γ = 77.23(1)° and Z = 2. The crystal structure is built up from layers of cations i-PrTaz+ and of linear symmetric triiodide ions I3- alternating along [0 0 1]. 1,3,5-Tri-iso-propyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium pentaiodide C12H26N3I5 crystallizes monoclinically in P21/c with a = 1015.4(2) pm, b = 1278.9(1) pm, c = 1811.3(2) pm, β = 92.47(1)° and Z = 4. The cationic (i-PrTaz+) and anionic (isolated V-shaped I5-) double layers alternate along [0 0 1]. 1,3,5-Tri-tertiary-butyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium iodide C15H32N3I crystallizes monoclinically in P21/n with a = 863.9(1) pm, b = 1655.9(2) pm, c = 1307.6(1) pm, β = 92.90(1)° and Z = 4. Mixed layers built up from cations t-BuTaz+ and anions I- follow along [0 1 0]. 1,3,5-Tri-tertiary-butyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium triiodide C15H32N3I3 crystallizes orthorhombically in Fdd2 with a = 1772.0(4) pm, b = 2477.8(6) pm, c = 2273.4(5) pm and Z = 16. The crystal structure is stacked by mixed layers of cations t-BuTaz+ and linear symmetric anions I3-. 1,3,5-Tri-tertiary-butyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium pentaiodide C15H32N3I5 crystallizes monoclinically in C2/m with a = 1219.5(3) pm, b = 1420.9(3) pm, c = 1539.5(3) pm, β = 94.54(2)° and Z = 4. The crystal structure is built up from alternating cationic (t-BuTaz+) and anionic (symmetry generated I5-) double layers along [1 0 0]. The triiodide parts of different anionic double layers are linked up by iodine bridges I2 to zickzack chains. 1,3,5-Tri-tertiary-butyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium heptaiodide C15H32N3I7 crystallizes monoclinically in P21/c with a = 1036.0(2) pm, b = 1768.3(4) pm, c = 1699.5(4) pm, β = 103.11(2)° und Z = 4. The crystal structure shows a three-dimensional network made by the alternating linkage of trigonal-pyramidal and Z-shaped heptaiodide ions.
    Notes: Die Verbindungen EtTazI3, i-PrTazIx mit x = 3 und 5 und t-BuTazlx mit x = 3, 5 und 7 lassen sich durch Umsetzung der entsprechenden 1,3,5-Trialkyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-iodide RTazI mit lod aus ethanolischer Lösung gewinnen. 1,3,5-Triethyltetrahydro-1,3,5-triaziniumtriiodid C9H20N3I3 kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit a = 773,5(1) pm, b = 842,8(1) pm, c = 1370,4(3) pm, α = 94,16(1)°, β = 97,34(1)°, γ = 106,35(1)° und Z = 2. In der Kristallstruktur wechseln sich Schichten aus Kationen EtTaz+ und isolierten zentrosymmetrischen Anionen I3- längs [0 0 1] ab. 1,3,5-Tri-iso-propyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-triiodid C12H26N3I3 kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit a = 822,0(1) pm, b = 832,1(2) pm, c = 1553,6(2) pm, α = 78,26(1)°, β = 76,21(1)°, γ = 77,23(1)° und Z = 2. In der Kristallstruktur folgen entlang [0 0 1] im Wechsel Schichten aus Kationen i-PrTaz+ und aus isolierten zentrosymmetrischen Anionen I3-. 1,3,5-Tri-iso-propyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-pentaiodid C12H26N3I5 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit a = 1015,4(2) pm, b = 1278,9(1) pm, c = 1811,3(2) pm, β = 92,47(1)° und Z = 4. In der Kristallstruktur ordnen sich längs [0 0 1] abwechselnd Kationen i-PrTaz+ und isolierte stark verengte V-förmige Anionen I5- zu Doppelschichten an. 1,3,5-Tri-tertiär-butyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-iodid C15H32N3I kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 863,9(1) pm, b = 1655,9(2) pm, c = 1307,6(1) pm, β = 92,90(1)° und Z = 4. In der Kristallstruktur befinden sich längs [0 1 0] Kationen t-BuTaz+ und Anionen I- in gemischten Schichten. 1,3,5-Tritertiär-butyl-tetrahydro-1,3,5 triaziniunm-triiodid C15H32N3I3 kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Fdd2 mit a = 1772,0(4) pm, b = 2477,8(6) pm, c = 2273,4(5) pm und Z = 16. In der Kristallstruktur folgen entlang [1 0 0] gemischte Schichten von Kationen t-BuTaz+ und isolierten zentrosymmetrischen Anionen I3-. 1,3,5-Tri-tertiär-butyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-pentaiodid C15H32N3I5 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C2/m mit a = 1219,5(3) pm, b = 1420,9(3) pm, c = 1539,5(3) pm, β = 94,54(2)° und Z = 4. In der Kristallstruktur wechseln sich längs [1 0 0] Doppelschichten von Kationen t-BuTaz+ und symmetrieerzeugten Anionen I5- ab, deren Triiodid-artige Schenkel entlang [0 1 0] über Iod-Brücken zu zickzackförmigen Ketten verknüpft werden. 1,3,5-Tri-tertiär-butyl-tetrahydro-1,3,5-triazinium-heptaiodid C15H32N3I7 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit a = 1036,0(2) pm, b = 1768,3(4) pm, c = 1699,5(4) pm, β = 103,11(2)° und Z = 4. Die Kristallstruktur baut sich längs [0 0 1] aus vernetzten stark gewellten Doppelketten von fehlgeordneten Anionen I7- auf, in deren Zwischenräumen sich die Kationen t-BuTaz+ befinden.
    Additional Material: 15 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 39
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1496-1498 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Guanosine ; Ribofuranoside Ligands ; Antimonate(III) ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Polyol Metal Complexes. 27. Bis-Diolato Antimonates(III) with Guanosine as the DiolThe complex anions of K3[SbIII(Guo1,2′,3′H-3)2] · 10 H2O (1) and [Co(NH3)6][SbIII(Guo1,2′,3′H-3)2] · 9 H2O (2) are four-coordinate homoleptic bis(diolato)antimonate(III) species. The guanosine trianions act as carbohydrate ligands through their cis-furanoidic ribosyl moiety, thus forming no nucleobase-metal bonds.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 40
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Methylindium Compound ; Heterocubane ; Synthesis ; X-ray Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: The X-Ray Structure Determination of tert-Butylimido Methylindane, [CH3In—NC(CH3)3]4The reaction of MeInCl2 with LiN(H)tBu in a 1 : 2 molar ratio forms [MeIn—NtBu]4 in high yield, lithium chloride, and the free amine H2NtBu. The crystal structure of the imidomethylindane with a cubic In4N4 skeleton has been determined.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 41
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1501-1502 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cesium yttrium selenide ; Cs3Y7Se12 ; rare-earth compounds ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Synthesis and Crystal Structure of Cs3Y7Se12The oxidation of yttrium metal with selenium in the presence of CsCl (7 d, 700°C, evacuated silicia tubes) results in the formation of pale yellow, lath-shaped single crystals of Cs3Y7Se12. The crystal structure (orthorhombic, Pnnm, Z = 2, a = 1272.8(3), b = 2627.7(5), c = 413.32(8) pm) consists of edge- and vertex-connected [YSe6] octahedra forming a rocksalt-related network [Y7Se12]3-. One-dimensional infinite channels along [001], apt to take up extra cations, provide coordination numbers of 6 and 7 + 1, respectively, for two crystallographically different Cs+.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 42
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ditetraammine lithium tetraphenyldistannide ; synthesis ; single-crystals ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Tetraammine Lithium Cations Stabilizing Phenylsubstituted Zintl-Anions: The Compound [Li(NH3)4]2[Sn2Ph4]Ruby-red, brittle single crystals of [Li(NH3)4]2[Sn2Ph4] were synthesized by the reaction of diphenyltin dichloride and metallic lithium in liquid ammonia at -35°C. The structure was determined from X-ray singlecrystal diffractometer data: Space group, P1, Z = 1, a = 9.462(2) Å, b = 9.727(2) Å, c = 11.232(2) Å, α = 66.22(3)°, β = 85.78(3)°, γ = 61.83(3)°, R1 (F02 ≥ 4σF02) = 5.13%, wR2 (F02 ≥ 4σF02) = 10.5%, N(F02 ≥ 4σF02) = 779, N(Var.) = 163.The compound contains to Sb2Ph4 isosteric centres [Sn2Ph4]2- as anions which are connected to rods by lithium cations in distorted tetrahedral coordination by ammonia. These rods are arranged parallel to one another in the b,c-plane, but stacked along [100].
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 43
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Thiazyltrifluoride ; Thiazyldifluoridedimethylamide ; metal complexes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thiazyltrifluoride NSF3 and Thiazyldifluoridedimethylamide NSF2NMe2: Ligands in Organometallic ChemistryFrom the reaction of [Re(CO)5SO2]+AsF6- (1) and [CpFe(CO)2SO2]+AsF6- (6) with NSF3 (2) and NSF2NMe2 (4) the complexes [Re(CO)5NSF3]+AsF6- (3), [Re(CO)5NSF2NMe2]+AsF6- (5), [CpFe(CO)2NSF3]+AsF6- (7), and [CpFe(CO)2NSF2NMe2]+AsF6- (8) were obtained. The compounds have been characterised by X-ray crystallography, the ligand properties of 2 and 4 are discussed.
    Notes: Durch Umsetzung von [Re(CO)5SO2]+AsF6- (1) und [CpFe(CO)2SO2]+AsF6- (6) mit NSF3 (2) und NSF2NMe2 (4), wurden die Komplexe [Re(CO)5NSF3]+AsF6- (3), [Re(CO)5NSF2NMe2]+AsF6- (5), [CpFe(CO)2NSF3]+AsF6- (7) und [CpFe(CO)2NSF2NMe2]+AsF6- (8) dargestellt und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert. Die Ligandeneigenschaften von 2 und 4 werden diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 44
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ternary sodium chlorides ; Holmium ; Erbium ; Phase diagrams ; Thermodynamic properties ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ternary Chlorides in the Systems NaCl/HoCl3 and NaCl/ErCl3Phase diagrams of the systems NaCl/HoCl3 and NaCl/ErCl3 were determined by means of DTA and high-temperature XRD. There exist compounds Na3LnCl6, NaLnCl4 (Ln = Ho, Er) and NaHo2Cl7. NaHoCl4 undergoes a phase transition at 374°C from the NaGdCl4- to the NaErCl4- type of structure. The thermodynamic functions for the formation of the compounds from NaCl and LnCl3 were determined by solution calorimetry and e.m.f. measurements in galvanic cells for solid electrolytes. The compounds NaLnCl4 are the most stable ones.
    Notes: Die Zustandsdiagramme der Systeme NaCl/HoCl3 und NaCl/ErCl3 wurden mittels DTA und Hochtemperatur-Guinieraufnahmen untersucht. Es existieren Verbindungen Na3LnCl6 und NaLnCl4 (Ln = Ho, Er) sowie NaHo2Cl7. NaHoCl4 wandelt sich bei 374° vom NaGdCl4- in den NaErCl4-Typ um. Mittels Lösungskalorimetrie und EMK-Messungen in galvanischen Feststoffzellen wurden die thermodynamischen Funktionen der ternären Chloride bezüglich der Bildung aus NaCl und LnCl3 bestimmt. Die Verbindungen NaLnCl4 weisen die größte Stabilität auf.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 45
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: CVD of tert-butoxides of Ge, Sn, Pb ; mixed metal tert-butoxides in CVD ; nano-composites metal/metaloxide ; XPS of nano-composites ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and XPS Analysis of nano-scaled Metal/Metaloxid Composites with Germanium, Tin, and Lead as Metallic Componenttert-Butanolates of Germanium(II), tin(II), and lead(II) of the formula {M[O-C(CH3)3]2}n (M = Ge, n = 2; M = Sn, n = 2; M = Pb, n = 3) as well as the corresponding heterometalalkoxides M′M2[O—C(CH3)3]6 (M = Ge, M′ = Sr, Ba; M = Sn, M′ = Ca, Sr, Ba; M = Pb, M′ = Ca, Ba) have been subject to a single precursor chemical vapour deposition (CVD) process. In this process the volatile precursor has been pyrolized under reduced pressure (0,1 Torr) on a graphit or metal substrate which has been heated by induction in a microwave field to about 300-500°C. The gases originating from this pyrolisis have been analyzed by means of a quadrupole mass spectrometer whereas the solid coating which contained the micro composite was characterized by X-ray diffraction, electron microscopy, EDX-analysis and XPS-spectra. In all cases the solid material contained two phases, in which the element M ((Ge), Sn, Pb) either had oxidation state 0 or +4 (in the surface of the solids made of germanium containing precursors only GeII along with Ge0 has been detected by XPS spectroscopy). The group 14-element in the starting material had thus undergone a disproportionation from the +2 oxidation state into a lower and a higher one by two units. The elemental phase and the phase containing the formal +4 cation which is amorphous in most cases and which approaches the formula MO2 or M′MO3 (M = (Ge), Sn, Pb; M′ = Ca, Sr, Ba) are uniformally distributed. The composites consist of ball shaped particles on which other smaller particles are placed in a fractal manner ressembling a black berry. In the case of the composite Sn · BaSnO3 the center of the ball shaped particles has been analyzed as pure elemental tin. The organic substituents of the precursors as well as the dynamic vacuum in the decomposition process seem to be responsible for the ball shaped nature of the solid material. In a test experiment gallium tri-tert-but-oxide has been used as precursor: again ball shaped particles are obtained which have the chemical composition Ga2O3 but which contain no elemental gallium.
    Notes: tert-Butanolate von Germanium(II), Zinn(II) und Blei(II) der Formel {M[O—C(CH3)3]2}n (M = Ge, n = 2; M = Sn, n = 2; M = Pb, n = 3) sowie die entsprechenden Heterometallalkoxide M′M2[O-C(CH3)3]6(M = Ge, M′ = Sr, Ba; M = Sn, M′ = Ca, Sr, Ba; M = Pb, M′ = Ca, Ba) wurden in einem CVD-Prozeß (Chemical Vapour Deposition) als Einkomponenten Precursoren eingesetzt. In dem Prozeß wird der flüchtige Precursor unter reduziertem Druck auf einem Graphit- oder Metall-Target bei 300-500°C pyrolisiert, wobei das Target in einem Mikrowellenfeld aufgeheizt wird. Die entstehenden Gase dieser Pyrolyse werden über ein Quadrupol-Massenspektrometer analysiert. Die sich bildende feste Schicht, die einen Mikrokomposit enthält, wird mit Röntgenbeugung, Elektronenmikroskopie, EDX-Analyse und XPS-Spektren untersucht. In allen Fällen enthält der dargestellte Feststoff zwei Phasen, in denen die Elemente Ge, Sn und Pb sowohl in der Oxidationstufe 0 als auch +4 enthalten sind (in den Germanium enthaltenden Proben kann auf der Oberfläche über XPS neben Ge0 nur GeII nachgewiesen werden). Das im Startmolekül enthaltene Gruppe 14-Element hat demnach, ausgehend von der Oxidationsstufe +2, in eine um zwei Einheiten höhere bzw. niedere Oxidationsstufe disproportioniert. Die Elementphase und die meist amorphe Phase, die das formale +4 Kation enthält und die den Formeln MO2 bzw. M′MO3 (M = (Ge), Sn, Pb; M′ = Ca, Sr, Ba) nahe kommt, sind innig ineinander vermischt. Die Komposite bestehen aus kugelförmigen Gebilden, auf deren Oberfläche weitere kleine Kugeln sitzen, auf welche wieder kleinere Kugeln aufgewachsen sind, so daß ein Fraktal entsteht, dessen oberste Struktur einer Brombeere gleicht. Im Fall des Komposits Sn · BaSnO3 wurde das Zentrum der Kugelansammlung als reines Zinn identifiziert. Die organischen Substituenten der Startmoleküle und die dynamische Veränderung des Unterdrucks bei der Zersetzung haben einen Einfluß auf das Entstehen der kugeligen Gebilde. In einem Testexperiment wurde auch Galliumtritert-butoxid als Precursor eingesetzt: man findet auch wieder kugelförmige Gebilde der Zusammensetzung Ga2O3, jedoch enthalten diese Feststoffe kein elementares Gallium.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 46
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: New oxides of divalent copper ; crystal structure ; MAPLE ; absorption spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Crystal Structures, and Absorption Spectra of the New “Cupriosilicates”: K6[CuSi2O8] and Rb4[CuSi2O7]K6[CuSi2O8] and Rb4[CuSi2O7] were obtained by annealing intimate mixtures of K2O and Rb2O, respectively, CuO and SiO2 in sealed Ag cylinders at 500°C as transparent greenish-blue single crystals. The structure solution (IPDS-data Mo Kα; K6[CuSi2O8]: 1292 F2(hkl), R1 = 0.059; wR2 = 0.103 and Rb4[CuSi2O7]: 763 F2(hkl), R1 = 0.049; wR2 = 0.114) confirms the space group P1 for both compounds. K6[CuSi2O8]: a = 619.4(2); b = 665.5(2); c = 753.0(2) pm; α = 83.66(3); β = 87.71(3); γ = 70.19(3)°; Z = 1. Rb4[CuSi2O7]: a = 631.9(9); b = 707.5(10); c = 715.2(6) pm; α = 114.2(1); β = 100.7(1); γ = 107.9(1)°; Z = 1. The Madelung Part of the Lattice Energy, MAPLE, Effective Coordination Numbers, ECoN, these calculated via Mean Effective Ionic Radii, MEFIR, are given. The absorption spectra of K6[CuSi2O8] and Rb4[CuSi2O7] are discussed in terms of the Angular Overlap Model, AOM.
    Notes: K6[CuSi2O8] und Rb4[CuSi2O7] wurden erstmals durch Tempern innig verriebener Gemenge aus K2O bzw. Rb2O, CuO und SiO2 in verschlossenen Ag-Zylindern bei 500°C in Form von transparenten blaugrünen Einkristallen erhalten. Die Strukturaufklärung (IPDS-Datensätze, Mo-Kα; K6[CuSi2O8]: 1292 F2(hkl), R1 = 0,059; wR2 = 0,103 und Rb4[CuSi2O7]: 763 F2(hkl), R1 = 0,049; wR2 = 0,114) belegt die Raumgruppe P1 für beide Verbindungen. K6[CuSi2O8]: a = 619,4(2); b = 665,5(2); c = 753,0(2) pm; α = 83,66(3); β = 87,71(3); γ = 70,19(3)°; Z = 1. Rb4[CuSi2O7]: a = 631,9(9); b = 707,5(10); c = 715,2(6) pm; α = 114,2(1); β = 100,7(1); γ = 107,9(1)°; Z = 1. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, aus Mittleren Fiktiven Ionenradien, MEFIR, erhalten, werden angegeben. Die Absorptionsspektren von K6[CuSi2O8] und Rb4[CuSi2O7] werden anhand des Angular-Overlap-Modells, AOM, diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 47
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ternary metal selenides ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About Alkali Seleno Bismuthates (III), with a Comment Regarding the Th3P4 Structure TypeThe synthesis and X-ray single crystal structure determination of the ternary selenides Rb3BiSe3, Cs3BiSe3, and RbK2BiSe3 are described. The compounds were synthesized via a reaction of Bi2O3 with the alkali carbonate in a selencharged hydrogen stream at 850°C. They crystallize in the Na3AsS3 structure type (space group P213). In the discussion of the structure, the aristotypic Th3P4 structure is included.
    Notes: Es wird über die Darstellung und Einkristallstrukturbestimmung der ternären Selenide Rb3BiSe3, Cs3BiSe3 und RbK2BiSe3 berichtet. Die Synthese gelingt durch Umsetzungen von Bi2O3 mit dem entsprechenden Alkalicarbonat in einem mit Selen beladenen Wasserstoffstrom bei 850°C. Die Verbindungen kristallisieren im Na3AsS3-Typ (Raumgruppe P213). In die Strukturdiskussion wird der Th3P4-Typ als Aristotyp mit einbezogen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 48
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Potassium iron hydrogen phosphate ; crystal structure ; preparation ; CHARDI, MAPLE ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Herstellung und Kristallstruktur eines Kaliumeisenhydrogenphosphats, KFe3(HPO4)2(H2PO4)6 · 4 H2OEinkristalle von Kaliumeisenhydrogenphosphat, KFe3(HPO4)2(H2PO4)6 · 4 H2O, wurden hydrothermal durch Erhitzen einer Mischung aus Fe2O3, H3PO4 und K2CO3 mit einer geringen Menge Wasser hergestellt. Es kristallisiert monoklin, Raumgruppe C2/c (N° 15 Int. Tab.) mit Z = 4 und a = 1701(2), b = 960,4(5), c = 1750(1) pm, β = 90,88(7)°.Die Kristallstruktur wurde unter Verwendung von 1716 symmetrieunabhängigen Reflexen F0 〉 4σ(F0) mit einem wR2 Wert von 0,126 (SHELXL-93) gelöst. Das charakteristische Strukturelement der Kristallstruktur sind Schichten parallel (001), die aus PO4-Tetraedern um FeO6-Oktaeder herum gebildet werden. K+ und H2O-Moleküle verknüpfen diese Schichten. Effektive Koordinationszahlen (ECoN), Mittlere Fiktive Ionenradien (MEFIR), die Ladungsverteilung nach dem CHARDI-Konzept sowie der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, werden berechnet und diskutiert. Die Berechnungen stützen die Annahme von Wasserstoffbrückenbindungen.
    Notes: Single crystals of potassium iron hydrogen phosphate, KFe3(HPO4)2(H2PO4)6 · 4 H2O, were prepared hydrothermally by heating a mixture of Fe2O3, H3PO4 and K2CO3 with a small amount of water. It crystallizes monoclinic, space group C2/c (N° 15 Int. Tab.) with Z = 4 and a = 1701(2), b = 960.4(5), c = 1750(1) pm, β = 90.88(7)°.The crystal structure was solved by using 1716 unique reflections F0 〉 4σ(F0) with a final wR2 value of 0.126 (SHELXL-93).The main feature of the crystal structure are layers formed by PO4-tetrahedra around the FeO6-octahedra parallel to (001). K+ and H2O molecules connect these layers. Effective Coordination Numbers (ECoN), Mean Fictive Ionic Radii (MEFIR), Charge Distribution (CHARDI) and the Madelung Part of Lattice Energy (MAPLE) are calculated for the title compound. The existence of hydrogen bonds is confirmed by these calculations.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 49
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Trinuclear zirconium complex ; phosphanido ligand ; phosphinidene ligand ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: P—H-functionalised Phosphanido Ligands in Transition Metal Chemistry: Molecular Structure of CpZr(μ-PHtBu)2(μ-PtBu)2 {Zr(μ-Cl)Cp}2The reaction of polymeric [CpZrCl3]n with solvent-free LiPHtBu yields the trinuclear ZrIII/ZrIV complex CpZr(μ-PHtBu)2(μ-PtBu)2 {Zr(μ-Cl)Cp}2 (1) in a redox reaction in low yield. The oxidation product (PHtBu)2 is observed by 31P-NMR spectroscopy. 1 crystallises tetragonal in the space group P43212 with a = 1130.5(5) pm and c = 3415.7(5) pm.
    Notes: Die Reaktion von polymerem [CpZrCl3]n mit solvatfreiem LiPHtBu liefert in einer Redoxreaktion den dreikernigen ZrIII/ZrIV-Komplex CpZr(μ-PHtBu)2(μ-PtBu)2{Zr(μ-Cl)Cp}2 (1) in geringer Ausbeute. 31P-NMR-spektroskopisch kann die Bildung des Oxidationsprodukts (PHtBu)2 gezeigt werden. 1 kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe P43212 mit a = 1130,5(5) pm und c = 3415,7(5) pm.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 50
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: P—Donor/Sn—Acceptor Ligands ; Pentacarbonyl Chromium Complexes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Alternative Ligands. XXXIV. Synthesis and Ligating Properties of P-Donor/Sn-Acceptor LigandsDonor/acceptor ligands of the type Me2PCH(R)OSnMe3 [R = H(5), Me (6), Ph (7)] have been prepared by reaction of Me3SnCl with HOCH(R)PMe2 and insertion of RCHO into the SnP bond of the stannylphosphane Me3SnPMe2, respectively. The new ligands, including the ethylen-bridged analogue Me2PCH2CH2SnMe3 (1), were used for the synthesis of the pentacarbonyl chromium complexes Cr(CO)5Me2PCH2CH2SnMe3 (11) and Cr(CO)5Me2PCH(R)OSnMe3 [R = H (12), Me (13), Ph (14)]. In addition, different routes were investigated to prepare the ligand 5-7 in the coordination sphere of the Cr(CO)5-fragment. For this purpose the ligands Me2PCH(R)OH [R = H (5′), Me (6′), Ph (7′)] and the complexes Cr(CO)5Me2PCH(R)OH [R = H (15), Me (16), Ph (17)], Cr(CO)5Me2PSnMe3 (18) and Cr(CO)5PMe2H (19) were prepared. Suitable pathways were found in the two-step process of 15-17 with nBuLi to give Cr(CO)5Me2PCH(R)OLi, followed by reaction with Me3SnCl, and the condensation of 15-17 with Me3SnCl using NEt3 as base. Besides ligands 5-7 were transformed to the corresponding phosphane sulfides Me2P(S)CH(R)OSnMe3 [R = H (8), Me (9), Ph (10)] by reaction with sulfur. Analytical (C, H) and spectroscopic investigations (NMR, IR, MS,Mößbauer), in addition to an X—ray diffraction study of 7, were performed to characterize the new compounds and to deduce information on structure and bonding.
    Notes: Donor/Akzeptor-Liganden des Typs Me2PCH(R)OSnMe3 [R = H (5), Me (6), Ph (7)] wurden durch Umsetzung von Me3SnCl mit HOCH2PMe2 bzw. durch Insertion von RCHO in die SnP-Bindung des Stannylphosphans Me3SnPMe2 dargestellt. Die neuen Liganden wurden unter Einbeziehung des ethylenverbrückten Vertreters Me3SnCH2CH2PMe2 (1) zur Synthese der Chrompentacarbonylkomplexe Cr(CO)5Me2PCH2CH2SnMe3 (11) und Cr(CO)5Me2PCH(R)OSnMe3 [R = H (12), Me (13), Ph (14)] genutzt. Zusätzlich wurden unterschiedliche Wege zur Darstellung der Liganden 5-7 in der Koordinationssphäre des Cr(CO)5-Fragments untersucht und dafür die Liganden Me2PCH(R)OH [R = H (5′), Me (6′), Ph (7′)] und die Komplexe Cr(CO)5Me2PCH(R)OH [R = H (15), Me (16), Ph (17)], Cr(CO)5Me2PSnMe3 (18) und Cr(CO)5PMe2H (19) dargestellt. Als geeignet erwiesen sich die zweistufige Umsetzung von 15-17 mit nBuLi zu Cr(CO)5Me2PCH(R)OLi, gefolgt von der Reaktion mit Me3SnCl, und die Kondensation von 15-17 mit Me3SnCl unter Verwendung von NEt3 als Hilfsbase. Die Liganden 5-7 werden schließlich noch mit Schwefel zu den Phosphansulfiden Me2P(S)CH(R)OSnMe3 [R = H (8), Me (9), Ph (10)] umgesetzt. Zur Charakterisierung und zur Absicherung der Bindungsbeschreibung dienen analytische (C, H) und spektroskopische Untersuchungen (NMR, IR, MS, Mößbauer) sowie für 7 eine Röntgenbeugungsanalyse an Einkristallen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 51
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetraaminosilane ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetrameric Di(-tert-butylamino)di(-N-lithiomethylamino)silane, (Me3CHN)2Si(NLiMe)2 - Synthesis and Crystal StructureDi(-tert.-butylamino)dichlorosilane reacts with an excess of methylamine to give di(-tert.-butylamino)di(methylamino)silane 1, (Me3CHN)2Si(NHMe)2. The dilithiumderivative 2, (Me3CHN)2Si(NLiMe)2, is obtained in the reaction of 1 with a molar ratio 1:2 of n-buli in n-hexane. In absence of donorsolvents 2 crystallizes tetrameric. Lithium is coordinated in three different ways and substitutes the methylamino-hydrogen. In the crystal structure two eight-membered (NLiNSi)2-rings are connected by two lithium.
    Notes: Di(-tert.-butylamino)dichlorsilan reagiert mit Methylamin im überschuß zu Di(-tert.-butylamino)di(methylamino)silan 1, (Me3CHN)2Si(NHMe)2. Nach Metallierung mit der bimolaren Menge n-BuLi in n-Hexan wird das Lithiumderivat 2, (Me3CHN)2Si(NLiMe)2, gebildet. In Abwesenheit von Donorsolventien kristallisiert 2 aus n-Hexan als Tetramer. Lithium liegt dabei in drei verschiedenen Koordinationen vor und ersetzt den Methylamin-Wasserstoff. Im Kristall werden zwei achtgliedrige (NLiNSi)2 Ringe über zwei Lithiumionen verbunden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 52
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cyclosilazanes ; isomerization ; ring coupling ; lithium derivatives ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction Mechanisms in the Silicon-Nitrogen Chemistry Isomeric Cyclodi- and -trisilazanesMono- (1) and bis(tert-butyldifluorosilyl)-hexamethylcyclotrisilazane (2) are obtained in the reactions of lithiated and dilithiated hexamethylcyclotrisilazane with CMe3SiF3 in a molar ratio 1:1 and 1:2. The lithium derivative of 1 (1a) reacts with CMe3SiF3 also to give 2 at -50°C and with Me2SiF2 to give 3. Instead of 2 the structure isomeric cyclodisilazane 4 is formed at room temperature. The four-membered ring 1-[(1-tert-butyldifluorosilyl-trimethylsilyl) amino]dimethylsilyl-2,2,4,4-tetramethyl-3-trimethylsilylcyclodisilazane (6) is formed in the reaction of the six-membered ringanion 1a and chlorotrimethylsilane. 4 reacts with C4H9Li to give the lithium derivative 4a. 4a is also formed from lithiated 2 (2a) by ring contraction. Isomerism with formation of the lithiated cyclodisilazane 3a also occurs in the reaction of 3 and C4H9Li. 3a forms via Li … F contacts a polymeric lattice in the crystal. In the reaction of the dilithiated 1 (1b) and CMe3SiF3 the 1,3,5-tris(tert-butyldifluorosilyl)-cyclotrisilazane 7 is obtained. In the reaction of 4a with CMe3SiF3 and of 3a with C6H5SiF3 substitution occurs, 8 and 9 are obtained. 3a and 4a react thermally with LiF-elimination and formation of bis[(1,3-diaza-2,4-disilacyclobutyl)silyl]-1,3-diaza-2,4-disilacyclobutanes 10 and 11. The reaction mechanisms of the ring contractions are discussed.
    Notes: Mono- (1) und Bis(tert-butyldifluorsilyl)-hexamethylcyclotrisilazan (2) entstehen in der Reaktion des lithiierten und dilithiierten Hexamethylcyclotrisilazan mit CMe3SiF3 im Molverhältnis 1:1 und 1:2. Das Lithiumderivat von 1 (1 a) reagiert bei -50°C mit CMe3SiF3 ebenfalls zu 2 und mit Me2SiF2 zu 3. Bei Raumtemperatur wird statt 2 das strukturisomere Cyclodisilazan 4 gebildet. Der viergliedrige Ring 1-[(1-tert-Butyldifluorsilyl-trimethylsilyl)amino]dimethylsilyl-2,2,4,4-tetramethyl-3-trimethylsilylcyclodisilazan (6) entsteht in der Reaktion des sechsgliedrigen Ringanions 1 a mit Chlortrimethylsilan. 4 reagiert mit BuLi zum Lithiumderivat 4 a. 4 a wird ebenfalls aus 2 unter Ringkontraktion erhalten. Isomerisierung zum lithiierten Cyclodisilazan (3 a) erfolgt in vergleichbarer Reaktion von 3 mit BuLi. 3 a bildet im Kristall über Li … F-Kontakte ein polymeres Gitter. In der Reaktion des dilithiierten 1 (1 b) und CMe3SiF3 entsteht das l,3,5-Tris(tert-butyldifluorsilyl)cyclotrisilazan 7. Mit CMe3SiF3 reagiert 4 a unter Substitution zu 8 und 3 a mit C6H5SiF3 zu 9. Thermisch reagieren 3 a und 4 a unter LiF-Abspaltung zu den Bis[(1,3-diaza-2,4-disilacyclobutyl)-silyl]-1,3-diaza-2,4-disilacyclobutanen 10 und 11. Der Reaktionsmechanismus der Ringkontraktion wird diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 53
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cyclopentadienyl nitrosyl molybdenum complexes ; α-aminocarboxylate ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Complexes of Biologically Important Ligands. XC [1]. Chiral Cyclopentadienyl-Nitrosyl-Molybdenum Complexes of α-Amino Carboxylates: (η5-C5R5)(ON)(I)Mo(α-aminocarboxylate) (R = H, Me)The reactions of [(η5-C5H5)Mo(NO)I2]2 with glycinate, D-phenylglycinate, L-prolinate and L-azetidine-2-carboxylate give the chiral chelate complexes (η5-C5H5)(ON)(I)Mo(η-aminocarboxylate) as mixtures of isomers. The x-ray diffraction of a crystal of shows trans configuration of the amino acid and nitrosyl donors in a tetragonal pyramid.
    Notes: Die iodoverbrückten Komplexe [(η5-C5H5)Mo(NO)I2]2 setzen sich mit Glycinat, D-Phenylglycinat, L-Prolinat und L-Azetidin-2-carboxylat zu den chiralen Chelat-Komplexen (η5-C5H5)(ON)(I)Mo(α-Aminocarboxylat) um, die als Mischung von Isomeren entstehen. Die Röntgenstrukturanalyse eines Kristalls von zeigt die trans-Konfiguration der Amino- und Nitrosyl-Liganden in einer tetragonalen Pyramide.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 54
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Iridium compound ; phthalocyaninate complex ; electrochemistry ; optical spectra ; vibrational spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: IrIII Phthalocyaninates: Synthesis and Properties of Di(halo)phthalocyaninato(1-)iridium(III) and Di(halo)phthalocyaninato(2-)iridate(III)Hexachloroiridate(IV) reacts with boiling phthalodinitrile yielding chloro(phthalodinitrile)phthalocyaninato(2-)iridium(III), which is reduced with boranate to di(phthalocyaninato(2-)iridium(II)). The last is oxidized by air forming deep blue di(hydroxo)phthalocyaninato(2-)iridate(III) in alkaline solution. Acidification with halo acids (HF—HI) yields blackgreen, slightly soluble di(halo)phthalocyaninato(2-)iridium(III)acid, from which in the presence of tetra(n-butyl)ammoniumhalide deepblue tetra(n-butyl)ammonium di(halo)phthalocyaninato(2-)iridate(III) is obtained. Oxidation with chlorine, bromine or dibenzoylperoxide yields brownish purple di(halo)phthalocyaninato(1-)iridium(III). Three quasi-reversible one electron transfer processes at ca. 0.77, -1.10 V and -1.51 V are observed in the cyclovoltammogram of the di(halo)-ate-complexes. These are assigned to the redox couples [Ir(X)2Pc2-]-/[Ir(X)2Pc-], [(IrPc2-)2]/2[IrPc2-]- and [IrPc3-]-/[IrPc3-]2-. The UV-VIS-NIR spectra of the di(halo)-complexes show typical π-π*-transitions of the Pc- (14130, 18850 cm-1) and Pc2- ligand (15670, 32500 cm-1). Internal vibrations of the Pc2- and Pc- ligand dominate the vibrational spectra above 500 cm-1 depending on the particular geometries of the different complex types. vas(Ir—X) is observed in the FIR spectrum at 495 (X = OH), 482 (F), ∼295 (Cl), ∼220 (Br) and 184 cm-1 (I). Only vs(Ir—Br) (181 cm-1) and vs(Ir—I) (138 cm-1) is selectively enhanced in the resonance Raman spectrum.
    Notes: Hexachloroiridat(IV) reagiert mit siedendem Phthalodinitril zu Chloro(phthalodinitril)phthalocyaninato(2-)iridium(III), welches mit Boranat zu Di(phthalocyaninato(2-)iridium(II)) reduziert wird. Letzteres löst sich im Alkalischen durch Luftoxydation als tiefblaues Di(hydroxo)phthalocyaninato(2-)iridat(III). Nach Ansäuern mit Halogenwasserstoffsäure (HF—HI) fällt schwarzgrüne Di(halogeno)phthalocyaninato(2-)iridium(III)säure aus. Diese reagiert mit dem jeweiligen Tetra(n-butyl)ammonium-halogenid zu tiefblauem, in vielen organischen Solventien löslichem Tetra(n-butyl)ammoniumdi(halogeno)phthalocy-aninatoiridat(III). Hieraus wird durch die Oxydation mit Chlor bzw. Brom oder Dibenzoylperoxid braunviolettes Di(halogeno)phthalocyaninato(1-)iridium(III) dargestellt. Im Zyklovoltammogramm der Di(halogeno)-at-Komplexe beobachtet man drei quasi-reversible Einelektronenprozesse bei ca. 0,77, -1,10 V und -1,51 V, die den Redoxpaaren [Ir(X)2Pc2-]-/[Ir(X)2Pc-], [(IrPc2-)2]/2[IrPc2-]- und [IrPc2-]-/ [IrPc3-]2- zugeordnet werden. Die UV-VIS-NIR-Spektren der Di(halogeno)-Komplexe zeigen jeweils die typischen π-π*-übergänge des Pc-- (14130, 18850 cm-1) und Pc2--Liganden (15670, 32500 cm-1). Gerüstschwingungen der Pc2-- und Pc--Liganden dominieren abhängig von der Komplexgeometrie oberhalb von 500 cm-1 die Schwingungsspektren; im FIR-Spektrum beobachtet man dagegen vas(Ir—X) bei 495 (X = OH), 482 (F), ∼295 (Cl), ∼220 (Br) und 184cm-1 (I). Im Resonanz-Raman-Spektrum wird nur vs(Ir—Br) (181 cm-1) und vs(Ir—I) (138 cm-1) selektiv angeregt.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 55
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 304-308 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zirconium oxidenitride ; bixbyite structure ; N/O-ordering ; high temperature behavior ; powder diffraction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure and High Temperature Behavior of Zr2ON2Zr2ON2 has been prepared by solid state reaction of ZrO2 with Zr3N4. The crystal structure (Bixbyite-type) was refined using X-ray and neutron powder diffraction methods. The results indicate a nitrogen-oxygen-ordering. As detected by high temperature XRD experiments, Zr2ON2 decomposes at temperatures above 800°C to a fluorite type zirconium oxidenitride phase, nitrogen gas, and ZrN.
    Notes: Durch Festkörperreaktion von ZrO2 mit Zr3N4 läßt sich Zr2ON2 darstellen. Pulverbeugungsdaten des Zr2ON2 wurden in der Bixbyitstruktur verfeinert. Die erhaltenen Ergebnisse deuten auf das Vorliegen einer Stickstoff-Sauerstoff-Ordnung hin. Zr2ON2 zerfällt bei Temperaturen oberhalb von 800°C in eine Zirconiumoxidnitrid-Phase mit Fluoritstruktur, Stickstoff und ZrN. Die Zersetzungsreaktion wurde mit Röntgenpulvermethoden in situ untersucht.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 56