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  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Heteronuclear manganese-gold clusters ; Preparation ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Deprotonation of Mn2(μ-H)(μ-PR2)(CO)8 (R = Ph Cy) for Synthesis of Heteronuclear Manganese-Gold Clusters with Mn2Aun Cores (n = 1-3)The dimanganese complexes Mn2(μ-H)(μ-PR2)(CO)8 (R = Ph, Cy) have been deprotonated with 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-en (DBU) in tetrahydrofuran solution at 20°C to give the anions [Mn2(μ-PR2)(CO)8]-, which were isolated as tetraethylammonium salts. Both dimanganese complexes and the related anions were measured by cyclic voltammetry. The treatment of the aforementioned dimanganese complexes in thf solution with Lir' (R =Me, Ph) and subsequently with PPh3AuCl gave at 20°C three types of products: Mn2(μ-PR2(CO)8(AuPPh3),Mn2(μ-PR2)(μ-C(R′)O)(CO)6-(AuPPh3)2 and Mn2(μ-PR2)(CO)6(AuPPh3)3. The newly prepared substances were characterized by means of IR-, UV/VIS, 31P NMR data.The results of single X-ray analyses showed for the three-membered metal ring compound Mn2(μ-PPh2)(CO)8(AuPPh3) an uni-fold bridged σ(Mn—Mn) bond length of 306.7(3) pm, the metallatetrahedron complex Mn2(μ-PPh3)(μ-C(Ph)O(CO)6(AuPPh3)2 a twofold bridged σ(Mn—Mn) bond length of 300.6(4) pm and the trigonal-bipyramidal cluster Mn2(μ-Pph2)(CO)6(AuPPh3)3 an uni-fold bridged π(Mn—Mn) bond length of 274.7(3) pm. The Mn—Au bonds of these substances are accompanyied by semi-bridging CO ligands which are signified through short Au…C contact lengths in the range of 251 to 270 pm. In the substance with the Mn2Au2 metallatetrahedron core exists, additionally, such a contact with the acylic C atom of C(Ph)O bridging group of 263.4(18) pm. Such contact lengths were compared for corresponding dimanganese and dirhenium complexes.
    Notes: Die Dimanganedukte des Typs Mn2(μ-H)(μ-PR2)(CO)8 (R =Ph, Cy)) wurden mit 1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undec-7-en (DBU)) in Tetrahydrofuranlösung bei 20°C zu den anionen [Mn2μ-PR2(CO)8]-, deren jeweilige Abtrennung als NEt4 - Salz gelang, deprotoniert. Beide Edukte und isolierte Salze wurden durch cyclovoltammetrische Messungen charakterisiert. Ihre Umsetzung in THF-Lösung mit LiR' (R = Me, Ph) und nachfolgend mit PPh3AuCl ergab bei 20°C Mn2(μ-PR2)(CO)8(AuPPh3), Mn2(μ-PR2))(μ-C(R')O)(CO))6-AuPPh32 und 31P-NMR Daten wurden gemessen.Einkristall-Röntgenstrukturanalysen ergaben für die Mn—Mn-Abstände in der Metalldreiring-Verbindung Mn2(μ-PR2(CO)8(AuPPh3 mit einfach verbrückter σ(Mn—Mn))-Bindung 306,7(3) pm, im Metallatetrahedrankomplex Mn2(μ-PPh2)(μ-C(Ph)O)(CO)6(AuPPh3)2 mit einer verbrückten σMn—Mn)Bindung 300,6(4_ pm und in dem trigonal-bipyramidalen Cluster Mn2(μ-PPh2)(CO)6(AuPPh3)3 mit einfacher Verbrückung einen π(Mn—Mn)-Bindungsabstand von 247,7(3_ pm. Diese Substanzen besitzen Mn—Au-Bindungen mit halbverbrückenden CO-Liganden, welche durch kurze Au…C Kontakte im Bereich von 251 bis 270 pm gekennzeichnet sind. In dem Metallatetrahedrankomplex existiert darüber hinaus ein solcher Kontakt mit einem acylischen Kohlenstoffatom des Brückenliganden C(Ph)O von 263,4(18) pm. Solche Kontaktlängen wurden für entsprechende Dimangan- und Dirheniumkomplexe verglichen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cyanonitrilium Salts ; Preparation ; Vibrational Spectra ; NMR Spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Spectroscopic Characterization of the Cyanonitrilium Salts NCCNH+MF-6 and the N-Methyl-cyanonitrilium Salts NCCNCH3+MF6- (M = As, Sb)The cyanonitrilium salts NCCNH+MF-6 (M = As, Sb) are prepared by protonation of cyanogene (CN)2 in the superacid HF/MF5 at 195 K. The synthesis of the N-methyl-cyanonitrilium salts NCCNCH3+MF6- (M = As, Sb) is proceeded by methylation of cyanogene by CH3OSO+MF6- in SO2 also at low temperature. All salts are characterized by vibrational and NMR spectra.
    Notes: Die Cyannitrilium-Salze NCCNCH+MF6- (M = As, Sb) werden aus Dicyan (CN)2 durch Protonierung in der Supersäure HF/MF5 bei 195 K dargestellt. Die Synthese der N-Methylcyannitriliumsalze NCCNCH3+MF6- (M = As, Sb) erfolgt durch Methylierung von Dicyan mit CH3OSO+MF6- in SO2 ebenfalls bei tiefer Temperatur. Alle Salze werden schwingungs- und NMR-spektroskopisch charakterisiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silachalcogenanes with Disilanyl Units ; Preparation ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Characterization of New Cyclic and Acyclic Silachalcogenanes with Disilanyl UnitsSynthesis and properties of (4-CH3—C6H4)3SiSiH3, (C6H5)2HSiSiH2C6H5, C6H5Cl2SiSiH3, (C6H5)2ClSiSiH3, (H3SiSiH2)2Se, H3SiSiH2ESiH3, , as well as characterisation by IR-, MS-, NMR-spectroscopy are described. Reactions of phenylsubstituted disilanes with HCl in the presence of catalytic amounts of AlCl3 provide chorinated chlorophenylsubstituted disilanes. Condensation of these chlorodisilanes with disilathiane or disilaselenane yield cyclic and acyclic silachalkogenanes containing disilanyl units.The structure of (C6H5)3SiSiH3 has been determined by X-ray analysis. The compound crystallizes in space group C2/c with the cell dimensions a = 16.366(2), b = 11.458(1), c = 19.719(2) Å, β = 110.93(1)°.
    Notes: Synthese und Eigenschaften der Verbindungen (4-CH3C6H4)3SiSiH3, (C6H5)2HSiSiH2C6H5, C6H5Cl2SiSiH3, (C6H5)2ClSiSiH3, (H3SiSiH2)2Se, H3SiSiH2ESiH3, sowie deren Charakterisierung durch IR-, MS-, NMR-Spektroskopie und Elementaranalyse werden beschrieben. Durch Reaktion von phenylsubstituierten Disilanen mit Chlorwasserstoff in Gegenwart katalytischer Mengen AlCl3 gelangt man zu chlorierten- und bei der Teilabspaltung der Phenylgruppen zu chlorphenylsubstituierten Disilanen. Die so erhaltenen chlorierten Verbindungen führen bei der Umsetzung mit Disilathian bzw. Disilaselenan zu wasserstoffsubstituierten cyclischen und acyclischen Siliciumchalkogenanen mit Disilanyleinheiten.Von (C6H5)3SiSiH3 liegt eine Kristallstrukturanalyse vor. Die Verbindung kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C2/c mit den Gitterkonstanten a =16,366(2), b = 11,458(1), c = 19,719(2) Å, β = 110,93(1)°.
    Additional Material: 13 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhodium( I) Complex Salts ; Preparation ; Catalysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Catalytic Properties of Rhodium(I) Complex Salts of the Type [Rh(COD)(o-Py(CH2)2 P(Ph)(CH2)3ZR)]PF6 (Z = O, NH).In dichloromethane solutions were reacted [Rh(COD)Cl]2 (COD = cis,cis-1.5-cyclooctadiene) with each of the four new ligands of the type o-Py(CH2)2P(Ph)(CH2)3ZR in the presence of the halogen scavenger TIPF6 at 0°C to complex salts [Rh(COD) (o-Py(CH2)2P(Ph)(CH2)3ZR]PF6 (ZR = OC2H5, I; OPh, II; NHPh, III; NHcyclo—C6H11, IV). The Rh1 complex cation in the obtained compounds I - IV coordinates besides the bedentate COD group the ligand donor atoms P und pyridinic N and the remaining donor atom Z is uncoodinated in an assumed square planar ligand geometry at the Rh central atom. In 1.4 dioxane solutions the complex catalysts I - IV polymerize at 25°C the substrate phenylacetylene (PA) to polyphenylacetylene (PPA): values of TON [h-1] between 352 (I) and 876 (IV), and average molecular weights Mw (GPC measurements) between 238 000 (I) and 199 900 (IV). These given values exhibit a dependency on the ZR group in complexes I - IV. The microstructure of isolated PPA is cis-transoidal. It is formed stereospezific and, based on MNDO calculations, is thermodynamically favoured. For the purpose of comparison, from both the newly synthesized compounds of the type [Rh(COD)DBN- (or DBU)Cl] (DBN = 1.5-Diazabi-cyclo[4.3.0.]non-5-en, DBU = 1.8-Diazabicycl0[5.4.0]- undec-7-en) was obtained a larger value of TON with 1292 (or 1327) [h-], but a lower value of M, with 166200 (or 131200). These catalysts including I -IV polymerize PA to PPA at a lower reaction temperature with improved selectivity and larger values of Mw as hitherto known catalyst systems.
    Notes: In Dichlormethanlösung wurde [Rh(COD)Cl]2 (COD = cis,cis-1.5-Cyclooctadien) mit vier neuen dreizähnigen Liganden vom Typ o-Py(CH2)2P(Ph)(CH2)3ZR in Gegenwart des Halogenfängers TIPF6 bei 0°C zu Komplexsalzen [Rh(COD)(o-Py(CH2)2P(Ph)(CH2)3ZR)] PF6 (ZR = OC2H5, I; OPh, II; NHPh, III; NHcyclo—C6H11, IV) umgesetzt. Das Rhodium-Komplexkation in den abgetrennten Verbindungen I - IV koordiniert aufgrund von 1H-, 31P-, 13C-NMR und IR-Meßergebnissen außer der zweizähnigen COD-Gruppe die Donoratome Phosphor und Pyridinstickstoff und läßt in der angenommenen quadratisch-planaren Koordinationsgeometrie ein vorhandenes Z-Donoratom ungebunden. Die Komplexkatalysatoren I - IV polymerisieren in 1,4-Dioxanlösung bei 25°C das Substrat Phenylacetylen (PA) zu Polyphenylacetylen (PPA): Werte für TON [h-1] von 352(I) und 876(IV) und mittlere Molmassen Mw (GPC-Meßresultate) zwischen 238 000(I) und 199 900(IV). Diese Werte der Lösungs-Fällungspolymerisation zeigen eine Abhängigkeit von der unkoordinierten ZR-Gruppe in Komplexen I - IV. Die Mikrostruktur des isolierten PPA ist cis-transoidal. Sie entsteht stereospezifisch und ist nach MNDO-Rechnungen die thermodynamisch begünstigte. Von den zu Vergleichszwecken dargestellten neuen Rhodium(I)-Komplexen des Typs [Rh(COD)DBN(bzw. DBU)Cl] (DBN = 1,5-Diazabicyclo[4.3.0]-non-5-en, DBU = 1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undec-7-en) wird unter analogen Reaktionsbedingungen für PA ein höherer TON-Wert 1 292 (bzw. 1 327) [h-1], aber kleinerer Mw-Wert von 166 200 (bzw. 131 200) erhalten. Gegenüber bisher bekannten Katalysatorsystemen polymerisieren diese Komplexkatalysatoren einschließlich I - IV PA zu PPA bei milderen Reaktionstemperaturen, verbesserter Selektivität und höheren Mw-Werten.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 781-785 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Oxothallate(III) ; Preparation ; Structure ; MAPLE ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxidation of Intermetallic Phases: K4{Na2[Tl2O6]} from NaTl and K2O2The hitherto unknown K4{Na2[Tl2O6]} was prepared in form of transparent, yellow single crystals from NaTl and KO1,08 (molar ratio 1:1.3; sealed Ag-cylinder; 450°C, 30 d). The structure determination (four-circle diffractometer, MoKα, 1 280 out of 1 523 Io(hkl), R = 5.75%, Rw = 4.58%) confirms the space group P21/c with a = 641.3 pm, b = 691.1 pm, c = 1188.5 pm, β = 95.69° and Z = 2. As characteristic building units of the structure there are doubles of tetrahedra of [Tl2O6] and [Na2O6]. The compound is isotypic with Cs6[In2O6] and Rb6[Tl2O6]. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, the Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, Effective Coordination Numbers, ECoN, and Charge Distribution, CHARDI, are calculated.
    Notes: Bisher unbekanntes K4{Na2[Tl2O6]} wurde durch Oxydation von NaTl mit KO1,08 (1:1,3; geschlossener Ag-Zylinder; 450°C; 30 Tage) in Form transparenter, gelber Einkristalle dargestellt. Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometerdaten, MoKα, 1 280 von 1 523 Io(hkl), R = 5,75%, Rw = 4,58%) erfolgte in der Raumgruppe P21/c mit a = 641,3 pm, b = 691,1 pm, c = 1 188,5 pm, β = 95,69° und Z = 2. Charakteristisches Motiv sind über Kanten verknüpfte, von ihresgleichen „isolierte“ Tetraederdoppel [Tl2O6] und [Na2O6]. Die Verbindung ist isotyp zu Cs6[In2O6] und Rb6[Tl2O6]. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, die Mittleren fiktiven Ionenradien, MEFIR, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, sowie die Ladungsverteilung, CHARDI, werden berechnet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Trithiotellurate ; Bispentasulfidotellurate(II) ; Preparation ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structures of (PPh4)2[TeS3] · 2 CH3CN and (PPh4)2[Te(S5)2](PPh4)2[TeS3] · 2 CH3CN was obtained by the reaction of PPh4Cl, Na2S4 and Te in acetonitrile. With sulfur it reacts yielding (PPh4)2[Te(S5)2]. The crystal structures of both products were determined by X-ray diffraction. (PPh4)2[TeS3] · 2 CH3CN: triclinic, space group P1, Z = 2, R = 0.041 for 4 629 reflexions; it contains trigonal-pyramidal [TeS3]2- ions with an average Te—S bond length of 233 pm. (PPh3)2[Te(S5)2]: monoclinic, P21/n, Z = 2, R = 0.037 for 2 341 reflexions. In the [Te(S5)2]2- ion the tellurium atom has a nearly square coordination by four S atoms. Along with the Te atoms each of the two S5 groups forms a ring with chair conformation.
    Notes: Bei der Reaktion von PPh4Cl, Na2S4 und Te in Acetonitril entsteht (PPh4)2[TeS3] · 2 CH3CN. Mit Schwefel wurde daraus (PPh4)2[Te(S5)2] erhalten. Von beiden Produkten wurden die Kristallstrukturen mittels Röntgenbeugung bestimmt. (PPh4)2[TeS3] · 2 CH4CN: triklin, Raumgruppe P1, Z = 2, R = 4,1% für 4 629 Reflexe; es enthält trigonal-pyramidale [TeS3]2--Ionen mit einer mittleren Te—S-Bindungslänge von 233 pm. (PPh4)2[Te(S5)2]: monoklin, P21/n, Z = 2, R = 3,7% für 2 341 Reflexe. Im [Te(S5)2]2 -Ion ist das Telluratom annähernd quadratisch von vier S-Atomen koordiniert. Jede der beiden S5-Gruppen bildet zusammen mit dem Te-Atom einen Ring in Sesselkonformation.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Monofluorosulfonium Salts ; Preparation ; Vibrational Spectra ; NMR-Spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxidative Fluorination of (CF3)(R) (R = CF3, Cl) and the Crystal Structure of (CF3)(Cl) F+ AsF6-Oxidative fluorination of (CF3)(R) (R = CF3, Cl) with XeF+MF6- (M = As, Sb) in anhydrous HF results in formation of monofluorsulfonium hexafluorometalates. The salts are characterized by vibrational, NMR, and mass spectra.(CF3)(Cl)F+ AsF6- crystallizes in the monoclinic space group P21/c with a = 9.955(10) Å, b = 11.050(5) Å, c = 12.733(15) Å, β = 97.77(5)°, and Z = 4.
    Notes: Die oxidative Fluorierung der 1,3-Dithiethan-1,1-dioxide (CF3)(R) (R = CF3, Cl) mit XeF+MF6- (M = As, Sb) in wasserfreiem HF führt zur Bildung von Monofluorsulfoniumhexafluorometallaten. Die Salze werden schwingungs-, NMR- und massenspektroskopisch charakterisiert.(CF3)(Cl)F+ AsF6- kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 9,955(10) Å, b = 11,050(5) Å, c = 12,733(15) Å, β = 97,77(5)° und Z = 4.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkalimetal Hydrogenbis(carbonates) ; Preparation ; Crystal Structures ; Short Hydrogen Bonds ; IR-Spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of the First Mixed Alkalimetal Hydrogencarbonates NaA2[H(CO3)2] · 2H2O with A = K, RbThe new hydrogencarbonates NaK2[H(CO3)2] · 2H2O (Pnma, a = 934.07(13) pm, b = 789.31(10) pm, c = 1142.1(5) pm, VEZ = 842.0(4) · 106 pm3, Z = 4, R1 (I ≤ 2σ(I)) = 0.023, wR2 = 0.066 for 989 reflections) and NaRb2[H(CO3)2] · 2H2O (Pnma, a = 948.24(11) pm, b = 811.37(9) pm, c = 1189.0(2) pm, VEZ = 914.8(2) · 106 pm3, Z = 4, R1 (I ≤ 2σ(I)) = 0.031, wR2 = 0.077 for 1063 reflections) were prepared from aqueous solutions. The crystal structures were determined. The isostructural compounds contain dimeric, non centrosymmetric [H(CO3)2]3- anions. In NaK2[H(CO3)2] · 2H2O a short hydrogen bond (d(O … O) = 246.1(2) pm) with an asymmetric potential was detected. In NaRb2[H(CO3)2] · 2H2O a hydrogen bond with symmetric potential (d(O … O) = 247.8(5) pm) can be assumed. The IR-spectra of NaK2[H(CO3)2] · 2H2O and Na3[H(CO3)2] · 2H2O are compared.
    Notes: Die neuen Hydrogencarbonate NaK2[H(CO3)2] · 2H2O (Pnma, a = 934,07(13)pm, b = 789,31(10)pm, c = 1142,1(5) pm, VEZ = 842,0(4) · 106 pm3, Z = 4, R1 (I ≤ 2σ(I)) = 0,023, wR2 = 0,066 für 989 Reflexe) und NaRb2[H(CO3)2] · 2H2O (Pnma, a = 948,24(11) pm, b = 811,37(9) pm, c = 1189,0(2) pm, VEZ = 914,8(2) · 106 pm3, Z = 4, R1 (I · 2σ(I)) = 0,031, wR2 = 0,077 für 1063 Reflexe) konnten aus wäßriger Lösung dargestellt werden. Die Kristallstrukturen wurden bestimmt. In den isotypen Verbindungen liegen dimere, asymmetrische [H(CO3)2]3--Anionen vor. In NaK2[H(CO3)2] · 2H2O läßt sich eine kurze H-Brückenbindung (d(O … O); 246,1(2) pm) mit asymmetrischem Potentialverlauf nachweisen. In NaRb2[H(CO3)2] · 2H2O deuten die Ergebnisse auf eine H-Brückenbindung mit symmetrischem Potentialverlauf hin. Das IR-Spektrum von NaK2[H(CO3)2] · 2H2O wird mit dem von Na3[H(CO3)2] · 2H2O verglichen.
    Additional Material: 8 Ill.
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rubidium Potassium Cobaltate ; Preparation ; Crystal Structure ; MAPLE Calculation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Knowledge of Disorder Phenomena in Oxides with the Motive of Butterfly. On Rb2K4[O2CoOCoO2]For the first time Rb2K4Co2O5 was obtained by annealing intimate mixtures of the binary oxides as dark red single crystals (Rb:K:Co = 1.2:3.2:1; Ni-tube; 570°C; 20 d). Structure Refinement [fourcircle diffractometer data; PW 1100; AgKα- radiation; 401 of 607 I0(hkl); R = 9.9%; Rw = 5.5%; space group P42/mnm; Z = 2; a = 674,2(4), c = 1172,2(6) pm] confirms the isotypism to K2Na4Co2O5, Rb2Na4Co2O5 [2] and K2Na4Be2O5 [3]. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, Effektive Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, and the Charge Distribution, ΣQ, were calculated. The isotypism of Rb2K4Co2O5 and Rb2Na4Co2O5 is compared graphically.
    Notes: Rb2K4Co2O5 wurde erstmals durch Erhitzen inniger Gemenge der binären Oxide in Form von dunkelroten Einkristallen und Pulver erhalten (vor Verreiben Rb:K:Co = 1,2:3,2:1; Ni-Zylinder, 570°C, 20d). Die Strukturaufklärung [Vierkreisdiffraktometerdaten; PW 1100; AgKα--Strahlung; 401 von 607 I0 (hkl); R = 9,9%; Rw=5,5%; Raumgruppe P42/mnm; Z = 2; a = 674,2(4), c = 1172,2(6) pm] belegt die Isotypie zu K2Na4Co2O5, Rb2Na4Co2O5 [2] und K2Na4Be2O5 [3]. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, sowie die Ladungsverteilung, ΣQ, wurden berechnet. Ein Isotypievergleich mit Rb2Na4Co2O5 erfolgt graphisch.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrabromoferrate(III) ; Preparation ; Characterization ; Raman spectra ; X-ray powder diagramms ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Characterization of Tetrabomoferrates(III) AFeBr4 with Monovalent Cations A = Cs, Rb, Tl, NH4, K, Na, Li, AgTetrabromoferrates(III) AFeBr4 of the monovalent cations A = Cs, Rb, Tl, NH4, Na, Ag, Li have been prepared in closed ampoules by reaction of the appropriate bromides with iron and an excessive amount of bromine. The dark red compounds were characterized by DTA, Raman spectroscopy and X-ray powder diffraction. Their crystal structures have been assigned to five structure types, containing FeBr4 anions. The coordination number runs from 12 (Cs+, Rb+) over 10 (NH4+) and 8 (K+), to 6 (Na+, Ag+, Li+). Lattice parameters for all compounds see “Inhaltsübersicht”. CsFeBr4 and RbFeBr4 crystallize orthorhombic in the BaSO4-type, NH4FeBr4 monoclinic in the KAlBr4-type, KFeBr4 orthorhombic in the GaGaCl4-type, NaFeBr4 monoclinic in the NaGaBr4-type, AgFeBr4 and LiFeBr4 monoclinic in the LiAlCl4-type, while the structure of TlFeBr4 is still unknown.
    Notes: Tetrabromoferrate(III) AFeBr4 mit einwertigen Kationen A = Cs, Rb, Tl, NH4, Na, Ag, Li wurden durch Umsetzungen der Bromide ABr und von Fe-Metal1 in Gegenwart eines Br2-Überschusses in geschlossenen Ampullen erhalten. Die dunkelroten Verbindungen wurden analytisch, thermisch, ramanspektroskopisch sowie durch Auswertung der Röntgenpulverdiagramme charakterisiert. Es wurden fünf Strukturen gefunden, jeweils mit tetraedrischen FeBr4-Anionen, aber unterschiedlicher Koordination der Kationen A. Die Koordinationszahlen fallen von 12 (Cs+, Rb+) über 10 (NH4+) und 8 (K+), bis zu 6 (Na+, Ag+, Li+). CsFeBr4 (a = 12,1905(2) Å, b = 7,510(19) Å, c = 9,8832(16) Å) und RbFeBr4 (a = 11,659(1) Å, b = 7,495(1) Å, c = 9,896(1) Å) kristallisieren im orthorhombischen BaSO4-Typ, NH4FeBr4 (a = 13,17(3) Å, b = 7,433(3) Å, c = 9,148(1) Å, β = 106,95(2)°) monoklin im KAlBr4-Typ, KFeBr4 (a = 7,688(1) Å, b = 10,373(2) Å, c = 10,206(2) Å) orthorhombisch im GaGaCl4-Typ, NaFeBr4 (a = 13,9261(3) Å, b = 7,470(2) Å, c = 7,4016(14) Å) orthorhombisch im NaGaBr4-Typ, AgFeBr4 (a = 7,538(2) Å, b = 6,869(1) Å, c = 13,852(2) Å, β= 92,73(2)°) und LiFeBr4 (a = 7,478(2) Å, b = 6,801(1) Å, c = 13,606(2) Å, β = 93,21(2)°) monoklin im LiAlCl4-Typ. Der Aufbau von TlFeBr4 konnte bisher nicht geklärt werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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