Your email was sent successfully. Check your inbox.

An error occurred while sending the email. Please try again.

Proceed reservation?

Export
Filter
  • crystal structures  (106)
  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 1,4-Dimethylpiperazinium-tetrachlorometalates(II) ; cobalt, zinc ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Halogenometalates of Transition Elements with N-heterocyclic Base Cations. I. The Crystal Structures of 1,4-Dimethylpiperazinium Tetrachlorocobaltate(II) and -zincate(II), (dmpipzH2)[MIICl4] (M = Co, Zn)The compounds (dmpipzH2)[MIICl4] crystallize in the monoclinic space group P21/m with a = 6.133(1), b = 14.306(1), c = 6.902(1) Å, β = 90.54(2)°, Z = 2 for M = Co and with a = 6.141(1), b = 14.282(1), c = 6.907(1) Å, β = 90.60(2)°, Z = 2 for M = Zn. The structures consist of tetrahedra [MCl4]2- and centrosymmetric cations (dmpipzH2)2+ in the chair form. Bifurcated hydrogen bridging bonds of the N—H … Cl type connect the nitrogen atom to two chloride ions. Two short distances C … Cl are interpreted in terms of C—H …Cl hydrogen bridges.
    Notes: Die Verbindungen (dmpipzH2)[MIICl4] kristallisieren monoklin in der Raumgruppe P21/m mit a = 6,133(1), b = 14,306(1), c = 6,902(1) Å, β = 90,54(2)°, Z = 2 für M = Co und mit a = 6,141(1), b = 14,282(1), c = 6,907(1) Å, β = 90,60(2)°, Z = 2 für M = Zn. In den Strukturen liegen Tetraeder [MCl4]2- und zentrosymmetrische (dmpipzH2)2+-Kationen in Sesselform vor. Es werden gabelförmige Wasserstoffbrückenbindungen des Typs N—H … Cl zu zwei Chloridionen gebildet. Zwei kurze Abstände C … Cl werden als C—H … Cl-Wasserstoffbrückenbindungen gedeutet.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Strontium ; barium pnictide oxides ; preparation ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of the Alkaline Earth Pnictide Oxides Sr4P2O, Sr4As2O, Ba4P2O, and Ba4As2OSr4P2O (light-brown), Sr4As2O (red-brown), Ba4As2O (grey-black), and Ba4P2O (grey-black) were prepared by the reaction of the metals, red phosphorus (arsenic), and metal oxide in molar ratios 3 : 2 : 1 in corundum crucibles sealed in quartz ampoules under argon (3 d 630°C, 2 d 1000°C, 2 d 1100°C). The compounds are microcrystalline, easily hydrolysable powders. Black single crystals of Ba4As2O and Ba4P2O were obtained by annealing specimens in molybdenum ampoules under argon (3 d 1200 and 1300°C resp.).Sr4P2O, Sr4As2O, and Ba4As2O crystallize in the K2NiF4-type structure; Ba4P2O is rhombically distorted and possesses the La2CuO4-type structure (Crystallographic data: see “Inhaltsübersicht”). The influence of the size of the pnictide ion (Pn = P to Bi) on crystal chemical properties of the compounds M4Pn2O with the same cation is discussed.
    Notes: Sr4P2O (hellbraun), Sr4As2O (rotbraun), Ba4As2O (grauschwarz) und Ba4P2O (grauschwarz) wurden als mikrokristalline, hydrolyseempfindliche Pulver aus Metall, rotem Phosphor bzw. Arsen und Metalloxid im Molverhältnis 3 : 2 : 1 in Korundinnentiegeln in Quarzampullen unter Argon dargestellt (3 d 630°C, 2 d 1000°C, 2 d 1100°C). Schwarze Kristalle des Ba4As2O und Ba4P2O erhielt man durch dreitägiges Tempern der Präparate in Molybdänampullen unter Argon bei 1200 bzw. 1300°C.Sr4P2O, Sr4As2O und Ba4As2O kristallisieren im K2NiF4-Typ (I 4/m m m, Z = 2): Sr4P2O: a = 479,4(1) pm, c = 1598,5(4) pm, d254 = 3,90; Sr4As2O: a = 483,1(1) pm, c = 1636,4(4) pm, d254 = 4,46; Ba4As2O: a = 512,46(4) pm, c = 1733,6(1) pm, d254 = 5,24.Ba4P2O ist rhombisch verzerrt (La2CuO4-Typ; Abma, Z = 4): a = 733,5(1) pm, b = 716,4(1) pm, c = 1673,2(3) pm, d254 = 4,71.Der Einfluß der Größe des Pnictidions (Pn = P bis Bi) auf kristallchemische Eigenschaften der Verbindungen M4Pn2O mit gleichem Kation wird diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cyano-elpasolites ; bis(-tetramethylammonium) alkali hexacyanometallates ; preparation ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetragonal Cyano-Elpasolites: The Crystal Structures of [N(CH3)4]2KMn(CN)6 and [N(CH3)4]2RbCo(CN)6The tetragonal bis(-tetramethylammonium)-alkali-hexacyanometallates [N(CH3)4]2KMn(CN)6 (a = 884.8(2), c = 1222.2(6) pm) and [N(CH3)4]2RbCo(CN)6 (a = 884.7(1), c = 1233.1(2) pm) were prepared in the form of single crystals and their structures determined by X-ray methods (wR = 0.050 and 0.047 for 486 and 463 independent reflections, respectively; space group 14/m, Z = 2). The average distances in the resulting elpasolite structure, which is but slightly tetragonally distorted by small ferro-rotative displacements of the [M(CN6]3-) octahedra (Mn—C = 201.8, C—N = 115.6, K—N = 307.1 pm resp. Co—C = 190.7, C—N = 114.8, Rb—N = 320.1 pm), seem a bit enlarged if compared to related cyano complexes. Reasons for this are discussed using a tolerance factor concept for cyanoepasolites.
    Notes: Die tetragonalen Bis(-tetramethylammonium)-Alkali-Hexacyanometallate [N(CH3)4]2KMn(CN)6 (a = 884.8(2), c = 1222,2(6) pm) und [N(CH3)4]2RbCo(CN)6 (a = 884,7(1), c = 1233,1(2) pm) wurden in Form von Einkristallen dargestellt und röntgenographisch ihre Strukturen bestimmt (wR = 0,050 bzw. 0,047 für 486 bzw. 463 unabhängige Reflexe; Raumgruppe 14/m, Z = 2). Die mittleren Abstände in der resultierenden Elpasolithstruktur, die durch geringe ferrorotative Drehung der [M(CN)6]3--Oktaeder nur wenig tetragonal verzerrt ist (Mn—C = 201,8, C—N = 115,6, K—N = 307,1 pm bzw. Co—C = 190,7, C—N = 114,8, Rb—N = 320,1 pm), erscheinen leicht vergrößert im Vergleich zu Werten die in verwandten Cyanokomplexen beobachtet wurden. Gründe dafür werden im Rahmen einer Toleranzfaktorbetrachtung für Cyano-Elpasolithe diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphaneiminato complexes of Nb, Mo, W ; reactions with NaF ; triphenylaminophosphonium chloride ; triphenyl-difluorophosphorane ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reactions of Phosphaneiminato Complexes of Niobium, Molybdenum, and Tungsten with Sodium Fluoride. The Crystal Structures of [PPh3NH2]Cl and PPh3F2[NbCl4(NPPh3)]2 reacts with excess sodium fluoride and 15-crown-5 in acetonitrile, forming the fluoro complex [Na-15-crown-5][NbF5(NPPh3)] at room temperature. In boiling acetonitrile the solvent takes part in the cleavage of the Nb—N bond of the phosphaneiminato complex, yielding [PPh3NH2]Cl. In corresponding reactions the phosphaneiminato complexes [MoCl4(NPPh3)]2 and [WCl5(NPPh3)] undergo a cleavage of the P—N bond giving PPh3F2 in a good yield. [PPh3NH2]Cl and PPh3F2 are characterized by crystal structure analyses:[PPh3NH2]Cl: Space group Pna21, Z = 4,1796 observed independent reflexions, R = 0.030. Lattice constants at -60°C: a = 1084.7, b = 961.7, c = 1536.5. The compound consists of PPh3NH2+ ions and chloride ions, which link the cations to … HNH … Cl … HNH … Cl chains.PPh3F2: Space group Pbcn, Z = 4,987 observed independent reflexions, R = 0.044. Lattice constants at 20°C: a = 611.41, b = 1664.2, c = 1436.9. This compound has a trigonal bipyramidal structure with the fluorine atoms in the axial positions.
    Notes: Die Reaktion von [NbCl4(NPPh3)]2 mit überschüssigem Natriumfluorid in Acetonitril führt in Gegenwart von 15-Krone-5 in der Kälte zu dem Fluorokomplex [Na-15-Krone-5][NbF5(NPPh3)]. In der Siedehitze findet unter Mitwirkung des Lösungsmittels Spaltung der Nb—N-Bindung des Phosphaniminatokonplexes statt, wobei [PPh3NH2]Cl gebildet wird. Entsprechende Untersuchungen mit den Phosphaniminatokomplexen [MoCl4(NPPh3)]2 und [WCl5(NPPh3)] führen unter Spaltung der P—N-Bindung zu PPh3F2, das in guter Ausbeute erhalten wird. [PPh3NH2]Cl und PPh3F2 haben wir durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.[PPh3NH2]Cl: Raumgruppe Pna21, Z = 4,1796 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 3,0%. Gitterkonstanten bei -60°C: a = 1084,7; b = 961,7; c = 1536,5 pm. Die Verbindung besteht aus PPh3NH2+-Ionen und Chloridionen, die über Wasserstoffbrückenbindungen … HNH … Cl … HNH … Cl die Kationen zu Ketten verknüpfen.PPh3F2: Raumgruppe Pbcn, Z = 4,987 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 4,4%. Gitterkonstanten bei 20°C: a = 611,41; b = 1664,2; c = 1436,9 pm. Die Verbindung hat eine trigonal-bipyramidale Molekülstruktur mit den Fluoratomen in den Axialpositionen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Heteronuclear manganese-gold clusters ; Preparation ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Deprotonation of Mn2(μ-H)(μ-PR2)(CO)8 (R = Ph Cy) for Synthesis of Heteronuclear Manganese-Gold Clusters with Mn2Aun Cores (n = 1-3)The dimanganese complexes Mn2(μ-H)(μ-PR2)(CO)8 (R = Ph, Cy) have been deprotonated with 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-en (DBU) in tetrahydrofuran solution at 20°C to give the anions [Mn2(μ-PR2)(CO)8]-, which were isolated as tetraethylammonium salts. Both dimanganese complexes and the related anions were measured by cyclic voltammetry. The treatment of the aforementioned dimanganese complexes in thf solution with Lir' (R =Me, Ph) and subsequently with PPh3AuCl gave at 20°C three types of products: Mn2(μ-PR2(CO)8(AuPPh3),Mn2(μ-PR2)(μ-C(R′)O)(CO)6-(AuPPh3)2 and Mn2(μ-PR2)(CO)6(AuPPh3)3. The newly prepared substances were characterized by means of IR-, UV/VIS, 31P NMR data.The results of single X-ray analyses showed for the three-membered metal ring compound Mn2(μ-PPh2)(CO)8(AuPPh3) an uni-fold bridged σ(Mn—Mn) bond length of 306.7(3) pm, the metallatetrahedron complex Mn2(μ-PPh3)(μ-C(Ph)O(CO)6(AuPPh3)2 a twofold bridged σ(Mn—Mn) bond length of 300.6(4) pm and the trigonal-bipyramidal cluster Mn2(μ-Pph2)(CO)6(AuPPh3)3 an uni-fold bridged π(Mn—Mn) bond length of 274.7(3) pm. The Mn—Au bonds of these substances are accompanyied by semi-bridging CO ligands which are signified through short Au…C contact lengths in the range of 251 to 270 pm. In the substance with the Mn2Au2 metallatetrahedron core exists, additionally, such a contact with the acylic C atom of C(Ph)O bridging group of 263.4(18) pm. Such contact lengths were compared for corresponding dimanganese and dirhenium complexes.
    Notes: Die Dimanganedukte des Typs Mn2(μ-H)(μ-PR2)(CO)8 (R =Ph, Cy)) wurden mit 1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undec-7-en (DBU)) in Tetrahydrofuranlösung bei 20°C zu den anionen [Mn2μ-PR2(CO)8]-, deren jeweilige Abtrennung als NEt4 - Salz gelang, deprotoniert. Beide Edukte und isolierte Salze wurden durch cyclovoltammetrische Messungen charakterisiert. Ihre Umsetzung in THF-Lösung mit LiR' (R = Me, Ph) und nachfolgend mit PPh3AuCl ergab bei 20°C Mn2(μ-PR2)(CO)8(AuPPh3), Mn2(μ-PR2))(μ-C(R')O)(CO))6-AuPPh32 und 31P-NMR Daten wurden gemessen.Einkristall-Röntgenstrukturanalysen ergaben für die Mn—Mn-Abstände in der Metalldreiring-Verbindung Mn2(μ-PR2(CO)8(AuPPh3 mit einfach verbrückter σ(Mn—Mn))-Bindung 306,7(3) pm, im Metallatetrahedrankomplex Mn2(μ-PPh2)(μ-C(Ph)O)(CO)6(AuPPh3)2 mit einer verbrückten σMn—Mn)Bindung 300,6(4_ pm und in dem trigonal-bipyramidalen Cluster Mn2(μ-PPh2)(CO)6(AuPPh3)3 mit einfacher Verbrückung einen π(Mn—Mn)-Bindungsabstand von 247,7(3_ pm. Diese Substanzen besitzen Mn—Au-Bindungen mit halbverbrückenden CO-Liganden, welche durch kurze Au…C Kontakte im Bereich von 251 bis 270 pm gekennzeichnet sind. In dem Metallatetrahedrankomplex existiert darüber hinaus ein solcher Kontakt mit einem acylischen Kohlenstoffatom des Brückenliganden C(Ph)O von 263,4(18) pm. Solche Kontaktlängen wurden für entsprechende Dimangan- und Dirheniumkomplexe verglichen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetraphenylphosphonium pentachlorothioarsenate(III) ; tetraphenylphosphonium tetrachlorooxotungstate; ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of PPh4[WOCl4 · THF] and PPh4Cl · 4As4S3 from W(CO)6 and PPh4[As2SCl5] and their Crystal StructuresWhen W(CO)6 and PPh4[As2SCl5] are irradiated with UV light in tetrahydrofurane, PPh4[WOCl4 · THF], PPh4 Cl· 4As4S3 and PPh4[Cl2H] are obtained. X-ray crystal structure determinations were performed. PPh4[WOCl4 · THF], monoclinic, space group P21/c, Z = 4, a = 1207.5(2), b = 1003.7(2), c = 2642.0(5) pm, β = 114.71(1)°, R = 0.049% for 2824 reflexions; PPh4+ and [WOCl4. THF]- ions are present, the WOCl4 group having the shape of a tetragonal Pyramid with a short W = O bond (169 pm) and the THF molecule being weakly associated (W—O 236 pm). PPh4Cl · 4AsS3, tetragonal, I41/a, Z = 4, a = 1742.3(3), c = 1664.5(4) pm, R = 0.066% for 1350 reflexions; it consists of separate PPh4+ and Cl- ions and As4S3 molecules.
    Notes: Bei der Bestrahlung von W(CO)6 und PPh4[As2SCl5] mit UV-Licht in Tetrahydrofuran entstehen PPh4[WOCl4 · THF], PPh4Cl · 4As4S3 und PPh4[Cl2H]. Von den beiden ersteren wurden die Kristallstrukturen mittels Röntgenbeugung aufgeklärt. PPh4[WOCl4 · THF]: monoklin, Raumgruppen P21/c, Z = 4, a = 1207,5(2), b = 1003,7(2), c = 2642,0(5) pm, β = 114,71(1)°, R = 4,9% für 2824 Reflexe; es ist aus Ionen PPh4+ und [WOCl4 · THF]- aufgebaut, wobei die WOCL4-Gruppe die Gestalt einer quadratischen Pyramide mit einem kurzen W = O-Abstand (169 pm) hat und das THF-Molekül relativ locker daran assoziiert ist (W—O 236 pm). PPh4Cl · 4As4S3: tetragonal, I41/a, Z = 4, a = 1742,3(3), c = 1664,5(4) pm, R = 6,6% für 1350 Reflexe; es besteht aus einzelnen Ionen PPh4+ und Cl- sowie As4S3-Molekülen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetraphenylphosphonium thiohalogenoarsenate(III) ; pentathiacyclothioarsenate(III) ; synthesis ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Novel Routes to the Synthesis of Thiohalogeno- and Cyclothioarsenates(III). Crystal Structures of PPh4[As2SBr6] · CH3CN and PPh4[SAsS5]By reactions of (PPh4)2[As2Cl8] and (PPh4)2[As2Br8] with Na2S4 in acetonitrile (PPh4)2[As2SCl6] · CH3CN and (PPh4)2[As2SBr6] · CH3CN were obtained, respectively. Using K2S5, PPh4[As2SCl5] and PPh4[SAsS5] were the products. The latter can also be obtained from PPh4[As2SCl5] and Na2S4, while PPh4[As3S3Br4] is formed from PPh4[As2SBr5] with K2S5. Two X-ray crystal structure determinations were performed. PPh4[As2SBr6] · CH3CN: triclinic, P1, Z = 2, a = 1200.4(7), b = 1507.3(6), c = 1594.4(8) pm, α = 81.59(2), β = 78.22(3), γ = 80.58(2)°, R = 0.096 for 2298 observed reflexions. The structure contains [As2SBr6]2- -ions in which the two Sb atoms are joined via one S and two Br atoms. PPh4[SAsS5]: triclinic, P1, Z = 2, a = 1133.9(4), b = 1142.5(4), c = 1186.9(5) pm, α = 102.77(4), β = 107.74(3), γ = 106.65(3)°, R = 0.043 für 2677 reflexions. In the [SAsS5]- -ion an AsS5 ring in the chair conformation is present.
    Notes: Durch Reaktionen von (PPh4)2[As2Cl8] und (PPh4)2[As2Br8] mit Na2S4 in Acetonitril wurden (PPh4)2[As2SCl6] · CH3CN bzw. (PPh4)2[As2SBr6] · CH3CN hergestellt. Mit K2S5 entstanden PPh4[As2SCl5] bzw. PPh4[SAsS5]. Letzteres ist auch aus PPh4[As2SCl5] und Na2S4 zugänglich, während PPh4[As3S3Br4] aus PPh4[As2SBr5] mit K2S5 entsteht. Zwei Kristallstrukturen wurden durch Röntgenbeugung bestimmt.PPh4[As2SBr6] · CH3CN: triklin, P1, Z = 2, a = 1200,4(7), b = 1507,3(6), c = 1594,4(8) pm, α = 81,59(2), β = 78,22(3), γ = 80,58(2)°. R = 9,6% für 2298 beobachtete Reflexe. Die Struktur enthält [As2SBr6]2- - Ionen, in denen die beiden Sb-Atome über ein S- und zwei Br-Atome miteinander verbunden sind. PPh4[SAsS5]: triklin, P1, Z = 2, a = 1133,9(4), b = 1142,5(4), c = 1186,9(5) pm, α = 102,77(4), β = 107,74(3), γ = 106,65(3)°, R = 4,3% für 2677 Reflexe. Im [SAsS5]- -Ion ist ein AsS5-Ring in Sesselkonformation vorhanden.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkali metal pnictido indates, -gallates ; crystal structures ; vibrational spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: K2NaGaP2, Cs2NaGaP2, K2NaGaAs2, K2NaInP2 and K2NaInAs2, Compounds with the Polyanions 1∞[MX4/2]3- (M=Ga, In; X=P, As) isosteric with SiS2The title compounds are synthesized from stoichiometric mixtures of the elements or from Na, KP(KAs), Cs4P6 and MX (M=Ga, In; X=P, As) at 950K. They are isotypic and crystallize in the space group Ibam (No. 72) with Z=4. The anionic partial structure is characterized by infinite chains 1∞[MX4/2]3- which are isosteric to SiS2. Vibrational spectra are measured and interpreted based on the symmetry D4h-P(2/m 2/c)42/m of the isolated polymer chain 1∞[MX2]3-. A good agreement between observed and calculated frequencies is obtained by using a force field of the tetrameric fragment [M4X10]18- (three four-membered M2X2 rings).
    Notes: Die Titelverbindungen werden aus den stöchiometrischen Gemischen der Elemente oder aber aus Na, KP(KAs) bzw. Cs4P6 und MX (M = Ga, In; X = P, As) bei 950 K dargestellt. Sie sind isotyp und kristallisieren in der Raumgruppe Ibam (Nr. 72) mit Z=4. Die anionische Partialstruktur ist durch unendliche Ketten 1∞[MX4/2]3- charakterisiert, isoster zu SiS2. Schwingungsspektren wurden gemessen und mit der Symmetrie D4h-P(2/m 2/c)42/m der isolierten Polymerkette 1∞[MX2]3- interpretiert. Eine gute Übereinstimmung zwischen den beobachteten und berechneten Frequenzen erhält man bei Verwendung des Kraftfeldes für das tetramere Fragment [M4X10]18- (drei M2X2-Vierringe).
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Vanadium Complexes ; syntheses ; EPR spec-tra, absorption spectra ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Vanadium Complexes with Tridentate Diacidic Ligands. The Crystal Structures of Bis[acetylacetonato-thiobenzoylhydrazonato(2-)]vanadium(IV), Methoxo-oxo-[salicylaldehyd-thiobenzoylhydrazonato(2-)]vanadium(V), and Methoxo-oxo-[salicylaldehydbenzoylhydrazonato(2-)]methanol Vanadium(V)By template reactions of bis(acetylacetonato)oxovanadium(IV) and bis(salicylaldehydato)oxo-vanadium(IV), respectively, with benzoylhydrazine, thiobenzoylhydrazine, and 2-aminophenol the vanadium(IV) complexes V(LLL)2 of tridentate azomethine ligands LLL were synthesized. The complexes were characterized by EPR spectroscopy and by absorption spectroscopy. From the complex V(LLL)2 (1), in which LLL is acetyl-aceton-thiobenzoydrazonate(2-), the crystal structure analysis was solved. The vanadium atom in 1 is coordinated trigonal-prismatically by two N, 0 and S atoms. Furthermore, the 0x0 vanadium(V) complexes[VO(LLL)(OCH,)] (6) with LLL = salicylaldehyd-thio-benzoylhydrazonato(2-) and [VO(LLL)(OCH3)· -CH3OH] (7) with LLL = salicylaldehydbenzoylhydrazonato(2-) were identified by X-ray diffraction and by IR spectroscopy in the reaction products.Crystallographic data for 1, 6, and 7 see „Inhaltsübersicht“.
    Notes: Durch template-Reaktionen von Bis(acetylacetonato)-oxovanadium(IV) bzw. Bis(salicylaldehydato)-oxovanadium(IV) mit Benzoylhydrazin, Thiobenzoylhydrazin und 2-Aminophenol wurden die Vanadium(IV)-komplexe V(LLL)2 mit den dreizähnigen diaciden Azomethinliganden LLL synthetisiert. Die Komplexe werden durch ihre EPR-Spektren und durch die Absorptionsspektren charakterisiert; von dem Komplex V(LLL)2 (1) mit LLL = acetylaceton-thiobenzoylhydrazonato(2-) wurde eine Kristallstrukturanalyse angefertigt. Danach ist das Vanadiumatom trigonal-prismatisch von je zwei S-, O- und N-Atomen des Liganden LLL umgeben. In den Reaktionsprodukten wurden daneben röntgenstrukturanalytisch und IR-spektroskopisch die Oxovanadium(V)-komplexe [VO(LLL)(OCH3)] (6) mit LLL = salicylaldehyd-thiobenzoylhydrazonato(2-) und [VO(LLL)(OCH3)] · CH3OH (7) mit LLL = salicylaldehydbenzoylhydrazonato(2-) identifiziert.1: Raumgruppe P21/c, Z = 4, 1205 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,8%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 923,1(2); b = 1156,2(2); c = 2341,3(5) pm; β = 101,30(3).6: Raumgruppe P21/n, Z = 4, 1872 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,4%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 742,2(1); b = 1148,0(1); c = 1787,8(2) pm, β = 96,48(1)°. Das Vanadiumatom in 6 ist verzerrt tetragonal-pyramidal koordiniert mit dem Oxoliganden in Apical-Position.7: Raumgruppe P21/c, Z = 4, 992 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 5,9%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 816,6(2); b = 1698,6(3), c = 1224,1(2) pm; β = 104,20(3)°. Das Vanadiumatom in 7 ist verzerrt oktaedrisch koordiniert mit dem O-Atom des Methanol-Moleküls in trans-Stellung zum Oxoliganden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Perthioborates, RbBS3, TlBS3, Tl3B3S10 ; preparation ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Perthioborates RbBS3, TIBS3, and Tl3B3S10.RbBS3 (P21/c, a=7.082(2) Å, b=11.863(4) Å, c=5.794(2) Å, β=106.54(2)°) was prepared as colourless, plate-shaped crystals by reaction of stoichiometric amounts of rubidium sulfide, boron, and sulfur at 600°C and subsequent annealing. TlBS3 (P21/c, a=6.874(3) Å, b=11.739(3) Å, c=5.775(2) Å, β=113.08(2)°) which is isotypic with RbBS3 was synthesized from a sample of the composition Tl2S · 2 B2S3. The glassy product which was obtained after 7 h at 850°C was annealed in a two zone furnace for 400 h at 400→350°C. Yellow crystals of TlBS3 formed at the warmer side of the furnace.Tl3B3S10 (P1, a=6.828(2) Å, b=7.713(2) Å, c=13.769(5) Å, α=104.32(2)°, β=94.03(3)°, γ=94.69(2)°) was prepared as yellow plates from stoichiometric amounts of thallium sulfide, boron, and sulfur at 850°C and subsequent annealing.All compounds contain tetrahedrally coordinated boron. The crystal structures consist of polymeric anion chains. In the case of RbBS3 and TlBS3 nonplanar five-membered B2S3 rings are spirocyclically connected via the boron atoms. To obtain the anionic structure of Tl3B3S10 every third B2S3 ring of the polymeric chains of MBS3 is to be substituted by a six-membered B(S2)2B ring.
    Notes: Farblose, plättchenförmige Kristalle von RbBS3 (P21/c, a=7,082(2) Å, b=11,863(4) Å, c=5,794(2) Å, β=106,54(2)°) entstehen aus einem stöchiometrischen Ansatz von Rubidiumsulfid, Bor und Schwefel bei 600°C und anschließendem Tempern. Die zu RbBS3 isotype Phase TlBS3 (P21/c, a=6,874(3) Å, b=11,739(3) Å, c=5,775(2) Å, β=113,08(2)°) erhält man aus dem Ansatz Tl2S · 2 B2S3. Das nach 7 h bei 850°C erhaltene glasige Produkt wird in einem Zweizonenofen 400 h bei 400→350°C ausgelagert. Gelbe Kristalle der Verbindung bilden sich in der wärmeren Ofenzone. Das ebenfalls gelbe Tl3B3S10 (P1, a=6,828(2) Å, b=7,713(2) Å, c=13,769(5) Å, α=104,32(2)°, β=94,03(3)β, γ=94,69(2)°) bildet sich aus stöchiometrischen Mengen von Thalliumsulfid, Bor und Schwefel bei 850°C und anschließendem Tempern.Die ausschließlich tetraedrisch koordiniertes Bor enthaltenden Verbindungen bilden polymere Kettenstrukturen, die sich im Fall des RbBS3 und TlBS3 aus spirocyclisch über die Boratome verknüpften, nichtplanaren Trithiadiborolan-Ringen aufbauen. Ersetzt man in diesen Anionenketten jeden dritten B2S3-Fünfring durch einen B(S2)2B-Sechsring, so erhält man die Anionenstruktur des Tl3B3S10.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
    BibTip Others were also interested in ...
Close ⊗
This website uses cookies and the analysis tool Matomo. More information can be found here...