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  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Octamethylammonium trichloride bis(diaquaterachloroneodymate hexachloroneodymate) ; preparation ; single crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of (CH3NH3)8[NdCl6][NdCl4(H20)2]2Cl3(CH3NH3)8[NdCl6][NdCl4 (H2O)2]2Cl3 is for the first time prepared and investigated by X-ray, single crystal work. It crystallizes in the monoclinic system (space group C2/m, Z = 2) with a = 9.358(5), b = 17.424(9), c = 15.360(8) Å, β = 108.30(4)°. The structure contains besides isolated Cl- ions distorted [NdCl6]3- octahedra and [NdCl4(H2O)2]- chains.
    Notes: (CH3NH3)8[NdCl6][NdCl4(H2O)2]2Cl3 wurde erstmals dargestellt und mit Röntgenmethoden an Einkristallen untersucht. Die Verbindung kristallisiert monoklin (Raumgruppe C2/m, Z = 2) mit den Gitterkonstanten: a = 9,358(5), b = 17,424(9), c = 15,360(8) Å, β = 108,30(4)°. In der Struktur liegen neben isolierten Cl--Ionen verzerrte [NdCl6]3--Oktaeder und [NdCl4(H2O)2]--Ketten vor.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Iridium telluride ; preparation ; X-ray diffraction, magnetic and electrical properties ; CdI22 polymeric structure ; band structure calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kristall- und Band-Struktur von IrTe2: Beweise für anionische Bindungen in einer CdI2-artigen AnordnungDie Strukturbestimmung von IrTe2 nach der Rietveld-Methode zeigte, daß diese Phase von der CdI2-artigen Anordnung abweicht, mit Te-Te-Mehrfachbindungen (dTe-Te = 3,528 Å) entsprechend Te-1,5-Anionen in Übereinstimmung mit dem Ladungsausgleich Ir3+(Te-1,5)2 und dem d6 low spin Iridium-Ion. Dieser neue polymere CdI2-Strukturtyp zeigt sich auch bei mehreren anderen Telluriden, nämlich bei RhTe2, CoTe1,7, NiTe1-x, PdTe2 sowie PtTe2 und sein Vorliegen erklärt das ungewöhnlich niedrige c/a-Verhältnis (1,38) der hexagonalen Gitterparameter. Die IrTe2-Bandstruktur zeigt einen hohen Hybridisierungsgrad und eine Mischung zwischen kationischen d- und anionischen p-Niveaus. Aus der negativen Gesamtbesetzung der totalen Überlappungspopulation zwischen benachbarten Ir3+-Kationen beim Fermi-Niveau kann man schließen, daß die metallische Leitfähigkeit der Phase die Te-Anionen in ihrem räumlichen Netzwerk einschließt. Die Überlappungspopulationskurven der Kristallorbitale der Te-Te-Bindungen zeigen, daß an die Verbindung abgegebene Elektronen antibindende Niveaus füllen sollten, wodurch sie einen Bruch dieser Bindungen erlauben und möglicherweise eine klassische Anion-Packung wieder herstellen.
    Notes: The Rietveld structure determination of IrTe2 showed that this phase differs from the CdI2-like arrangement, with Te-Te multiple bonds (mean dTe-Te = 3.528 Å) corresponding to Te-1.5 anions, in agreement with the charge balance Ir3+(Te-1.5)2, the Iridium ion being d6 low spin. This new polymeric-CdI2 structural type is shared by several other tellurides, namely: RhTe2, CoTe1.7, NiTe1-x, PdTe2, and PtTe2, and its occurrence explains the abnormally low c/a ratio (1.38) of the hexagonal cell parameters. IrTe2 band structure shows a strong degree of hybridization and mixing between the d cationic and p anionic levels. From the negative total overlap population between neighbour Ir3+ cations at the Fermi level, it can be inferred that the metallic conductivity of the phase involves the Tellurium anions through their 3D network. The crystal orbital overlap population curves for the Te-Te bonds indicate that electrons donated to the compound should fill anti-bonding levels, allowing for a breaking of these links, and possibly restoring a classical anionic stacking.
    Additional Material: 11 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Magnesium bis(hydrogensulfate) hydrate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Formation and Structure of Mg(HSO4)2 · H2OMg(HSO4)2 reacts with water under formation of its monohydrate, Mg(HSO4)2 · H2O. This reaction proceeds crystallographically oriented and is reversible. Mg(HSO4)2 · H2O crystallized monoclinic in the space group P21/n, with the unit cell parameters a = 8.623(2), b = 5.014(1), c = 15.428(3) Å, β = 101.32(2)°, V = 654 Å3, Z = 4. The crystal structure of Mg(HSO4)2 · H2O consists of two types of SO3OH-tetrahedra connected over three common oxygen atoms with three different MgO6-octahedra. This motif forms layers parallel to the xy-plane. The layers are arranged at a distance of c/2 and are linked via hydrogen bonds which start from the water of crystallization situated between the layers.
    Notes: Mg(HSO4)2 bildet durch Wasseraufnahme das Monohydrat Mg(HSO4)2 · H2O. Diese Reaktion verläft kristallographisch orientiert und ist reversibel. Mg(HSO4)2 · H2O kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit den Gitterkonstanten a = 8,623(2), b = 5,014(1), c = 15,428(3) Å, β = 101,33(2)°, V = 654 Å3, Z = 4. Die Kristallstruktur des Mg(HSO4)2 · H2O ist charakterisiert durch 2 Sorten von SO3OH-Tetraedern, die jeweils über drei gemeinsame Sauerstoffatome mit drei verschiedenen MgO6-Oktaedern verknüpft sind. Dieses Strukturmotiv bildet Schichten parallel zur xy-Ebene. Die Schichten folgen im Abstand von c/2 aufeinander und werden über H-Brücken miteinander verknüpft, die vom Hydratwasser ausgehen, das zwischen den Schichten positioniert ist.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkali fluoro palladate(II) ; preparation ; single crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Fluoropalladates(II) M2[PdF4] (M = Na, K) and K2RbPdF5For the first time bright yellow single crystals M2[PdF4] (M = Na, K) have been obtained and their structure determined. K2[PdF4] crystallizes monoclinic, space group C2/m-C2h3 (No. 12) with a = 975.2(3) pm, b = 597.6(1) pm, c = 420.2(1) pm, β = 92.17(2)° and Z = 2. Structure related Na2[PdF4] crystallizes monoclinic too, but in space group P21/c-C2h5 (No. 14) with a = 340.88(7) pm, b = 561.1(1) pm, c = 999.2(2) pm, β = 93.97(2)° and Z = 2. K2RbPdF5, yellow, crystallizes tetragonal with a = 724.9(1) pm, c = 627.9(1) pm, Z = 2 and is isotypic with Rb2CsPdF5 (space group P4/mbm-D4h5, No. 127), an ordered structure variant of the Rb3PdF5-type [1].
    Notes: Erstmals konnten leuchtend gelbe Einkristalle M2[PdF4] (M = Na, K) dargestellt und ihre Struktur bestimmt werden. K2[PdF4] kristallisiert monoklin, R.G. C2/m-C32h (Nr. 12) mit a = 975,2(3) pm, b = 597,6(1) pm, c = 420,2(1) pm, β = 92,17(2)° und Z = 2. Strukturverwandtes Na2[PdF4] kristallisiert ebenfalls monoklin, jedoch in der R.G. P21/c-C2h5 (Nr. 14) mit a = 340,88(7) pm, b = 561,1(1) pm, c = 999,2(2) pm, β = 93,97(2)°und Z = 2. K2RbPdF5, gelb, kristallisiert tetragonal mit a = 724,9(1) pm, c = 627,9(1) pm, Z = 2 und ist isotyp zu Rb2CsPdF5 (R.G. P4/mbm-D4h5, Nr. 127), einer geordneten Strukturvarianten des Rb3PdF5-Typs [1].
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Oxocobaltate(III) ; lithium ; sodium ; preparation ; single crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Na2Li3CoO4, the First Quaternary Oxocobaltate(III) of the Alkali MetalsFor the first time we obtained Na2Li3CoO4 by annealing intimate mixtures of Co3O4, Na2O2, and Li2O [Co : Na : Li = 1 : 2.2 : 10.1; 760°C; 21 d; Ag-tube] in form of transparent red single crystals. Structure Refinement [four-circle diffractometer data; AED2; MoKα-radiation; 1016 Io(hkl); R = 2.6%; Rw = 2.0%; space group Pnnm; Z = 4; a = 818.7(3), b = 799.4(2), c = 655.1(2) pm] confirms the isotypism to Na2Li3GaO4 [2] and Na2Li3FeO4 [3]. Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, Effective Coordination Numbers, ECoN, and the Charge Distribution were calculated. The isotypism of Na2Li3CoO4 and Na2Li3GaO4 is compared graphically.
    Notes: Erstmals wurde mit Na2Li3CoO4 ein quaternäres Oxocobaltat(III) der Alkalimetalle durch Tempern inniger Gemenge der Oxide Co3O4, Na2O2, und Li2O [Co : Na : Li = 1 : 2,2 : 10,1; 760°C; 21 d; Ag-Bombe] in Form transparenter roter Einkristalle dargestellt. Die Strukturaufklärung [Vierkreisdiffraktometerdaten; AED2; MoKα-Strahlung; 1016 Io(hkl); R = 2,6%; Rw = 2,0%; Raumgruppe Pnnm; Z = 4; a = 818,7(3), b = 799,4(2), c = 655,1(2) pm] belegt die Isotypie zu Na2Li3GaO4 [2] und Na2Li3FeO4 [3]. Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, sowie die Ladungsverteilung wurden berechnet. Ein Isotypievergleich mit Na2Li3GaO4 erfolgt graphisch.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Intermetallic phases (ternary) ; lithium ; 4A metals ; 5B elements ; preparation ; crystal structure ; X-ray ; neutron scattering ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ternary Intermetallic Phases of Lithium, Transition Metals of the 4th Group and Elements of the 5th Maingroup with Statistical Metal Distribution in the „Cation“-SubstructureThe results of X-ray investigations and neutron diffraction on new and in some cases already known [1, 2] ternary intermetallic phases of Lithium with transition metals of the 4th group (b) and those of the 5th main group (X = P, As, Sb, Bi) will be reported. They crystallize in a partly „filled“ antifluorite type structure with a statistical Li/B-distribution in the tetrahedral sites. The structures are obviously stabilized by small amounts of enclosed d-elements.
    Notes: Es wird über Röntgenstrukturuntersuchungen und Neutronenbeugung an neuen und einigen schon bekannten [1, 2] ternären intermetallischen Phasen des Lithiums mit Elementen der 4. Nebengruppe (B) und Elementen der 5. Hauptgruppe (X = P, As, Sb, Bi) berichtet. Sie kristallisieren in einer teilweise „aufgefüllten“ Antifluorit-Struktur mit statistischer Li/B-Besetzung der Tetraederlücken, die offenbar durch den Einbau von geringen Mengen der Übergangsmetalle stabilisiert wird.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Pentastrontium-trifluoride-{di-μ-fluoro-bis[tetrafluoroferrate(III)]}-hemafluoroferrate(III), Sr5F3[Fe2F10][FeF6] ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dinuclear Anion Groups [Fe2F10]4- in the Crystal Structure of Sr5Fe3F19At single crystals of Sr5Fe3F19 a X-ray structure determination in the tetragonal space group 14/m was performed (a = 1429.4(3), c = 730.7(3) pm; Z = 4. wR = 0.019 for 502 independent reflections). Within the structure there are isolated, but disordered dimeric anion groups of edge-sharing octahedra [Fe2F10]4- (average Fe—F = 193.3 pm, Fe—Fe = 319.1 pm). They are embedded in a framework of strontium ions (C.N. 8-10) and single FeF63- octahedra (Fe—F = 191.0 resp. 192.7 pm, if corrected for thermal motion). The strong relations to the crystal structure of BaTiF5 and to further related fluoride compounds are discussed.
    Notes: An Einkristallen von Sr5Fe3F19 wurde eine röntgenographische Strukturbestimmung in der tetragonalen Raumgruppe 14/m durchgeführt (a = 1429,4(3), c = 730,7(3) pm; Z = 4. wR = 0,019 für 502 unabhängige Reflexe). In der Struktur treten isolierte, aber fehlgeordnete dimere Aniongruppen kantenverknüpfter Oktaeder [Fe2F10]4- auf (Mittelwert Fe—F = 193,3 pm, Fe—Fe = 319,1 pm). Sie sind eingebettet in ein Gerüst von Strontiumionen (KZ 8-10) und FeF63--Einzeloktaedern (Fe—F = 191,0 bzw. 192,7 pm, wenn für die thermische Schwingung korrigiert wird). Die engen Beziehungen zur Kristallstruktur von BaTiF5 und zu weiteren verwandten Fluorverbindungen werden diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithium strontium nitridoniccolate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Li3Sr3Ni4N4: An Low-Valency Nitridoniccolate with ∞1[NiN]-ChainsIsometric black-reflecting crystals of Li3Sr3Ni4N4 (orthorhombic, Immm; a = 401.1(1) pm, b = 708.8(3) pm, c = 1663.0(8) pm; Z = 2) were obtained by wall-reaction of Li4SrN2 in closed nickel tubes (heating rate 50°C/h; reaction at 800°C for 20 h; cooling rate 10°C/h). The crystal structure contains ∞1[NiN]-chains (Ni—N: 177.3(1) pm and 177.8(1) pm) which run parallel to the [010] direction. Lithium and strontium are arranged in planes (010) perpendicular to the [NiN]-chains and interconnect the chains via the nitrogen atoms. Lithium is in a two-fold (linear; Li—N: 200.7(1) pm and 200.4(7) pm), strontium is in three-and four-fold (distorted trigonal-and square-planar) N-coordination (Sr—N: 264.5(5) pm, 268.0(7) pm and 277.6(6) pm, resp.). Nitrogen is in an octahedral surrounding by Ni, Li and Sr; the coordination-octahedra NNi2Sr4 and NNi2Li3Sr are condensed by sharing common edges and apices. The three-dimensional framework contains one-dimensional fragments of the (inverse) octahedral structures of the ReO3 and Rutile structure types.
    Notes: Isometrische, schwarz-glänzende Einkristalle von Li3Sr3Ni4N4 (orthorhombisch, Immm; a = 401,1(1) pm, b = 708,8(3) pm, c = 1663,0(8) pm; Z = 2) wurden in geschlossenen Nickelampullen durch Reaktion von Li4SrN2 mit dem Tiegelmaterial dargestellt (Aufheizraten 50°C/h; 20 h bei 800°C; Abkühlrate 10°C/h). Die Kristallstruktur enthält parallel [010] verlaufende ∞1[NiN]-Ketten (Ni—N: 177,3(1) pm und 177,8(1) pm). Lithium und Strontium sind in Ebenen (010) senkrecht zu den [NiN]-Ketten angeordnet und verknüpfen diese über die Stickstoffatome. Lithium ist zweifach (linear; Li—N: 200,7(1) pm und 200,4(7) pm), Strontium ist sowohl verzerrt trigonal-planar (Sr—N: 264,5(5) pm und 268,0(7) pm) als auch planar-quadratisch (Sr—N: 277,6(6) pm) von Stickstoff koordiniert. Stickstoff selbst ist oktaedrisch von Ni, Li und Sr umgeben; die Koordinationsoktaeder NNi2Sr4 und NNi2Li3Sr werden über gemeinsame Ecken und Kanten miteinander verknüpft. Der insgesamt dreidimensionale Strukturverband enthält eindimensionale (inverse) Fragmente der Oktaederstrukturen des ReO3- und Rutil-Typs.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Strontium ; barium pnictide oxides ; preparation ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of the Alkaline Earth Pnictide Oxides Sr4P2O, Sr4As2O, Ba4P2O, and Ba4As2OSr4P2O (light-brown), Sr4As2O (red-brown), Ba4As2O (grey-black), and Ba4P2O (grey-black) were prepared by the reaction of the metals, red phosphorus (arsenic), and metal oxide in molar ratios 3 : 2 : 1 in corundum crucibles sealed in quartz ampoules under argon (3 d 630°C, 2 d 1000°C, 2 d 1100°C). The compounds are microcrystalline, easily hydrolysable powders. Black single crystals of Ba4As2O and Ba4P2O were obtained by annealing specimens in molybdenum ampoules under argon (3 d 1200 and 1300°C resp.).Sr4P2O, Sr4As2O, and Ba4As2O crystallize in the K2NiF4-type structure; Ba4P2O is rhombically distorted and possesses the La2CuO4-type structure (Crystallographic data: see “Inhaltsübersicht”). The influence of the size of the pnictide ion (Pn = P to Bi) on crystal chemical properties of the compounds M4Pn2O with the same cation is discussed.
    Notes: Sr4P2O (hellbraun), Sr4As2O (rotbraun), Ba4As2O (grauschwarz) und Ba4P2O (grauschwarz) wurden als mikrokristalline, hydrolyseempfindliche Pulver aus Metall, rotem Phosphor bzw. Arsen und Metalloxid im Molverhältnis 3 : 2 : 1 in Korundinnentiegeln in Quarzampullen unter Argon dargestellt (3 d 630°C, 2 d 1000°C, 2 d 1100°C). Schwarze Kristalle des Ba4As2O und Ba4P2O erhielt man durch dreitägiges Tempern der Präparate in Molybdänampullen unter Argon bei 1200 bzw. 1300°C.Sr4P2O, Sr4As2O und Ba4As2O kristallisieren im K2NiF4-Typ (I 4/m m m, Z = 2): Sr4P2O: a = 479,4(1) pm, c = 1598,5(4) pm, d254 = 3,90; Sr4As2O: a = 483,1(1) pm, c = 1636,4(4) pm, d254 = 4,46; Ba4As2O: a = 512,46(4) pm, c = 1733,6(1) pm, d254 = 5,24.Ba4P2O ist rhombisch verzerrt (La2CuO4-Typ; Abma, Z = 4): a = 733,5(1) pm, b = 716,4(1) pm, c = 1673,2(3) pm, d254 = 4,71.Der Einfluß der Größe des Pnictidions (Pn = P bis Bi) auf kristallchemische Eigenschaften der Verbindungen M4Pn2O mit gleichem Kation wird diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silver silicate ; mixed-anion silicate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ag18(SiO4)2(Si4O13), the First Mixed-Anion Silver(I) SilicateThe system Ag2O/SiO2 has been investigated at Ag : Si = 3 : 1 by solid state reactions. Ag6Si2O7(II) forms from the binary components applying elevated oxygen pressures (p(O2) = 0.2 GPa) at 560-580°C. By adding conc. NH3-solution to the same starting mixtures Ag6Si2O7(I) forms at 500-550°C. Hitherto unknown (Ag4SiO4)2 · Ag10Si4O13 is the product if the temperature is kept below 470°C. (Ag4SiO4)2 · Ag10Si4O13 transforms in an irreversible phase transition to Ag6Si2O7(I) at T = 495 ± 10°C. The crystal structure of (Ag4SiO4)2 · Ag10Si4O13 (C2/m; a = 1201.7(1), b = 1060.7(1), c = 607.4(1) pm, β = 106.7(1)°; 1927 independent reflections; R = 0.06; Rw = 0.05) is constituted from orthosilicate and catena-tetrasilicate anions. The catena-tetrasilicate anions exhibit 2/m point symmetry. The intense red colour indicates the existence of weak Ag—Ag bonding interactions (shortest Ag+—Ag+ separation: 282.1 pm).
    Notes: Das System Ag2O/SiO2 wurde bei dem Schnitt Ag : Si = 3 : 1 präparativ untersucht. Aus den binären Komponenten entsteht in einer Festkörperreaktion unter Sauerstoffdrucken 〉 0,2 GPa und im Temperaturbereich von 560-580°C Ag6Si2O7(II) als offensichtlich thermodynamisch stabile Phase. Bei Zusatz von konz. NH3 bildet sich zwischen 500 und 550°C Ag6Si2O7(I) und unterhalb 470°C (Ag4SiO4)2 · Ag10Si4O13. Diese neu erhaltene Verbindung wandelt sich bei 495 ± 10°C irreversibel in Ag6Si2O7(I) um. Die Kristallstruktur von (Ag4SiO4)2 · Ag10Si4O13 (C2/m; a = 1201,7(1), b = 1060,7(1), c = 607,4(1) pm, β = 106,7(1)°; Z = 2; 1927 unabhängige Reflexe; R = 0,06; RW = 0,05) enthält nebeneinander Orthosilicat- und catena- Tetrasilicatanionen. Letztere haben die Lagesymmetrie 2/m. Die intensiv rote Eigenfarbe wird auf schwache Ag—Ag-Wechselwirkungen (kürzester Ag—Ag-Abstand: 282, 1 pm) zurückgeführt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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