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  • vibrational spectra  (51)
  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Trifluormethyliodinechloridefluoride ; vibrational spectra ; 19F NMR spectra ; mass spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chlorofluorinate with Trifluoromethylhypochlorite CF3OCl. Preparation and Spectroscopic Characterization of Trifluormethyliodinechloridefluoride CF3I(Cl)FThe preparation of a new iodine(III) compound, trifluormethyliodinechloridefluoride CF3I(Cl)F, via oxidative addition of trifluoromethylhypochlorite CF3OCl to trifluoromethyliodide CF3I is described. The thermolabile compound has been characterized by i.r., Raman, 19F NMR, and mass spectroscopy.
    Notes: Die Darstellung einer neuen Iod(III)-Verbindung, Trifluormethyliodchloridfluorid CF3I(Cl)F durch oxidative Addition von Trifluormethylhypochlorit CF3OCl an Trifluormethyliodid CF3I, wird mitgeteilt. Die thermolabile Verbindung wird durch IR-, Raman-, 19F-NMR- sowie Massenspektroskopie charakterisiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrapotassium biphosphidoberyllate, -biarsenidoberyllate, -biantimonidoberyllate ; crystal structure ; vibrational spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: K4BeP2, K4BeAs2, and K4BeSb2 Compounds with Linear [BeX2]4- Anions (X = P, As, Sb)The title compounds are synthesized from the elements. K4BeP2 and K4BeAs2 are isostructural and crystallize trigonal rhombohedrally in the space group R3m (No. 166) with Z = 3. The partial structure of the potassium atoms corresponds to a closest packing of rotational ellipsoides, which envelope an elongated K14-polyhedron (combination of rhombohedron and hexagonal prism). The polyhedrons are filled with linear [BeX2]4- anions, which are the analoga to BeCl2 molecules. The bond lengths are: d(Be—P) = 198.2 pm and d(Be—As) = 206.0 pm. IR spectra confirm the presence of [Sb—Be—Sb]4- anionic groups in K4BeSb2, which crystallizes in the hexagonal system with Z = 2. The vibrational spectra of the compounds are measured. The assignment of the observed frequencies is based on the D∞h symmetry of an isolated [X—Be—X]4- unit.
    Notes: Die Titelverbindungen wurden aus den Elementen dargestellt. K4BeP2 und K4BeAs2 sind isotyp und kristallisieren trigonal-rhomboedrisch in der Raumgruppe R3m (Nr. 166) mit Z = 3. Die Teilstruktur der Kaliumatome entspricht einer dichtesten Packung von Rotationsellipsoiden, welche ein gestrecktes K14-Polyeder (Kombination von Rhomboeder und hexagonalem Prisma) einhüllen. Die Polyeder sind durch lineare [BeX2]4--Anionen aufgefüllt, Analoga des BeCl2-Moleküls. Die Bindungslängen sind d(Be—P) = 198,2 qm und d(Be—As) = 206,0 pm. IR-Spektren belegen die Existenz von [Sb—Be—Sb]4--Anionen auch in K4BeSb2, welches im hexagonalen System mit Z = 2 kristallisiert. Die Schwingungsspektren der Verbindungen wurden gemessen. Die Zuordnung der beobachteten Frequenzen basiert auf der D∞h-Symmetrie einer isolierten [X—Be—X]4--Einheit.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chromium(V)-nitridophthalocyanines ; manganese(V)-nitridophthalocyanines ; phthalocyanine radical ; optical spectra ; vibrational spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Characterization of Chromium of Chromium(V)- and Manganese(V)- nitridophthalocyanines(1-) and -(2-): [MNPc(1-)]+ and [MNPc(2-)] (M=Cr, Mn)Nitridophthalocyaninatochromium(V), [CrNPc(2-)], is prepared by oxidation of [Cr(OH)2PC(2-)] with chlorine in the presence of excess ammonia as a paramagnetic (μeff = 1,99 B.M.), Microcrystalline blue powder. Through chemically very stable it reacts as well as the isostructural nitridophthalocyaninatomanganese(V) with bromine or concentrated nitric acid giving ring- oxidized darkblue nitridophthalocyaninatomental(poly)bromides or -nitrates, [MNPc(1-)]X (M=Cr, Mn; X=Bry, NO3; y≈2). The nitrido-metal stretching vibration (ν(N≡M)) is independent of the oxidation state of the Pc-ligands at ca. 1017 cm-1 for the chromium and at ca. 1055 cm-1 for the manganesenitridophthalocyanines. ν(N≡Mn) is resonance Raman (r.r.) enhanced, ν(N≡Cr) not. The characteristic differences in the u.v. -vis., f.i.r./m.i.r. and r.r. spectra of [MNPc(2-)] and [MNPc(1-)+ and the influence of aggregation of phthalocyanine-radicals are discussed.
    Notes: Nitridophthalocynaninatochrom(V), [CrNPc2-], wird durch die Oxydation von [Cr(OH)2Pc(2-)]- mit Chor in Gegenwart von überschüssigem Ammoniak als paramagnetisches (μeff = 1,99 B. M.), feinkristallines blaues Pulver dargestellt. Obwohl Chemisch sehr resistent, reagiert es wie auch das isostrukturelle Nitridophthalocyaninatomangan(V) mit Brom Oder konzentrierter Salpetersäure zu ringoxydierten dunkelblauen Nitridophthalocyaninatometall(poly)bromiden bzw. -nitraten, [MNPc(1-)]X (M=Cr, Mn; X= Bry, No3 y≈ 2). Die Nitrido-Metall Valenzschwingung (v(N≡M)) liegt unabhängig vom Oxydationszustand des Pc-Liganden für die Chrom- bei ca. 1017 cm-1 und für die Mangannitridophthalocyanine bei ca. 1055 cm-1 v(N≡Mn) wird durch den Resonanz-Raman (RR)-Effekt verstärkt, v(N≡Cr)nicht. Die charakteristischen Unterschiede in den UV-VIS-, FIR/MIR- und RR-Spektren zwischen den Komplexen [MNPc(1-)]+und{MNPc(2-)] (M=Cr, Mn) sowie der Einfluß der Aggregation der radikalischen Phthalocyanine werden diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fluorophosphonium salts ; preparation ; vibrational spectra ; NMR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Spectroscopic Characterization of the Fluorophosphonium Salts X2FPSCH3+MF6- (X = Br, Cl; M = As, Sb) and XF2PSCH3+SbF6- (X = Br, Cl, F)The preparation of the fluorophosphonium salts X2FPSCH3+MF6- (X = Br, Cl; M = As, Sb) and XF2PSCH3+SbF6- (X = Br, Cl, F) by methylation of the corresponding thiophosphorylhalides in the system CH3F/SO2/MF5 (M = As, Sb) is reported. The new salts are characterized by their vibrational and NMR spectra.
    Notes: Es wird über die Darstellung der Fluorphosphoniumsalze X2FPSCH3+MF6- (X = Br, Cl; M = As, Sb) and XF2PSCH3+SbF6- (X = Br, Cl, F) durch oxidative Methylierung der korrespondierenden Thiophosphorylhalogenide mit dem System CH3F/SO2/MF5 (M = As, Sb) berichtet. Die Salze werden durch ihre Schwingungs- und NMR-Spektren charakterisiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: CF3S(O)F2 +SbF6- ; (CF3)2SOXeP+SbF6- ; preparation ; vibrational spectra ; NMR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Die Reaktion von XeF+SbF6- mit Sulfuranen; Präparation von CF3S(O)F2+SbF6- und (CF3)2SOXeF+SbF6-CF3S(O)F, (CF3)2SO, CF3SF3, (CF3)2SF2, und SF4 reagieren in unterschiedlicher Weise mit XeF+MF6- (M=As, Sb). Eine oxidative Fluorierung wird beobachtet beim CF3S(O)F unter Bildung des Persulfoniumsalzes CF3S(O)F2+SbF6-, während mit (CF3)2SO ein einfaches Xenon-enthaltendes Additionsprodukt (CF3)2SOXeF+SbF6- isoliert werden kann. Im Gegensatz dazu führt der Lewis-saure Charakter des XeF+ -Kations gegenüber (CF3)nSF4-n (n = 0 - 2) zu den entsprechenden Fluorsulfoniumsalzen (CF3)nSF3-n +MF6- (M=As. Sb) und XeF2.
    Notes: CF3S(O)F, (CF3)2SO, CF3SF3, (CF3)2SF2, and SF4 react in different manner with XeF+MF6- (M=As, Sb). An oxidative fluorination is observed by CF3S(O)F forming the persulfonium salt CF3S(O)F2+SbF6-, whereas by (CF3)2SO a simple addition product containing xenon can be isolated in form of the sulfonium salt (CF3)2SOXeF+SbF6-. On the contrary, the Lewis-acidic character of the XeF+-cation predominates against (CF3)nSF4-n (n = 0 - 2) leading to the corresponding fluorosulfonium salts (CF3)nSF3-n +MF6- (M=As, Sb) and XeF2.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Pentabromine(1+) cation ; local density functional calculations ; vibrational spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Das Pentabrom(1+)- Kation, Br5+. Berechnungen mit der Dichtefunktional-Methode und SchwingungsspektrenFür das Br5+-Kation werden mit der Dichtefunktional-Methode Geometrie, Schwingungsspektren und Landungsverteilung berechnet. Das freie Ion hat in der gauche-Konfiguration die niedrigste Energie. Die drei mittleren Br-Atome bilden danach einen Winkel von 168,6° und der Diederwinkel der beiden terminalen Br-Atome beträgt 82°. Diese Konfiguration steht damit im Gegensatz zu der planaren trans-Konfiguration mit C2h-Symmetrie, die für Br5+ im Br5+ MF6- (M = As, Sb) durch Röntgenbeugung gefunden wurden. Die geringe Energiedifferenz von 1,2 kcal mol-1 zwischen der gauche- und trans-Konfiguration, verbunden mit Kristallpackungseffekten, könnten für die trans-Konfiguration von Br5+ im festen Br5+MF6- verantwortlich sein.Um den wahrscheinlichsten der bereits publizierten sich stark unterscheidenden Frequenzsätze, zu bestimmen, wurden die berechneten Schwingungsspektren herangezogen.Im Gegensatz zu früheren STO-3G-Rechnungen für Cl5+, können mit diesen LDF-Rechnungen für Br5+ und Cl5+ Ladungsverteilungen wiedergegeben werden, die mit einem früher vorgeschlagenen einfachen „valencebond-model“ für Pentahalogen(1+)-Kationen übereinstimmen.
    Notes: The geometry, vibrational spectra and charge distribution of Br5+ were calculated by the use of the local density functional (LDF) method. The results show that for free Br5+ the lowest energy configuration is a skew structure with the three central Br atoms forming an angle of 168.6° und the two terminal Br atoms exhibiting a dihedral angle of 82°. This skew configuration is in contrast to the planar trans configuration of C2h symmetry found for Br5+ in solid Br5+MF6- (M = As, Sb). The small energy difference of 1.2 kcal mol-1 between the skew and the trans configurations, combined with crystal packing effects, can account for the planar trans configuration of Br5+ in solid Br5+MF6-. The computed vibrational spectra were used to select the most likely set from three sets of previously published and widely diverging spectra. Contrary to previous STO-3G calculations for Cl5+, the present LDF calculations for Br5+ and Cl5+ result in charge distributions which agree with a previously proposed simple valence bond model for pentahalogen(1+) cations.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Molybdenum cluster ; coordinated trifluoroacetate ; 19F nmr ; vibrational spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Spectroscopic Characterization of the Cluster Anion [(Mo6Cl8i)(CF3COO)6a]2-On heating of [(Mo6Cl8i)Cl6a]2- in dichloromethane with trifluoroacetic acid the new stable cluster anion [(Mo6Cl8i)(CF3COO)6a]2- is formed by elimination of HCl. The (Mo6Cl8i) unit remains unattacked. The 19F nmr spectrum exhibits a downfield shifted singulett as compared to free CF3COO- indicating the equivalence of all trifluoroacetate ligands, which unidentate coordination is deduced from characteristic i. r. frequencies of the carboxyl groups. The most intense i.r. band at 501 cm-1 is assigned to the antisymmetric Mo—Oa vibration, the most intense Raman line at 319 cm-1 to the breathing mode of the Cl8i cube.
    Notes: Bei der Umsetzung von [(Mo6Cl8i)Cl6a]2- in Dichlormethan mit Trifluoressigsäure entsteht in der Siedehitze unter Freisetzung von HCl das neue stabile Clusteranion [(Mo6Cl8i)(CF3COO)6a]2-. Die zentrale (Mo6Cl8i)-Gruppe wird bei der Reaktion nicht angegriffen. Bei der 19FNMR-Messung zeigt ein im Vergleich zum freien CF3COO- tieffeldverschobenes Singulett die Äquivalenz aller Trifluoracetatliganden an, deren einzähnige Koordination am Cluster aus charakteristischen Lagen der IR-Frequenzen der Carboxylgruppen folgt. Das intensivste Maximum im IR-Spektrum bei 501 cm-1 wird der antisymmetrischen Mo—Oa-Valenzschwingung, die stärkste polarisierte Raman-Linie bei 319 cm-1 als Atmungsschwingung des Cl8i-Kubus zugeordnet.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkali metal pnictido indates, -gallates ; crystal structures ; vibrational spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: K2NaGaP2, Cs2NaGaP2, K2NaGaAs2, K2NaInP2 and K2NaInAs2, Compounds with the Polyanions 1∞[MX4/2]3- (M=Ga, In; X=P, As) isosteric with SiS2The title compounds are synthesized from stoichiometric mixtures of the elements or from Na, KP(KAs), Cs4P6 and MX (M=Ga, In; X=P, As) at 950K. They are isotypic and crystallize in the space group Ibam (No. 72) with Z=4. The anionic partial structure is characterized by infinite chains 1∞[MX4/2]3- which are isosteric to SiS2. Vibrational spectra are measured and interpreted based on the symmetry D4h-P(2/m 2/c)42/m of the isolated polymer chain 1∞[MX2]3-. A good agreement between observed and calculated frequencies is obtained by using a force field of the tetrameric fragment [M4X10]18- (three four-membered M2X2 rings).
    Notes: Die Titelverbindungen werden aus den stöchiometrischen Gemischen der Elemente oder aber aus Na, KP(KAs) bzw. Cs4P6 und MX (M = Ga, In; X = P, As) bei 950 K dargestellt. Sie sind isotyp und kristallisieren in der Raumgruppe Ibam (Nr. 72) mit Z=4. Die anionische Partialstruktur ist durch unendliche Ketten 1∞[MX4/2]3- charakterisiert, isoster zu SiS2. Schwingungsspektren wurden gemessen und mit der Symmetrie D4h-P(2/m 2/c)42/m der isolierten Polymerkette 1∞[MX2]3- interpretiert. Eine gute Übereinstimmung zwischen den beobachteten und berechneten Frequenzen erhält man bei Verwendung des Kraftfeldes für das tetramere Fragment [M4X10]18- (drei M2X2-Vierringe).
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bromosulfenyl(trihalogeno)phosphonium salts ; preparation ; vibrational spectra ; NMR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bromosulfenyl(trihalogeno)phosphonium Salts Cl3-nBrnPSBr+AsF6- (n = 0 - 3) and Cl3PSBr+SbF6-  -  Oxidative Bromination of ThiophosphorylhalidesThe bromosulfenyl(trihalogeno)phosphonium salts Cl3-nBrnPSBr+AsF6- (n = 0 - 3) and Cl3PSBr+SbF6- are prepared by oxidative bromination of the corresponding thiophosphorylhalides with Br2/MF5 (M = As, Sb) and characterized by vibrational and NMR spectroscopy.
    Notes: Die Bromsulfenyl(trihalogen)phosphonium Salze Cl3-nBrnPSBr+AsF6- (n = 0 - 3) und Cl3PSBr+SbF6- werden durch oxidative Bromierung der entsprechenden Thiophosphorylhalogenide mit Br2/MF5 (M = As, Sb) dargestellt und schwingungs- sowie NMR-spektroskopisch untersucht.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: triphenylsilanesulfenylbromide and -iodide ; triphenylsilanthiol ; preparation ; vibrational spectra ; UV-VIS spectra ; single crystal X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of (C6H5)3SiSH and (C6H5)3SiSBr and the Preparation of the Iodosulfane (C6H5)3SiSIThe preparation of the halogenosulfanes Ph3SiSBr and Ph3SiSI from Ph3SiSH and N-halogenosuccinimide is reported. They are characterized by vibrational spectroscopic measurements. Ph3SiSBr crystallizes in space group P1 with a = 899.3(8) pm, b = 941.3(7) pm, c = 1 051.4(7) pm, α = 109.88(5)°, β = 99.23(6)°, γ = 96.78(6)° and Z = 2. Ph3SiSH crystallizes in space group P21/c with a = 1 879.4(8), b = 966.3(5), c = 1 845.2(9), β = 107.84(4), Z = 8. The halogenosulfanes decompose in polar solvents by formation of sulphur and triphenylsilanhalide.
    Notes: Es wird über die Darstellung der Halogensulfane Ph3SiSBr und Ph3SiSI aus Ph3SiSH und N-Halogensuccinimid berichtet. Ihre Charakterisierung erfolgt schwingungsspektroskopisch. Das Ph3SiSBr kristallisiert in der Raumgruppe P1 mit a = 899,3(8) pm, b = 941,3(7) pm, c = 1 051,4(7) pm, α = 109,88(5)°, β = 99,23(6)°, γ = 96,78(6)° und Z = 2, das Ph3SiSH in der Raumgruppe P21/c mit a = 1 879,4(8) b = 966,3(5), c = 1 845,2(9), β = 107,84(4), Z = 8. Die Halogensulfane zerfallen in polaren Lösungsmitteln unter Schwefeleliminierung zu Triphenylsilylhalogeniden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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