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  • 1
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Angewandte Makromolekulare Chemie 1 (1967), S. 17-28 
    ISSN: 0003-3146
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: Cationicly obtained mixtures of styrene and oligostyrenes having polymerization degrees of 2 to 5 may be separated by temperature programmed gaschromatography. The same method can also be applied to the determination of the contents of styrene and oligostyrenes in commercial polystyrenes prepared by radical polymerization. It is found that the DIN 53719 method for determining styrene in polystyrene includes also unsaturated oligomers. The sum of the monomer and oligomer contents determined by gaschromatography is in agreement with the amount of the methanol-soluble portion determined according to the DIN 53718 method.
    Notes: Kationisch erhaltene Gemische aus Styrol und Oligostyrolen mit Polymerisations-graden von 2 bis 5 lassen sich durch temperaturprogrammierte Gaschromatographie trennen. Mit dem gleichen Verfahren kann auch der Gehalt an Styrol und Oligostyrolen in radikalisch hergestellten technischen Polystyrolen ermittelt werden. Hierbei ergibt sich, daß bei der Bestimmung von Styrol in Polystyrol nach DIN 53719 auch ungesättigte Oligomere erfaßt werden. Die Summe des gaschromato-graphisch bestimmten Monomer- und Oligomergehaltes stimmt mit dem nach DIN 53718 erhaltenen methanollöslichen Anteil überein.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 2
    ISSN: 0003-3146
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: By using β-trichloromethyl-β-lactones it is possible to incorporate the CCl3-group into various classes of polymers. This can be achieved either via ringopening copolymerization or by using the adducts of these lactones with amines, alcohols or phenols in polycondensation or polyaddition reactions. Under suitable reaction conditions block- or graft-copolymers can be obtained. Finally, derivatives of β-trichloro-β-propiolactones can be used for the incorporation into polymers after or during polymerization.Polymers containing CCl3-groups are flame resistant or selfextinguishing. Often, these effects are observed at lower chlorine contents than normally necessary with other chlorinated flame retardants.
    Notes: Ausgehend von nunmehr leicht zugänglichen β-Trichlormethyl-β-lactonen gelingtes, die CCl3-Gruppe in zahlreiche Klassen von Polymeren chemisch einzubauen. Dies kann entweder durch ringöffnende Copolymerisation erfolgen oder aber durch Verwendung von Addukten der Lactone an Amine, Alkohole oder Phenole in Polykondensations- oder Polyadditionsreaktionen. Außerdem können diese β-Lactone in fertige Polymere eingebaut werden; unter geeigneten Reaktionsbedingungen erhält man dabei Block- bzw. Pfropfcopolymere. Schließlich eignen sich Derivate der β-Trichlormethyl-β-lactone auch zum Einarbeiten in Polymere nach oder während der Polymerisation.Polymere, die CCl3-Gruppen in irgendeiner Form enthalten, sind schwer entflammbar oder selbstverlöschend. Dabei kommt man häufig mit wesentlich geringeren Chlorgehalten aus, als bei der Verwendung anderer chlorierter Verbindungen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Angewandte Makromolekulare Chemie 1 (1967), S. 42-55 
    ISSN: 0003-3146
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: A graft copolymer of cellulose (wood-pulp) and polystyrene is made soluble by carbanilation. The dioxane-solutions are used for viscometric and UV-spectrophotometric investigations, as well as for a fractionated precipitation. The material is a genuine graft copolymer. Fractions with low limiting viscosity number carry more, but shorter branches of polystyrene than such ones with high limiting viscosity number.
    Notes: Ein Pfropfcopolymeres aus Cellulose (Zellstoff) und Polystyrol wird durch Carbanilierung in Lösung gebracht. An den Dioxan-Lösungen werden viskosimetrische und UV-Untersuchungen durchgeführt sowie eine fraktionierte Fällung. Es liegen echte Pfropfprodukte vor. Fraktionen mit niedriger Grenzviskositätszahl tragen mehr, aber kürzere Polystyrolseitenketten als solche mit hoher Grenzviskositätszahl.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0003-3146
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: Usually, mixtures of solutions of two different polymers in the same solvent are incompatible. This incompatibility leads to an intensive turbidity of the mixture and finally, to the formation of two phases. The turbidity disappears on dilution with the same solvent, because the polymers are compatible below a certain polymer concentration ckr. In principle, the same effects occur also with mixtures of polymers in the solid state (polymer blends), but here the aggregation of the microphases is impossible due to the high viscosity.Up to now, there is little known about the composition of the two phases above ckr. Therefore, we studied the distribution of two different polymersin solution regarding molecular weight and concentration into both phases. It was varied the polymer ratio, the molecular weight, the overall concentration and the nature of the solvent. Polystyrene and polyvinyl acetate were used as polymers because they can easily be separated from each other which is necessary when analysing the different phases; this analytical separation was carried out for each individual phase.The following results were obtained: Each phase contains both polymers; in addition there occurs a fractionation according to molecular weight during the phase separation for both polymers. The polymer distribution in the two phases regarding molecular weight, amount of polymer, and concentration depends not only upon initial concentration, molecular weight and weight ratio of the two polymers but also upon the different degree of solvation of the macromolecules in different solvents. When mixtures of solvents are used, an additional partially separation of the solvent into both layers takes place.
    Notes: Gemische aus zwei verschiedenen Polymeren in einem gemeinsamen Lösungsmittel sind in den weitaus meisten Fällen miteinander unverträglich. Diese Unverträglichkeit äußert sich in einer starken Trübung beim Ansetzen der Mischung; beim Stehenlassen bilden sich zwei Schichten. Wird die trübe Mischung mit dem gleichen Lösungsmittel verdünnt, so verschwindet bei einer bestimmten Gesamtkonzentration ckr die Trübung, da die Polymeren bei ckr und darunter miteinander verträglich sind. Im Prinzip treten bei Polymermischungen im festen Zustand, den sogenannten Blends, die gleichen Entmischungsvorgänge infolge Unverträglichkeit auf; allerdings ist hier ein Zusammenfließen zusammengehöriger Mikrophasen wegen deren hoher Viskosität nicht möglich.Über die Zusammensetzung der oberhalb ckr entstehenden zwei Phasen ist bisher wenig bekannt geworden. Wir untersuchten daher, wie sich zwei verschiedene Polymere hinsichtlich Menge und Molekulargewicht auf beide Phasen im gelösten Zustand verteilen. Variiert wurden bei diesen Versuchen das Mischungsverhältnis beider Polymerer, das Molekulargewicht, die Gesamtkonzentration und die Natur des Lösungsmittels. Die Versuche wurden unter Verwendung von Polystyrol und Polyvinylacetat ausgeführt, da sich beide Polymere, die ja in beiden Schichten enthalten sein können, leicht wieder voneinander trennen lassen; diese Trennung wurde für beide Schichten ausgeführt.Es wurde so gefunden: Jede Schicht enthält beide Polymere. Bei der Phasentrennung findet eine Fraktionierung nach dem Molekulargewicht für beide Polymere statt. Die Verteilung der Polymeren auf die zwei Schichten nach Menge, Molekulargewicht und Konzentration der Polymeren wird außer von der Ausgangskonzentration, dem Molekulargewicht und dem Mengenverhältnis der Polymeren auch von dem unterschiedlichen Solvatationszustand der Makromoleküle in den einzelnen Lösungsmitteln bestimmt. Bei Verwendung von Mischlösungsmitteln findet zusätzlich eine teilweise Trennung auch der Lösungsmittel auf beide Schichten statt.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Angewandte Makromolekulare Chemie 1 (1967), S. 56-77 
    ISSN: 0003-3146
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: Styrene has been copolymerised with 0,02-2,0 mol % of I to various conversions. Hydrolysis in an acidic solution of 2,4-dinitrophenylhydrazine leads to a degradation of the crosslinked polymer into the primary chains. The sites of the crosslinks are indicated in the primary chains in the form of 2,4-dinitrophenylhydrazone groups. These groups are quantitatively determined by photometry. This investigation showed an equal reactivity of the two doublebonds of I with styrene: r12 = 0,22; r13 = 0,27. In the case of nearly total conversion of the monomers (av. 96%), both doublebonds of I are quantitatively converted (no steric hinderance or „shielding“). Investigations of the gelpoint conditions yielded in crosslink-efficiencies from 30 to 40%. It could be demonstrated that the possibility of cyclopolymerisation is to be excluded from the interpretation of this effect. The low value of the crosslink-efficiency is caused by the formation of large rings which contain I and styrene as well.
    Notes: Styrol wurde mit 0,02-2,0 Mol-% der Verbindung I zu verschiedenen Umsätzen copolymerisiert. Das vernetzte Polymere wurde durch saure Hydrolyse der Azomethinbindungen in Gegenwart von 2,4-Dinitrophenyl-hydrazin in die Primärketten zerlegt. Die Vernetzungsstellen des ursprünglichen Polymerisates sind so als 2,4-Dinitrophenyldrazongruppen markiert und der photometrischen Analyse zugänglich. Es wurde gefunden, daß die beiden Doppelbindungen von I etwa die gleiche Reaktivität gegenüber Styrol haben: r12 = 0,22; r13 = 0,27. Bei vollständigem Umsatz haben beide Doppelbindungen von I quantitativ an der Copolymerisation teilgenommen (keine sterische Hinderung). Gelpunktmessungen zeigen Vernetzungsausbeuten von ca. 30-40%. Es wurde gezeigt, daß diese geringe Vernetzungsausbeute nicht auf die Cyclopolymerisation von I zurückzuführen ist, sondern auf die Bildung großer Ringe, die I und Styrolbausteine enthalten.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0003-3146
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: The phase separation behavior of dilute polydisperse polymer solutions primarily depends on the partial concentration of each polymer component. So the equilibrium data obtained by turbidimetric titration with “calibration” fractions and their mixtures can be used for the construction of a solubility diagram (Claesson-diagram) which generally allows to describe fractionation processes.It can be shown that the characteristic features of precipitation fractionations can well be derived from the solubility diagram. This diagram then offers the possibility for a complete discussion of parameter variation (concentration, step of γ-variation, process-scheme, temperature, solvent/nonsolvent-system) on the efficiency of a fractionation step.On one hand these results correspond - as for the concentration variation - to well known experimentell experiences. On the other hand it is possible for the first time to give definite predictions for the influence of temperature and the solvent/nonsolvent system. The temperature selection can be shown to be inconsiderable for the separation effect. The usual characterization of solvents and nonsolvents as “good” or “poor” is absolutely insufficient, if not misleading, for there is no connection between these properties and the shape of the solubility diagram.Based on the analysis of the single parameters the optimum conditions for the preparation of narrow preparation of narrow precipitation fractions can be derived.
    Notes: Da das Entmischungsverhalten verdünnter polydisperser Lösungen im wesentlichen durch die Partialkonzentrationen der einzelnen Polymerkomponenten bestimmt wird, kann die Polymerfraktionierung auf der Basis des Fällungsverhaltens von Eichfraktionen und ihrer Mischungen mit Hilfe eines Löslichkeitsdiagramms (CLAESSON-Diagramm) beschrieben werden.Es kann zunächst gezeigt werden, daß die charakteristischen Merkmale der Fällfraktunmerung durch das Löslichkeitsdiagramm richtig wiedergegeben werden. Das Diagramm erlaubt dann in einfacher Weise, den Einfluß der Variation der einzelnen Verfahrensparameter (Konzentration, Schrittbreite δγ, Verfahrensschema, Temperatur und Lösungsmittel/Fällungsmittel-(L/F-)System) auf die Einheitlichkeit einer Fraktion wiederzugeben. Diese Ergebnisse entsprechen zum einen-wie z. B. bezüglich der Konzentrationsabhängigkeit-den bekannten experimentellen Erfahrungen. Zum anderen können darüber hinaus erstmals definierte Aussagen zum Einfluß der Temperatur und der Auswahl des L/F-Systems gemacht werden. Danach ist die Wahl der Temperatur für den Trenneffekt unerheblich. Die übliche qualitative Charakterisierung von Lösungsmittel und Fällungsmittel durch „gut“ und „schlecht“ ist als Auswahlkriterium unzureichend, teilweise sogar irreführend, da kein Zusammenhang zwischen diesen Angaben und der Form des Löslichkeits-diagramms besteht.Auf der Grundlage der Analyse der Einzelparameter können die optimalen Arbeitsbedingungen zur Gewinnung einer möglichst einheitlichen Fällfraktion angegeben werden.
    Additional Material: 15 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0003-3146
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: This is a report on the degree to which free radicals are formed during cutting of high-pressure polyethylene, low-pressure polyethylene, and of poly(vinyl chloride) plasticized to varying degrees. The free radicals were determined by using diphenylpicrylhydrazyl as radical scavenger and by photometric measurements. There is a clear relation between the cut surface and the amount of free radicals formed. We determined by calculation that in some cases cutting of the molecules takes place with an efficiency of 100%. Increasing the plasticizer content in PVC decreases the efficiency exponentially, which we attribute to the higher internal mobility of the polymer chains.
    Notes: Es wurde untersucht, in welchem Ausmaß beim Schnitzeln von Hochdruck- und Niederdruck-Polyäthylen sowie von in unterschiedlichem Maße plastifiziertem Polyvinylchlorid (PVC) freie Radikale entstehen. Die Bestimmung der Radikale erfolgte durch Anwendung von Diphenylpicrylhydrazyl als Radikalfänger und durch photometrische Messung. Es besteht ein eindeutiger Zusammenhang zwischen den genhnittenen Oberflächen und den Radikalmengen. Wir stellten rechnerisch fest, daß bei manchen Proben das Zerschneiden der Moleküle mit einem Messer mit einem 100-proz. Wirkungsgrad stattfindet. Die Erhöhung des Weichmachergehaltes in PVC vermindert den Wirkungsgrad exponentiell, was wir mit der höheren inneren Beweglichkeit und mit deren Folgen erklären.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Angewandte Makromolekulare Chemie 10 (1970), S. 109-114 
    ISSN: 0003-3146
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: Der Diglycidylester der Hexahydrophthalsäure wurde mit einem BF3-Aminaddukt ausgehärtet; die chemische Struktur des dreidimensionalen Netzwerkes wurde aus dem Polymerisationsgrad des Polyglycidols, welcher durch Verseifen des vernetzten Polymeren isoliert worden war, aufgeklärt. Der Torsionsmodul des vernetzten Polymeren ist in guter übereinstimmung mit dem mit Hilfe der kinetischen Theorie der Kautschukelastizität berechneten Wert.
    Notes: The chemical structure of three-dimensional networks of diglycidylester of hexahydrophthalic acid cured by BF3-amine adducts was determined by estimation of the degree of polymerization of the polyglycidol isolated after saponification of this crosslinked polymer. Using the kinetic theory of rubber elasticity the modulus of the crosslinked polymer in the rubber region was calculated, which showed a good agreement with the experimentally obtained value.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 9
    ISSN: 0003-3146
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: The addition of propylene oxide to monophenyl monopropylene glycol in the presence of cesium phenolate as catalyst was investigated under pressure up to 1 000 at.Experiments carried out in substance have proved a first order in the catalyst, a pseudo zeroth order with respect to the epoxide and the hydroxyl component, respectively. The activation energy has been found to be 14.8 kcal/mole. The very high activation volume of -55 cm3/mole rules out the possibility of an ionic mechanism under these conditions. The reaction takes place via a ternary transition state preceded by associates. The results with 14C-marked phenolate as well as paper chromatographic experiments show that there is no phenolate-glycolate transformation. The phenolate as catalyst maintains its original form in the course of the reaction.
    Notes: Die Anlagerung von Propylenoxid an Monophenylmonopropylenglykol mit cäsiumphenolat als Katalysator wurde bei Drücken bis 1000 at untersucht. Die in Substanz vorgenommenen Versuche ergaben für den Katalysator eine erste Ordnung. für das Epoxid wie auch für die OH-Komponente eine pseudonullte Ordnung; die Aktivierungsenergie wurde zu 14,8 kcal/Mol ermittelt. Das sehr hohe Aktivierungsvolumen von -55 cm3/Mol schließt einen ionischen Mechanismus unter den angewandten Bedingungen aus; die Reaktion verläuft über einen ternären Übergangskomplex, dem Assoziate vorgelagert sind. Die Ergebnisse bei Anwendung von markiertem Phenolat sowie papierchromatographische Unter suchungen sprechen gegen eine Phenolat-Glykolatumwandlung. Das Phenolat liegt als solches über den gesamten Ablauf der Reaktion vor.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Signatur Availability
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  • 10
    ISSN: 0003-3146
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: The influence of the mode of synthesis on the characteristics of crosslinked polymers is examined for crosslinked copolymers of ethylvinylbenzol/divinylbenzol and vinylacetate/divinyladipate. Homogeneously crosslinked gels are mostly suited for separation of oligomers; polymers are able to be separated by use of heterogeneously crosslinked gels. It is demonstrated that in case of a heterogeneously crosslinking polymerization the heterogenity of the copolymers with decreasing solvatizing ability of the inert component is increasing; this leads simultaneously to an increase of the excluded molecular weight.
    Notes: Bei vernetzten Copolymeren aus äthylvinylbenzol/Divinylbenzol sowie Vinylacetat/Divinyladipat wird der Einfluß der Herstellungsbedingungen auf die Eigenschaften der vernetzten Polymeren untersucht. Homogen-vernetzte Gele eignen sich vor allem zur Trennung von Oligomeren; mit heterogen-vernetzten Gelen können Polymere getrennt werden. Es wird gezeigt, daß bei der heterogen-vernetzenden Polymerisation die Heterogenität der Copolymeren mit sinkendem Solvatationsvermögen der Inertkomponente wächst; dies führt gleichzeitig zu einer Erhöhung des Aussechlußmolekulargewichtes.
    Additional Material: 10 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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