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  • 1
    ISSN: 1572-8943
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Résumé On décrit une nouvelle méthode à calculer la pureté des substances organiques non polymères à l'aide de la courbe enregistrée sur un “Differential-Scanning Calorimètre”Perkin-Elmer. Au lieu d'utiliser seulement la partie initiale du pic, on se sert du tracé complet. On attribue une valeur numérique définie à la perte d'énergie, précédemment déterminé e par approximations successives. Un seul enregistrement sur le DSC permet d'obtenir des valeurs significatives de la pureté, avec des échantillons à 95–99.9 %. On montre que cette nouvelle méthode fournit des résultats plus exacts et moins ambigus que celle des fabricants
    Abstract: Zusammenfassung Es wird über eine neue Methode zur Ermittlung der Reinheit von organischen, nicht-polymeren Stoffen mit Hilfe einer durch ein Differential-Scanning Calorimeter Perkin-Elmer gezeichneten Kurve berichtet. Die Methode beruht auf der Verwendung der vollen Kurve und gibt für den Energieverlust definitive numerische Werte. Verläßliche Reinheitswerte von Proben von 95 bis zu 99.9 % Reinheit können durch eine einzige Kurve erhalten werden. Die neue Methode gibt sicherere und eindeutigere Ergebnisse als die von den Geräterzeugern vorgeschlagene.
    Notes: Abstract This paper presents a new method for the calculation of the purity of organic, non-polymeric samples using the recorder trace from a Differential Scanning Calorimeter (DSC), Perkin-Elmer Corp. The entire DSC recorder trace is employed rather than only the initial portion of the curve. The previous trial and error choice of energy lost by the DSC trace has been replaced by a definite numerical value. Meaningful purity values have been obtained from a single DSC trace on samples of from 95 to 99.9% purity. This new method has been demonstrated to provide more accurate and less ambiguous results than the manufacturer's procedure.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 1572-8943
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Résumé On présente les résultats d'une étude sur la formation d'oxyde de zinc non-stœchiométrique. Les valeurs des paramètres cinétiques en conditions non-isothermes sont égale ment calculées. La composition de l'oxyde de zinc non-stœchiométrique ainsi que les valeurs des paramètres cinétiques dépendent du composé de départ.
    Abstract: Zusammenfassung Die Ergebnisse der Untersuchungen der Nichtstöchiometrisierung von Zinkoxid werden vorgeführt. Die Werte der kinetischen Parameter unter nicht-isothermen Bedingungen wurden eben falls berechnet. Sowohl die nichtstöchiometrische Zusammensetzung des Zinkoxids als auch die Werte der kinetischen Parameter hängen von der das Phänomen auslösenden Substanz ab.
    Notes: Abstract The results obtained by studying zinc oxide non-stoichiometrization are presented. The kinetic parameters values under nonisothermal conditions were calculated too. Both the nonstoichiometric zinc oxide composition and the kinetic parameter values are depending on the generating substances.
    Type of Medium: Electronic Resource
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    ISSN: 1572-8943
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Résumé Le procédé actuellement répandu pour estimer la pureté par analyse calorimétrique différentielle à partir de l'intervalle de fusion fait appel à la linéarisation empirique des données. Cette opération peut être longue et elle est susceptible d'introduire des éléments subjectifs dans le calcul. Ceci est parfois considéré comme un inconvénient de la méthode. Une modification de ce procédé est proposée dans le présent article pour éviter cette difficulté. Son avantage réside dans la facilité de conserver les données et d'effectuer la programmation générale sur ordinateur.
    Abstract: Zusammenfassung Das für die Reinheitsbestimmung aus Ergebnissen differentialkalorimetrisch ermittelter Schmelzbereiche festgelegte Verfahren benötigt die empirische Linearisierung der Angaben, was zeitaufwändig sein kann und subjektive Elemente in die Berechnungen einführt. Manchmal wird dies als ein Nachteil der Methode betrachtet. Eine Modifizierung des Verfahrens wurde erarbeitet, welches diese Schwierigkeit beseitigt und bei Datenspeicherung und allgemeiner Computerprogrammierung vorteilhaft ist.
    Notes: Abstract The established procedure for the estimation of purity from differential calorimetric melting range results involves empirical linearization of the data, which can be time consuming and may introduce a subjective element into the calculation. This is sometimes thought to be a disadvantage of the method. A modification of the procedure has been developed which avoids this difficulty and offers advantages in ease of data logging and of overall computer programming.
    Type of Medium: Electronic Resource
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    ISSN: 1572-8943
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Résumé L'énergie d'activation de la déshydroxylation sous vide des hydroxydes des métaux alcalins est calculée à partir des données thermogravimétriques. Les résultats expérimentaux obtenus avec Mg(OH)2, Ca(OH)2 et Sr(OH)2 sont en accord avec une loi de décomposition unimoléculaire et les énergies d'activation correspondantes sont du même ordre de grandeur que les enthalpies de décomposition. Par contre, du fait que la déshydroxylation de Ba(OH)2 a lieu en phase liquide et que BaO ne se dissout pas dans Ba(OH)2 fondu, la vitesse de la réaction est décrite par une cinétique d'ordre zéro et l'énergie d'activation est plus faible que l'enthalpie de décomposition.
    Abstract: Zusammenfassung Die Aktivierungsenergie zur thermischen Dehydroxilierung von Erdalkali-Hydroxiden im Vakuum wurde aus thermogravimetrischen Daten errechnet. Die Versuchsergebnisse bezüglich Mg(OH)2, Ca(OH)2 und Sr(OH)2 sind mit einem unimolekularen Zersetzungsgesetz in Übereinstimmung und die entsprechenden Aktivierungsenergien sind den Werten der Zersetzungsenthalpien ähnlich. Im Gegensatz hierzu wird im Falle von Ba(OH)2, da der Dehydroxylierungsvorgang in der flüssigen Phase stattfindet und das BaO sich nicht im geschmolzenen Ba(OH)2 löst, die Reaktionsgeschwindigkeit durch eine Kinetik nullter Ordnung beschrieben und die Aktivierungsenergie liegt hierbei niedriger als die Zersetzungsenthalpie.
    Notes: Abstract The activation energy for thermal dehydroxylation in vacuum of alkaline-earth hydroxides has been calculated from thermogravimetric data. The experimental results of Mg(OH)2 Ca(OH)2 and Sr(OH)2 are in agreement with an unimolecular decay law and their activation energies are similar to the values of enthalpies of decomposition. In contrast, as the dehydroxylation process of Ba(OH)2 takes place in liquid phase and the BaO does not dissolve into the molten Ba(OH)2, a kinetic of zero order describes the reaction rate and the activation energy is lower than the enthalpy of decomposition.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    Electronic Resource
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    Springer
    ISSN: 1572-8943
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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  • 6
    ISSN: 1572-8943
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Résumé On a mesuré les températures des équilibres liquide-liquide et liquide-solide des systèmes binaires octadécanol + A (A=acides dicarboxyliques, diphényle ou stéarate de potassium, sodium). On discute les résultats et l'on établit une relation entre la composition des eutectiques et les propriétés thermodynamiques de fusion des constituants, dérivée de l'équation initiale et comparée avec la relation expérimentale.
    Abstract: Zusammenfassung Die Flüssig-Flüssig- und Flüssig-Fest-Gleichgewichtstemperaturen der binÄren Systeme Octadecanol + A (A=DicarboxylsÄuren, Diphenyl oder (K, Na/ Stearat) wurden ermittelt. Die Ergebnisse werden diskutiert und ein Zusammenhang zwischen der Zusammensetzung der Eutektika und den Thermodynamischen Eigenschaften der Schmelze der Komponenten wird aus dem Vergleich der idealen und der auf dem Versuchswege erhaltenen Gleichungen abgeleitet.
    Notes: Abstract The liquid — liquid and liquid — solid equilibrium temperatures are taken for the binary systems octadecanol + A (A=dicarboxylic acids, biphenyl or (K, Na) stearate). The results are discussed and a relation connecting the composition of the eutectics with the thermodynamic properties of fusion of the components is derived from the ideal equation and compared with the experimental one.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 1572-8943
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Wirkung von in unterschiedlichen Konzentrationen als künstliches Keimbildungsmittel angewandtem Talk auf die Kristallisation von Polypropylen wurde untersucht. Bei der Auswertung der isothermen Kristallisation nach Avrami ist die Induktionszeit in Betracht zu ziehen. Bei der Untersuchung von auf verschiedene Weise hergestellten Polypropylenproben wurde festgestellt, dass die keimbildende Wirkung von Talk desto geringer ist, je länger sich die polymere Probe im geschmolzenen Zustand befand. Es wird gezeigt, dass die Kristallisation von keimbilden den Mitteln nicht ausgesetztem Polypropylen stark vom Material des Probengefässes abhängt. Es wurde festgestellt, dass die Dilatometrie nicht zur Untersuchung der isothermen Kristallisatior von mit keimbildenden Mitteln versetztem Polypropylen geeignet ist, da in der Probe Mikrokrack Produkte auftreten, die die durch den Kristallisationsprozess verursachte Abnahme des Volumens teilweise kompensieren.
    Abstract: Резюме Изучалось влияние та лька как искуственно го зародышеобразовате ля на процес кристаллизации поли пропилена. Было показ ано, что при обработке результат ов изотерми ческой кристаллизац ии по уравнению Аврам и необходимо учитывать индукцион ны период. Установлено, ч то действие зародышеобразовате ля снижается при увел ичени времени нахождения о бразца в расплавленн ом состоянии. Показано с ильное влияние ка чества материала тиг еля на кристаллизаци ю чистого полипропилена. Дилат ометрия ока залась не пригодной д ля изучения изотерми ческой кристаллизации поли пропилена, содер жащего талька, поскол ьку появляющиеся в об разце микротрещины частич но компен сируют уменьшение об ъема, обусловленного процессом кристаллизации.
    Notes: Abstract The effect of talc as an artificial nucleating agent in different concentrations on the crystallization of polypropylene (PP) has been studied. It is considered that the induction time should be taken into account in the Avrami evaluation of isothermal crystallization. From a study of nucleated PP samples prepared in different ways, it has been proved that the nucleating effect of talc slightly decreases with increasing time spent by the sample in the state of the polymer melt. It has been shown that crystallization of non-nucleated polypropylene strongly depends on the material of the sample pan. It has been established that dilatometry cannot be used to study the isothermal crystallization of nucleated polypropylene, since microcracks appear in the sample, partly compensating the volume decrease due to the crystallization process.
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  • 8
    ISSN: 1572-8943
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird eine neue, nicht-traditionelle Methode zur Synthese von Bariummetaniobat (BaNb2O6) und eines gemischten Barium-Strontium-Metaniobats (Ba0.29Sr0.71Nb2O6) durch thermische Zersetzung von Kopräzipitaten angegeben. Die Bedingungen der quantitativen Fällung der Metalle als Niobsäure und Bariumoxalat oder Barium-Strontium-Oxalat wurden ermittelt. Der Mechanismus der thermischen Zersetzung der Kopräzipitate wurde aus differentialthermoanalytischen und röntgendiffraktometrischen Daten abgeleitet. Bariummetaniobat bildet sich bei 740°C, also bei einer Temperatur, die unter der liegt, die bei der auf der Festkörperreaktion zwischen Nb2O5 und BaCO3 basierenden Synthese aufzubringen ist (1100°C). Die gemischte Barium-Strontium-Verbindung wird bei einer Temperatur von 700°C gebildet, die niedriger als die für die Reaktion zwischen Nb2O5, BaCO3 und SrCO3 notwendige Temperatur von 1100°C ist.
    Abstract: Резюме Приводится новый мет од синтеза метаниоба та бария — BaNb2O6 и смешанног о барий — стронций ниоб ата — Ba0,29Sr0,71Nb2O6, путем термического разлож ения соосажденных веществ. Определены у словия количественн ого осаждения солей мета ллов ниобиевой кислоты и барий или же барий — стронций окса латов. На основе данных ДТА и рентгено-диффракцио нного анализа устано влен механизм термическо го разложения соосадков. Метаниоба т бария образуется пр и 740°C, что значительно ниже тем пературы 1100°C, требуемой при твер дотельной реакции ме жду пятиокисью ниобия и к арбонатом бария. Смешанный бари й — стронций ниобат об разуется при 700°C, что ниже темпер атуры 1100°C, используемой в реа кции между пятиокись ю ниобия и карбонатами бария и стронция.
    Notes: Abstract The paper presents a new, non-traditional method for the synthesis of barium metaniobate, BaNb2O6, and of a mixed barium-strontium metaniobate, Ba0.29Sr0.71Nb2O6, through the thermal decomposition of coprecipitation products. The conditions of quantitative precipitation of the metals as niobic acid and barium or barium-strontium oxalate were established. The mechanism of thermal decomposition of the coprecipitate was deduced from differential thermal analysis and X-ray diffraction date. Barium metaniobate forms at 470°C, below the temperature required in the synthesis based upon the solid-state reaction between Nb2O5 and BaCO3 (1100°C). The mixed barium-strontium compound is formed at 700°C, below the 1100°C used in the reaction between Nb2O5, BaCO3 and SrCO3.
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    ISSN: 1572-8943
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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    ISSN: 1572-8943
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    Topics: Chemistry and Pharmacology
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