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  • Inorganic Chemistry  (10,544)
  • 1990-1994  (3,613)
  • 1970-1974  (3,865)
  • 1955-1959  (3,066)
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  • 1
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 160-166 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetraphosphorus tetraselenide, P4Se4 ; Tetraphosphorus triselenide, P4Se3 ; thermochemistry ; preparation ; structure, 31P-n.m.r. ; glass ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Results on P4Se4Preparation of P4Se4 from the elements yields always the β-modification of P4Se4. α-P4Se4 is obtained only with selenium deficient samples. However, it is also observed, when P4Se3 is annealed and then extracted with CS2. The insoluble part has the X-ray pattern of α-P4Se4. A reversible α-β transition is not observed. MAS-31P-NMR investigations on solid P4Se4 by Eckert et al. [2] reveal P2Se4/2 building units, which are, in view of our results, not dimer but linked to a polymeric network. Well-crystallized samples of β-P4Se4 are obtained only at measuring temperatures above 573 K. The structure is of monoclinic symmetry with the space group P21/n (a = 114.9, b = 729.0, c = 1211.0 pm, β = 120.80°).The reaction of α-P4Se3I2 with bis-(trimethyltin)selenide in CS2 at low temperature yields molecular α-P4Se4, which can be detected in solution by 31P-NMR spectroscopy. α-P4Se4 has D2d-symmetry like α-P4S4. It polymerizes at higher temperature. α-P4Se3I(SeSnMe3) and α-P4Se3(SeSnMe3)2 were observed in the course of this reaction, too. The analogous reaction of α-P4Se3I2 with bis-(trimethyltin)sulfide leads to comparable results.
    Notes: Bei der Synthese von P4Se4 aus den Elementen erhält man stets die aus der Literatur als β-P4Se4 bekannte Modifikation, nur mit einem Selenunterschuß wird α-P4Se4 erhalten, dessen Röntgenbeugungsmuster auch in getemperten P4Se3-Proben gefunden wird, nachdem man die löslichen Anteile extrahiert hat. Eine reversible-α-β-Umwandlung wird nicht beobachtet. MAS-31P-NMR-Messungen von Eckert et al. [2] zeigen, daß β-P4Se4 aus P2Se4/2-Einheiten aufgebaut ist, die nach unseren Untersuchungen allerdings nicht zu Dimeren verknüpft, sondern polymer vernetzt sind. β-P4Se4 kristallisiert störungsfrei nur oberhalb von 573 K mit monokliner symmetrie in der Raumgruppe P21/n (a = 1141,9 pm, b = 729,0 pm, c = 1211,0 pm, β = 120,80°).Die Reaktion von α-P4Se3I2 mit Bis-trimethylzinnselenid in CS2 bei tiefer Temperatur führt erstmals zum NMR-spektroskopischen Nachweis des molekularen α-P4Se4, das eine mit dem α-P4S4 vergleichbare D2d-Symmetrie besitzt und bei Temperaturerhöhung polymerisiert. Die bei der Reaktion eben-falls entstehenden Verbindungen α-P4Se3I(SeSnMe3) und α-P4Se3(SeSnMe3)2 können anhand der 31P-NMR-Daten nachgewiesen werden. Die analoge Reaktion von α-P4Se3I2 mit Bistrimethylzinnsulfid führt zu vergleichbaren Resultaten.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Trigold manganese cluster ; (Ph3PAu)3Mn(CO)4 ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of (Ph3PAu)3Mn(CO)4Photolysis of (Ph3PAu)Mn(CO)5, Ph3PAuN3 and Ph3PAuNCO yields (Ph3PAu)3Mn(CO)4 (1). 1 crystallizes in the monoclinic space group P21/n with a = 1 031.3(1); b = 3 095.2(3), c = 3 386.3(3) pm; β = 97.58(3)°; Z = 8. The crystal structure contains two symmetry independent clusters 1 of the same geometry. Their inner core MnAu3 forms a rhombus with distances Mn—Au of about the same lengths between 258.4(4) and 262.0(4) pm. The distances Au—Au range from 276.6(2) to 281.3(2) pm. The bonding in 1 is discussed and compared with those of (Ph3PAu)3Co(CO)3 having the same total number of electrons but a tetrahedral framework.
    Notes: Photolyse einer Mischung von (Ph3PAu)Mn(CO)5, Ph3PAuN3 und Ph3PAuNCO in THF führt zur Bildung von (Ph3PAu)3Mn(CO)4 (1). 1 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 1 031,3(1); b = 3 095,2(3), c = 3 386,3(3) pm; β = 97,58(3)°; Z = 8. Die Kristallstruktur enthält zwei symmetrieunabhängige Cluster 1 gleicher Gestalt, deren MnAu3-Gerüst die Struktur einer Raute mit nahezu gleich langen Mn—Au-Abständen zwischen 258,4(4) und 262,0(4) pm aufweist. Die Au—Au-Abstände liegen zwischen 276,6(2) und 281,3(2) pm. Die Bindungsverhältnisse in 1 werden diskutiert und mit denjenigen des Clusters (Ph3PAu)3Co(CO)3 mit gleicher Gesamtelektronenanzahl aber tetraedrischer Gerüststruktur verglichen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silicate hydrate ; 1,1,4,4-tetramethylpiperazinium ; 1,4-dimethyl-1,4-diazoniabicyclo[2.2.2]octane ; 1,1-dimethylpiperidinium ; clathrate ; crystal structure ; double four-ring silicate anion ; hydrogen bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [TMPA]4[Si8O20] · 34 H2O und [DDBO]4[Si8O20] · 32 H2O sind Heteronetzwerk-Clathrate mit 1,1,4,4-Tetramethylpiperazinium (TMPA) und 1,4-Dimethyl-1,4-Diazoniabicyclo[2.2.2]octan (DDBO) Gastkationen[TMPA]4[Si8O20] · 34 H2O (1) und [DDBO]4[Si8O20] · 32 H2O (2) wurden durch Kristallisation aus wäßrigen Lösungen der entsprechenden quartären Alkylammoniumhydroxide und SiO2 erhalten. Die Kristallstrukturen wurden mittels Einkristallröntgenbeugung bestimmt. 1: Monoklin, a = 16,056(2), b = 22,086(6), c = 22,701(2) Å, β = 90,57(1)° (T = 210 K), Raumgruppe C2/c, Z = 4. 2: Monoklin, a = 14,828(9), b = 20,201(7), c = 15,519(5) Å, β = 124,13(4)° (T = 255 K), Raumgruppe P21/c, Z = 2. Die Polyhydrate sind strukturverwandte Wirt-Gast-Verbindungen mit dreidimensionalen Wirtstrukturen aus über Wasserstoffbrücken verknüpften oligomeren Anionen [Si8O20]8- und H2O-Molekülen. Die Silicat-Anionen haben eine würfelförmige Doppelvierring-Struktur und eine lokale Umgebung, die von 24 H2O-Molekülen und sechs Kationen (TMPA, [C8H20N2]2+, oder DDBO, [C8H18N2]2+) gebildet wird. Die Kationen befinden sich als Gastspezies in großen, unregelmäßigen, käfigartigen Hohlräumen. Untersuchungen mittels der 29Si-NMR-Spektroskopie und der Trimethylsilylierungsmethode haben gezeigt, daß die gesättigten Lösungen von 1 und 2 hohe Anteile an Doppelvierring-Anionen enthalten. Derartige Anionen sind auch in der gesättigten Lösung des Heteronetzwerk-Clathrats [DMPI]6[Si8O18(OH)2] · 48,5 H2O (3) mit 1,1-Dimethylpiperidinium-Kationen (DMPI, [C7H16N]+) als Gastspezies enthalten.
    Notes: [TMPA]4[Si8O20] · 34 H2O (1) and [DDBO]4[Si8O20] · 32 H2O (2) have been prepared by crystallization from aqueous solutions of the respective quaternary alkylammonium hydroxide and SiO2. The crystal structures have been determined by single-crystal X-ray diffraction. 1: Monoclinic, a = 16.056(2), b = 22.086(6), c = 22.701(2) Å, β = 90.57(1)° (T = 210 K), space group C2/c, Z = 4. 2: Monoclinic, a = 14.828(9), b = 20.201(7), c = 15.519(5) Å, β = 124.13(4)° (T = 255 K), space group P21/c, Z = 2. The polyhydrates are structurally related host-guest compounds with three-dimensional host frameworks composed of oligomeric [Si8O20]8- anions and H2O molecules which are linked via hydrogen bonds. The silicate anions possess a cube-shaped double four-ring structure and a characteristic local environment formed by 24 H2O molecules and six cations (TMPA, [C8H20N2]2+, or DDBO, [C8H18N2]2+). The cations themselves reside as guest species in large, irregular, cage-like voids. Studies employing 29Si NMR spectroscopy and the trimethylsilylation method have revealed that the saturated aqueous solutions of 1 and 2 contain high proportions of double four-ring silicate anions. Such anions are also abundant species in the saturated solution of the heteronetwork clathrate [DMPI]6[Si8O18(OH)2] · 48.5 H2O (3) with 1,1-dimethylpiperidinium (DMPI, [C7H16N]+) guest cations.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 781-785 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Oxothallate(III) ; Preparation ; Structure ; MAPLE ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxidation of Intermetallic Phases: K4{Na2[Tl2O6]} from NaTl and K2O2The hitherto unknown K4{Na2[Tl2O6]} was prepared in form of transparent, yellow single crystals from NaTl and KO1,08 (molar ratio 1:1.3; sealed Ag-cylinder; 450°C, 30 d). The structure determination (four-circle diffractometer, MoKα, 1 280 out of 1 523 Io(hkl), R = 5.75%, Rw = 4.58%) confirms the space group P21/c with a = 641.3 pm, b = 691.1 pm, c = 1188.5 pm, β = 95.69° and Z = 2. As characteristic building units of the structure there are doubles of tetrahedra of [Tl2O6] and [Na2O6]. The compound is isotypic with Cs6[In2O6] and Rb6[Tl2O6]. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, the Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, Effective Coordination Numbers, ECoN, and Charge Distribution, CHARDI, are calculated.
    Notes: Bisher unbekanntes K4{Na2[Tl2O6]} wurde durch Oxydation von NaTl mit KO1,08 (1:1,3; geschlossener Ag-Zylinder; 450°C; 30 Tage) in Form transparenter, gelber Einkristalle dargestellt. Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometerdaten, MoKα, 1 280 von 1 523 Io(hkl), R = 5,75%, Rw = 4,58%) erfolgte in der Raumgruppe P21/c mit a = 641,3 pm, b = 691,1 pm, c = 1 188,5 pm, β = 95,69° und Z = 2. Charakteristisches Motiv sind über Kanten verknüpfte, von ihresgleichen „isolierte“ Tetraederdoppel [Tl2O6] und [Na2O6]. Die Verbindung ist isotyp zu Cs6[In2O6] und Rb6[Tl2O6]. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, die Mittleren fiktiven Ionenradien, MEFIR, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, sowie die Ladungsverteilung, CHARDI, werden berechnet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dilithium magnesium tetrachloride ; dilithium vanadium tetrachloride ; dilithium cadmium tetrachloride ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structures of MgCrO4-type Li2VCl4 and Spinel-type Li2MgCl4 and Li2CdCl4The crystal structures of the ternary lithium chlorides Li2MCl4 (M = Mg, V, Cd) have been determined firstly by X-ray single-crystal experiments. Li2MgCl4 and Li2CdCl4 crystallize in an inverse spinel structure (space group Fd3m, Z = 8, a = 1 040.1(2) and 1 062.06(9) pm, structural parameters u = 0.25699(2) and 0.2550(1), R = 1.7 and 3.7% for 218 and 211 unique reflections). The Li—Cl distances of the tetrahedrally coordinated Li+ ions are significantly greater than calculated with Shannon's crystal radii ( 〉 238 ± 1 instead of 233 pm). Contrary to the results of X-ray powder data reported in the literature, Li2VCl4 crystallizes in the distorted spinel structure of MgCr2O4 type (space group F43m, Z = 8, a = 1 037.49(2) pm, R = 5.9% for 217 unique reflections). The decrease of the site symmetry of the octahedrally coordinated ions (V2+, Li+) from 3m to 3m resulting in contracted and widened tetrahedral M4 entities of the spinel structure is obviously caused by V—V metal - metal bonds (shortest V—V distance 366.2(7) pm).
    Notes: Die Kristallstrukturen der ternären Lithiumchloride Li2MCl4 (M = Mg, V, Cd) wurden mittels Röntgen-Einkristallmessungen bestimmt. Li2MgCl4 und Li2CdCl4 kristallisieren in einer inversen Spinell-Struktur (Raumgruppe Fd3m, Z = 8, a = 1 040,1(2) und 1 062,06(9) pm, Lageparameter u = 0,25699(2) bzw. 0,2550(1), R = 1,7 bzw. 3,7% bei 218 bzw. 211 symmetrieunabhängigen Reflexen). Die Li—Cl-Abstände der tetraedrisch koordinierten Li+-Ionen sind signifikant größer als erwartet ( 〉 238 ± 1 anstatt 233 pm). Li2VCl4 kristallisiert entgegen Literaturangaben in der verzerrten Spinell-Struktur des MgCrO4-Typs (Raumgruppe F43m, Z = 8, a = 1 037,49(2) pm, R = 5,9% bei 217 symmetrieunabhängigen Reflexen). Die Erniedrigung der Lage-Symmetrie der oktaedrisch koordinierten Ionen (V2+, Li+) von 3m nach 3m, die alternierend zu einer Kontraktion und einer Aufweitung der tetraedrischen M4-Baueinheiten der Spinell-Struktur führt, wird von V—V—Metall - Metall-Bindungen verursacht (kürzester V—V-Abstand 366,2(7) pm).
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cobalt(III) complexes functionalized N2S2-macrocyclic ligands ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of Cobalt(III) Complexes of 14-Membered cis- and trans-N2S2 Dibenzo Macrocycles with two Pendant Acetato GroupsThe isomeric fourteen membered macrocyclic ligands 6,7,9,15,16,18-hexahydrodibenzo[f,m][1,8]dithia[4,11]diazacyclotetradecine-8,17-diacetic acid-0.5-hydrate (H2L3), C22H26N2O4S2 · 0.5 H2O and 6,7,13,15,16,18-hexahydrodibenzo-[e,m][1,4]dithia[8,11]diazacyclotetradecine-14,17-diacetic acid-1.5-hydrate (H2L6), C22H26N2O4S2 · 1.5 H2O with cis- and trans-N2S2 donorsets and two pendant acetato groups form the stable complexes [Co(L3)]ClO4 · 2 H2O (1) and [Co(L6)]ClO4 · H2O (2). Co(III) is octahedrally coordinated herein to all six donor centers of the respective ligand. The macrocyclic rings are folded. The metal ions are located outside the macrocyclic cavity. The mean Co—N, Co—O and Co—S distances are 196, 190 and 224 pm, respectively.Crystal data: 1, monoclinic, space group C2/c, a = 3 797.7(9), b = 763.8(3), c = 2 207.0(7) pm, β = 123.17(2), Z = 8, 3 445 reflections, R(Rw) = 0.072(0.070); 2, monoclinic, space group C2/c, a = 3 197.1(6), b = 880.4(2), c = 1 890.6(4) pm, β = 112,19(3)°, Z = 8, 4 415 reflections, R(Rw) = 0.062(0.064).
    Notes: Die beiden isomeren Liganden 6,7,9,15,16,18-Hexahydrodibenzo[f,m][1,8]dithia[4,11]diazacyclotetradecin-8,17-diessigsäure-0,5-hydrat (H2L3), C22H26N2O4S2 · 0,5 H2O bzw. 6,7,13,15,16,18-Hexahydrodibenzo[e,m][1,4]dithia-[8,11]diazacyclotetradecin-14,17-diessigsäure-1,5-hydrat (H2L6), C22H26N2O4S2 · 1,5 H2O mit cis- bzw. trans-N2S2-Donorzentren im vierzehngliedrigen makrocyclischen Ring und zwei Acetat-Seitenketten bilden die stabilen Komplexe [Co(L3)]ClO4 · 2H2O (1) und [Co(L6)]ClO4 · H2O (2). CoIII ist jeweils von allen 6 Donorzentren der Liganden oktaedrisch umgeben. Die Liganden sind gefaltet. Die Metallatome liegen außerhalb der makrocyclischen Kavität.Kristalldaten: 1, monoklin, Raumgruppe C2/c, a = 3 797,7(9), b = 763,8(3), c = 2 207,0(7) pm, β = 123,17(2)°, Z = 8, 3 445 Reflexe, R(Rw) = 0,072(0,070); 2, monoklin, Raumgruppe C2/c, a = 3 197,1(6), b = 880,4(2), c = 1 890,6(4) pm, β = 112,19(3)°, Z = 8, 4415 Reflexe, R(Rw) = 0,062(0,064).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cesium disodium trihydroxide hexahydrate ; deuterated material ; neutron diffraction ; hydrogen bonding ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydrates of Weak and Strong Bases. IX. Hydrogen Bonding in CsNa2(OD)3 · 6D2O: A Single-Crystal Neutron-Diffraction Study at 120 KThe title compound is the first hydrate of a ternary alkali hydroxide reported. Its structure is related to the hexagonal perovskites and at the same time shaped by a complex system of hydrogen bonds. In a previous X-ray structure analysis at room temperature of the isotypic undeuterated material, these had been characterized only insufficiently. Therefore a complete structure determination has now been performed on a perdeuterated single crystal using low-temperature neutron-diffraction data (Pca21, Z = 4; a = 13.86, b = 6.070, c = 12.41 Å at 120 K; 1 655 observed independent reflections, R = 0.027).
    Notes: Die Titelverbindung ist das erste beschriebene Hydrat eines ternären Alkalihydroxids. Ihre Struktur ist verwandt mit der der hexagonalen Perowskite und zugleich durch ein komplexes System von Wasserstoffbrücken geprägt. Dieses war in einer vorangegangenen Röntgenstrukturanalyse bei Raumtemperatur an der isotypen nicht deuterierten Substanz nur unzureichend charakterisiert worden. Daher wurde nun eine vollständige Strukturbestimmung an einem perdeuterierten Einkristall mit Tieftemperatur-Neutronenbeugungsdaten durchgeführt (Pca21, Z = 4; a = 13,86, b = 6,070, c = 12,41 Å bei 120 K; 1 655 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,027).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithiumtetrahydrogenorthoperiodate monohydrate ; crystal structure ; tetrahydrogenorthoperiodate Ion ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Existence of the Tetrahydrogenorthoperiodate Ion. The Crystal Structure of LiH4IO6 · H2OThe crystal structure of LiH4IO6 · H2O has been determined (P1; a = 564.74(12), b = 574.41(13), c = 970.4(6) pm, α = 101.37(2), β = 96.37(2), γ = 114.72(2)°; Z = 2; 5 731 independent reflections; R = 0.038). All hydrogen-atoms were localized from difference fourier map and refined without applying constraints. Thus the existence of the tetrahydrogenorthoperiodate-ion in the solid state is proved, unambigously. The crystal structure is discussed and compared to other alkaliorthoperiodates.
    Notes: Die Kristallstruktur von LiH4IO6 · H2O wurde bestimmt (P1; a = 564,74(12), b = 574,41(13), c = 970,4(6) pm, α = 101,37(2), β = 96,37(2), γ = 114,72(2)°; Z = 2; 5 731 unabhängige Reflexe, R = 0,038). Alle Wasserstofflagen konnten aufgefunden und frei verfeinert werden und beweisen erstmals die Existenz des Tetrahydrogenorthoperiodations im Festkörper. Die Kristallstruktur wird diskutiert und mit denjenigen anderer Alkaliorthoperiodate verglichen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium Tetrachlorotitanate(II) ; Synthesis ; Crystal Structure ; Magnetism ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Crystal Structure and Magnetism of Sodium Tetrachlorotitanate(II), Na2TiCl4Na2TiCl4 is obtained as single crystals by metallothermic reduction of TiCl3 with sodium (525°C, 90 d, Ta container). Pure powder samples may be prepared by synproportionation of TiCl3 with Ti in the presence of NaCl (950-520°C, 21 d). The structure refinement from four-circle diffractometer data confirms that Na2TiCl4 is isotypic with Sr2PbO4 (orthorhombic, space group Pbam (No. 55), Z = 2 a = 694.2(1), b = 1 198.9(2), c = 385.6(1) pm, R = 0.055, Rw = 0,038). Ti2+ is surrounded by a distorted octahedron of Cl-. The octahedra are connected via common edges to chains, ∞1[TiCl2/1Cl4/2]2-, that run in the [001] direction. Magnetic susceptibility data were recorded in the 2 to 300 K temperature range at various field strengths. The interpretation of the data was carried out with the aid of crystal-field calculations taking magnetic interactions into account. The non-Curie behaviour of the reciprocal magnetic susceptibility of Ti2+ in Na2TiCl4 is due to the influence of spin-obit coupling.
    Notes: Na2TiCl4 entsteht in Form von Einkristallen bei der metallothermischen Reduktion von TiCl3 mit Na (525°C, 90 d, Ta-Ampulle). Reine Pulverproben von türkis-grünem Na2TiCl4 sind durch Synproportionierung von TiCl3 mit Titan in Gegenwart von NaCl zugänglich (950-520°C, 21 d). Die Strukturverfeinerung aus Vierkreis-Diffraktometer-Daten bestätigt, daß Na2TiCl4 im Sr2PbO4-Typ kristallisiert (orthorhombisch, Raumgruppe Pbam (Nr. 55), Z = 2, a = 694,2(1), b = 1 198,9(2), c = 385,6(1) pm, R = 0,055, Rw = 0,038). Ti2+ ist in Form eines verzerrten Oktaeders von Cl- umgeben. Die Oktaeder sind über gemeinsame Kanten zu Ketten ∞1[TiCl2/1Cl4/2]2- verknüpft, die längs [001] angeordnet sind. Die magnetische Suszeptibilität wurde im Bereich von 2-300 K bei verschiedenen Feldstärken bestimmt. Die Interpretation der Meßdaten erfolgte über Kristallfeld-Rechnungen unter Berücksichtigung magnetischer Wechselwirkungen. Das Nicht-Curie-Verhalten der reziproken magnetischen Suszeptibilität von Ti2+ in Na2TiCl4 ist auf den Einfluß der Spin-Bahn-Kopplung zurückzuführen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: GdIII and SmIII octahedra complexes ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Complexes of the Lanthanoides with Bidentate Ligands. The Crystal Structures of [(C17H17N2)GdBr2(thf)2] and [(C17H17N2)3Ln] (L = Sm, Gd)Reaction of [(AIP)Li] with GdBr3 leads to a new mononuclear complex [(AIP)GdBr2(thf)2] 1. In contrast to this with SmI2 the compound [(AIP)3Sm] 2 is build up. Such complexes are also formed with Gd(OR*)3 (R* = OtBu2C6H3) and [(AIP)Li] in a 1:3 ratio, [(AIP)3Gd] 3. The structures of 1-3 were characterized by X-ray single crystal structure analysis (1: space group Pna21 (No. 33), Z = 4, a = 1 972.7(9) pm, b = 984.7(5) pm, c = 1 425.0(8) pm, α = β = γ = 90°; 2 · 2 THF: space group C2/c (No. 15), Z = 8, a = 3 644.4(9) pm, b = 1 437.5(5) pm, c = 2 334.4(7) pm, β = 1 21.07(6)°; 3: space group P2(1)/c (No. 14), Z = 4, a = 1 872.9(1) pm, b = 1 064.6(1) pm, c = 2 282.4(2) pm, β = 103.75(8)°).
    Notes: GdBr3 reagiert mit [(AIP)Li] zu dem einkernigen Komplex [(AIP)GdBr2(thf)2] 1. Mit SmI2 bildet sich dagegen überraschenderweise die Komplexverbindung [(AIP)3Sm] 2. Komplexe dieser Art bilden sich auch bei der Umsetzung von Gd(OR*)3 (R* = OtBu2C6H3) mit [(AIP)Li] im Verhältnis 1:3, [(AIP)3Gd] 3. Der Aufbau von 1-3 konnte durch Kristallstrukturanalyse geklärt werden (1: Raumgruppe Pna21 (Nr. 33), Z = 4, a = 1 972,7(9) pm, b = 984,7(5) pm, c = 1 425,0(8) pm, α = β = γ = 90°; 2 · 2 THF: Raumgruppe C2/c (Nr. 15), Z = 8, a = 3 644,4(9) pm, b = 1 437,5(5) pm, c = 2 334,4(7) pm, β = 1 21,07(6)°; 3: Raumgruppe P2(1)/c (Nr. 14), Z = 4, a = 1 872,9(1) pm, b = 1 064,6(1) pm, c = 2 282,4(2) pm, β = 103,75(8)°).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 11
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: MoIV ; GdIII ; Mo—Gd heterobimetallic complex ; X-ray structure analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and structure of a Molybdenum-Gadolinium Heterometallic Complex. The Structure of [Li(thf)4]2[Cp2MoSGdBr4(thf)]2[Cp2MoHLi] reacts in THF with S and GdBr3 to yield the tetranuclear heterobimetallic complex [Li(thf)4]2[Cp2MoSGdBr4(thf)]2. The bonding situation and the structure of this compound were characterized by X-ray structure analysis (space group P1 (No. 2), Z = 1, a = 10.845(2) Å, b = 12.166(2) Å, c = 15.881(2) Å, α = 101.74(2)°, β = 97.62(2)°, γ = 103.97(2)°). Each S atom of the central Mo2S2-ring is coordinated by a GdBr4(thf) fragment. Additionally each Mo atom is connected to two Cp ligands. This leads to a tetrahedral coordination of the Mo atoms and a octahedral coordination of the Gd ions.
    Notes: [Cp2MoHLi] reagiert in THF mit S und GdBr3 zu dem vierkernigen Heterometallkomplex [Li(thf)4]2[Cp2MoSGdBr4(thf)]2. Die Bindungsverhältnisse und der Aufbau dieser Verbindung konnten durch eine Kristallstrukturanalyse geklärt werden (Raumgruppe P1 (Nr. 2), Z = 1, a = 10,845(2) Å, b = 12,166(2) Å, c = 15,881(2) Å, α = 101,74(2), β = 97,62(2)°, γ = 103,97(2)°). An den zentralen Mo2S2-Vierring koordiniert ein GdBr4(thf)-Fragment, so daß jedes Gd-Ion an sechs Liganden gebunden ist. Zusätzlich ist jedes Mo-Atom von zwei Cp-Liganden umgeben und erhält dadurch die Koordinationszahl 4.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 12
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 833-838 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fluoromanganate(III) hydrates, Mn3F8 · 12H2O, AgMnF4 · 4 H2O ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Neue Fluoromanganat(III)-Hydrate: Mn3F8 · 12H2O and AgMnF4 · 4H2ODie Fluoridhydrate Mn3F8 · 12H2O und AgMnF4 · 4 H2O wurden in Form von Einkristallen hergestellt und durch Röntgenbeugungsmethoden charakterisiert. Mn3F8 · 12H2O kristallisiert in Raumgruppe P1 (a = 623.0(3), b = 896.7(4), c = 931.8(4) pm, α = 110.07(2)°, β = 103.18(2)°, γ = 107.54(2)°, Z = 1); AgMnF4 · 4 H2O kristallisiert in Raumgruppe P21/m (a = 700.9(2), b = 726.1(1), c = 749.4(3) pm, β = 107.17(3)°, Z = 2). Beide Strukturen enthalten Jahn-Teller-verzerrte [Mn(H2O)2F4]-Anionen und zeigen ein komplexes Wasserstoffbrücken-Netzwerk zwischen Anionen und Kationen, nämlich [Mn(H2O)6]2+ in der ersteren und einem polymeren [Ag(H2O)2]--Kation in der zweiten Verbindung.
    Notes: Single crystals of fluoride hydrates Mn3F8 · 12 H2O and AgMnF4 · 4 H2O have been prepared and characterized by X-ray methods. Mn3F8 · 12 H2O crystallizes in the space group P1 (a = 623.0(3), b = 896.7(4), c = 931.8(4) pm, α = 110.07(2)°, β = 103.18(2)°, γ = 107.54(2)°, Z = 1); AgMnF4 · 4 H2O crystallizes in the space group P21/m (a = 700.9(2), b = 726.1(1), c = 749.4(3) pm, β = 107.17(3)°, Z = 2). Both structures contain Jahn-Teller-distorted [Mn(H2O)2F4]- anions as well as crystal water molecules and exhibit a complex hydrogen bond network between anions and cations, i. e. [Mn(H2O)6]2+ for the first and a polymeric [Ag(H2O)2]- cation for the second compound.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 13
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Single crystal structure ; Fluorzirkonates ; Fluorstannates ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Crystal Structure of SmZrF7 with an Appendix on EuSnF7 and YSnF7SmZrF7 again was obtained as colourless single crystals and investigated by X-ray methods: It crystallizes in space group P 21/c-C2h5 (Nr. 14; P 21/n) with a = 1 140.9(2) pm, b = 574.6(1) pm, c = 914,4(2) pm, β = 107.32(2)°, Z = 4 but not in space group P 21-C22 (Nr. 4) [1]. In addition EuSnF7 and YSnF7 are isotypic with the following lattice constants: EuSnF7: a = 1 121.8(2) pm, b = 563.7(1) pm, c = 901.7(1) pm, β = 107.35(2)° with Z = 4; YSnF7: a = 1 106.7(2) pm, b = 556.4(1) pm, c = 884.7(1) pm, β = 107.51(1)° and Z = 4 (Powder data).
    Notes: SmZrF7 wurde erneut in Form farbloser Einkristalle dargestellt und röntgenographisch untersucht: Danach kristallisiert es in der Raumgruppe P 21/c-C2h5 (Nr. 14; Aufstellung P 21/n) mit a = 1 140,9(2) pm, b = 574,6(1) pm, c = 914,4(2) pm, β = 107,32(2)°, Z = 4, also nicht in der Raumgruppe P 21-C22 (Nr. 4) [1]. Aufgrund neuer Strukturrechnungen kristallisieren EuSnF7 und YSnF7 ebenfalls in der zentrosymmetrischen Raumgruppe P 21/c-C2h5 (Nr. 14) mit folgenden Gitterkonstanten für EuSnF7: a = 1 121,8(2) pm, b = 563,7(1) pm, c = 901,7(1) pm, β = 107,35(2)° mit Z = 4 sowie für YSnF7 a = 1 106,7(2) pm, b = 556,4(1) pm, c = 884,7(1) pm, β = 107,51(1)° und Z = 4 (Pulverdaten).
    Additional Material: 11 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 14
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(fluorosulfonyl)difluoromethane ; gas-phase structure ; conformation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Die Gasphasen-Struktur von Bis(fluorosulfonyl)difluormethan, (SO2F)2CF2Es wird über neue Syntheseverfahren und das Infrarotspektrum von Bis(fluorsulfonyl) Difluormethan, (SO2F)2CF2 berichtet. Die geometrische Struktur und die Konformationseigenschaften dieser Verbindung wurden mittels der Elektronenbeugung an Gasen untersucht. Je nach Stellung der zwei SO2F Gruppen können vier Konformere mit unterschiedlichen Symmetrien auftreten: C2v Symmetrie, falls beide S—F Bindungen auf Lücke zu CF2 stehen, C2 oder Cs Symmetrie, falls eine S=O Bindung jeder SO2F Gruppe auf Lücke zu CF2 steht und C1 Symmetrie, falls eine S—F und eine S=O Bindung auf Lücke zu CF2 stehen. Die experimentellen Elektronenbeugungsintensitäten können mit einem C1 Konformeren oder mit einem Gemisch aus C2v, C2 und Cs Konformeren im Verhältnis 3:2:5 nahezu gleich gut angepaßt werden. Die folgenden geometrischen Parameter (ra Abstände und ∠α Winkel mit 3σ Fehlergrenzen) wurden erhalten: C—F = 1,340(6) Å, S=O = 1,412(2) Å, S—F = 1,550(3) Å, C—S = 1,848(4) Å, S—C—S = 113,6(7)°, F—C—F = 110,0(10)°, O=S=O = 124,6(18)°, C—S—F = 96,5(16)° und C—S=O = 108,4(14)°.
    Notes: New synthetic pathways and the infrared spectrum of bis(fluorosulfonyl)difluoromethane, (SO2F)2CF2, are reported. The geometric structure and conformational properties of the title compound have been studied by gas electron diffraction. Depending on the rotational position of the two SO2F groups, four conformers with different symmetries can occur in this compound: C2v symmetry, if both S—F bonds stagger the CF2 group. C2 or Cs symmetry, if one S=O bond of each group staggers the CF2 group. The experimental electron diffraction intensities can be fitted equally well with a C1 conformer or with a mixture of C2v, C2 and Cs conformers, in a ratio of 3:2:5. The following geometric parameters (ra distances, ∠α angles with 3σ uncertainties) were derived: C—F = 1.340(6) Å, S=O = 1.412(2) Å, S—F = 1.550(3) Å, C—S = 1.848(4) Å, S—C—S = 113.6(7)°, F—C—F = 110.0(10)°, O=S=O = 124.6(18)°, C—S—F = 96.5(16)° and C—S=O = 108.4(14)°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 15
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chromium niobate ; chemical transport reactions ; block structure ; high resolution electron microscopy ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Investigation of Inorganic Non-Stoichiometric Compounds. XLIII. Preparation and Electron Microscopic Investigation of (Cr, Nb)12O29Transport experiments in the system Cr/Nb/O yielded the compound (Cr, Nb)12O29 as crystalline green needles. The lattice parameters of the monoclinic cell are a = 31.162(8) Å, b = 3.8324(6) Å, c = 20.579(6) Å, β = 113.22(3)°. (Cr, Nb)12O29 is isotypic with monoclinic Nb12O29 as shown by Guinier diagrams and high resolution transmission electron microscopy. Characteristic structural building elements are [3 × 4]-blocks which are columnar sections from the ReO3 structure. In the real structure one finds numerous defects. Under the influence of the electron beam we observed reversible changes of contrast which indicates that the positions of the M-particles (M = Cr, Nb) have shifted.
    Notes: Grüne, nadelförmige Kristalle von monoklinem (Cr, Nb)12O29 entstanden bei Transportexperimenten im System Cr/Nb/O. Die Gitterparameter a = 31,162(8) Å, b = 3,8324(6) Å, c = 20,579(6) Å, β = 113,22(3)° aus Guinieraufnahmen zeigen ebenso wie Strukturabbildungen mit der hochauflösenden Durchstrahlungselektronenmikroskopie Isotypie zu monoklinem Nb12O29. Auf den Aufnahmen erkennt man als charakteristisches Bauelement [3 × 4]-Blöcke, säulenförmige Ausschnitte aus der ReO3-Struktur, sowie zahlreiche Baufehler. Reversible Veränderungen des Kontrastes unter der Einwirkung des Elektronenstrahls lassen auf Änderungen der M-Positionen (M = Cr, Nb) schließen.
    Additional Material: 11 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 16
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 847-850 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Diorganoindium cations ; syntheses ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Diorganoindium Cations. The Crystal Structure of [Mes2In][BF4](PhCH3)2In and Mes3In react with BF3 · OEt2 in a ratio of 3:4 at 80°C in toluene to the corresponding salts [R2In][BF4] [R = PhCH2 (1), Mes (2)]. The same results could be obtained, when the diorganoindium fluorides (PhCH2)2InF and Mes2InF were treated with BF3 · OEt2 at 80°C in toluene. 1 und 2 were characterized by NMR-, IR- und MS-techniques. The arrangement of the ions in 2 could be established by an X-ray structure determination. The cations and anions of 2 are forming infinite chains. The metal centers are coordinated by two BF4--ions, so that every In atom possesses a distorted octahedral coordination sphere.
    Notes: (PhCH2)3In und Mes3In reagieren mit BF3 · OEt2 im Verhältnis 3:4 bei 80°C in Toluol zu den entsprechenden Salzen [R2In][BF4] [R = PhCH2 (1), Mes (2)]. Zum selben Ergebnis gelangt man, wenn die Diorganoindiumfluoride (PhCH2)2InF und Mes2InF mit BF3 · OEt2 bei 80°C in Toluol behandelt werden. 1 und 2 wurden mittels NMR- und IR-Spektroskopie sowie Massenspektrometrie charakterisiert. Die Anordnung der Ionen in 2 konnte durch eine Röntgenstrukturanalyse aufgeklärt werden. 2 bildet danach unendliche Ketten aus Kationen und Anionen, wobei durch eine chelatartige Anordnung zweier BF4--Ionen an jedes Metallzentrum eine verzerrt oktaedrische Koordinationssphäre der Indiumatome resultiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 17
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: System lithium hydroxide/lithium iodide ; crystal structure of Li2I(OH) and Li5I(OH)4 ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Li2I(OH): A Compound with Onedimensional Infinite Edge Sharing [Li4/2(OH)+] PyramidsThe pseudobinary system LiOH/LiI was investigated by X-ray methods. Two compounds, Li2I(OH) and Li5I(OH)4 exist. The structure of Li2I(OH) was solved by single-crystal data. For Li5I(OH)4 lattice constants and space group symmetry are given:Li2I(OH): Pnma, Z = 4, a = 10.339(4) Å, b = 5.567(1) Å, c = 6.643(2) Å, Z(Fo) mit (Fo)2 ≧ 3σ(Fo)2 = 439, Z (parameter) = 23, R/Rw = 0.030/0.040Li5I(OH)4: Pmmn or P21mn(= Pmn21), Z = 2, a = 10.42 Å, b = 5.30 Å, c = 5.81 ÅLi2I(OH) crystallizes in a new type of structure. The motif of a distorted hexagonal close-packed arrangement of iodide ions is penetrated by chains of ∞1[Li4/2(OH)+].
    Notes: Das pseudobinäre System LiOH/LiI wurde röntgenographisch untersucht. Es gibt zwei Verbindungen, Li2I(OH) und Li5I(OH)4. Die Struktur von Li2I(OH) wurde mittels Einkristallröntgenstrukturanalyse aufgeklärt, von Li5I(OH)4 konnte die Elementarzellmetrik und Symmetrie ermittelt werden:Li2I(OH): Pnma, Z = 4, a = 10,339(4) Å, b = 5,567(1) Å, c = 6,643(2) Å, Z(Fo) mit (Fo)2 ≧ 3σ(Fo)2 = 439, Z (Parameter) = 23, R/Rw = 0,030/0,040Li5I(OH)4: Pmmn oder P21mn(= Pmn21), Z = 2, a = 10,42 Å, b = 5,30 Å, c = 5,81 ÅLi2I(OH) kristallisiert in einem eigenen Strukturtyp, dem das Motiv einer verzerrten hexagonal dichtesten Anordnung von Iodidionen zugrunde liegt, die von Strängen aus ∞1[Li4/2(OH)+] durchdrungen wird.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 18
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 479-482 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: System lithium amide/lithium bromide ; crystal structure of Li2Br(NH2) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Li2Br(NH2): The First Ternary Alkali Metal Amide HalideThe pseudobinary system LiNH2/LiBr was investigated by X-ray methods. The crystal structure of the compound Li2Br(NH2) was solved by single crystal data:Li2Br(NH2): Pnma, Z = 8, a = 12.484(2) Å, b = 7.959(1) Å, c = 6.385(1) Å, Z(Fo) with (Fo)2 ≧ 3σ(Fo)2 = 348, Z (parameter) = 51, R/Rw = 0.019/0.021Li2Br(NH2) crystallizes in a new type of structure. To one another isolated chains of ∞1[Li2Li4/2(NH2)22+] show the motif of closest rod packing. They are connected via bromide ions in a distorted cubic primitive arrangement.
    Notes: Das pseudobinäre System LiNH2/LiBr wurde röntgenographisch untersucht. Die Struktur einer Verbindung, Li2Br(NH2), wurde mittels Einkristallröntgenstrukturanalyse aufgeklärt:Li2Br(NH2): Pnma, Z = 8, a = 12,484(2) Å, b = 7,959(1) Å, c = 6,385(1) Å, Z(Fo) mit (Fo)2 ≧ 3σ(Fo)2 = 348, Z (Parameter) = 51, R/Rw = 0,019/0,021Die Verbindung kristallisiert in einem eigenen Strukturtyp. Von ihresgleichen isolierte Stränge aus ∞1[Li2Li4/2(NH2)22+] bilden eine dem Motiv nach dichteste Stabpackung. Bromidionen verknüpfen die Stäbe in verzerrt kubisch primitiver Anordnung.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 19
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dithiatetrazine ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und Röntgenstrukturanalyse von 1,4,2,3,5,6-DithiatetrazinDie Umsetzung von Schwefeldichlorid mit sym-EtO2CNHNHCO2Et 1 ergibt S2[N(CO2Et)]4 2, das analytisch, durch NMR und röntgenographisch charakterisiert wird. Die Strukturanalyse von 2 zeigt, daß der S2N4-Ring Sessel-Konformation hat mit allen vier Estergruppen in pseudoaxialen Positionen. Die Bindungslängen und -winkel werden mit denen in 1 und S4(NR)2 verglichen.
    Notes: Reaction of sulfur dichloride with sym-EtO2CNHNHCO2Et 1 gives the title ring system which has been characterised by microanalyses, nmr, and X-Ray crystallography. The X-ray structure of S2[N(CO2Et)]4 2 reveals that the S2N4 ring adopts a chair conformation with all four ester groups in pseudo-axial positions. Bond lengths and angles are compared with 1 and S4(NR)2.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 20
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: o-1λ5,3λ5-Diphosphaphenylene-bis(diphenylphosphane) ; nickel(II) chloride chelate complex ; crystal structure ; NMR, Ir spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: o-1λ5,3λ5-Diphosphaphenylene-bis(diphenylphosphane) and its Chelating PropertiesBis(diphenylphosphanyl)acetylene and 1,1′,3,3′-tetrakis(dimethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphete react at higher temperatures to yield the title compound 5, which forms easily the chelate complex 6 with nickel(II) chloride.
    Notes: Bis(diphenylphosphanyl)acetylen und 1,1′,3,3′-Tetrakis(dimethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphet reagieren bei höheren Temperaturen zur Titelverbindung 5, die mit Nickel(II)-chlorid leicht den Chelatkomplex 6 bildet.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 21
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Thiooxalates ; 1,1-Dithiooxalate ; 1,1-Dithiooxalic ester ; transition metal complex ; Crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1,1-Dithiooxalic Acid Derivatives as Ligands in Transition Metal Complexes: Structure of O-Methyl-1,1-dithiooxalato-bis(triphenylphosphine)copper(I) and silver(I)Despite O-Alkyl-1,1-dithiooxalates are also tetradentate thioligands their tendency towards the formation of multi-nuclear bridged chelates as found for the basic 1,1-dithiooxalate does practically not exist because of derivatisation. The reaction with triphenylposphinemetal(I)-halogenides yields defined mono-nuclear mixed ligand complexes: O-Methyl-1,1-dithiooxalato-bis(triphenylphosphine)copper(I) (2) and silver(I) (1). X-ray analysis shows that both complexes (1 and 2) are isostructural and crystallize in the monoclinic space group P21/n: (Ph3P)2Ag(S2C2O2Me) (1) with a = 12.794(1), b = 21.314(4), c = 13.560(1) Å, β = 97.983(6)°, and (Ph3P)2Cu(S2C2O2Me) (2) with a = 12.622(1), b = 21.196(2), c = 13.426(1) Å, β = 96.533(7)°. These complexes are the first authentic examples of exclusively end-on coordinated thiooxalate.
    Notes: Obwohl potentiell auch vierzähnig, ist die Tendenz von O-Alkyl(bzw. Aryl)-1,1-dithio-oxalaten zur Ausbildung von Brücken in Mehrkern-Chelaten durch die Derivatisierung gegenüber dem Stammliganden 1,1-Dithiooxalat praktisch nicht mehr vorhanden. Durch Umsetzung mit Triphenylphosphinmetall(I)-halogeniden sind definierte einkernige Gemischtligandenkomplexe zugänglich. O-Methyl-1,1-dithiooxalato-bis(triphenylphosphin)kupfer(I) und -silber(I) konnten mittels Röntgenkristallstrukturanalyse strukturell gesichert werden. Beide Komplexe sind isostrukturell und kristallisieren in der monoklinen Raumgruppe P21/n: (Ph3P)2Ag(S2C2O2Me) (1), mit a = 12,794(1), b = 21,314(4), c = 13,560(1) Å, β = 97,983(6)° und (Ph3P)2Cu(S2C2O2Me) (2), mit a = 12,622(1), b = 21,196(2), c = 13,426(1) Å, β = 96,533(7)°. Diese beiden Komplexe sind die ersten strukturell gesicherten Vertreter mit ausschließlich end-on koordiniertem Thiooxalat.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 22
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 505-508 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: O-methyl-1,1-dithiooxalate ; nucleophilic attack on dithiocarbon ; perthio ligand ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Surprising Reactions on O-Methyl-1,1-dithiooxalatesThe O-methyl-1,1-dithiooxalate ligand (i-dtoMe) reacts with metalII-acetylacetonates of d8 metal centers (NiII, PdII) forming mononuclear mixed ligand complexes with two remarkable aspects: The formation of a perthioligand, first time described for thiooxalates, and the first example of a nucleophilic attack of a CH-acidic compound (acetylacetonate) on dithiocarbon of coordinated dithiocompounds (here i-dtoMe). X-ray structure is shown for Ph4P[(ptoMe)Ni(i-dtoMeacac)].
    Notes: O-Methyl-1,1-dithiooxalat (i-dtoMe) reagiert mit Acetylacetonatkomplexen von d8-Metallen (NiII, PdII) unter Bildung von einkernigen Gemischtligandenkomplexen Ph4P[(ptoMe)M(i-dtoMeacac)] unerwarteter Konstitution. Durch Röntgenkristallstrukturanalyse des NiII-Komplexes konnte erstmals ein nukleophiler Angriff einer CH-aciden Verbindung (Acetylacetonat) am Dithiokohlenstoff einer koordinativ gebundenen Dithioverbindung (i-dtoMe) nachgewiesen werden.Gefunden wurde weiterhin die Entstehung einer Perthiogruppierung, die bisher für Thiooxalate bzw. deren Derivate unbekannt war.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 23
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: K2Fe[P2S6] ; Hexathiodiphosphate(IV) ; Hexathiohypodiphosphate ; Crystal Structure ; Magnetism ; Vibrational Spectrum ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese, Kristallstruktur, Magnetismus und Schwingungsspektrum von Dikaliumeisen(II)hexathiodiphosphat(IV), K2Fe[P2S6]K2Fe[P2S6] wurde aus den Elementen bei 1173 K in evakuierten, abgeschmolzenen Quarzampullen dargestellt. Die Verbindung bildet transparente, orangefarbene, luft- und feuchtigkeitsbeständige Kristalle. K2Fe[P2S6] kristallisiert monoklin, Raumgruppe P21/n (Nr. 14), mit den Gitterkonstanten (T = 298,5 K): a = 6,0622(4), b = 12,172(1) und c = 7,3787(8) Å, β = 101,113(7)°, Z = 2. Der neuartige Strukturtyp (mP22) wird durch Säulen von alternierend flächenverknüpften S6-Oktaedern und trigonalen Antiprismen (beide verzerrt) charakterisiert, die parallel zur a-Achse verlaufen und durch K+-Kationen (KZ 10; {2,6,2}-Polyeder; d(K—S) = 3,231 - 3,845 Å) miteinander verbunden sind. Die S6-Polyeder der Säulen werden alternierend durch Fe (d̄(Fe—S) = 2,577 Å) bzw. P2-Paare zentriert, die zur a-Achse um 73,4° geneigt sind. Die Bindungslängen in den Hexathiodiphosphat(IV)-Anionen [P2S6]4- mit angenäherter 32/m - D3d-Symmetrie betragen d(P—P) = 2,20 und d̄(P—S) = 2,02 Å. Die Titelverbindung ist oberhalb TN = 28 K paramagnetisch mit μ = 4,69 B.M. und ordnet unterhalb TN antiferromagnetisch. Die beobachteten inneren Moden der Raman- und Infrarotspektren von K2Fe[P2S6] stehen im Einklang mit der Faktorgruppenanalyse. Die Schwingungsbanden werden auf der Basis von [P2S6]4--Einheiten unter Berücksichtigung der Abweichungen von der D3d-Symmetrie zugeordnet.
    Notes: K2Fe[P2S6] was synthesized from the elements at 1173 K in sealed quartz tubes. The compound forms transparent orange crystals, stable against air and moisture. K2Fe[P2S6] crystallizes in the monoclinic system, space group P21/n (No. 14), with cell dimensions (T = 298.5 K) a = 6.0622(4), b = 12.172(1) and c = 7.3787(8) Å, β = 101.113(7)°, Z = 2. The novel structure type (mP22) is characterized by columns of alternating face-sharing S6 octahedra and trigonal antiprisms (both distorted) parallel to the a axis, which are interconnected by inserted K+ (CN 10; {2,6,2}-polyhedra; d(K—S) = 3.231 - 3.845 Å). The S6 polyhedra of the columns are centered alternately by Fe (d̄(Fe—S) = 2.577 Å) and P2 pairs which are inclined to the a axis by 73.4°. The bond lengths in the hexathiodiphosphate(IV) anions, [P2S6]4-, with approximate 3 2/m - D3d symmetry, are d̄(P—P) = 2.20 and d̄(P—S) = 2.02 Å. The compound is paramagnetic above TN = 28 K with μ = 4.69 B.M. and orders antiferromagnetically below TN. The internal modes of the observed Raman and FIR spectra of K2Fe[P2S6] are in accord with the factor group analysis, and the spectra are assigned on the basis of [P2S6]4- units, taking into account the deviation from D3d symmetry.
    Additional Material: 7 Ill.
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  • 24
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: (difluoro)methylphosphine ; (difluoro)methylphosphonium salts ; preparation ; single crystall X-ray structure ; vibrational and NMR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Crystal Structures of CH3PF2H+AsF6- and CH3PF2H+SbF6- and a simple Method for Preparation of CH3PF2A simple method for preparation of CH3PF2 from CH3PCl2 is reported. The phosphonium salts CH3PF2H+MF6- are obtained by the reaction of CH3PCl2 with superacidic systems HF/MF5 (M = As, Sb). CH3PF2H+SbF6- crystallizes in the space group P1 with a = 548.4(4) pm, b = 695.5(8) pm, c = 960.2(9) pm, α = 94.68(5)°, β = 97.19(6)°, γ = 94.41(6)° and Z = 2. CH3PF2H+SbF6- crystallizes in P1 with a = 554.3(3), b = 724.2(4), c = 970.4(5), α = 94.73(4)°, β = 96.14(5)°, γ = 95.30(4)°.
    Notes: Es wird über eine einfache Darstellung von CH3PF2 aus CH3PCl2 berichtet, welches in den supersauren Systemen HF/MF5 (M = As, Sb) zu den Phosphoniumsalzen CH3PF2H+MF6- protoniert wird. CH3PF2H+AsF6- kristallisiert in der Raumgruppe P1 mit a = 548,4(4) pm, b = 695,5(8) pm, c = 960,2(9) pm, α = 94,68(5)°, β = 97,19(6)°, γ = 94,41(6)° und Z = 2, das isostrukturelle CH3PF2H+SbF6- mit a = 554,3(3), b = 724,2(4), c = 970,4(5), α = 94,73(4)°, β = 96,14(5)°, γ = 95,30(4)°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 25
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 519-522 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zirconium complexes ; diazabutadiene ligands ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zirconium Diazabutadiene Complexes of the Type Zr(DAD)31,4-Diazabutadienes (DAD), RN=CPh—CPh=NR 1 (R = C6H5 a, CH3C6H4 b, CH3OC6H4 c), react with ZrCl4 · 2 THF with formation of complexes of the type ZrCl4 · DAD 2. At interaction with lithium diazadienides Li2DAD deep coloured complexes of the composition Zr(DAD)3 3 are formed.The new compounds were characterized by elemental analysis, i.r., 1H- and 13C-n.m.r. spectra.
    Notes: 1,4-Diazabutadiene (DAD), RN=CPh—CPh=NR 1 (R=C6H5 a, CH3C6H4 b, CH3OC6H4 c), reagieren mit ZrCl4 · 2 THF zu Addukten der Zusammensetzung ZrCl4 · DAD 2. Diese werden bei Einwirkung von Lithiumdiazadieniden Li2DAD in tieffarbige Komplexe des Typs Zr(DAD)3 3 übergeführt.Die erhaltenen Verbindungen wurden durch Elementaranalysen sowie ihre IR-, 1H- und 13C-NMR-Spektren charakterisiert.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 26
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: N-Trifluormethyl-difluormethyleneiminium salts ; preparation ; n.m.r., i.r. spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of the Iminium Salts CF3—NX=CF2+MF6- (X = CH3, F and M = As, Sb) and CF3—NCl=CF2+ AsF6-The preparation of the iminiumsalts CF3—NX=CF2+ MF6- (X = CH3, F and M = As, Sb) and CF3—NCl=CF2+ AsF6- is reported. The salts were characterized by NMR and infrared spectroscopy. CF3—NCH3=CF2+MF6- decompose into MF5 and (CF3)2NCH3.
    Notes: Es wird über die Darstellung der Iminiumsalze CF3—NX=CF2+ MF6- (X = CH3, F und M = As, Sb) und CF3—NCl=CF2+AsF6- berichtet. Die Salze werden durch NMR- und IR-Spektroskopie charakterisiert. CF3—NCH3=CF2+MF6- zerfällt in MF5 und (CF3)2NCH3.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 27
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetramethyltitanium-1,2-bis(dimethylphosphino)-ethane ; NMR data ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Transition Metal Alkyl Compounds. 61. Preparation and Crystal Structure of Tetramethyltitanium-1,2-bis(dimethylphosphino)ethaneThe title complex 1 was synthesized by addition of 1,2-bis(dimethylphosphino)ethane to a solution of tetramethyltitanium in diethylether. The complex was characterized by 1H, 13C and 31P NMR spectra and by X-ray crystal structure analysis. 1 consists of two independent molecules with distorted octahedral structure.
    Notes: Der Titelkomplex 1 wurde durch Addition von 1,2-Bis(dimethylphosphino)ethan an Tetramethyltitan in Diethylether erhalten. Der Komplex wurde 1H-, 13C- und 31P-NMR-spektroskopisch, sowie durch Röntgenkristallstruktur-analyse charakterisiert. 1 tritt in der Elementarzelle in zwei unabhängigen Molekülen mit verzerrt oktaedrischer Konstitution auf.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 28
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 527-530 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium ; rare earth ; zinc ; oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Crystal Chemistry of a New Barium Rare-Earth Oxozincate: Ba2Er2Zn8O13High temperature reactions led to single crystals of Ba2Er2Zn8O13. It crystallizes with orthorhombic symmetry, space group C122v—Cmc21, a = 6.276, b = 10.871, c = 10.195 Å, Z = 2. The hitherto unknown crystal structure shows Zn2+ with tetrahedral, Er3+ octahedral and Ba2+ cuboctahedral coordination by O2-. It will be shown that parts of the [Zn8O13] network are fragments of the ZnO structure showing O2- within a tetrahedral zinc coordination. A deficit of two O2- ions per unit cell is focused on two point positions.
    Notes: Durch Hochtemperaturreaktionen wurden Einkristalle von Ba2Er2Zn8O13 dargestellt und anschließend röntgenographisch untersucht. Die Verbindung kristallisiert in einem neuen Strukturtyp mit orthorhombischer Symmetrie, Raumgruppe C122v—Cmc21; a = 6,276; b = 10,871; c = 10,195 Å; Z = 2. Die bisher unbekannte Kristallstruktur zeigt Zn2+ in tetraedrischer, Er3+ in oktaedrischer und Ba2+ in kuboktaedrischer Koordination von O2-. Es wird gezeigt, daß das [Zn8O13]-Gerüst Fragmente der ZnO-Struktur mit O2- in tetraedrischer Zinkkoordination enthält. Ein Defizit von zwei O2 pro Elementarzelle verteilt sich auf zwei Punktlagen.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 29
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cesium tetraimidophosphate-diamide ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of a Cesium-tetraimidophosphate-diamide, Cs5[P(NH)4](NH2)2 = Cs3[P(NH)4] · 2 CsNH2Well crystallized Cesium-tetraimidophosphate-diamide is obtained by the reaction of CsNH2 with P3N5 in autoclaves at 673 K within three days. X-ray single crystal investigations led to the following dataCcca, Z = 4, a = 8.192(5) Å, b = 20.472(5) Å,c = 8.252(3) ÅZ(F2o) ≥3σ(F2o) = 916, Z(Var.) = 32, R/Rw=1 = 0.017/0.021The compound contains the hitherto unknown anion [P(NH)4]3-.
    Notes: Gut kristallisiertes Caesium-tetraimidophosphat-diamid entsteht bei der Umsetzung von CsNH2 mit P3N5 in Autoklaven bei 673 K innerhalb von drei Tagen. Röntgenographische Untersuchungen an Einkristallen der Verbindung ergaben:Ccca, Z = 4, a = 8,192(5) Å, b = 20,472(5) Å,c = 8,252(3) ÅZ(F2o) ≥ 3σ(F2o) = 916, Z(Var.) = 32, R/Rw=1 = 0,017/0,021Die Verbindung enthält das bis dahin unbekannte Anion [P(NH)4]3-.
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 30
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium tetraoxo nitrido tungstate(VI) ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of Sodium Tetraoxo Nitrido Tungstate(VI), Na5WO4NColourless crystals of Na5WO4N are obtained besides Na4WO2N2 [1] by the reaction of WO3 with NaNH2 (15:1) at 350°C ≥ T ≥ 750°C in autoclaves to prevent early decomposition of sodium amide. X-ray single crystal investigations are characterized by the following data:Na5WO4N: Cmc21 (No. 36), Z = 4a = 9.873(2) Å, b = 5.769(1) Å, c = 10.648(2) ÅZ(F2o)≥ 3σ(F2o) = 2182, Z(Var.) = 55, R/Rw = 0.029/0.039The structure contains the tetragonal pyramidal ion WO4N5- with nitrogen at the apex connected via Na+ ions irregularly coordinated by one nitrogen and four oxygen atoms of different anions.
    Notes: Farblose Kristalle von Na5WO4N entstehen neben Na4WO2N2 [1] bei der Umsetzung von WO3 mit NaNH2 (15:1) bei 350°C ≥ T ≥ 750°C in Autoklaven, die eine frühzeitige Zersetzung von Natriumamid verhindern. Die röntgenographische Strukturbestimmung an Einkristallen ist durch folgende Daten charakterisiert:Na5WO4N: Cmc21 (Nr. 36), Z = 4a = 9,873(2) Å, b = 5,769(1) Å, c = 10,648(2) ÅZ(F2o) ≥ 3σ(F2o) = 2182, Z(Var.) = 55, R/Rw = 0,029/0,039Die Struktur enthält das tetragonal pyramidale Ion WO4N5 mit Stickstoff in apikaler Position. Die Anionen sind durch Na+-Ionen verknüpft, die unregelmäßig von einem N- und vier O-Atomen unterschiedlicher Anionen koordiniert sind.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 31
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 551-560 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metal complexes ; Amidines ; Oxalic derivates ; Imidazolidines ; Diazadiene ligands ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitrogen Derivates of Oxalic Acid as New Complexing AgentsHeterocycles with a exocylic 1,4-diaza-1, 3-diene structure 5a-d have σ-bonding and π-backbonding properties similar to the diazadienes (DAD) 1. The investigations of the molybdenum complexes 11 and 12 of the ligands 5 show a dominant σ-interaction and only a small π-backbonding, comparable with the compound (CO)4Mo(iPYC) 14, a complex of pyridinecarbaldehyde isopropylimine (iPYC).The oxalamidine (TPOA) 4 (precursor of the heterocycles 5a-d) are present in a s-trans (E/E)-form with two stable intra-molecular hydrogen bridges. 4 reacts with ferrous and cobaltous chloride to the polymer coordination compounds 8 and 9. According to the diazadiene 1 oxalamadine 4 substitutes two carbonyls in Mo(CO)6 by formation of (CO)4Mo(TPOA) 10. The coordinated ligand 4 shows in the complex 10 a s-cis(E/E)-form with respect to the free ligand and no H-bridges were observed. The crystal structures of TPOA 4 and (CO)4Mo(TPOA) 10 were determined. Cyclisation reactions on the coordinated oxalamidine are possible.
    Notes: Heterocyclen mit einer exocyclischen 1,4-Diaza-1,3-dien-Struktur 5a-d besitzen in Analogie zu den Diazadienen (DAD) 1 α-Donor und π-Akzeptoreigenschaften. Durch vergleichende Untersuchungen an deren Molybdäncarbonylkomplexen 11 und 12 konnte festgestellt werden, daß der σ-Bindungscharakter dominant ist und nur geringe π-Rückbindungsanteile vorliegen, vergleichbar mit Verbindung (CO)4Mo(iPYC) 14, einem Komplex des Pyridin-2-carbaldehyd-isopropylimins (iPYC).Der Vorläufer dieser Heterocyclen, das Oxalamidin 4 (TPOA), liegt als Molekül in einer s-trans-(E/E)-Form mit zwei stabilen intramolekularen Wasserstoffbrücken vor. 4 bildet mit Eisen(II)- bzw. Cobalt(II)-chloriden polymere Koordinationsverbindungen 8 und 9. Mit Molybdänhexacarbonyl reagiert 4 analog den Diazadienen 1 unter Substitution zweier Carbonyl-gruppen zu (CO)4Mo(TPOA) 10. In 10 liegt der Ligand 4 in der s-cis-(E/E)-Form vor, wobei keine Wasserstoffbrücken-bindungen mehr beobachtet werden. Von 4 und 10 wurden Röntgenstrukturanalysen angefertigt. Am koordinativ fixierten Oxalamidin in 10 können Cyclisierungsreaktionen durchgeführt werden.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 32
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 561-565 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ternary palladium phosphide ; erbium ; crystal structure ; band calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Er3Pd7P4  -  Crystal Structure Determination and Extended Hückel CalculationsEr3Pd7P4 was prepared by heating the elements (1050°C) and investigated by means of single-crystal X-ray methods. The compound crystallizes in a new structure (C2/m; a = 15.180(3) Å, b = 3.955(1) Å, c = 9.320(1) Å, β = 125,65(1)°; Z = 2) with a three-dimensional framework of Pd and P atoms and with Er atoms in the holes. The Pd atoms are surrounded tetrahedrally, trigonally or linearly by P atoms, which are coordinated by nine metal atoms in the form of a tricapped trigonal prism. Therefore the atomic arrangement of Er3Pd7P4 is related to the structures of ternary transition metal phosphides with a metal: phosphorus ratio of 2:1. Band calculations using the Extended Hückel method show strong covalent Pd—P bonds and weak bonding interactions between Pd atoms with Pd—Pd distances shorter than 2.9 Å.
    Notes: Er3Pd7P4 wurde durch Erhitzen der Elemente auf 1050°C dargestellt und röntgenographisch mit Einkristallmethoden untersucht. Die Verbindung kristallisiert monoklin (C2/m; a = 15,180(3) Å, b = 3,955(1) Å, c = 9,320(1) Å, β = 125,65(1)°; Z = 2) in einer neuen Struktur mit einem dreidimensionalen Gerüst aus Pd- und P-Atomen, in dessen Lücken sich die Er-Atome befinden. Die P-Umgebung der Pd-Atome ist tetraedrisch, trigonal oder linear. Die P-Atome ihrerseits werden von 9 Metallatomen in Form eines dreifach überkappten trigonalen Prismas koordiniert. Der Aufbau von Er3Pd7P4 ist dementsprechend verwandt mit den Strukturen ternärer Übergangsmetall-Phosphide mit einem Metall: Nichtmetallverhältnis von 2:1. Extended Hückel Rechnungen zeigen u. a. neben starken kovalenten Pd—P-Bindungen schwache bindende Wechselwirkungen zwischen denjenigen Pd-Atomen, deren Abstände voneinander kürzer als 2,9 Å sind.
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 33
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 539-544 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ionic arsen- and antimony(III)-dithiocarbamates ; synthesis ; vibrational and mass spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dimethyldithiocarbamatoarsanes and -stibanesThe Halogeno-bis(dimethyldithiocarbamato)-compounds (dtc)2AsCl 1, (dtc)2AsBr 2, (dtc)2AsI 3 and (dtc)2SbI 4 are prepared from (dtc)3As and (dtc)3Sb resp. Reaction of 1 to 4 with CF3SO3Sime3 yields the ionic compounds (dtc)2As+CF3SO3- 5 and [(dtc)2El+]2Hal-(CF3SO3-) · CH2Cl2 6 (El = As; Hal = I), 7 (El = Sb; Hal = I) and 8 (El = As; Hal = Br) resp. by elimination of me3SiHal. The mass spectra and the main fragmentation from 1 to 8 are reported. The vibrational spectra of these compounds, of As(dtc)3, Sb(dtc)3 and of the antimony compounds which are corresponding to 6 and 8 are discussed.
    Notes: Die Synthese der Halogeno-bis(dimethyldi-thiocarbamato)-Verbindungen (dtc)2AsCl 1, (dtc)2AsBr 2, (dtc)2AsI 3 und (dtc)2SbI 4 aus (dtc)3As bzw. (dtc)3Sb wird beschrieben. Umsetzungen von 1 bis 4 mit CF3SO3Sime3 führen unter me3SiHal-Abspaltung zu den salzartigen Verbindungen (dtc)2As1CF3SO3 5 bzw. [(dtc)2El1]2Hal (CF3SO3) · CH2Cl2 6 (El = As; Hal = I), 7 (El = Sb; Hal = I) und 8 (El = As; Hal = Br). Die Massenspektren und die Hauptzerfallswege von 1 bis 8 werden mitgeteilt. Die Schwingungsspektren von 1 bis 8, As(dtc)3, Sb(dtc)3 sowie den 6 und 8 entsprechenden Antimonverbindungen werden diskutiert.
    Additional Material: 7 Tab.
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  • 34
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ether-phosphanes ; ruthenium complexes ; polysiloxane-matrices ; heteronuclear CP-MAS NMR spectroscopy, Chemical Shift Anisotropy (CSA) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Supported Organometallic Complexes. VI. Characterization und Reactivity of Polysiloxane-Bound (Ether-phosphane)ruthenium(II) ComplexesThe ligands PhP(R)CH2D [R = (CH3O)3Si(CH2)3; D = CH2OCH3 (1b); D = tetrahydrofuryl (1c); D = 1,4-dioxanyl (1d)] have been used to synthesize (ether-phosphane)ruthenium(II) complexes, which have been copolymerized with Si(OEt)4 to yield polysiloxane-bound complexes. The monomers cis,cis,trans-Cl2Ru(CO)2(P ∼ O)2 (3b) and HRuCl(CO)(P ∼ O)3 (5b) were treated with NaBH4 to form cis,cis,trans-H2Ru(CO)2(P ∼ O)2 (4b) and H2Ru(CO)(P ∼ O)3 (6b), respectively (P ∼ O = η1-P coordinated; = η2- coordinated). Addition of Si(OEt)4 and water leads to a base catalyzed hydrolysis of the silicon alkoxy-functions and a precipitation of the immobilized counterparts 4b′, 6b′. The polysiloxane matrix resulting by this new sol gel route has been described under quantitative aspects by 29Si CP-MAS NMR spectroscopy. 4b′ reacts with carbon monoxide to form Ru(CO)3(P ∼ O)2 (7b′). Chelated polysiloxane-bound complexes Cl2Ru()2 (9c′, d′) and Cl2Ru()(P ∼ O)2 (10b′, c′) have been synthesized by the reaction of 1b-c with Cl2Ru(PPh3)3 (8) followed by a copolymerization with Si(OEt)4. The polysiloxane-bound complexes 9c′, d′ and 10b′, c′ react with one equivalent of CO to give Cl2Ru(CO)()(P ∼ O) (12b′-d′). Excess CO leads to the all-trans-complexes Cl2Ru(CO)2(P ∼ O)2 (14b′-d′), which are thermally isomerized to cis,cis,trans-3b′-d′. The chemical shift anisotropy of 31P in crystalline Cl2Ru()2 (9a, R = Ph, D = CH2OCH3) has been compared with polysiloxane-bound 9d′ indicating a non-rigid behavior of the complexes in the matrix.
    Notes: Mit den Liganden PhP(R)CH2D [R = (CH3O)3Si(CH2)3; D = CH2OCH3: (1b); D = Tetrahydrofuryl (1c); D = 1,4-Dioxanyl (1d)] sind (Ether-phosphan)ruthenium(II)-Komplexe zugänglich, die durch Copolymerisation mit Si(OEt)4 in die entsprechenden Polysiloxan-gebundenen Spezies überführt werden. Die löslichen Komplexe cis,cis,trans-Cl2Ru(CO)2(P ∼ O)2 (3b) und HRuCl(CO)(P ∼ O)3 (5b) werden mit NaBH4 zu cis,cis,trans-H2Ru(CO)2(P ∼ O)2 (4b) bzw. H2Ru(CO)(P ∼ O)3 (6b) umgesetzt (P ∼ O = η1-P koordiniert; = η2- koordiniert). Zugabe von Si(OEt)4 und Wasser führt zu einer basenkatalysierten Hydrolyse der Alkoxygruppen am Silicium und zur Abscheidung der immobilisierten Komplexe 4b′, 6b′. Die durch diese Sol-Gel-Variante gebildete Polysiloxanmatrix wird 29Si—CP-MAS-NMR-spektroskopisch durch Quantifizierung der auftretenden Silylspezies beschrieben. 4b′ reagiert mit Kohlenmonoxid zu Ru(CO)3(P ∼ O)2 (7b′). Polysiloxan-gebundene Chelat-Komplexe des Typs Cl2Ru()2 (9c′, d′) und Cl2Ru()(P ∼ O)2 (10b′, c′) sind durch Reaktion von 1b-c mit Cl2Ru(PPh3)3 (8) und nachfolgender Copolymerisation mit Si(OEt)4 zugänglich. 9c′, d′ und 10b′, c′ reagieren mit einem Äquivalent CO zu Cl2Ru(CO)()(P ∼ O) (12b′-d′). Mit überschüssigem CO erhält man die Spezies all-trans-Cl2Ru(CO)2(P ∼ O)2 (14b′-d′), die sich thermisch zu den cis,cis,trans-konfigurierten Isomeren 3b′-d′ umlagern. Ein Vergleich der Anisotropie der 31P-chemischen Verschiebung in kristallinem Cl2Ru()2 (9a, R = Ph, D = CH2OCH3) und Polysiloxan-gebundenem 9d′ deutet auf eine Beweglichkeit der Komplexe in der Matrix hin.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 35
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Hydridorhodium complexes ; reactions with CO and methanol ; synthesis of a carbonyl(methyl)rhodium(I) complex ; protonation reactions ; intramolecular rearrangement ; nitrosylrhodium complexes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Dynamic Behaviour of [Rh2(μ-H)3H2(PiPr3)4]+. Contributions to the Reactivity of the Tetrahydridodirhodium Complex [Rh2H4(PiPr3)4]An improved synthesis of [Rh2H4(PiPr3)4] (2) from [Rh(η3-C3H5)(PiPr3)2] (1) or [Rh(η3-CH2C6H5)(PiPr3)2] (3) and H2 is described. Compound 2 reacts with CO or CH3OH to give trans-[RhH(CO)(PiPr3)2] (4) and with ethene/acetone to yield a mixture of 4 and trans-[RhCH3(CO)(PiPr3)2] (5). The carbonyl(methyl) complex 5 has also been prepared from trans-[RhCl(CO)(PiPr3)2] (6) and CH3MgI. Whereas the reaction of 2 with two parts of CF3CO2H leads to [RhH2(η2-O2CCF3) · (PiPr3)2] (8), treatment of 2 with one equivalent of CF3CO2H in presence of NH4PF6 gives the dinuclear compound [Rh2H5(PiPr3)4]PF6 (9a). The reactions of 2 with HBF4 and [NO]BF4 afford the complexes [Rh2H5(PiPr3)4]BF4 (9b) and trans-[RhF(NO)(PiPr3)2]BF4 (11), respectively. In solution, the cation [Rh2(μ-H)3H2(PiPr3)4]+ of the compounds 9a and 9b undergoes an intramolecular rearrangement in which the bridging hydrido and the phosphane ligands are involved.
    Notes: Es wird über eine verbesserte Synthese von [Rh2H4(PiPr3)4] (2) aus [Rh(η3-C3H5)(PiPr3)2] (1) oder [Rh(η3CH2C6H5)(PiPr3)2] (3) und H2 berichtet. Verbindung 2 reagiert mit CO oder CH3OH zu trans-[RhH(CO)(PiPr3)2] (4) und mit Ethen/Aceton zu einem Gemisch von 4 und trans-[RhCH3(CO) · (PiPr3)2] (5). Der Carbonyl(methyl)-Komplex 5 ist ebenfalls aus trans-[RhCl(CO)(PiPr3)2] (6) und CH3MgI erhältlich. Während die Reaktion von 2 mit zwei Teilen CF3CO2H zu [RhH2(η2O2CCF3)(PiPr3)2] (8) führt, entsteht aus 2 und einem Äquivalent CF3CO2H in Gegenwart von NH4PF6 die zweikernige Verbindung [Rh2H5(PiPr3)4]PF6 (9a). Die Umsetzungen von 2 mit HBF4 und [NO]BF4 liefern die Komplexsalze [Rh2H5(PiPr3)4]BF4 (9b) und trans-[RhF(NO)(PiPr3)2]BF4 (11). Das in den Verbindungen 9a und 9b vorliegende Kation [Rh2(μ-H)3H2(PiPr3)4]+ unterliegt in Lösung einer intramolekularen Umlagerung, in der die verbrückenden Hydridoliganden und die Phosphangruppen einbezogen sind.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 36
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ternary Intermetallic Compounds ; Platinium ; Palladium ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structures of the Compounds CaPtGa, CaPtIn and CaPd0.4Ga1.6The new compounds CaPtGa, CaPtIn and CaPd0.4Ga1.6 were prepared by heating appropriate mixtures of the elements under an Ar-atmosphere. The results of the structural analysis of single crystals by means of X-ray diffraction are given in the section „Inhaltsübersicht“. CaPtGa and CaPtIn are isotypic and form the TiNiSi type structure (Pnma), where the Pt-atoms have a distorted tetrahedral environment consisting of Ga- resp. In-atoms. CaPd0.4Ga1.6 crystallizes in the CeCu2-type structure (Imma), the Cu positions being statistically occupied by Pd- and Ga-atoms.
    Notes: Strukturuntersuchungen an den durch Erhitzen von Elementgemengen unter Argon hergestellten intermetallischen Verbindungen CaPtGa und CaPtIn zeigen, daß diese dem TiNiSi-Typ mit verzerrter Tetraederkoordination um die Pt-Atome entsprechen. Es liegt Raumgruppe Pnma (Nr. 62) mit den Gitterkonstanten für CaPtGa a = 7,184(1) Å, b = 4,429(1) Å, c = 7,595(1) Å und Z = 4 sowie für CaPtIn mit a = 7,280(1) Å, b = 4,372(1) Å, c = 8,356(1) Å und Z = 4 vor. Die Verbindung CaPd0,4Ga1,6 kristallisiert im CeCu2-Typ, bei der die Cu-Punktlagen statistisch von Ga- und Pd-Atomen besetzt sind. Die Strukturrechnung erfolgte in Imma (Nr. 72) mit a = 4,462(1) Å, b = 7,231(1) Å, c = 7,745(1) Å und Z = 4.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 37
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nickel and palladium boride colloids ; phosphine stabilization ; high resolution electron microscopy ; amorphous metal borides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ligandstabilisierte Nickel- und Palladiumborid-KolloideEs wird ein Weg zu den ersten ligand-stabilisierten Nickel- und Palladiumborid-Kolloiden mit Kerndurchmessern von 1,4 und 1,6 nm beschrieben. Die Teilchen bilden sich bei der Reaktion der Metallkomplexe Cl2M(PR3)2 (M = Ni, Pd; PR3 = PPr3, PBu3) mit B2H6 in Toluol bei Raumtemperatur in 40-70% Ausbeute. Die Charakterisierung der pyrophoren braunen Pulver erfolgte durch Elementaranalysen, die zu kleinsten Formeleinheiten führten, welche dann durch Molmassebestimmungen mittels analytischer Ultrazentrifuge zu gemittelten Molekülformeln erweitert werden konnten: [Ni6B10Cl1,5(PPr3)]12,5 (1), [Ni6B10Cl1,5(PBu3)]8,5 (2), [Pd4B6Cl(PPr3)]16,5 (3) und [Pd4B6Cl(PBu3)]16,5 (4). Aus den Massen der Kolloidkerne und ihren ungefähr berechneten Dichten konnte die Größe der Boridpartikel abgeschätzt werden. Die Durchmesser von 1,6 nm für 1, 3, und 4 sind innerhalb der Fehlergrenzen gleich. Nur 2 scheint einen geringfügig reduzierten Durchmesser von 1,4 nm zu besitzen. 1-4 können in inerten organischen Lösungsmitteln in beliebiger Konzentration dispergiert werden.Um diese relativ ungenauen Werte zu untermauern, wurde die hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie verwendet. Untersuchungen von 1 und 3 zeigen tatsächlich durchschnittliche Teilchengrößen von 1,6 ± 0,3 nm in Übereinstimmung mit den aus den Massebestimmungen erhaltenen Daten. Überraschenderweise scheinen die meisten der beobachteten Teilchen amorphe Struktur zu besitzen. Diese Beobachtung wird durch Röntgenbeugungsexperimente unterstützt, da keine signifikanten Reflexdaten erhalten werden konnten. 31P- und 11B-NMR-Messungen wurden ebenfalls vorgenommen, tragen jedoch zur weiteren Charakterisierung nicht bei.
    Notes: A route to the first ligand stabilized nickel and palladium boride colloids with core diameters of 1.4 and 1.6 nm is described. The particles are formed by reaction of the metal complexes Cl2M(PR3)2 (M = Ni, Pd, PR3 = PPr3, PBu3) with B2H6 in toluene at room temperature with 40-70% yield. The characterization of the pyrophoric brown powders occurred by elementary analyses, resulting in smallest formula units, which then could be extended to averaged molecular formulas by mass determinations, using an analytical ultracentrifuge: [Ni6B10Cl1.5(PPr3)]12.5 (1), [Ni6B10Cl1.5(PBu3)]8.5 (2), [Pd4B6Cl(PPr3)]16.5 (3), and [Pd4B6Cl(PBu3)]16.5 (4). From the masses of the colloid cores and their roughly calculated densities the size of the boride particles could be estimated. The diameters of 1.6 nm for 1, 3, and 4 are identical within the experimental error. Only 2 seems to have a slightly reduced diameter of 1.4 nm. 1-4 can be dispersed in inert organic solvents in any concentration.To confirm these relatively uncertain values high resolution transmission electron microscopy has been used. Investigations of 1 and 3 show indeed an averaged particle size of 1.6 ± 0.3 nm in agreement with the data derived from the mass determinations. Surprisingly most of the observed particles appear to have amorphous structure. This finding is supported by X-ray powder diffraction experiments, as no significant reflex data could be registered. 31P and 11B NMR measurements have been performed too, however, do not contribute to further characterization.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 38
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Template Reaction ; Benzolhydrazido(2-)-acetylacetonebenzoylhydrazonato(2-)-oxomolybdenum(VI) ; Acetylacetonebenzoylhydrazone ; Mass Spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Template Reaction of Bis(acetylacetonato)-dioxo-molybdenum(VI) with BenzoylhydrazoneBy reaction of bis(acetylacetonato)-dioxo-molybdenum(VI) with benzoylhydrazine benzoylhydrazido(2-)-acetylacetonebenzoylhydrazonato(2-)-oxo-molybdenum(VI) was formed beside another species. The compound was characterized by mass spectrometry and X-ray structural analysis. Crystallographic data see „Inhaltsübersicht“.
    Notes: Als Reaktionsprodukt der Umsetzung von Bis(acetylacetonato)-dioxo-molybdän(VI) mit Benzoylhydrazin in Gegenwart von Triphenylphosphan wurde Benzoylhydrazido-(2-)-acetylacetonbenzoylhydrazonato(2-)-oxo-molybdän(VI) neben einem weiteren Molybdänkomplex erhalten und massenspektrometrisch sowie röntgenkristallstrukturanalytisch charakterisiert. (Raumgruppe Cc, Z = 4, 2 020 beobachtete Reflexe, R = 3,7%. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 1 188,5(2) pm, b = 2 110,2(2) pm, c = 813,2(2) pm, β = 105,77(2)°).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 39
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silicon Compounds ; Diaminosilylene ; Spirosilanes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Silicon Compounds with Strong Intramolecular Steric Interactions. 54Mitteilung 53: K. Peters, E.-M. Peters, H. G. von Schnering, H. Piel, M. Weidenbruch, Z. Kristallogr., im Druck. . Attempted Generation of a Diaminosilylene: Formation of Spirosilanes and of Related CompoundsTreatment of the bulky substituted N,N′-bis(2,6-dimethylphenyl)ethylenediamine with n-butyllithium and subsequent cyclization with trichlorosilane or silicon tetrachloride gives the 2-chloro- and 2,2-dichloro-1,3-diaza-2-silacyclopentanes 3 and 4, respectively. Both compounds can easily be converted into the azido- (5) and diazidosilanes (6) and into the trisilane 7. Chlorine elimination from 4 in the presence of 2,3-dimethylbutadiene leads to the spirosilane 9 containing a nine-membered ring, whose structure was confirmed by X-ray crystallography. Reaction of 4 with lithium, followed by treatment with isopropanol gives beside other products the compound 10 consisting of two diazasilacyclopentane rings linked by a bridging ethylenediamino group. The X-ray structure determination of 10 shows that all six nitrogen atoms have a nearly planar environment. Upon photolysis, the azidosilane 5 provides the disiladispiro compound 12, presumably via a silanimine intermediate.
    Notes: Umsetzung von sperrig substituiertem N,N′-Bis(2,6-dimethylphenyl)ethylendiamin mit n-Butyllithium und nachfolgende Cyclisierung mit Trichlorsilan oder Siliciumtetrachlorid ergibt die 2-Chlor- und 2,2-Dichlor-1,3-diaza-2-silacyclopentan-Derivate 3 und 4. Beide Verbindungen können leicht in die Azido- (5) und Diazidosilane (6) sowie in das Trisilan 7 übergeführt werden. Die Chloreliminierung aus 4 in Gegenwart von 2,3-Dimethylbutadien liefert das Spirosilan 9 mit einem neungliedrigen Ring, dessen Aufbau durch die Röntgenstrukturanalyse gesichert ist. Umsetzung von 4 mit Lithium, gefolgt von der Einwirkung von Isopropanol führt neben anderen Produkten zu der Verbindung 10, in der zwei Diazasilacyclopentanringe durch eine Ethylendiaminbrücke miteinander verknüpft sind. Die Röntgenstrukturanalyse von 10 belegt die fast planare Umgebung aller sechs Stickstoffatome. Durch Photolyse von 5 wird vermutlich über ein intermediäres Silanimin die Disiladispiro-Verbindung 12 erhalten.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 40
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Aza-closo-decaborane ; NB9H10 ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of Aza-closo-decaborane, NB9H10Aza-closo-decaborane(10), NB9H10, crystallizes in the space group P21/n. The NB9 skeleton forms a distorted bicapped tetragonal antiprism with the N atom in a capping position. The structural data are compared to those of aza-closo-dodecaborane(12), NB11H12.
    Notes: Aza-closo-decaboran(10), NB9H10, kristallisiert in der Raumgruppe P21/n. Das NB9-Gerüst bildet ein verzerrtes zweifach überdachtes tetragonales Antiprisma mit dem N-Atom in axialer Position. Die Strukturdaten werden mit denen von Aza-closo-dodecaboran(12), NB11H12, verglichen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 41
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: New basic Oxoindate(III): Na26O3[InO4]4 ; Structure ; MAPLE ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Basic Oxoindate: Na26O3[InO4]4For the first time Na26O3[InO4]4 was obtained by annealing intimate mixtures of Na2O, CdO and elemental In (molar ratio 3.5:1.0:2.0) in closed Ni-cylinders (30 days, 600°C) in form of yellow single crystals. The structure determination by four circle diffractometer data (MoKα, 921 out of 921 Io(hkl), R = 2.53, Rw = 2.18%) confirms the space group 143d (cubic) with a = 1 427.37 pm and Z = 4. All kation are surrounded by tetrahedron of O2-. In3+ is coordinated with O(1) and O(2) (without O(3)) only. There are „isolated“ [InO4]-tetrahedra. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, the Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, Effective Coordination Numbers, ECoN, and Charge Distribution, CHARDI, are calculated.
    Notes: Beim Tempern inniger Gemenge von Na2O, CdO und elementarem In (3,5:1,0:2,0) in verschlossenen Ni-Zylindern (30 Tage, 600°C) erhielten wir gelbe Einkristalle von Na26O3[InO4]4. Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometerdaten, MoKα, 921 von 921 Io(hkl), R = 2,53, Rw = 2,18%) erfolgte in der Raumgruppe 143d (kubisch) mit a = 1 427,37 pm und Z = 4. Alle Kationen sind tetraedrisch von O2- umgeben; In3+ jedoch nur von O(1) und O(2) und nicht von O(3). Strukturcharakteristisch sind die „Inseln“ [InO4], auffallend die C.N. 8 für O(3). Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, die Mittleren Fiktiven Ionenradien, MEFIR, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, sowie die Ladungsverteilung, CHARDI, werden berechnet.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 42
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Thermolysis ; platinum ; palladium ; rhodium ; ruthenium ; chloro complexes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Mechanism of the Thermal Decomposition of Ammonium and Ammin Chloro Complexes of Ruthenium, Rhodium, Palladium and PlatinumThe thermolysis of noble metal compounds was investigated by a combination of independent physical (DTA/TG, high-temperature Guinier-Simon-technique) and preparative methods, characterization of the educts, intermediats and products by Guinier X-ray patterns and IR spectroscopy: (a)(NH4)2[PtCl6], (NH4)2[PtCl4], [Pt(NH3)4][PtCl4], [Pt(NH3)4]Cl2, and trans-[Pt(NH3)2Cl2];(b)(NH4)2[PdCl4], [Pd(NH3)4]Cl2, trans-[Pd(NH3)2Cl2], and [Pd(NH3)4][PdCl4];(c)(NH4)2[RhCl5(H2O)], (NH4)3[Rh2Cl9], K2[RhCl5(H2O)], and K2[RhCl5(NH3)];(d)(NH4)2[RuCl5(NH3)] and (NH4)4[Ru2Cl10O] .The most important step of the mechanism of the thermal decomposition is the „internal“ redox reaction between the noble metal cation and the nitrogen atom of the ammine ligand.
    Notes: Durch Kombination von DTA/TG, Hochtemperatur-Guinier-Simon-Aufnahmen und präparativen Methoden, sowie durch Charakterisierung der Edukte, Intermediate und Produkte mittels Röntgenaufnahmen nach dem Guinier-Verfahren und anhand von IR-Spektren, wurde der „thermische Abbau“ von Edelmetallverbindungen eingehend untersucht: (a)(NH4)2[PtCl6], (NH4)2[PtCl4], [Pt(NH3)4][PtCl4], [Pt(NH3)4]Cl2 und trans-[Pt(NH3)2Cl2];(b)(NH4)2[PdCl4], [Pd(NH3)4]Cl2, trans-[Pd(NH3)2Cl2] und [Pd(NH3)4][PdCl4];(c)(NH4)2[RhCl5(H2O)], (NH4)3[Rh2Cl9], K2[RhCl5(H2O)] und K2[RhCl5(NH3)];(d)(NH4)2[RuCl5(NH3)] und (NH4)4[Ru2Cl10O].Der entscheidende Schritt des Mechanismus des „thermischen Abbaus“ ist die „innere“ Reduktion des Edelmetallkations durch den Amminstickstoff.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 43
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Iron Chromium Spinels ; Valence Distribution ; Mössbauer Spectra ; Seebeck Coefficients ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Distribution and Valence of the Cations in Spinel Systems with Iron and Chromium. III. Lattice Constants, Mössbauer Spectra, and Seebeck Coefficients of the Solid Solution ZnFeCrO4—Fe2CrO4For the spinel system Zn1-x2+Fex-λ2+Feλ3+(Feλ2+ · Fe1-λ3+ Cr3+)O4 λ has been determined by lattice constants and ionic distances: λ = 0 in the region 0 ≤ x ≤ 0.3; in the region 0.3 〈 x ≤ 1 λ increases linearly to 0.44. Mössbauer spectra between x = 0 and x = 0.6 confirm this distribution. All spinels are n-type hopping conductors mainly conducting on the octahedral sites.
    Notes: Aus Gitterkonstanten und Ionenabständen wird für das Spinellsystem Zn1-x2+Fex-λ2+Feλ3+(Feλ2+Fe1-λ3+ · Cr3+)O4 λ bestimmt. Zwischen x = 0 und x = 0,3 beträgt λ = 0, dann nimmt λ linear mit x zu. Bei x = 1 ist λ = 0,44. Die Mößbauer-Spektren im Bereich 0 ≤ x ≤ 0,6 bestätigen diese Verteilung. Alle Substanzen sind n-Typ Hopping-Halbleiter mit überwiegender Leitung auf den Oktaederplätzen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 44
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Organomercury compounds ; fluorophenyl mercury compounds ; preparation ; 199Hg NMR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Quecksilberorganische Verbindungen. 32. Synthese von Fluorophenylquecksilber-Verbindungen durch DecarboxylierungDie Organoquecksilber-Verbindungen HgR2 (R = s. Abstract) und RHg(O2CR) (R = s. Abstract) wurden in mäßig-guten bzw. niedrigen Ausbeuten durch Decarboxylierung der entsprechenden Quecksilber(II)-fluorobenzoate in siedendem Pyridin erhalten. Im Gegensatz dazu ergab Quecksilber(II)-2,3,4,5-tetrafluorobenzoat eine gering Menge von CO2, Spuren an Hg(o-HC6F4)2 und sehr wenig an o-HC6F4Hg(O2CC6F4H-o). Die 199Hg-NMR-Spektren der Diorganoquecksilber-Verbindungen (R = s. Abstract) werden diskutiert.
    Notes: The organomercury compounds HgR2 (R = 2-Cl,6-FC6H3, 2,6-F2C6H3, 2,3,6-F3C6H2, m-HC6F4, p-HC6F4, or C6F5) and RHg(O2CR) (R = 2-Cl,6-C6H3, 2,6-F2C6H3 or 2,3,6-F3C6H2) have been obtained in moderate - good and low yields respectively from decarboxylation reactions of the corresponding mercury(II) fluorobenzoates in boiling pyridine. By contrast, mercury(II) 2,3,4-5-tetrafluorobenzoate gave a low yield of CO2, a trace of Hg(o-HC6F4)2 and a very low yield of o-HC6F4Hg(O2CC6F4H-o). The 199Hg NMR spectra of the diorganomercurials (R = 2-Cl,6-FC6H3, 2,6-F2C6H3, 2,3,6-F3C6H2, 2,4,6-F3C6H2, 2,6-Cl2C6H3, o-HC6F4, m-HC6F4, p-HC6F4 or C6F5) are discussed.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 45
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: New modification of Se4N4 ; Synthesis ; IR Spectrum ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of a New Modification of Tetraselenium Tetranitride, Se4N4β-Se4N4 has been prepared by the reaction of selenium dioxide with the phosphane imine Me3SiNPMe3 in acetonitrile, forming red-brown crystal needles. The crystal structure analysis shows a new modification, the IR spectrum of which differs only slightly from the known α-form of Se4N4 (space group C2/c).β-Se4N4: Space group P21/n, Z = 4, structure solution with 1 667 observed unique reflections, R = 0.054. Lattice dimensions at -50°C: a = 881.8(2), b = 738.7(2), c = 899.6(2) pm, β = 93.58(1)°. Just as the α-form β-Se4N4 forms cage molecules without symmetry and intramolecular Se—Se contacts of 273.2 and 274.0 pm. There are strong Se…N-interactions between the Se4N4 molecules.
    Notes: β-Se4N4 entsteht in Form rotbrauner Kristallnadeln bei der Reaktion von Selendioxid mit dem Phosphanimin Me3SiNPMe3 in Acetonitrillösung. Die Kristallstruktur-analyse ergab das Vorliegen einer neuen Modifikation, deren IR-Spektrum sich nur wenig von der bekannten α-Form des Se4N4 (Raumgruppe C2/c) unterscheidet.β-Se4N4: Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 1 667 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,054. Gitterkonstanten bei -50°C: a = 881,8(2); b = 738,7(2); c = 899,6(2) pm, β = 93,58(1)°. β-Se4N4 bildet wie die α-Form Käfigmoleküle, die ohne Symmetrie sind und zwei intramolekulare Se—Se-Kontakte von 273,2 und 274,0 pm ausbilden. Zwischen den Molekülen bestehen starke Se…N-Wechselwirkungen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 46
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Arylhalostannyl compounds ; syntheses ; characterization ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Charakterisierung von (Z)-1-[2-(Triarylstannyl)vinyl]-1-cyclohexanolen und ihren Arylhalostannyl-Derivaten1-Ethynyl-1-cyclohexanol reagiert mit Triarylzinn-Hydrid Ar3SnH (Ar = Phenyl, p-Tolyl) und bildet das entsprechende (Z)-1-[2-(Triarylstannyl)vinyl]-1-cyclohexanol. Das erhaltene Produkt reagiert mit ein oder zwei Äquivalenten Halogen (ICl oder I2) unter Bildung von (Z)-1-[2-(Diarylhalostannyl)vinyl]-1-cyclohexanol bzw. (Z)-1-[2-(Aryldihalostannyl)vinyl]-1-cyclohexanol. Alle Verbindungen wurden elementaranalytisch und durch 1H, 13C, 119Sn NMR und Mössbauer Spektroskopie charakterisiert.
    Notes: 1-Ethynyl-1-cyclohexanol reacts with a triaryltin hydride Ar3SnH (Ar = phenyl, p-tolyl) and generates the corresponding (Z)-1-[2-(triarylstannyl)vinyl]-1-cyclohexanol. The product obtained reacts with one or two equivalents of halogen (ICl or I2) to form the associated (Z)-1-[2-(diarylhalostannyl)-vinyl]-1-cyclohexanol or (Z)-1-[2-(aryldihalostannyl)vinyl]-1-cyclohexanol, respectively. All compounds were characterized by elemental analysis, 1H, 13C, 119Sn NMR and Mössbauer spectroscopy.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 47
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhenium Bromide ; Crystal Structure ; Halogen Exchange ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Halogen Exchange at Re3-Clusters: A New Synthetic Route to Binary and Ternary Rhenium(III) Bromides. Crystal Structures of Cs2[Re3Br11] and Cs3[Re3Br3Cl9]The substitution of “inner” ligands in transition metal clusters in aqueous HX solutions is hitherto unknown. For the first time the substitution of bridging and terminal chloride for bromide ions was observed at rhenium clusters, [Re3(μ-Cli,b)3(Cl6o,t)(Cli,t)(3-x)(H2Oi,t)x](3-x)- (x = 0-3), via the reaction of “ReCl3 · 2 H2O” in hot hydrobromic acid solution under an inert gas atmosphere. This establishes a new synthetic route to ternary Re(III) bromides as well as to ReBr3. However, ternary Re(IV) bromides, A2ReBr6 (A = Rb, Cs), are dominating in the presence of oxygen, rhenium(III) bromides are only by-products. Dark brown rods of Cs2[Re3Br11] are obtained from argon saturated, hot hydrobromic acid solutions of “ReCl3 · 2 H2O” and CsBr. The crystal structure (orthorhombic, Pnma (Nr. 62); a = 955.51(5); b = 1 610.29(10); c = 1 372.70(9); Z = 4; Vm = 318.0(2) cm3mol-1; R = 0.084, Rw = 0.058) consists of defect clusters [Re3Br3i,bBr6o,tBr2i,t□i,t]2- in which one in plane, terminal position is not occupied. The substitution of “inner” ligands has been observed in the case of chloride for bromide only, the Bri,b and Ii,b ligands in ReBr3 and ReI3, respectively, are not substituted in hydrochloric acid even at temperatures as high as 100°C. Bordeaux red square pyramids of CsReBrCl3 = Cs3[Re3(μ-Bri,b)3Cl6o,tCl3i,t] are obtained from hot hydrochloric acid solutions of ReBr3 · 2/3 H2O upon evaporation. CsReBrCl3 (orthorhombic, C2cm (Nr. 40); a = 1 419.0(1); b = 1 419.2(1); c = 1 080.30(8) pm; Z = 4; Vm = 327.6(3) cm3mol-1; R = 0.033, Rw = 0.028) is isostructural to the corresponding chloride CsReCl4.
    Notes: Die bislang nicht beobachtete Substitution von „inneren“ Liganden in Übergangsmetallclustern in wäßriger Halogenwasserstoffsäure gelingt bei der Umsetzung von „ReCl3 · 2H2O“ mit heißer, konz. Bromwasserstoffsäure. Unter Schutzgas werden verbrückende und terminale Chloridionen in den Baugruppen [Re3(μ-Cli,b)3(Cl6o,t)(Cli,t)(3-x)(H2Oi,t)x](3-x)- (x = 0-3) durch Bromid ersetzt. Dies eröffnet einen neuen Syntheseweg für ternäre Re(III)-bromide und ReBr3. In Gegenwart von Sauerstoff dominieren ternäre Re(IV)-bromide, A2ReBr6 (A = Rb, Cs), Rhenium(III)-bromide entstehen nur als Nebenprodukte. Aus argongesättigter, bromwasserstoffsaurer Lösung von „ReCl3 · 2H2O“ und CsBr wurden dunkel-braune Stäbchen von Cs2[Re3Br11] erhalten. In der Kristallstruktur (orthorhombisch, Pnma (Nr. 62); a = 955,51(5); b = 1 610,29(10); c = 1 372,70(9); Z = 4; Vm = 318,0(2) cm3mol-1; R = 0,084; Rw = 0,058) liegen defekte Baueinheiten [Re3Br3i,bBr6o,tBr2i,t□i,t]2- vor. Der Austausch von inneren Liganden wird nur im Falle von Chlorid gegen Bromid beobachtet, die Bri,b- und Ii,b-Liganden in ReBr3 bzw. ReI3 bzw. ReI3 werden selbst bei 100°C in konz. Salzsäure nicht substituiert. Aus heißer, salzsaurer Lösung von ReBr3 · 2/3 H2O erhält man beim Eindunsten bordeauxrote, quadratische Pyramiden von CsReBrCl3 = Cs3[Re3(μ-Bri,b)3Cl6o,tCl3i,t] (orthorhombisch, C2cm (Nr. 40); a = 1 419,0(1); b = 1 419,2(1); c = 1080,30(8) pm; Z = 4; Vm = 327,6(3) cm3mol-1; R = 0,033; Rw = 0,028; isotyp zu CsReCl4).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 48
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Synthesis ; crystal structure ; CaFe4Sb12 ; SrRu4Sb12 ; BaRu4Sb12 ; polyantimonides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Erdalkali-Übergangsmetall-Antimonide AT4Sb12 (A = Ca, Sr, Ba; T = Fe, Ru, Os) mit LaFe4P12-StrukturDie Titelverbindungen wurden durch Reaktion von CaSb2, SrSb2 bzw. BaSb3 mit den Übergangsmetallen und Antimon in evakuierten Quarzglasröhrchen hergestellt. Sie kristallisieren in der kubischen LaFe4P12-Struktur, die aus Röntgen-Einkristall-Daten für CaFe4Sb12, SrRu4Sb12 und BaRu4Sb12 zu Restwerten von R = 0,014, 0,016 bzw. 0,014 verfeinert wurde. Die thermischen Parameter der Erdalkaliionen nehmen mit abnehmender Ionengröße zu. Die Sb—Sb-Abstände sind in der Eisen-Verbindung größer als in den beiden Ruthenium-Verbindungen, was sich auf eine stärkere Besetzung von antibindenen Sb—Sb-Zuständen bei der Eisen-Verbindung zurückführen läßt.
    Notes: The title compounds were prepared by reaction of CaSb2, SrSb2, or BaSb3 with the transition metals and antimony in sealed silica tubes. They crystallize with the cubic LaFe4P12-structure, which was refined from single-crystal X-ray data of CaFe4Sb12, SrRu4Sb12, and BaRu4Sb12 to residuals of R = 0.014, 0.016, and 0.014, respectively. The thermal parameters of the alkaline earth ions increase with decreasing ionic size. The Sb—Sb distances are greater in the iron compound than they are in the two ruthenium compounds. This is rationalized to be due to a larger portion of electrons in antibonding Sb—Sb states in the iron compound.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 49
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 651-654 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium, copper, arsenic, oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Crystal Structure of Barium-Copper-Orthoarsenate BaCu2(AsO4)2Single crystals of BaCu2(AsO4)2 were prepared above 1 000°C by CO2-LASER technique and investigated by X-ray structure determination. The light blue crystals show monoclinic symmetry, space group C2h5—P21/n, a = 4.752; b = 8.506; c = 8.945 Å; β = 93.49°, Z = 2. BaCu2(AsO4)2 represents a hitherto unknown structure type with Cu2+ in trigonal bipyramidal coordination. Ba2+ shows an 8 + 2 surrounding by O2- and As5+ is tetrahedrally coordinated. The crystal structure is discussed with respect to related orthophosphates and vanadates.
    Notes: Mit CO2-LASER-Technik wurden bei ca. 1 000°C Einkristalle der Verbindung BaCu2(AsO4)2 dargestellt und röntgenographisch untersucht. Die blaßblauen Kristalle haben monokline Symmetrie, Raumgruppe C2h5—P21/n, mit a = 4,752; b = 8,506; c = 8,945 Å; β = 93,49°, Z = 2. BaCu2(AsO4)2 repräsentiert einen neuen Strukturtyp, der Cu2+ in trigonal bipyramidaler Koordination zeigt. Ba2+ ist 8 + 2-fach und As5+ tetraedrisch von Sauerstoff umgeben. Die Kristallstruktur wird unter Bezug auf verwandte Orthophosphate und -vanadate diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 50
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Copper, rare earth, tungsten, oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Chemistry of Copper Rare-Earth Oxotungstates: (I): triclinic-α-CuTbW2O8, (II): monoclinic-CuInW2O8 and (III): monoclinic-CuYW2O8Single crystals of (I), (II) and (III) were prepared by recrystallisation in closed systems and examined by X-ray technique. (I): space group Cil—P1, a = 7.3080, b = 7.8945, c = 7.1476 Å, α = 115.23, β = 116.21, γ = 56.98°, Z = 2; (II): space group C2h6—C2/c, a = 9.6576, b = 11.6496, c = 4.9863 Å, β = 91.17°, Z = 4; (III): space group C2h4—P2/n, a = 10.0504, b = 5.8214, c = 5.0224 Å, β = 94.23°, Z = 2. The crystal structures are discussed with respect to calculations of the coulombterms of lattice energy and possible valence states of Cu2+ and Mo5+.
    Notes: Einkristalle von (I), (II) und (III) wurden durch Rekristallisation in geschlossenen Systemen dargestellt und röntgenographisch untersucht. Die kristallographischen Daten lauten: (I): Raumgruppe Cil—P1, a = 7,3080, b = 7,8945, c = 7,1476 Å, α = 115,23, β = 116,21, γ = 56,98°, Z = 2; (II): Raumgruppe C2h6—C2/c, a = 9,6576, b = 11,6496, c = 4,9863 Å, β = 91,17°, Z = 4; (III): Raumgruppe C2h4—P2/n, a = 10,0504, b = 5,8214, c = 5,0224 Å, β = 94,23°, Z = 2. Die Kristallstrukturen werden mit Blick auf Berechnungen der Coulombterme der Gitterenergie und mögliche Ladungen von Cu2+ und Mo5+ diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 51
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Decachloroditechnetate(IV) ; Decabromoditechnetate(IV) ; Synthesis ; Raman, IR Spectra ; Normal Coordinate Analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Vibrational Spectra and Normal Coordinate Analysis of Decahalogenoditechnetates(IV), [Tc2X10]2-, X = Cl, BrThe reaction of [TcX6]2-, X = Cl, Br, with trifluoroacetic acid yield at room temperature the edge-sharing bioctahedral anions [Tc2X10]2-, which IR and Raman spectra are assigned according to point group D2h. Using the crystal data of isostructural osmium complexes a normal coordinate analysis based on a general valence force field has been performed for [Tc2X10]2-, revealing a good agreement of the calculated frequencies with the bands observed in the IR and Raman spectra. The stronger bonding of the terminal as compared to the bridging ligands is shown by the valence force constants, fd(TcXt) 〉 Fd(TcXb).
    Notes: [TcX6]2-, X = Cl,Br, reagiert bei Raumtemperatur mit Trifluoressigsäure unter Bildung der kantenverknüpften Dioktaederanionen [Tc2X10]2-, deren IR- und Raman-Spektren entsprechend der Punktgruppe D2h zugeordnet werden. Basierend auf den kristallographischen Daten isostruktureller Osmiumkomplexe und unter Verwendung des allgemeinen Valenzkraftfeldes, werden für Decachloro- und Decabromodi-technetat(IV) Normalkoordinatenanalysen durchgeführt, die eine gute Übereinstimmung der berechneten Frequenzen mit den beobachteten Banden aus den IR- und Raman-Spektren ergeben. Die festere Bindung terminaler im Vergleich zu verbrückenden Liganden spiegelt sich in den Valenzkraftkonstanten wider: fd(TcXt) 〉 fd(TcXb).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 52
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 665-671 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cerium(III) chloride hydrates ; Synthesis ; Solution enthalpies ; Crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydrates of Cerium(III) ChlorideThe thermal dehydration of CeCl3 · 7 H2O to CeCl3 gives four definite intermediates: CeCl3 · 6 H2O, CeCl3 · 3 H2O, CeCl3 · 2 H2O, CeCl3 · H2O. In the hexahydrate monomeric [CeCl2(H2O)6]+ units exist. A structure analysis of CeCl3 · 3 H2O gave an orthorhombic unit cell (S.G. Pnma; Z = 4) with a = 1 242.7(4) pm; b = 881.8(8) pm, c = 693.4(5) pm. The structure consists of [CeCl4/2Cl(H2O)3] chains, where two Ce3+ ions are connected via two chloride ions, forming bent chains in the [010] direction. The trihydrates LnCl3 · 3 H2O (Ln = Pr—Tb) are isotypic, also one modification of LaCl3 · 3 H2O. The structures of the di- and mono-hydrate are not yet known. Molar volumina and solution enthalpies in water vary linearly with the number of H2O molecules per formula unit.
    Notes: Der thermische Abbau von CeCl3 · 7 H2O zu CeCl3 verläuft über die präparativ faßbaren Hydrate CeCl3 · 6 H2O, CeCl3 · 3 H2O, CeCl3 · 2 H2O und CeCl3 · H2O. CeCl3 · 6 H2O kristallisiert isotyp zu PrCl3 · 6 H2O mit monomeren [CeCl2(H2O)6]+-Einheiten. Eine Strukturbestimmung von CeCl3 · 3 H2O Pnma; Z = 4; a = 1 242,7(4) pm; b = 881,8(8) pm, c = 693,4(5) pm ergab das Vorliegen von [CeCl4/2Cl(H2O)3]-Einheiten, die über je zwei Chlorid-Doppelbrücken zu gewinkelten Ketten in [010]-Richtung verknüpft sind. Die Trihydrate LnCl3 · 3 H2O (Ln = Pr—Tb) sind isotyp, ebenfalls eine Modifikation von LaCl3 · 3 H2O. Die Strukturen des Di- und Monohydrats sind noch unbekannt. Die Molvolumina und Lösungsenthalpien in Wasser ändern sich linear mit dem Hydratationsgrad.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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